CN108124496A - 一种GaN基LED芯片的外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种GaN基LED芯片的外延生长方法，包括以下步骤：制备GaN薄膜；对所述GaN薄膜进行原位SiNx处理；以及在处理后的所述GaN薄膜上生长InGaN/GaN量子阱。在生长InGaN/GaN量子阱之前对GaN薄膜作原位SiNx处理，通过Ga表面活性剂作用和SiGa原子替位，使量子阱的层状结构生长得到促进，内应力得到释放，晶体质量提高，量子阱内电子空穴波函数交叠增加，发光得到大幅增强。
Description
技术领域
本发明属于LED技术领域，尤其涉及一种GaN基LED芯片的外延生长方法。
背景技术
LED(Light Emitting Diode)发光二极管，是基于半导体材料中电子空穴复合发光而制成的器件。LED通常采用蓝宝石衬底，但在蓝宝石上外延生长的GaN晶体缺陷密度较高，晶体质量较差，这阻碍了GaN基LED性能的进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种GaN基LED芯片的外延生长方法，旨在解决现有技术中以蓝宝石为衬底的GaN基LED芯片的量子阱质量差且量子效率低的技术问题。
本发明是这样实现的：提供了一种GaN基LED芯片的外延生长方法，包括以下步骤：
制备GaN薄膜；
对所述GaN薄膜进行原位SiNx处理；以及
在处理后的所述GaN薄膜上生长InGaN/GaN量子阱。
进一步地，对所述GaN薄膜进行原位SiNx处理的方法包括：通过通入SiH4和NH3对所述GaN薄膜进行原位SiNx处理。
进一步地，制备GaN薄膜的方法包括以下步骤：
对蓝宝石衬底进行热处理；
在热处理后的所述蓝宝石衬底上生长一层低温GaN缓冲层；以及
在所述低温GaN缓冲层上生长高温GaN外延层。
进一步地，对蓝宝石衬底进行热处理的方法包括以下步骤：
对所述蓝宝石衬底在H2环境下进行高温退火处理；以及
对所述蓝宝石衬底在NH3环境下进行氮化处理。
进一步地，所述高温退火处理的压强为80Torrˉ120Torr，温度为1000℃ˉ1100℃，处理时间为13分钟ˉ18分钟。
进一步地，所述氮化处理的温度为500℃ˉ600℃，处理时间为3分钟ˉ5分钟。
进一步地，在热处理后的所述蓝宝石衬底上生长所述低温GaN缓冲层的方法包括：在温度为500℃ˉ570℃和压强为450Torrˉ550Torr的环境下通入TMGa和NH3以生长所述低温GaN缓冲层。
进一步地，在生长所述低温GaN缓冲层之后并在生长所述高温GaN外延层之前，还包括将温度升高至1000℃ˉ1070℃，并对生长有低温GaN缓冲层的蓝宝石衬底进行退火处理的步骤。
进一步地，在所述低温GaN缓冲层上生长所述高温GaN外延层的方法包括：在温度为1000℃ˉ1070℃和压强为80Torrˉ120Torr的环境下通入TMGa和NH3以生长所述高温GaN外延层。
进一步地，在所述高温GaN外延层的生长过程中，所述TMGa与NH3的通入比例逐渐增大。
进一步地，在处理后的所述GaN薄膜上生长InGaN/GaN量子阱的方法包括以下步骤：
在处理后的所述GaN薄膜上依次生长GaN垒层和InGaN有源层；以及
在所述InGaN有源层上生长GaN盖层。
进一步地，在生长所述GaN垒层时，所述GaN垒层的生长温度为720℃ˉ765℃，生长时间为130sˉ150s；在生长所述InGaN有源层时，所述InGaN有源层的生长温度为800℃ˉ850℃，生长时间为100sˉ105s。
进一步地，所述GaN盖层包括覆盖在所述InGaN有源层上的一层超薄低温GaN层阱保护层和一层高温GaN层。
实施本发明的一种GaN基LED芯片的外延生长方法，具有以下有益效果：在生长InGaN/GaN量子阱之前对GaN薄膜作原位SiNx处理，通过Ga表面活性剂作用和SiGa原子替位，使量子阱的层状结构生长得到促进，内应力得到释放，晶体质量提高，量子阱内电子空穴波函数交叠增加，发光得到大幅增强。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的GaN基LED芯片的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的GaN基LED芯片的外延生长方法流程图；
图3是本发明实施例提供的制备GaN薄膜的方法流程图；
图4是本发明实施例提供的在处理后的GaN薄膜上生长InGaN/GaN量子阱的方法流程图；
图5是本发明实施例提供的经过SiN处理的样品与未经过SiN处理的样品的拉曼测试结果对比示意图；
图6是本发明实施例提供的经过SiN处理的样品与未经过SiN处理的样品的发光分析结果对比示意图；
图7(a)是本发明实施例提供的未经过SiN处理的样品的能带结构分析结果示意图；
图7(b)是本发明实施例提供的经过SiN处理的样品的能带结构分析结果示意图；
图8是本发明实施例提供的经过SiNx处理的样品与未经过SiNx处理的样品的发光强度对比示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接或间接在另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接或间接连接到另一个元件。
