CN105742424B - 一种在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜，包括Al衬底、AlN缓冲层、GaN缓冲层、非晶AlN插入层和GaN薄膜；所述AlN缓冲层生长在Al衬底的(111)面的外延面上，所述GaN缓冲层外延生长在AlN缓冲层上，所述非晶AlN插入层生长在GaN缓冲层上，所述GaN薄膜外延生长在非晶AlN插入层上；所述AlN缓冲层与GaN薄膜层晶体外延取向关系为GaN(0001)平行于AlN(0001)平行于Al(111)。本发明通过选择合适的晶体取向，Al(111)衬底上获得的高质量GaN外延薄膜，提高了氮化物器件效率。

Description

一种在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属有机化学气相沉积法合成膜的技术领域，具体涉及在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜及其制备方法。
背景技术
III族氮化物GaN在电学、光学以及声学上具有极其优异的性质，近几年受到广泛关注。GaN是直接带隙材料，且声波传输速度快，化学和热稳定性好，热导率高，热膨胀系数低，击穿介电强度高，是制造高效的发光二极管(LED)器件的理想材料。LED要真正实现大规模广泛应用，需要进一步提高LED芯片的发光效率。虽然LED的发光效率已经超过日光灯和白炽灯，但是商业化LED发光效率还是低于钠灯(150lm/w)，而且单位流明/瓦的价格偏高。
目前，LED芯片的发光效率不够高，一个主要原因是由于其蓝宝石衬底造成的。由于蓝宝石与GaN的晶格失配高达17％，导致外延GaN薄膜形成过程中产生很高的位错密度，从而降低了材料的载流子迁移率，缩短了载流子寿命，进而影响了GaN基器件的性能；其次，由于室温下蓝宝石热膨胀系数(6.63×10-6/K)较GaN的热膨胀系数(5.6×10-6/K)大，两者间的热失配度约为-18.4％，当外延层生长结束后，器件从外延生长的高温冷却至室温过程会产生很大的压应力，容易导致薄膜和衬底的龟裂；再次，由于蓝宝石的热导率低(100℃时为25W/m·K)，很难将芯片内产生的热量及时排出，导致热量积累，使器件的内量子效率降低，最终影响器件的性能；此外，由于蓝宝石是绝缘体，不能制作垂直结构半导体器件。因此电流在器件中存在横向流动，导致电流分布不均匀，产生较多热量,很大程度上影响了GaN基LED器件的电学和光学性质。
因此迫切寻找一种热导率高可以快速地将LED节区的热量传递出来的材料作为衬底。目前发现金属Al作为外延氮化物的衬底材料，具有其独特的优势，但是Al衬底在化学性质不稳定，当外延温度高于700℃的时候，外延氮化物会与金属衬底之间发生界面反应，严重影响了外延薄膜生长的质量。III族氮化物外延生长的先驱研究者、著名科学家Akasaki等人就曾尝试应用传统的MOCVD或者MBE技术直接在化学性质多变的衬底材料上外延生长氮化物，结果发现薄膜在高温下外延相当困难；同时，Al衬底与AlN和GaN的热失配比较大，容易在外延薄膜中引入较大的应力，从而在薄膜中产生位错和裂纹，影响GaN薄膜的质量。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种生长在金属Al衬底上生长的GaN薄膜，通过选择合适的晶体取向，在Al(111)衬底上获得高质量的GaN外延薄膜，提高了氮化物器件的效率。
本发明的另一目的在于提供一种生长在金属Al衬底上生长的GaN薄膜的制备方法，生长工艺简单，大幅度降低了器件的制造成本。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案如下：
一种在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜，包括Al衬底、AlN缓冲层、GaN缓冲层、非晶AlN插入层和GaN薄膜；所述AlN缓冲层生长在Al衬底的(111)面的外延面上，所述GaN缓冲层外延生长在AlN缓冲层上，所述非晶AlN插入层生长在GaN缓冲层上，所述GaN薄膜外延生长在非晶AlN插入层上；所述AlN缓冲层与GaN薄膜层晶体外延取向关系为GaN(0001)平行于AlN(0001)平行于Al(111)。
优选地，所述AlN缓冲层的厚度为50-100nm。
优选地，所述所述Al衬底的厚度为0.5-2mm。
本发明还提供一种在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)衬底选择及处理：选择金属Al做衬底，并对Al衬底进行退火处理；
