CN109913945A - 一种在硅（211）衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，包括以下操作步骤：1)：对晶面取向为(211)的Si衬底进行闪硅处理或者化学腐蚀处理；2)：升高Bi束流源温度，在步骤1)制得的Si(211)衬底上沉积生长Bi缓冲层；3)：待步骤2)中生长出Bi缓冲层后，调节Bi束流源温度，升高Se裂解束流源温度，开始Bi2Se3形核层的生长；4)：待步骤3)Bi2Se3形核层生长完成后，继续进行Bi2Se3高指数面单晶外延薄膜的生长，即得。本技术方案采用Bi超薄单晶层作为缓冲层，在Bi缓冲层表面上生长厚度为3—5nm的低温Bi2Se3形核层后，再适当提高生长温度进行Bi2Se3高指数面单晶薄膜外延层的生长，就可获得结晶度较好的Bi2Se3高指数面单晶薄膜。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料领域，具体涉及一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，特别是利用分子束外延设备在Si(211)衬底上采用生长超薄Bi缓冲层法生长Bi2Se3(2045)取向高指数面单晶外延薄膜的方法。
背景技术
以Bi2Se3为代表的一类传统热电材料被预言为新一类的三维拓扑绝缘体材料[文献1]后引发了大量关注。拓扑绝缘体是一种全新的量子态物质，与传统的导体、半导体和绝缘体材料完全不同，在其体内是有能隙的绝缘态，表面却是无能隙的金属态，具有一些奇特的量子效应[文献2,3,4]，在未来量子计算和自旋电子器件等研究方面有着巨大的应用前景。
Bi2Se3拓扑绝缘体(001)表面的拓扑狄拉克表面能带为对称的圆锥形，但是Bi2Se3的高指数晶面由于对称性下降，对应的狄拉克表面能带形状将逐渐变形成为独特的各向异性椭圆形，表面电子的运动状态也会发生相应变化，这启发了一种通过改变Bi2Se3表面对称性来调控其拓扑量子性质的方法，这种方法既不依赖于复杂的掺杂过程，也不需要精确的厚度控制。然而，由于Bi2Se3拓扑绝缘体的强各向异性结合特性，很难通过机械切割或解理来获得高质量的高指数表面。目前获得Bi2Se3高指数表面的方法都是通过异质外延生长。如文献5是用采用分子束外延技术在InP(001)面上实现了Bi2Se3(221)高指数面取向的单晶薄膜的生长；文献6采用了分子束外延技术在GaAs(001)面上实现了Bi2Se3(221)高指数面取向的单晶薄膜的生长，但该技术在生长Bi2Se3(221)薄膜之前必须先生长一层In2Se3缓冲层才能顺利实现Bi2Se3(221)薄膜的生长，直接在GaAs(001)面上生长Bi2Se3仅能获得取向为(001)的低指数面外延膜(文献7)；文献8和文献9则是采用热壁外延法在InP(11n)(n＝3、4和5)高指数面上生长了高指数面Bi2Se3薄膜。但上述技术都是采用了昂贵的化合物半导体作为Bi2Se3高指数面薄膜外延的衬底，其中的一些技术(文献6)还必须采用特殊的缓冲层工艺，因此经济性较差，且无法与现代微电子工艺兼容。
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发明内容
为了解决上述问题，本发明选择在价格便宜且与现代微电子工艺兼容的Si衬底上进行Bi2Se3外延薄膜的生长，并成功在Si(211)衬底上生长出高质量的Bi2Se3高指数面单晶薄膜。利用Si(211)衬底表面形貌结构正好与Bi2Se3(2045)高指数面外延生长相适应的特性，通过依次沉积一层超薄Bi缓冲层修饰Si(211)表面得到平整形貌，生长超薄Bi2Se3低温形核层，再提高生长温度不间断生长直至结束，就实现了高质量的Bi2Se3(2045)高指数面单晶薄膜的外延生长。
本发明通过下述技术方案实现：
一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：对晶面取向为(211)的Si衬底进行闪硅处理或者化学腐蚀处理；
步骤2)：升高Bi束流源温度，在步骤1)制得的Si(211)衬底上沉积生长Bi缓冲层；
步骤3)：待步骤2)中生长出Bi缓冲层后，调节Bi束流源温度，升高Se裂解束流源温度，开始Bi2Se3形核层的生长；
步骤4)：待步骤3)Bi2Se3形核层生长完成后，继续进行Bi2Se3高指数面单晶外延薄膜的生长，即得。
进一步地，所述步骤1)具体操作方法为：在以下两种处理方式中选择一种即可：
