CN103151247B - 一种在r面蓝宝石衬底上制备非极性GaN薄膜方法 - Google Patents
一种在r面蓝宝石衬底上制备非极性GaN薄膜方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种在r面蓝宝石衬底上制备非极性GaN薄膜方法属于LED器件领域。采用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)设备在r面蓝宝石衬底上制备非极性(11-20)面GaN薄膜。在高温生长非极性GaN薄膜V/III比采用三步生长式技术,即V/III比变化为由低到高再到低(低-高-低)。低V/III比为180-220,高V/III比为2800-3200,生长是以H2为载气。本发明的特点是:每一阶段生长设计均为下一阶段生长提供保障,前一个低V/III生长条件是使不同晶向生长速率差异得到抑制,为下一阶段高V/III生长GaN生长提供高质量的模板,再回到低V/III生长条件可以获得较平滑无空孔洞缺陷的非极性(11-20)面GaN薄膜。<!--1-->
Description
技术领域
本发明涉及利用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)在r面蓝宝石衬底上生长非极性GaN薄膜的技术和方法,属于半导体材料制备领域。
背景技术
当前商业化生产的GaN基LED是在c-面蓝宝石衬底上沿[1000]极轴方向外延生长六方相纤锌矿结构。沿[1000]极轴方向生长GaN材料具有较强的自发极化和压电极化,极化电场导致LED有源区产生量子限制斯塔克效应,使得发光器件复合效率降低,发射波长红移,降低光电器件的性能。为了解决极化问题,开展非极性GaN材料研究,采用不同衬底材料,如在r-面铝酸锂(LiAlO2)衬底上采用MOCVD设备生长非极性m-面GaN材料LED,也有在非极性GaN体材衬底或SiC衬底上外延非极性GaN材料,但是存在衬底获得困难和价格昂贵的缺点。有研究采用在r面蓝宝石衬底上生长非极性a-面GaN材料。但是在各种衬底上制备非极性外延材料普遍存在位错密度高,表面形貌呈波浪或条纹状的问题,使得后续生长的LED结构受到极大影响。为了降低位错密度,利用侧向外延过生长技术(LEOG)生长非极性a-面GaN,但LEOG技术工艺复杂、成本较高、效果有限。上述各种方法生长的非极性GaN材料LED和传统极性GaN材料LED相比,非极性GaN材料的优势还没有明显地显现出来,主要是由于高位错密度和生长各向异性问题对晶体质量的影响。
本发明所要解决之问题为先前制备a-面非极性GaN材料中位错密度高和表面形貌差的问题,为后续制备高性能的非极性LED器件奠定基础。
发明内容
为了解决a面非极性GaN晶体质量差的问题,本发明之目的系提供一种MOCVD技术在r面蓝宝石异质外延非极性a面(11-20)GaN薄膜材料的方法,包括如下步骤:
选择一种衬底,进一步高温去除衬底中杂质。
降低反应室温度,在衬底上沉积缓冲层。
在氢气气氛下升温。
在低V/III比下生长非极性(11-20)GaN薄膜。
在高V/III比下生长非极性(11-20)GaN薄膜。
在低V/III比下生长非极性(11-20)GaN薄膜。
一种在r面蓝宝石衬底上制备非极性GaN薄膜方法,其特征在于包括如下步骤:
采用r面蓝宝石衬底;
在衬底上沉积20nm-25nm缓冲层;在沉积缓冲层时,反应室压力为500torr,生长温度为520-530℃,载气为氢气;
在低V/III比下生长非极性(11-20)GaN薄膜时,反应室温度为1030-1050℃,反应室压力为500torr,V/III比为180-220,生长时间为25-35min,载气为氢气;
在高V/III比下生长非极性(11-20)GaN薄膜时,反应室温度为1030-1050℃,反应室压力为500torr,V/III比为2800-3200,生长时间为40-50min,载气为氢气;
在低V/III比下生长非极性(11-20)GaN薄膜时,反应室温度为1030-1050℃,反应室压力为500torr,V/III比为180-220,生长时间为45-55min,载气为氢气。
所述的非极性a面GaN制备方法,其机理和特点在于:
1、高温生长非极性GaN薄膜V/III比采用三步生长式技术,即V/III比变化为由低到高再到低(低-高-低)。第一阶段通过低V/III生长条件使不同晶向生长速率差异得到抑制,从而为第二阶段高V/III的a-GaN生长提供高质量的模板,再回到第三阶段低V/III生长条件,主要是为了获得较平滑的、无空孔(或洞)缺陷的a-GaN材料。
2、高温生长非极性GaN薄膜V/III比采用三步生长式技术。由于非极性GaN生长的面内各向异性,沿[0001]晶向的生长速率大于[1-100]晶向的生长速率。要制备出表面平整度好和缺陷密度低的a-面GaN材料,就必须使沿[0001]晶向的择优生长被抑制,从而加强[1-100]晶向的生长。因此,第一步设计是为控制a-面GaN表面条纹生长,提高侧向生长速率采用低的V/III比。非极性GaN中的<型缺陷是在高温生长阶段的初期,在岛生长和合并过程形成。因此若单一采用低V/III比生长,异质外延的失配缺陷有可能导致a-GaN层出现空孔(或管)。第二步采用高V/III比目的是用来获得无空孔(或管)的a-GaN,GaN层没有空孔(管)有利于消除缺陷坑(pits)。在此基础上,第三阶段采用低V/III比生长,因此能够获得较平滑的、低密度缺陷的a-GaN。