还需要说明的是，本发明实施例中的左、右、上、下等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。
如图1和图2所示，本发明实施例提供的GaN基LED芯片的外延生长方法，其包括以下步骤：
A、制备GaN薄膜；
B、对GaN薄膜进行原位SiNx处理；
C、在处理后的GaN薄膜上生长InGaN/GaN量子阱。
本发明实施例通过在生长InGaN/GaN量子阱之前对GaN薄膜作原位SiNx处理，有效改善了量子阱的表面形貌和晶体质量，薄膜应力减小18％，发光增强4倍。
具体地，结合图3，在上述步骤A中，制备GaN薄膜具体包括以下步骤：
A1、对蓝宝石衬底1进行热处理；
A2、在热处理后的蓝宝石衬底1上生长一层低温GaN缓冲层2；
A3、在低温GaN缓冲层2上生长高温GaN外延层3。
其中，在步骤A1中，首先将蓝宝石衬底1放入MOCVD设备反应炉，在H2环境下对蓝宝石衬底1进行高温退火处理，以除去蓝宝石衬底1表面可能存在的污染物。高温退火时反应炉的压强为80Torrˉ120Torr，如80Torr、90Torr、100Torr、110Torr或120Torr，高温退火温度为1000℃ˉ1100℃，如1000℃、1060℃或1100℃，高温退火时间为13分钟ˉ18分钟，如13分钟、15分钟或18分钟。在高温退火处理结束后，对蓝宝石衬底1进行氮化处理，处理温度降到500℃ˉ600℃，如降到500℃、550℃或600℃，同时通入NH3，处理时间为3分钟ˉ5分钟，如3分钟、4分钟或5分钟。
在步骤A2中，在对蓝宝石衬底1进行高温退火处理和氮化处理之后，在温度为500℃ˉ570℃和压强450Torrˉ550Torr的环境下通入TMGa和NH3，以在蓝宝石衬底1表面生长一层低温GaN缓冲层2，其中温度可以为500℃、535℃或570℃，压强可以为450Torr、500Torr或550Torr。其中，在低温GaN缓冲层2的生长过程中，TMGa与NH3的通入比例逐渐增大。
在步骤A3中，在温度为1000℃ˉ1070℃和压强为80Torrˉ120Torr的环境下通入TMGa和NH3以在低温GaN缓冲层2上生长高温GaN外延层3，其中温度可以为1000℃、1035℃或1070℃，压强可以为80Torr、100Torr或120Torr。在高温GaN外延层3的生长过程中，TMGa与NH3的通入比例逐渐增大。
另外，本发明实施例的GaN基LED芯片的外延生长方法在步骤A2和A3之间还包括以下步骤：在生长完低温GaN缓冲层2且未生长高温GaN外延层3之前，将温度升高至1000℃ˉ1070℃，并对生长有低温GaN缓冲层2的蓝宝石衬底1进行退火处理，其中温度可以升高至1000℃、1035℃或1070℃。
在上述步骤B中，在生长InGaN/GaN量子阱之前，通入SiH4和NH3，对GaN薄膜进行SiNx处理，以形成SiNx处理层4。其中，SiH4和NH3可以是液体也可以是气体。优选地，通入的SiH4的浓度为100ppm。另外，通入的SiH4和NH3比例可以根据实际需要进行选择，如1:1或1:2或1:3等。
结合图4，在上述步骤C中，在处理后的GaN薄膜上生长InGaN/GaN量子阱具体包括以下步骤：
C1、在处理后的GaN薄膜上依次生长GaN垒层5和InGaN有源层6，即在SiNx处理层4表面依次生长GaN垒层5和InGaN有源层6；
C2、在InGaN有源层6上生长GaN盖层。
其中，在步骤C1中，GaN垒层5的生长温度为720℃ˉ765℃，如生长温度为720℃、742℃或765℃，生长时间为130sˉ150s，如生长时间为130s、140s或150s；InGaN有源层的生长温度为800℃ˉ850℃，如800℃、827℃或850℃，生长时间为100sˉ105s，如100s、102s或105s。
在步骤C2中，GaN盖层包括覆盖在InGaN有源层6上的一层超薄低温GaN层阱保护层7和一层高温GaN层8。
在本发明实施例中，如图1所示，蓝宝石衬底1、低温GaN缓冲层2、高温GaN外延层3、SiNx处理层4、GaN垒层5、InGaN有源层6、低温GaN层阱保护层7和高温GaN层8依次层叠设置。
为了更好地证明以蓝宝石为衬底的GaN基LED芯片在经过原位SiNx处理后其量子阱质量和量子效率得到大幅提高，在对GaN薄膜进行原位SiNx处理的阶段，根据有无SiNx处理，将InGaN样品设置两组样品，分别是样品1：未经SiNx处理，样品2：经过SiNx处理。
其中，在经过SiNx处理的GaN薄膜上外延InGaN/GaN量子阱时，在富Ga的生长环境下，Si原子会倾向于替位亚表面的Ga原子，在表面形成Ga双原子层，进而降低了Ehrl ich-Schwoebel扩散势垒。这种Ga表面活性剂作用能够增加表面原子的扩散长度，促进层状结构生长，经过适量SiNx预处理的InGaN样品2表面更加平整，表面粗糙度和表面坑密度降低。
另外，经过适量SiNx预处理的InGaN样品应力减小。考虑到Ga、N、Si的原子半径分别为Si原子会倾向于替代Ga原子形成替位原子(SiGa)。SiGa可以促进GaN薄膜压应力的释放。如图5所示，拉曼测试表明，经过适量SiN预处理的InGaN样品2的应力比参考样品1减少了17％。