(1)闪硅处理：将Si(211)衬底置于超高真空分子束外延系统中后，加热至400—500℃除气2小时以上，至背景真空度优于5×10-10mbar量级，再将Si(211)衬底继续加热至1250℃保持5—10秒，然后将温度降低到250℃附近，Si(211)衬底升温至1250℃的升温速率大于10℃/秒；
(2)化学腐蚀处理：将Si(211)衬底置于超高真空分子束外延系统中之前，用浓度为40％的HF溶液腐蚀2—5分钟，然后用去离子水冲洗干净再用高纯氮气吹干，再将衬底置于超高真空分子束外延系统中，加热至400—500℃除气2小时以上，至背景真空度优于5×10-10mbar量级，再将Si(211)衬底继续加热至850℃保持5—10秒，然后将温度降低到250℃附近。
进一步地，所述步骤2)具体操作方法为：升高Bi束流源温度至Bi束流等效压强达到3×10-8—1.5×10-7mbar，打开Bi束流源挡板开始生长Bi缓冲层，Bi缓冲层的生长厚度为仅当Bi缓冲层厚度约为时，此时表面最为平整，低于此厚度会出现Bi的表面团聚现象，导致Bi无法在Si(211)表面完全覆盖；高于此厚度会导致Si(211)表面粗糙化，从而降低后续Bi2Se3外延层的生长质量。
所述Bi束流等效压强需达到3×10-8—1.5×10-7mbar，仅在此束流等效压强条件范围内生长的Bi缓冲层表面形貌才足够平整。低于此等效压强条件，入射到Si(211)表面的Bi原子的脱附速率将大于吸附速率从而导致无法形成完整的Bi膜层；高于此等效压强条件下制取的Bi缓冲层表面各种岛、台阶密度显著增加，会使表面变粗糙，降低Bi2Se3高指数面单晶薄膜的外延生长质量。
进一步地，所述步骤3)具体操作方法为：关闭Bi束流源挡板结束Bi缓冲层的生长，将Si(211)衬底温度降低至100℃附近，调节Bi束流源温度至Bi束流等效压强至1×10-7—1.5×10-7mbar，升高Se裂解束流源温度至Se裂解束流等效压强达到8×10-7—2×10-6mbar后，再同时打开Bi束流源与Se裂解束流源挡板开始生长Bi2Se3形核层。在Bi束流源、Se裂解束流源的等效压强达到上述范围时，才能得到高质量外延生长且表面形貌良好的Bi2Se3高指数面单晶薄膜；在上述压强范围之外生长制备获得的Bi2Se3高指数面单晶薄膜表面粗糙度增加，得不到高质量外延生长的Bi2Se3高指数面单晶薄膜。
进一步地，所述步骤4)具体操作方法为：保持Bi与Se束流不变，不中断生长，同时逐渐将Si(211)衬底温度升高至150—200℃范围内的某个合适的固定温度值保持不变，直至生长结束。
进一步地，所述高指数面Bi2Se3薄膜厚度生长大于15nm后，结束加热并自然冷却至室温，即得Bi2Se3(2045)高指数面单晶薄膜。Bi缓冲层与低温Bi2Se3形核层上进一步生长的Bi2Se3外延层厚度大于15nm后才可使大部分生长缺陷完全弛豫，从而获得具有高质量原子级光滑表面形貌和低缺陷密度的薄膜。
进一步地，所述步骤3)中Bi2Se3形核层厚度为3—5nm。如果初始生长温度过高，入射的Bi与Se原子在Si(211)表面的吸附效率太低无法参与反应形成Bi2Se3晶核，因此必须首先在低温条件下生长一层Bi2Se3形核层，再缓慢提高温度生长高指数面Bi2Se3外延层；
进一步地，所述步骤4)Bi2Se3形核层由100℃附近逐渐升温至150—200℃的升温速率为5—20℃/min。在150—200℃范围下进行Bi2Se3外延薄膜的生长，直至生长结束获得高指数面Bi2Se3外延层。过快的升温速率将导致Bi2Se3外延过程中热膨胀系数失配带来的生长应力累积过快，从而导致外延层中缺陷密度增高甚至出现薄膜脱落等现象；而升温速率过慢以致生长过程中表面吸附原子迁移率不足，将导致薄膜表面形貌粗糙化。我们的实验发现，采用升温速率为5—20℃/min将获得最佳质量的高指数面Bi2Se3外延层。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明提供了一种在Si(211)衬底上生长Bi2Se3高指数面单晶薄膜的方法，Si衬底相比InP、GaAs等衬底材料价格较低，具有明显的经济效益。而且Si材料是现代微电子工艺使用最为广泛的半导体材料，所以Si衬底相比InP、GaAs等衬底与现代微电子工艺兼容性好很多，更容易制成微电子器件以便大规模应用。通过依次沉积一层超薄Bi缓冲层与超薄Bi2Se3低温形核层，再提高生长温度不间断生长直至结束，整体工艺简单，无需使用Bi、Se以外的材料，无需额外的掺杂，也无需过高的温度，就实现了高质量的Bi2Se3高指数面单晶薄膜的外延生长。本发明提出的生长Bi2Se3高指数面单晶薄膜的方法为后续对Bi2Se3拓扑绝缘体材料的研究提供了一条方便又实用的途径。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为Si(211)衬底上制备Bi2Se3高指数面单晶薄膜的工艺流程图；