2)AlN缓冲层外延生长：选择步骤1)得到的Al衬底的(111)面为外延面，采用脉冲激光沉积技术在Al衬底上外延生长一层AlN缓冲层；
3)GaN缓冲层外延生长：采用脉冲激光沉积技术在AlN缓冲层上外延生长GaN缓冲层；
4)非晶AlN插入层生长:采用脉冲激光沉积技术在GaN缓冲层上外延生长非晶AlN插入层；
5)GaN薄膜外延生长：采用脉冲激光沉积技术在非晶AlN插入层上外延生长GaN缓冲层。
优选地，所述步骤1)中，退火处理的具体过程为：将Al衬底放在2×10-10Torr超高真空的脉冲激光沉积生长室内，在450-550℃下高温烘烤30-60min。
优选地，所述步骤2)中，控制Al衬底的温度为400-500℃，激光能量为200-250mJ，激光频率为10-30Hz，气压为1-10mTorr，AlN缓冲层的厚度为50-100nm。
优选地，所述步骤3)中，控制Al衬底的温度为400-500℃，激光能量为200-250mJ，激光频率为10-30Hz，气压为1-10mTorr，GaN缓冲层的厚度为200-300nm。
优选地，所述步骤4)中，控制Al衬底的温度为500-600℃，激光能量为100-120mJ，激光频率为10-30Hz，气压为20-50mTorr，非晶AlN插入层的厚度为5-10nm。
优选地，所述步骤5)中，控制Al衬底的温度为550-650℃，激光能量为200-250mJ，激光频率为10-30Hz，气压为1-10mTorr，GaN缓冲层的厚度500-600nm。
优选地，所述GaN薄膜应用于发光二极管、光电薄膜器件，太阳能电池、光电二极管、光电探测器、激光器的制备。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1.本发明使用了金属Al作为衬底，并在Al衬底基础上外延生长出AlN缓冲层和非晶AlN插入层，AlN与Al之间的晶格失配仅为8.9％，小于GaN与Al之间的11.4％的晶格失配，因此有利于降低外延生长中的位错密度，另外，非晶AlN插入层可以释放前期在薄膜外延生长中形成的应力和抑制薄膜中位错向上延伸，有利于沉积高质量、低缺陷的GaN薄膜；
2.本发明使用了Al作为衬底，Al其热导率高约237W/m·K，能够迅速地将器件内的热量传导出来，一方面提高器件的内量子效率，另一方面助于解决器件散热问题，另外Al衬底容易获得，价格便宜，有利于降低生产成本；
3.本发明采用的脉冲激光沉积工艺，由于产生的前驱物具有很高的动能，可有效缩短氮化物的形核时间，保证了获得的的GaN薄膜优异的单一性；
4.本发明制备出的GaN薄膜，可以作为生长高质量GaN基LED器件的缓冲层材料，加之金属的优异的热导率，可以作为制造GaN基垂直结构的LED器件；因为电流能够几乎全部垂直流过GaN-基的外延层，因而电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，电流产生的热量减小，有利提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件如介电层薄膜体声波谐振器、半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的效率；
5.本发明技术生长衬底的生长工艺独特而简单易行，具有可重复性、外延生长的GaN薄膜缺陷密度低、晶体质量高，电学和光学性质优异等优点，可广泛应用于半导体激光器、发光二极管及太阳能电池等领域，便于推广应用。
下面结合具体的实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为实施例1中GaN外延薄膜的截面示意图；
图2为实施例1中GaN外延薄膜的反射高能电子衍射(RHEED)图谱；
图3为实施例1中GaN外延薄膜的X射线回摆曲线图谱；
图4为实施例1中GaN外延薄膜的显微镜图谱；
图中表示：11、Al衬底；12、AlN缓冲层；13、GaN缓冲层；14、非晶AlN插入层；15、GaN薄膜。
具体实施方式
一种生长在金属Al衬底11上生长的GaN薄膜15，包括Al衬底11、AlN缓冲层12、GaN缓冲层13、非晶AlN插入层14和GaN薄膜15；AlN缓冲层12的厚度为50-100nm，Al衬底11的厚度为0.5-2mm。
选择金属Al作为外延氮化物的衬底材料，具有三大其独特的优势。第一，金属Al有很高的热导率，Al的热导率为237W/m·K，可以将LED芯片内产生的热量及时的传导出，以降低器件的节区温度，一方面提高器件的内量子效率，另一方面有助于解决器件散热问题；第二，金属Al可以作为生长GaN基垂直结构的LED器件的衬底材料，可直接在衬底上镀阴极材料，P-GaN上镀阳极材料，使得电流几乎全部垂直流过GaN-基的外延层，因而电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，电流产生的热量减小，对器件的散热有利；另外，可以将阴极材料直接镀在Al衬底11上，不需要通过腐蚀P-GaN层和有源层将电极连在N-GaN层，这样充分利用了有源层的材料；第三，Al衬底11材料相对其他衬底，价格更便宜，可以极大地降低器件的制造成本。