进一步地，如图6所示，对样品特行发光分析，经过SiN预处理的样品2的PL发光强度比未经过SiN预处理的样品1增强大约4倍。
进一步地，使用APSYS仿真软件对InGaN/GaN量子阱能带结构进行了仿真计算。其中，仿真使用的LED结构模型参考图1(不含SiNx处理层4)。仿真条件(可视为SiNx预处理对量子阱层的影响)如下表所示：
在上述条件(可视为SiNx预处理对量子阱层的影响)下，仿真结果如图7和图8所示。具体地，如图7(a)为未经过SiN处理的样品1的能带结构分析结果，图7(b)为经过SiN处理的样品2的能带结构分析结果。由图7的能带结构分析表明，SiN预处理增加了电子与空穴波函数的空间交叠，因此提高了量子阱的内量子效率。如图8为仿真所得EL，相比未经SiNx处理的样品1，经SiNx处理样品2的发光强度增加4倍，与图6中的PL实测结果相符合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备GaN薄膜；
对所述GaN薄膜进行原位SiNx处理；以及
在处理后的所述GaN薄膜上生长InGaN/GaN量子阱。
2.如权利要求1所述的GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，对所述GaN薄膜进行原位SiNx处理的方法包括：通过通入SiH4和NH3对所述GaN薄膜进行原位SiNx处理。
3.如权利要求1所述的GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，制备GaN薄膜的方法包括以下步骤：
对蓝宝石衬底进行热处理；
在热处理后的所述蓝宝石衬底上生长一层低温GaN缓冲层；以及
在所述低温GaN缓冲层上生长高温GaN外延层。
4.如权利要求3所述的GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，对蓝宝石衬底进行热处理的方法包括以下步骤：
对所述蓝宝石衬底在H2环境下进行高温退火处理；以及
对所述蓝宝石衬底在NH3环境下进行氮化处理。
5.如权利要求4所述的GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，所述高温退火处理的压强为80Torr-120Torr，温度为1000℃-1100℃，处理时间为13分钟-18分钟。
6.如权利要求4所述的GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，所述氮化处理的温度为500℃-600℃，处理时间为3分钟-5分钟。
7.如权利要求3所述的GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，在热处理后的所述蓝宝石衬底上生长所述低温GaN缓冲层的方法包括：在温度为500℃-570℃和压强为450Torr-550Torr的环境下通入TMGa和NH3以生长所述低温GaN缓冲层。
8.如权利要求3所述的GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，在生长所述低温GaN缓冲层之后并在生长所述高温GaN外延层之前，还包括将温度升高至1000℃-1070℃，并对生长有低温GaN缓冲层的蓝宝石衬底进行退火处理的步骤。
9.如权利要求3所述的GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，在所述低温GaN缓冲层上生长所述高温GaN外延层的方法包括：在温度为1000℃-1070℃和压强为80Torr-120Torr的环境下通入TMGa和NH3以生长所述高温GaN外延层。
10.如权利要求9所述的GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，在所述高温GaN外延层的生长过程中，所述TMGa与NH3的通入比例逐渐增大。
11.如权利要求1至10任一项所述的GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，在处理后的所述GaN薄膜上生长InGaN/GaN量子阱的方法包括以下步骤：
在处理后的所述GaN薄膜上依次生长GaN垒层和InGaN有源层；以及
在所述InGaN有源层上生长GaN盖层。
12.如权利要求11所述的GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，在生长所述GaN垒层时，所述GaN垒层的生长温度为720℃-765℃，生长时间为130s-150s；在生长所述InGaN有源层时，所述InGaN有源层的生长温度为800℃-850℃，生长时间为100s-105s。
13.如权利要求11所述的GaN基LED芯片的外延生长方法，其特征在于，所述GaN盖层包括覆盖在所述InGaN有源层上的一层超薄低温GaN层阱保护层和一层高温GaN层。
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