CN103151247A - 一种在r面蓝宝石衬底上制备非极性GaN薄膜方法 - Google Patents

一种在r面蓝宝石衬底上制备非极性GaN薄膜方法 Download PDF

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Abstract

一种在r面蓝宝石衬底上制备非极性GaN薄膜方法属于LED器件领域。采用金属有机物化学气相沉积（MOCVD）设备在r面蓝宝石衬底上制备非极性（11-20）面GaN薄膜。在高温生长非极性GaN薄膜V/III比采用三步生长式技术，即V/III比变化为由低到高再到低（低－高－低）。低V/III比为180-220，高V/III比为2800-3200，生长是以H2为载气。本发明的特点是：每一阶段生长设计均为下一阶段生长提供保障，前一个低V/III生长条件是使不同晶向生长速率差异得到抑制，为下一阶段高V/III生长GaN生长提供高质量的模板，再回到低V/III生长条件可以获得较平滑无空孔洞缺陷的非极性（11-20）面GaN薄膜。

Description

一种在r面蓝宝石衬底上制备非极性GaN薄膜方法
技术领域
本发明涉及利用金属有机物化学气相沉积（MOCVD）在r面蓝宝石衬底上生长非极性GaN薄膜的技术和方法，属于半导体材料制备领域。
背景技术
当前商业化生产的GaN基LED是在c－面蓝宝石衬底上沿[1000]极轴方向外延生长六方相纤锌矿结构。沿[1000]极轴方向生长GaN材料具有较强的自发极化和压电极化，极化电场导致LED有源区产生量子限制斯塔克效应，使得发光器件复合效率降低，发射波长红移，降低光电器件的性能。为了解决极化问题，开展非极性GaN材料研究，采用不同衬底材料，如在r- 面铝酸锂（LiAlO2）衬底上采用MOCVD设备生长非极性m－面GaN材料LED，也有在非极性GaN体材衬底或SiC衬底上外延非极性GaN材料，但是存在衬底获得困难和价格昂贵的缺点。有研究采用在r 面蓝宝石衬底上生长非极性a－面GaN材料。但是在各种衬底上制备非极性外延材料普遍存在位错密度高，表面形貌呈波浪或条纹状的问题，使得后续生长的LED结构受到极大影响。为了降低位错密度，利用侧向外延过生长技术（LEOG）生长非极性a－面GaN，但LEOG技术工艺复杂、成本较高、效果有限。上述各种方法生长的非极性GaN材料LED和传统极性GaN材料LED相比，非极性GaN材料的优势还没有明显地显现出来，主要是由于高位错密度和生长各向异性问题对晶体质量的影响。
本发明所要解决之问题为先前制备a-面非极性GaN材料中位错密度高和表面形貌差的问题，为后续制备高性能的非极性LED器件奠定基础。
发明内容
为了解决a面非极性GaN晶体质量差的问题，本发明之目的系提供一种MOCVD技术在r面蓝宝石异质外延非极性a面（11-20）GaN薄膜材料的方法，包括如下步骤：
选择一种衬底，进一步高温去除衬底中杂质。
降低反应室温度，在衬底上沉积缓冲层。
在氢气气氛下升温。
在低V/III比下生长非极性（11-20）GaN薄膜。
在高V/III比下生长非极性（11-20）GaN薄膜。
在低V/III比下生长非极性（11-20）GaN薄膜。
一种在r面蓝宝石衬底上制备非极性GaN薄膜方法，其特征在于包括如下步骤：
采用r面蓝宝石衬底；
在衬底上沉积20nm-25nm缓冲层；在沉积缓冲层时，反应室压力为500torr，生长温度为520-530℃，载气为氢气；
在低V/III比下生长生长非极性（11-20）GaN薄膜时，反应室温度为1030-1050℃，反应室压力为 500torr，V/III比为180-220，生长时间为25-35min，载气为氢气；
在高V/III比下生长生长非极性（11-20）GaN薄膜时，反应室温度为1030-1050℃，反应室压力为 500torr，V/III比为2800-3200，生长时间为40-50min，载气为氢气；
在低V/III比下生长生长非极性（11-20）GaN薄膜时，反应室温度为1030-1050℃，反应室压力为 500torr，V/III比为180-220，生长时间为45-55min，载气为氢气。
所述的非极性a面GaN制备方法，其机理和特点在于：
1、高温生长非极性GaN薄膜V/III比采用三步生长式技术，即V/III比变化为由低到高再到低（低－高－低）。第一阶段通过低V/III生长条件使不同晶向生长速率差异得到抑制，从而为第二阶段高V/III的a－GaN生长提供高质量的模板，再回到第三阶段低V/III生长条件，主要是为了获得较平滑的、无空孔（或洞）缺陷的a－GaN材料。
2、高温生长非极性GaN薄膜V/III比采用三步生长式技术。由于非极性GaN生长的面内各向异性，沿[0001]晶向的生长速率大于[1-100]晶向的生长速率。要制备出表面平整度好和缺陷密度低的a－面GaN材料，就必须使沿[0001]晶向的择优生长被抑制，从而加强[1-100]晶向的生长。因此，第一步设计是为控制a－面GaN表面条纹生长，提高侧向生长速率采用低的V/III比。非极性GaN中的 < 型缺陷是在高温生长阶段的初期，在岛生长和合并过程形成。因此若单一采用低V/III比生长，异质外延的失配缺陷有可能导致a－GaN层出现空孔（或管）。第二步采用高V/III比目的是用来获得无空孔（或管）的a－GaN， GaN层没有空孔（管）有利于消除缺陷坑（pits）。在此基础上，第三阶段采用低V/III比生长，因此能够获得较平滑的、低密度缺陷的a－GaN。