本发明提出的制备非极性GaN薄膜的方法是在低成本的蓝宝石衬底上制备的,本方法能够突破在晶格失配小SIC衬底和自支撑衬底制备的限制,降低了生产成本,为后续实现更高质量的非极性GaN薄膜奠定基础,解决GaN基LED和LD等器件中存在的问题,有利于解决我国能源危机问题,提高我国照明电器行业中高端产品、高技术产业的比重,提升国际竞争力。
附图说明
图1为本发明在r面蓝宝石衬底上制备的非极性GaN薄膜的X射线ω-2θ测试结果。
图2为本发明在r面蓝宝石衬底上制备的非极性GaN薄膜的[0001]晶向的ω扫描回摆曲线
图3为本发明在r面蓝宝石衬底上制备的非极性GaN薄膜的[1-100]晶向的ω扫描的回摆曲线。
图4为本发明在r面蓝宝石衬底上制备的非极性GaN薄膜的表面形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例,并附图,对本发明作进一步详细说明。
本是实施例是生长在r面蓝宝石衬底上非极性GaN薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)选取衬底:采用r面蓝宝石衬底,衬底取向是偏a轴45°角
(2)采用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)技术,在D125型设备外延非极性GaN薄膜缓冲层,工艺条件为:首先对衬底进行高温清洁处理:将衬底在1100℃下高温烘烤4小时左右,然后降低反应室温度,衬底温度为525℃,反应室压力500torr,V/III为1700,缓冲层厚度为25nm,载气为氢气。
(3)高温生长a面(11‐20)GaN工艺条件:升高反应室温度为1050℃,反应室压力为500torr,在低V/III比下生长非极性(11-20)GaN薄膜,V/III比为200,生长时间为30分钟,载气为氢气。
(4)再在高V/III比下生长非极性(11-20)GaN薄膜,工艺条件反应室温度为1050℃,降低反应室压力为500torr,V/III为3000,载气为氢气,生长时间为40min。
(5)然后在低V/III比下生长非极性(11-20)GaN薄膜,工艺条件:反应室温度为1050℃,反应室压力为500torr,V/III比为200,生长时间为50分钟,载气为氢气。
用此方法生长的是非极性(11-20)面GaN薄膜,对用该方法获得的样品进行测试分析。图2为本发明制备的在有偏角的r面蓝宝石衬底上非极性GaN薄膜的X射线ω-2θ测试结果。在图2中2θ=34.6°,和c-GaN的(0002)相关的衍射峰没有看到,在2θ=25.5°、52.5°和57.7°位置观察到蓝宝石的(1102)、(2204)面和GaN的(1120)衍射峰,表明GaN薄膜表面是a面(1120)GaN。图2和图3分别为本发明在r面蓝宝石衬底上制备的非极性GaN薄膜的[0001]晶向和[1-100]晶向ω扫描回摆曲线。图2和图3中[0001]晶向和[1-100]晶向的回摆曲线峰值半高宽分别为0.25°和0.42°,说明了非极性GaN各向异性的特点,同时也表明采用本案制备的非极性GaN材料有较好的晶体质量。图4为本发明在r面蓝宝石衬底上制备的非极性GaN薄膜的光学显微镜表面形貌。可见表面平整,存在典型的表面条纹。上述结果表明本发明可以实现在r面蓝宝石衬底上制备质量较高的(11-20)面GaN薄膜。
上述制作实例为本发明的通常实施方案,外延生长制备过程实际上还可以采用的多种方案,在本发明权利要求内所做的简单变化或修饰,均应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种在r面蓝宝石衬底上制备非极性GaN薄膜方法,其特征在于包括如下步骤:
采用r面蓝宝石衬底;
在衬底上沉积20nm-25nm缓冲层;在沉积缓冲层时,反应室压力为500torr,生长温度为520-530℃,载气为氢气;
高温生长的GaN具有三层复合结构,分别为高温生长非极性(11-20)GaN薄膜第一层,反应室温度为1030-1050℃,反应室压力为500torr,V/III比为180-220,生长时间为25-35min,载气为氢气;
高温生长非极性(11-20)GaN薄膜第二层,反应室温度为1030-1050℃,反应室压力为500torr,V/III比为2800-3200,生长时间为40-50min,载气为氢气;
高温生长非极性(11-20)GaN薄膜第三层,反应室温度为1030-1050℃,反应室压力为500torr,V/III比为180-220,生长时间为45-55min,载气为氢气。
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