CN103996610B - 一种生长在金属铝衬底上的AlN薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生长在金属铝衬底上的AlN薄膜及其制备方法和应用，所述生长在金属铝衬底上的AlN薄膜包括金属Al衬底、生长在金属Al衬底上的AlN氮化层以及生长在AlN氮化层上的AlN薄膜；所述金属Al衬底以(111)面偏(100)方向0.5～1°为外延面，晶体外延取向关系为AlN(0001)//Al(111)。本发明采用的脉冲激光沉积法生长AlN薄膜，降低AlN薄膜的生长温度，提高AlN薄膜的质量。本发明所述的生长在金属铝衬底上的AlN薄膜在主要应用于LED器件以及光电探测器领域中。

Description

一种生长在金属铝衬底上的AlN薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及AlN薄膜，具体涉及一种生长在金属铝衬底上的AlN薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
AlN是一种III族化合物，一般以六方晶系中的纤锌矿结构存在，有许多优异的性能，如高的热传导性、低的热膨胀系数、高的电绝缘性质、高的介质击穿强度、优异的机械强度、优异的化学稳定性和低毒害性、良好的光学性能等。由于AlN有诸多优异性能，带隙宽、极化强，禁带宽度为6.2eV，使其在电子器件、集成电路封装、光学膜及散热装置中都有广泛的应用
AlN薄膜必须具有较高的结晶质量，才能满足以上多方面的应用。目前AlN薄膜器件大都是生长在蓝宝石衬底上。首先，AlN和蓝宝石的存在较大的晶格失陪度，导致外延AlN薄膜过程中形成很高的位错密度，从而降低了AlN的性能；其次，AlN与蓝宝石之间的热失配度较大，当外延层生长结束后，器件从外延生长的高温冷却至室温过程会产生很大的压应力，容易导致薄膜和衬底的龟裂。最后，由于蓝宝石的热导率低(100℃时为25W/m·K)，很难将芯片内产生的热量及时排出，导致热量积累，使器件的内量子效率降低，最终影响器件的性能。
因此迫切寻找一种热导率高可以快速地将器件内的热量传递出来的衬底材料。而金属Al作为外延AlN的衬底材料，具有四大其独特的优势。第一，可在金属表面采用氮的等离子体氮化Al衬底表面，在衬底表面形成AlN为后面生长AlN提供形核的种子。有效的缓解了晶格失配带来的弊端。第二，金属Al有很高的热导率(237W/m·K)，可以将器件内产生的热量及时的传导出，以降低器件的温度，提高器件的性能。第三，金属Al可以作为生长AlN基垂直结构的器件的衬底材料，可直接在衬底上镀阴极材料，在阳极上镀阳极材料，使得电流几乎全部垂直流过外延层，因而电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，电流产生的热量减小，对器件的散热有利。第四，金属Al衬底材料相对其他衬底，价格更便宜，可以极大地降低器件的制造成本。正因为上述诸多优势，金属Al衬底现已被尝试用作AlN外延生长的衬底材料。
但是金属Al衬底在化学性质不稳定，当外延温度高于620℃的时候，外延氮化物会与金属Al衬底之间发生界面反应，严重影响了外延薄膜生长的质量。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明的在于提供一种生长在金属铝衬底上的AlN薄膜，提高AlN薄膜的质量、扩大应用范围。
本发明的另一目的在于提供一种生长在金属铝衬底上的AlN薄膜的其制备方法，采用的脉冲激光沉积法生长AlN薄膜，降低AlN薄膜的生长温度，提高AlN薄膜的质量。
本发明的又一目的在于提供生长在金属铝衬底上的AlN薄膜在制备LED器件以及光电探测器中的应用。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案如下：
一种生长在金属铝衬底上的AlN薄膜，其包括金属Al衬底、生长在金属Al衬底上的AlN氮化层以及生长在AlN氮化层上的AlN薄膜；所述金属Al衬底以(111)面偏(100)方向0.5～1°为外延面，晶体外延取向关系为AlN(0001)//Al(111)。
在本发明中氮化层可以提供模板，为接下来外延生长高质量AlN薄膜奠定基础，因此，作为本发明的一种优选的方案，所述AlN氮化层的厚度为5～10nm。
作为本发明的一种优选的方案，所述AlN薄膜的厚度为100～300nm。
一种生长在金属Al衬底上的AlN薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用金属Al衬底，以(111)面偏(100)方向0.5～1°为外延面；
(2)衬底处理：将金属Al衬底表面抛光、清洗以及退火处理；
(3)AlN氮化层的外延生长：衬底温度调为500～600℃，在反应室的压力为6.0～7.2×10-5Pa的氮的等离子体气氛内，用氮的等离子体氮化处理金属Al衬底，在金属Al衬底表面生成一层AlN氮化层；
(4)AlN薄膜的外延生长：采用脉冲激光沉积生长工艺，在步骤(3)得到的AlN氮化层上生长AlN薄膜；
在上述方法中，发明人研究发现，在500～600℃生长AlN氮化层，可以有效的抑制衬底和薄膜之间的界面反应，同时为氮化生成AlN氮化层提供足够多的生长能量。
作为本发明的一种优选的方案，步骤2)中，抛光具体工艺为：将Al衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合显微镜观察衬底表当没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法对衬底进行抛光处理。
作为本发明的一种优选的方案，步骤2)中，清洗工艺为将衬底放入去离子水中室温下超声清洗5分钟，去除Al衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物；清洗后的衬底用纯度为99.9999％的干燥氮气吹干。