所述AlN缓冲层12生长在Al衬底11的(111)面的外延面上，所述GaN缓冲层13外延生长在AlN缓冲层12上，所述非晶AlN插入层14生长在GaN缓冲层13上，所述GaN薄膜15外延生长在非晶AlN插入层14上；所述AlN缓冲层12与GaN薄膜15层晶体外延取向关系为GaN(0001)平行于AlN(0001)平行于Al(111)；非晶AlN插入层14是为了释放在GaN缓冲层13中形成的应力以及抑制GaN缓冲层13中的位错向上延伸，从而为高质量GaN薄膜15生长铺垫。
所述在金属Al衬底11上外延生长的GaN薄膜15通过以下步骤制备而成：
1)衬底选择及处理：选择金属Al做衬底，并对Al衬底11进行退火处理，退火处理的具体过程为：将Al衬底11放在2×10-10Torr超高真空的脉冲激光沉积生长室内，在450-550℃下高温烘烤30-60min；
2)AlN缓冲层12外延生长：选择步骤1)得到的Al衬底11的(111)面为外延面，采用脉冲激光沉积技术在Al衬底11上外延生长一层AlN缓冲层12，控制Al衬底11的温度为400-500℃，激光能量为200-250mJ，激光频率为10-30Hz，气压为1-10mTorr，AlN缓冲层12的厚度为50-100nm；
3)GaN缓冲层13外延生长：采用脉冲激光沉积技术在AlN缓冲层12上外延生长GaN缓冲层13，控制Al衬底11的温度为400-500℃，激光能量为200-250mJ，激光频率为10-30Hz，气压为1-10mTorr，GaN缓冲层13的厚度为200-300nm；
4)非晶AlN插入层14生长:采用脉冲激光沉积技术在GaN缓冲层13上外延生长非晶AlN插入层14，控制Al衬底11的温度为500-600℃，激光能量为100-120mJ，激光频率为10-30Hz，气压为20-50mTorr，非晶AlN插入层14的厚度为5-10nm；
5)GaN薄膜15外延生长：采用脉冲激光沉积技术在非晶AlN插入层14上外延生长GaN缓冲层13，控制Al衬底11的温度为550-650℃，激光能量为200-250mJ，激光频率为10-30Hz，气压为1-10mTorr，GaN缓冲层13的厚度500-600nm。
实施例1
一种生长在金属Al衬底11上生长的GaN薄膜15，包括Al衬底11、AlN缓冲层12、GaN缓冲层13、非晶AlN插入层14和GaN薄膜15。
AlN缓冲层12生长在Al衬底11的(111)面的外延面上，GaN缓冲层13外延生长在AlN缓冲层12上，非晶AlN插入层14生长在GaN缓冲层13上，GaN薄膜15外延生长在非晶AlN插入层14上；AlN缓冲层12的厚度为50nm，Al衬底11的厚度为0.5mm；AlN缓冲层12与GaN薄膜15层晶体外延取向关系为GaN(0001)平行于AlN(0001)平行于Al(111)。
所述在金属Al衬底11上外延生长的GaN薄膜15通过以下步骤制备而成：
1)衬底选择及处理：选择金属Al做衬底，并对Al衬底11进行退火处理，退火处理的具体过程为：将Al衬底11放在2×10-10Torr超高真空的脉冲激光沉积生长室内，在450℃下高温烘烤30min；
2)AlN缓冲层12外延生长：选择步骤1)得到的Al衬底11的(111)面为外延面，采用脉冲激光沉积技术在Al衬底11上外延生长一层AlN缓冲层12，控制Al衬底11的温度为400℃，激光能量为200mJ，激光频率为10Hz，气压为1mTorr，AlN缓冲层12的厚度为50nm；
3)GaN缓冲层13外延生长：采用脉冲激光沉积技术在AlN缓冲层12上外延生长GaN缓冲层13，控制Al衬底11的温度为400℃，激光能量为200mJ，激光频率为10Hz，气压为1mTorr，GaN缓冲层13的厚度为200nm；
4)非晶AlN插入层14生长:采用脉冲激光沉积技术在GaN缓冲层13上外延生长非晶AlN插入层14，控制Al衬底11的温度为500℃，激光能量为100mJ，激光频率为10Hz，气压为20mTorr，非晶AlN插入层14的厚度为5nm；
5)GaN薄膜15外延生长：采用脉冲激光沉积技术在非晶AlN插入层14上外延生长GaN缓冲层13，控制Al衬底11的温度为550℃，激光能量为200mJ，激光频率为10Hz，气压为1mTorr，GaN缓冲层13的厚度500nm。
实施例2