图2为本发明实施例1沉积Bi缓冲层后Si(211)衬底表面的扫描隧道显微镜(STM)图像；
图3为本发明实施例1生长完Bi2Se3高指数面单晶薄膜的表面的反射式高能电子衍射原位观察结果图；
图4为本发明实施例1制备得到的Bi2Se3高指数面单晶薄膜的X射线衍射结果图；
图5为本发明实施例2制备得到的Bi2Se3高指数面单晶薄膜的STM图像。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
如图1所示，本发明为一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，包括以下操作步骤：
步骤1)：将Si(211)衬底置于超高真空分子束外延系统中后，加热至500℃除气12小时，至背景真空度达到5×10-10mbar量级，再将Si(211)衬底继续加热至1250℃保持10秒，然后将温度降低到250℃。
步骤2)：升高Bi束流源温度至Bi束流等效压强达到3×10-8mbar，打开Bi束流源挡板开始生长Bi缓冲层，Bi缓冲层的生长时间为6min，生长厚度为
步骤3)：关闭Bi束流源挡板结束Bi缓冲层的生长，将Si(211)衬底温度降低至100℃，调节Bi束流源温度至Bi束流等效压强为1×10-7mbar，升高Se裂解束流源温度至Se裂解束流等效压强为1×10-6mbar后，再同时打开Bi束流源与Se裂解束流源挡板开始生长Bi2Se3形核层。
步骤4)：待步骤3)Bi2Se3形核层生长5min后，保持Bi与Se束流不变，不中断生长，同时逐渐将Si(211)衬底温度升高至180℃保持不变，升温速率10℃/min，直至100min后生长结束，即得Bi2Se3高指数面单晶薄膜。
优选，所述步骤3)中Bi2Se3形核层初始生长温度为100℃。
图2为沉积Bi缓冲层后Si(211)衬底表面的STM图像，可以清晰地看见Si(211)衬底表面的台阶，以及吸附了Bi原子后的Si(211)衬底规则的表面形貌。由于Bi缓冲层的存在，使得Si(211)衬底表面变得更加平整有序，减小了生长Bi2Se3高指数面单晶薄膜时产生的应力，同时也减少了缺陷数量，从而使得生长高质量的Bi2Se3高指数面单晶薄膜更加容易。
在上述制备过程中，采用反射式高能电子衍射仪对样品进行原位观察。图3为生长完100nm Bi2Se3高指数面单晶薄膜时表面的反射式高能电子衍射原位观察结果图。从衍射图反映的情况来看，生长完100nm Bi2Se3高指数面单晶薄膜，衍射花样呈清晰的条纹状，证明Bi2Se3高指数面单晶薄膜表面较为平整，结晶质量较好。条纹与竖线的倾斜角和Si(211)与Si(111)面的夹角几乎相等，约为19.5°，表明Bi2Se3高指数面单晶薄膜沿Si(211)面上的Si(111)台阶面生长，同时也表明Bi2Se3高指数面单晶薄膜的取向相比(001)取向绕b轴偏转了19.5°，经计算该取向为(2045)晶面取向。
通过高分辨X射线衍射(HRXRD)对制备得到的100nm Bi2Se3高指数面单晶薄膜进行了表征，2θ扫描谱如图4所示。由于Bi2Se3高指数面单晶薄膜沿Si(211)面上的Si(111)台阶面生长，因此扫描时将衬底法线方向沿晶向倾斜19.5°，以Si(111)基片峰为背景进行扫描。可以看到Si(111)、Si(222)以及Bi2Se3(00n)(n＝3,6,9,…)晶面衍射峰。
实施例2：
如图1所示，本发明为一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，包括以下操作步骤：
步骤1)：将Si(211)衬底置于超高真空分子束外延系统中之前，用浓度为40％的HF溶液腐蚀2—5分钟，然后用去离子水冲洗干净再用高纯氮气吹干，再将衬底置于超高真空分子束外延系统中，加热至400℃除气12小时，至背景真空度达到5×10-10mbar量级，再将Si(211)衬底继续加热至850℃保持10秒，然后将温度降低到250℃。
步骤2)：升高Bi束流源温度至Bi束流等效压强达到1×10-7mbar，打开Bi束流源挡板开始生长Bi缓冲层，Bi缓冲层的生长时间为2min，生长厚度为