本发明提出的制备非极性GaN薄膜的方法是在低成本的蓝宝石衬底上制备的，本方法能够突破在晶格失配小SIC衬底和自支撑衬底制备的限制，降低了生产成本，为后续实现更高质量的非极性GaN薄膜奠定基础，解决GaN基LED和LD等器件中存在的问题，有利于解决我国能源危机问题，提高我国照明电器行业中高端产品、高技术产业的比重，提升国际竞争力。
附图说明
图1为本发明在r面蓝宝石衬底上制备的非极性GaN薄膜的X射线ω-2θ测试结果。
图2为本发明在r面蓝宝石衬底上制备的非极性GaN薄膜的 [0001]晶向的ω扫描回摆曲线
图3为本发明在r面蓝宝石衬底上制备的非极性GaN薄膜的[1-100]晶向的ω扫描的回摆曲线。
图4为本发明在r面蓝宝石衬底上制备的非极性GaN薄膜的表面形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例，并附图，对本发明作进一步详细说明。
本是实施例是生长在r面蓝宝石衬底上非极性GaN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）选取衬底：采用r面蓝宝石衬底，衬底取向是偏a轴45°角
（2）采用金属有机物化学气相沉积（MOCVD）技术，在D125型设备外延非极性GaN薄膜缓冲层，工艺条件为：首先对衬底进行高温清洁处理：将衬底在1100℃下高温烘烤4小时左右，然后降低反应室温度，衬底温度为525℃，反应室压力500torr，V/III为1700，缓冲层厚度为25nm，载气为氢气。
（3）高温生长a面（11-20）GaN工艺条件：升高反应室温度为1050℃，反应室压力为500torr，在低V/III比下生长非极性（11-20）GaN薄膜，V/III比为200，生长时间为30分钟，载气为氢气。
（4）再在高V/III比下生长非极性（11-20）GaN薄膜，工艺条件反应室温度为1050℃，降低反应室压力为500torr，V/III为3000，载气为氢气，生长时间为40min。
（5）然后在低V/III比下生长非极性（11-20）GaN薄膜，工艺条件：反应室温度为1050℃，反应室压力为500torr，V/III比为200，生长时间为50分钟，载气为氢气。
用此方法生长的是非极性（11-20）面GaN薄膜，对用该方法获得的样品进行测试分析。图2为本发明制备的在有偏角的r面蓝宝石衬底上非极性GaN薄膜的X射线ω-2θ测试结果。在图2中2θ＝34.6 o，和c－GaN的（0002）相关的衍射峰没有看到，在2θ＝25.5o、52.5 o和57.7 o位置观察到蓝宝石的（1102）、（2204）面和GaN的（1120）衍射峰，表明GaN薄膜表面是a面（1120）GaN 。图2和图3分别为本发明在r面蓝宝石衬底上制备的非极性GaN薄膜的[0001]晶向和[1-100]晶向ω扫描回摆曲线。图2和图3中[0001]晶向和[1-100]晶向的回摆曲线峰值半高宽分别为0.25°和0.42°，说明了非极性GaN各向异性的特点，同时也表明采用本案制备的非极性GaN材料有较好的晶体质量。图4为本发明在r面蓝宝石衬底上制备的非极性GaN薄膜的光学显微镜表面形貌。可见表面平整，存在典型的表面条纹。上述结果表明本发明可以实现在r面蓝宝石衬底上制备质量较高的（11-20）面GaN薄膜。
上述制作实例为本发明的通常实施方案，外延生长制备过程实际上还可以采用的多种方案，在本发明权利要求内所做的简单变化或修饰，均应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种在r面蓝宝石衬底上制备非极性GaN薄膜方法，其特征在于包括如下步骤：
采用r面蓝宝石衬底；
在衬底上沉积20nm- 25nm缓冲层；在沉积缓冲层时，反应室压力为500torr，生长温度为520-530℃，载气为氢气；
在低V/III比下生长生长非极性（11-20）GaN薄膜时，反应室温度为1030-1050℃，反应室压力为 500torr，V/III比为180-220，生长时间为25-35min，载气为氢气；
在高V/III比下生长生长非极性（11-20）GaN薄膜时，反应室温度为1030-1050℃，反应室压力为 500torr，V/III比为2800-3200，生长时间为40-50min，载气为氢气；
在低V/III比下生长生长非极性（11-20）GaN薄膜时，反应室温度为1030-1050℃，反应室压力为 500torr，V/III比为180-220，生长时间为45-55min，载气为氢气。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109545933A (zh) * 2018-11-08 2019-03-29 东南大学 一种非极性图形化AlN/蓝宝石复合衬底及其制备方法
CN112736168A (zh) * 2021-01-18 2021-04-30 西安电子科技大学 非极性GaN基微型发光二极管及制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060270087A1 (en) * 2005-05-31 2006-11-30 The Regents Of The University Of California Growth of planar non-polar {1 -1 0 0} m-plane gallium nitride with metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD)