一种生长在金属Al衬底11上生长的GaN薄膜15，包括Al衬底11、AlN缓冲层12、GaN缓冲层13、非晶AlN插入层14和GaN薄膜15。
AlN缓冲层12生长在Al衬底11的(111)面的外延面上，GaN缓冲层13外延生长在AlN缓冲层12上，非晶AlN插入层14生长在GaN缓冲层13上，GaN薄膜15外延生长在非晶AlN插入层14上；AlN缓冲层12的厚度为100nm，Al衬底11的厚度为2mm；AlN缓冲层12与GaN薄膜15层晶体外延取向关系为GaN(0001)平行于AlN(0001)平行于Al(111)。
所述在金属Al衬底11上外延生长的GaN薄膜15通过以下步骤制备而成：
1)衬底选择及处理：选择金属Al做衬底，并对Al衬底11进行退火处理，退火处理的具体过程为：将Al衬底11放在2×10-10Torr超高真空的脉冲激光沉积生长室内，在550℃下高温烘烤60min；
2)AlN缓冲层12外延生长：选择步骤1)得到的Al衬底11的(111)面为外延面，采用脉冲激光沉积技术在Al衬底11上外延生长一层AlN缓冲层12，控制Al衬底11的温度为500℃，激光能量为250mJ，激光频率为30Hz，气压为10mTorr，AlN缓冲层12的厚度为100nm；
3)GaN缓冲层13外延生长：采用脉冲激光沉积技术在AlN缓冲层12上外延生长GaN缓冲层13，控制Al衬底11的温度为500℃，激光能量为250mJ，激光频率为30Hz，气压为10mTorr，GaN缓冲层13的厚度为300nm；
4)非晶AlN插入层14生长:采用脉冲激光沉积技术在GaN缓冲层13上外延生长非晶AlN插入层14，控制Al衬底11的温度为600℃，激光能量为120mJ，激光频率为30Hz，气压为50mTorr，非晶AlN插入层14的厚度为10nm；
5)GaN薄膜15外延生长：采用脉冲激光沉积技术在非晶AlN插入层14上外延生长GaN缓冲层13，控制Al衬底11的温度为650℃，激光能量为250mJ，激光频率为30Hz，气压为10mTorr，GaN缓冲层13的厚度600nm。
实施例3
一种生长在金属Al衬底11上生长的GaN薄膜15，包括Al衬底11、AlN缓冲层12、GaN缓冲层13、非晶AlN插入层14和GaN薄膜15。
AlN缓冲层12生长在Al衬底11的(111)面的外延面上，GaN缓冲层13外延生长在AlN缓冲层12上，非晶AlN插入层14生长在GaN缓冲层13上，GaN薄膜15外延生长在非晶AlN插入层14上；AlN缓冲层12的厚度为80nm，Al衬底11的厚度为1mm；AlN缓冲层12与GaN薄膜15层晶体外延取向关系为GaN(0001)平行于AlN(0001)平行于Al(111)。
所述在金属Al衬底11上外延生长的GaN薄膜15通过以下步骤制备而成：
1)衬底选择及处理：选择金属Al做衬底，并对Al衬底11进行退火处理，退火处理的具体过程为：将Al衬底11放在2×10-10Torr超高真空的脉冲激光沉积生长室内，在500℃下高温烘烤40min；
2)AlN缓冲层12外延生长：选择步骤1)得到的Al衬底11的(111)面为外延面，采用脉冲激光沉积技术在Al衬底11上外延生长一层AlN缓冲层12，控制Al衬底11的温度为450℃，激光能量为220mJ，激光频率为20Hz，气压为5mTorr，AlN缓冲层12的厚度为80nm；
3)GaN缓冲层13外延生长：采用脉冲激光沉积技术在AlN缓冲层12上外延生长GaN缓冲层13，控制Al衬底11的温度为450℃，激光能量为220mJ，激光频率为20Hz，气压为8mTorr，GaN缓冲层13的厚度为250nm；
4)非晶AlN插入层14生长:采用脉冲激光沉积技术在GaN缓冲层13上外延生长非晶AlN插入层14，控制Al衬底11的温度为550℃，激光能量为110mJ，激光频率为20Hz，气压为30mTorr，非晶AlN插入层14的厚度为7nm；
5)GaN薄膜15外延生长：采用脉冲激光沉积技术在非晶AlN插入层14上外延生长GaN缓冲层13，控制Al衬底11的温度为600℃，激光能量为220mJ，激光频率为20Hz，气压为8mTorr，GaN缓冲层13的厚度550nm。
对本发明制得的GaN薄膜15表征如下：
如图1所示，选取实施例1制得的GaN薄膜15作为实验对象，分别通过对其RHEED图谱、X射线回摆曲线图谱、显微镜图片来进行表征，以探究其外观、形貌及质量。
图2为GaN外延薄膜的RHEED图谱。如图2所示，薄膜中点状的衍射花样，说明随着外延生长GaN薄膜15是单晶薄膜且表面平整。
图3是GaN外延薄膜X射线回摆曲线图谱。从图3可以得到GaN的半峰宽(FWHM)值低于0.9°，表明在Al(111)面上外延生长出了高质量的GaN外延薄膜。