在本发明中，发明人发现退火处理可使衬底获得原子级平整的表面。作为本发明的一种优选的方案，步骤2)中，退火的具体过程为：将衬底Al放在压强为2×10-10Torr的UHV-PLD的生长室内，在450-550℃下高温烘烤1h以除去衬底表面的污染物，然后空冷至室温。
作为本发明的一种优选的方案，步骤4)中脉冲激光沉积生长工艺的具体步骤是：将衬底保持在400～500℃，在反应室的压力为4.0～5.0×10-5Pa、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下。
本发明所述的生长在金属铝衬底上的AlN薄膜在制备LED器件以及光电探测器中的应用。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1)本发明使用Al作为衬底，Al衬底容易获得，价格便宜，有利于降低生产成本；
2)本发明使用Al作为衬底，用于生长AlN氮化层可以较容易控制AlN薄膜的厚度，为下一步沉积高质量低缺陷的AlN薄膜做铺垫；
3)本发明制备得到的AlN薄膜，由于半峰宽数值小，位错密度低，另外采用与AlN晶格失配和热失配度低的Al(111)作为衬底，能够有效的减少热应力，减少位错的形成，有利于高质量AlN薄膜的生长，制备得到的AlN基光电材料器件的载流子辐射复合效率高，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的发光效率；
4)本发明的采用脉冲激光沉积技术生长AlN薄膜，由于脉冲激光照射能为薄膜前驱体提供了较高的动能，可以很大程度地降低AlN薄膜的生长温度；另外由于低温下，外延层与衬底之间的界面反应受到抑制，为在金属Al衬底上外延生长AlN薄膜提供了重要的保证；
5)本发明的工艺操作简单，易重复，
下面结合附图与具体的实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为实施例1制备的AlN薄膜的结构示意图。
图2为实施例1制备的AlN薄膜(AlN(0002))的高分辨X射线衍射(HRXRD)图谱。
图3为实施例1制备的AlN薄膜(AlN(10-12))的高分辨X射线衍射(HRXRD)图谱。
图4为实施例1制备的AlN薄膜的扫描电镜(SEM)图谱。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明所述的生长在金属Al衬底上的AlN薄膜包括金属Al衬底11、生长在金属Al衬底11上的AlN氮化层12以及生长在AlN氮化层12上的AlN薄膜13；所述金属Al衬底11以(111)面偏(100)方向0.5～1°为外延面，晶体外延取向关系为AlN(0001)//Al(111)；其制备方法如下：
1)衬底以及其晶向的选取：采用金属Al衬底，以(111)面偏(100)方向0.5°为外延面；
(2)衬底处理：将金属Al衬底表面抛光、清洗以及退火处理；其中抛光具体工艺为：将Al衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合显微镜观察衬底表当没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法对衬底进行抛光处理；清洗工艺为将衬底放入去离子水中室温下超声清洗6分钟，去除Al衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，清洗后的衬底用纯度为99.9999％(v％)的干燥氮气吹干；退火的具体过程为：将衬底Al放在压强为2×10-10Torr的UHV-PLD的生长室内，在450℃下高温烘烤1h以除去衬底表面的污染物，然后空冷至室温；
(3)AlN氮化层外延生长：衬底温度调为600℃，在反应室的压力为6.0×10-5Pa、生长速度为0.4ML/s的条件下生长厚度为10nm的AlN氮化层。
(4)AlN薄膜的外延生长：采用脉冲激光沉积生长工艺，将衬底保持在450℃，在反应室的压力为7.0×10-5Pa、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(3)得到的AlN氮化层上生长厚度为100nm的AlN薄膜；
图2～3是本实施例制备的AlN薄膜的HRXRD图谱，从X射线回摆曲线中可以看到，AlN(0002)的X射线回摆曲线的半峰宽(FWHM)值低于0.6度，AlN(10-12)的半峰宽值为0.9度；表明在Al(111)衬底上外延生长出了高质量的AlN薄膜。
图4是本实施例制备的AlN薄膜的扫描电镜(SEM)图谱，可以看到AlN薄膜表面光滑且平整，表明外延生长得到的AlN已经进入二维横向生长。
综上，无论是结构性质还是在表面性质上，都具有非常好的性能，优于目前已经报道的应用传统衬底获得的AlN薄膜的相关结果。
实施例2
与实施例1的区别是：生长在金属Al衬底上的AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)衬底以及其晶向的选取：采用金属Al衬底，以(111)面偏(100)方向0.5°为外延面；
(2)衬底处理：将金属Al衬底表面抛光、清洗以及退火处理；其中抛光具体工艺为：将Al衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合显微镜观察衬底表当没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法对衬底进行抛光处理；清洗工艺为将衬底放入去离子水中室温下超声清洗8分钟，去除Al衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，清洗后的衬底用纯度为99.9999％(v％)的干燥氮气吹干；退火的具体过程为：将衬底Al放在压强为2×10-10Torr的UHV-PLD的生长室内，在500℃下高温烘烤1h以除去衬底表面的污染物，然后空冷至室温；