US20080152570A1 (en) * 2006-12-21 2008-06-26 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd Method of Growing III group nitride single crystal and III group nitride single crystal manufactured by using the same
CN101270471A (zh) * 2008-05-16 2008-09-24 南京大学 生长非极性面GaN薄膜材料的方法及其用途
CN101302648A (zh) * 2008-01-28 2008-11-12 中国电子科技集团公司第五十五研究所 氮化镓薄膜外延生长结构及方法
CN101431018A (zh) * 2008-12-22 2009-05-13 武汉华灿光电有限公司 在图形化蓝宝石衬底上生长氮化镓薄膜的方法
CN101901757A (zh) * 2010-06-24 2010-12-01 西安电子科技大学 基于a面6H-SiC衬底上非极性a面GaN的MOCVD生长方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060270087A1 (en) * 2005-05-31 2006-11-30 The Regents Of The University Of California Growth of planar non-polar {1 -1 0 0} m-plane gallium nitride with metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD)
US20080152570A1 (en) * 2006-12-21 2008-06-26 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd Method of Growing III group nitride single crystal and III group nitride single crystal manufactured by using the same
CN101302648A (zh) * 2008-01-28 2008-11-12 中国电子科技集团公司第五十五研究所 氮化镓薄膜外延生长结构及方法
CN101270471A (zh) * 2008-05-16 2008-09-24 南京大学 生长非极性面GaN薄膜材料的方法及其用途
CN101431018A (zh) * 2008-12-22 2009-05-13 武汉华灿光电有限公司 在图形化蓝宝石衬底上生长氮化镓薄膜的方法
CN101901757A (zh) * 2010-06-24 2010-12-01 西安电子科技大学 基于a面6H-SiC衬底上非极性a面GaN的MOCVD生长方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MASAHIRO ARAKI等: "《Direct Growth of a-Plane GaN on r-Plane Sapphire Substrate by Metal organic Vapor Phase Epitaxy》", 《JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS》, vol. 46, no. 2, 8 February 2007 (2007-02-08) *
SUNWOON KIM等: "《Two-step growth of high quality GaN using V/III ratio variation in the initial growth stage》", 《JOURNAL OF CRYSTAL GROWTH》, vol. 262, 31 December 2004 (2004-12-31), pages 7 - 13 *
许晟瑞等: "《(1-102)r面蓝宝石生长的(11-20)a面氮化镓研究》", 《西安电子科技大学学报》, vol. 36, no. 6, 20 December 2009 (2009-12-20), pages 1049 - 1052 *
邢艳辉等: "《p型GaN低温粗化提高发光二极管特性》", 《物理学报》, vol. 59, no. 2, 15 February 2010 (2010-02-15), pages 1233 - 1235 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109545933A (zh) * 2018-11-08 2019-03-29 东南大学 一种非极性图形化AlN/蓝宝石复合衬底及其制备方法
CN112736168A (zh) * 2021-01-18 2021-04-30 西安电子科技大学 非极性GaN基微型发光二极管及制备方法

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