图4为制备的GaN薄膜15的显微镜图片。如图4所示，GaN表明平整光滑且无裂纹，说明外延生长的GaN薄膜15具有很好的表面形貌。
实施例2-3的测试数据与实施例1相近，由此可得，本实施例制备的Al衬底11上外延生长的GaN薄膜15具有非常好的晶体质量和表面形貌。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜，其特征在于，包括Al衬底、AlN缓冲层、GaN缓冲层、非晶AlN插入层和GaN薄膜；所述AlN缓冲层生长在Al衬底的(111)面的外延面上，所述GaN缓冲层外延生长在AlN缓冲层上，所述非晶AlN插入层生长在GaN缓冲层上，所述GaN薄膜外延生长在非晶AlN插入层上；所述AlN缓冲层与GaN薄膜层晶体外延取向关系为GaN(0001)平行于AlN(0001)平行于Al(111)；
在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)衬底选择及处理：选择金属Al做衬底，并对Al衬底进行退火处理；
2)AlN缓冲层外延生长：选择步骤1)得到的Al衬底的(111)面为外延面，采用脉冲激光沉积技术在Al衬底上外延生长一层AlN缓冲层；
3)GaN缓冲层外延生长：采用脉冲激光沉积技术在AlN缓冲层上外延生长GaN缓冲层；
4)非晶AlN插入层生长:采用脉冲激光沉积技术在GaN缓冲层上外延生长非晶AlN插入层；
5)GaN薄膜外延生长：采用脉冲激光沉积技术在非晶AlN插入层上外延生长GaN缓冲层。
2.根据权利要求1所述的一种在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜，其特征在于，所述AlN缓冲层的厚度为50-100nm。
3.根据权利要求1所述的一种在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜，其特征在于，所述Al衬底的厚度为0.5-2mm。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)衬底选择及处理：选择金属Al做衬底，并对Al衬底进行退火处理；
2)AlN缓冲层外延生长：选择步骤1)得到的Al衬底的(111)面为外延面，采用脉冲激光沉积技术在Al衬底上外延生长一层AlN缓冲层；
3)GaN缓冲层外延生长：采用脉冲激光沉积技术在AlN缓冲层上外延生长GaN缓冲层；
4)非晶AlN插入层生长:采用脉冲激光沉积技术在GaN缓冲层上外延生长非晶AlN插入层；
5)GaN薄膜外延生长：采用脉冲激光沉积技术在非晶AlN插入层上外延生长GaN缓冲层。
5.根据权利要求4所述的在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，退火处理的具体过程为：将Al衬底放在2×10-10Torr超高真空的脉冲激光沉积生长室内，在450-550℃下高温烘烤30-60min。
6.根据权利要求4所述的在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，控制Al衬底的温度为400-500℃，激光能量为200-250mJ，激光频率为10-30Hz，气压为1-10mTorr，AlN缓冲层的厚度为50-100nm。
7.根据权利要求4所述的在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，控制Al衬底的温度为400-500℃，激光能量为200-250mJ，激光频率为10-30Hz，气压为1-10mTorr，GaN缓冲层的厚度为200-300nm。
8.根据权利要求4所述的在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，控制Al衬底的温度为500-600℃，激光能量为100-120mJ，激光频率为10-30Hz，气压为20-50mTorr，非晶AlN插入层的厚度为5-10nm。
9.根据权利要求3所述的在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，控制Al衬底的温度为550-650℃，激光能量为200-250mJ，激光频率为10-30Hz，气压为1-10mTorr，GaN缓冲层的厚度500-600nm。
10.根据权利要求1所述的一种在金属Al衬底上外延生长的GaN薄膜，其特征在于，所述GaN薄膜应用于发光二极管、光电薄膜器件，太阳能电池、光电二极管、光电探测器、激光器的制备。
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