步骤3)：关闭Bi束流源挡板结束Bi缓冲层的生长，将Si(211)衬底温度降低至100℃，Bi束流源温度保持不变，升高Se裂解束流源温度至Se裂解束流等效压强为1×10-6mbar后，再同时打开Bi束流源与Se裂解束流源挡板开始生长Bi2Se3形核层。
步骤4)：待步骤3)Bi2Se3形核层生长5min后，保持Bi与Se束流不变，同时逐渐将Si(211)衬底温度升高至180℃保持不变，升温速率10℃/min，直至300min后生长结束，即得Bi2Se3高指数面单晶薄膜。
图5为实施例2生长完300nm Bi2Se3高指数面单晶薄膜用STM扫描的图像。可以清晰看见Bi2Se3高指数面单晶薄膜呈层状有序堆积，表明用这种方法生长的Bi2Se3高指数面单晶薄膜结晶质量很好。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：对晶面取向为(211)的Si衬底进行闪硅处理或者化学腐蚀处理；
步骤2)：升高Bi束流源温度，在步骤1)制得的Si(211)衬底上沉积生长Bi缓冲层；
步骤3)：待步骤2)中生长出Bi缓冲层后，调节Bi束流源温度，升高Se裂解束流源温度，开始Bi2Se3形核层的生长；
步骤4)：待步骤3)Bi2Se3形核层生长完成后，继续进行Bi2Se3高指数面单晶外延薄膜的生长，即得。
2.根据权利要求1所述的一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤1)具体操作方法为：在以下两种处理方式中选择一种即可：
(1)闪硅处理：将Si(211)衬底置于超高真空分子束外延系统中后，加热至400—500℃除气2小时以上，至背景真空度优于5×10-10mbar量级，再将Si(211)衬底继续加热至1250℃保持5—10秒，然后将温度降低到250℃附近；
(2)化学腐蚀处理：将Si(211)衬底置于超高真空分子束外延系统中之前，用浓度为40％的HF溶液腐蚀2—5分钟，然后用去离子水冲洗干净再用高纯氮气吹干，再将衬底置于超高真空分子束外延系统中，加热至400—500℃除气2小时以上，至背景真空度优于5×10-10mbar量级，再将Si(211)衬底继续加热至850℃保持5—10秒，然后将温度降低到250℃附近。
3.根据权利要求1所述的一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤2)具体操作方法为：升高Bi束流源温度至Bi束流等效压强达到3×10-8—1.5×10-7mbar，打开Bi束流源挡板开始生长Bi缓冲层，Bi缓冲层的生长厚度为
4.根据权利要求1所述的一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3)具体操作方法为：关闭Bi束流源挡板结束Bi缓冲层的生长，将Si(211)衬底温度降低至100℃附近，调节Bi束流源温度至Bi束流等效压强至1×10-7—1.5×10-7mbar，升高Se裂解束流源温度至Se裂解束流等效压强达到8×10-7—2×10-6mbar后，再同时打开Bi束流源与Se裂解束流源挡板开始生长Bi2Se3形核层。
5.根据权利要求1所述的一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3)中Bi2Se3形核层厚度为3—5nm。
6.根据权利要求1所述的一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤4)具体操作方法为：保持Bi与Se束流不变，不中断生长，同时逐渐将Si(211)衬底温度升高至150—200℃范围内的某个合适的固定温度值保持不变，直至生长结束。
7.根据权利要求6所述的一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，其特征在于：所述高指数面Bi2Se3薄膜厚度生长大于15nm后，结束加热并自然冷却至室温，即得Bi2Se3(2045)高指数面单晶薄膜。
8.根据权利要求1和6所述的一种在硅(211)衬底上生长硒化铋高指数面单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤4)Bi2Se3形核层由100℃附近逐渐升温至150—200℃的升温速率为5—20℃/min。
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