(3)AlN氮化层外延生长：衬底温度调为550℃，在反应室的压力为7.2×10-5Pa、生长速度0.6ML/s的条件下生长厚度为5nm的AlN氮化层。
(4)AlN薄膜的外延生长：采用脉冲激光沉积生长工艺，将衬底保持在600℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa、生长速度为0.8ML/s条件下，在步骤(3)得到的AlN缓冲层上生长300nm AlN薄膜。
应用实施例1
将本实施例1制备的生长在金属Al衬底上的AlN薄膜用于制备LED：所述生长在金属Al衬底上的AlN薄膜上依次外延生长非掺杂的GaN薄膜，Si掺杂的n型掺硅GaN、InGaN多量子阱层、Mg掺杂的p型掺镁的GaN层，最后电子束蒸发形成欧姆接触，在金属Al衬底上制备得到的GaN基LED器件，其非掺杂的GaN薄膜约为2μm，n型GaN的厚度约为3μm，其载流子的浓度为1×1019cm-3；InGaN多量子阱层的厚度约为105nm,InGaN多量子阱层包括In0.125Ga0.875N阱层和GaN垒层，周期数为7，其中In0.125Ga0.875N阱层为3nm，GaN垒层为12nm，p型掺镁的GaN层厚度约为300nm，其载流子的浓度为3×1017cm-3。在20mA的工作电流下，LED器件的光输出功率为4.3mW，开启电压值为2.78V。
应用实施例2
将本实施例2制备的生长在金属Al衬底上的AlN薄膜用于制备光电探测器：在生长在金属Al衬底上的AlN薄膜上依次外延生长非掺杂GaN、n型掺硅GaN、p型掺镁的GaN，最后电子束蒸发形成欧姆接触和肖特基结；其中n型掺硅GaN厚度约为3μm，其载流子的浓度为1×1019cm-3；非掺杂GaN厚度约为200nm,其载流子浓度为2.2×1016cm-3；p型掺镁的GaN度约为1.5μm。本实施例所制备的光电探测器在1V偏压下，暗电流仅为65pA，并且器件在1V偏压下，在361nm处响应度的最大值达到了0.92A/W。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种生长在金属铝衬底上的AlN薄膜，其特征在于：其包括金属Al衬底、生长在金属Al衬底上的AlN氮化层以及生长在AlN氮化层上的AlN薄膜；所述金属Al衬底以(111)面偏(100)方向0.5～1°为外延面，晶体外延取向关系为AlN(0001)//Al(111)；所述AlN薄膜是采用如下步骤制备而成：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用金属Al衬底，以(111)面偏(100)方向0.5～1°为外延面；
(2)衬底处理：将金属Al衬底表面抛光、清洗以及退火处理；
(3)AlN氮化层的外延生长：衬底温度调为500～600℃，在反应室的压力为6.0～7.2×10-5Pa的氮的等离子体气氛内，用氮的等离子体氮化处理金属Al衬底，在金属Al衬底表面生成一层AlN氮化层；
(4)AlN薄膜的外延生长：采用脉冲激光沉积生长工艺，在步骤(3)得到的AlN氮化层上生长AlN薄膜。
2.根据权利要求1所述的AlN薄膜，其特征在于：所述AlN氮化层的厚度为5～10nm。
3.根据权利要求1所述的AlN薄膜，其特征在于：所述AlN薄膜的厚度为100～300nm。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的生长在金属Al衬底上的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用金属Al衬底，以(111)面偏(100)方向0.5～1°为外延面；
(2)衬底处理：将金属Al衬底表面抛光、清洗以及退火处理；
(3)AlN氮化层的外延生长：衬底温度调为500～600℃，在反应室的压力为6.0～7.2×10-5Pa的氮的等离子体气氛内，用氮的等离子体氮化处理金属Al衬底，在金属Al衬底表面生成一层AlN氮化层；
(4)AlN薄膜的外延生长：采用脉冲激光沉积生长工艺，在步骤(3)得到的AlN氮化层上生长AlN薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，抛光具体工艺为：将Al衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合显微镜观察衬底表面没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法对衬底进行抛光处理。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，清洗工艺为将衬底放入去离子水中室温下超声清洗5分钟，去除Al衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物；清洗后的衬底用纯度为99.9999％的干燥氮气吹干。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，退火的具体过程为：将衬底Al放在压强为2×10-10Torr的UHV-PLD的生长室内，在450-550℃下高温烘烤1h以除去衬底表面的污染物，然后空冷至室温。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中脉冲激光沉积生长工艺的具体步骤是：将衬底保持在400～500℃，在反应室的压力为4.0～5.0×10-5Pa、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下。
9.如权利要求1-3任一项所述的生长在金属铝衬底上的AlN薄膜在制备LED器件以及光电探测器中的应用。
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