CN106299068B - 基于Os衬底的外延结构及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Os衬底的外延结构，其包括Os衬底和依次生长于Os衬底上的AlN过渡层、GaN缓冲层、非掺杂GaN层及InGaN/GaN多量子阱。其中，所述Os衬底以(100)面作为外延生长面，并且所述Os衬底的晶体外延取向关系为AlN[11‑20]//Os[100]。本发明还公开了一种制作所述基于Os衬底的外延结构的方法。本发明提供的基于Os衬底的外延结构质量良好，特别是其中InGaN/GaN多量子阱的结晶质量好、光电性能好、缺陷少，且其制作方法简单易实施，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种包含InGaN/GaN多量子阱的外延结构及其制备方法，特别涉及一种基于Os衬底上的外延结构及其制作方法。
背景技术
能源一直是人类面临的一个重大难题，已成为世界各国关注的焦点。从方便性、可靠性以及能源的干净性，太阳能是最为理想的能源之一。并且能从太阳直接获取的能量是非常可观的，估计地球每年可从太阳获取的总能量为4×1024焦耳多结光伏电池作为提升太阳能光电转换效率的重要方案之一，取得了一些阶段性成果。另外，发光二极管(LED)作为一种新型固体照明光源和绿色光源，具有体积小、耗电量低、环保、使用寿命长、高亮度、低热量以及多彩等突出特点，在室外照明、商业照明以及装饰工程等领域都具有广泛的应用。当前，在全球气候变暖问题日趋严峻的背景下，节约能源、减少温室气体排放成为全球共同面对的重要问题。以低能耗、低污染、低排放为基础的低碳经济，将成为经济发展的重要方向。
III-族氮化物具有直接带隙的特点，正好能满足多结、宽带隙光伏材料的要求。不仅能与Si、GaAs等其他常规电池级联，满足顶电池应用的要求，增加多结太阳能电池在短波波段的光伏响应；也可以在自身的材料体系内制备多结高效太阳能电池，有望获得更高的太阳能转换效率。而且，GaN是直接带隙材料，且声波传输速度快，化学和热稳定性好，热导率高，热膨胀系数低，击穿介电强度高，是制造高效的LED器件的理想材料。目前，GaN基LED的发光效率现在已经达到28％并且还在进一步的增长，该数值远远高于目前通常使用的白炽灯(约为2％)或荧光灯(约为10％)等照明方式的发光效率。所以研究InGaN/GaN等材料对于太阳能电池和LED器件提升电池效率、降低成本以及带动我国氮化物光电器件的发展和缓解能源危机都具有积极的意义。
目前，太阳能电池和LED芯片的效率不够高，一个主要原因是由于其蓝宝石衬底造成的。由于蓝宝石与GaN的晶格失配高达17％，导致外延GaN薄膜过程中形成很高的位错密度，从而降低了材料的载流子迁移率，缩短了载流子寿命，进而影响了GaN基器件的性能。其次，由于室温下蓝宝石热膨胀系数(6.63×10-6/K)较GaN的热膨胀系数(5.6×10-6/K)大，两者间的热失配度约为18.4％，当外延层生长结束后，器件从外延生长的高温冷却至室温过程会产生很大的压应力，容易导致薄膜和衬底的龟裂。再次，由于蓝宝石的热导率低(100℃时为0.25W/cmK)，很难将芯片内产生的热量及时排出，导致热量积累，使器件的内量子效率降低，最终影响器件的性能。此外，由于蓝宝石是绝缘体，不能制作垂直结构半导体器件。因此电流在器件中存在横向流动，导致电流分布不均匀，产生较多热量,很大程度上影响了GaN基器件的电学和光学性质。
因此迫切需要寻找一种热导率高、可以快速地将器件内热量热量传递出来的材料作为衬底。而金属Os作为外延氮化物的衬底材料，具有三大其独特的优势。第一，金属Os有很高的热导率，Os的热导率为87.6W/cmK，可以将芯片内产生的热量及时的传导出，以降低器件的温度，一方面提高器件的内量子效率，另一方面有助于解决器件散热问题。第二，金属Os可以作为生长GaN基垂直结构的电池和LED器件的衬底材料，可直接在衬底上镀阴极材料，P-GaN上镀阳极材料，使得电流几乎全部垂直流过GaN-基的外延层，因而电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，电流产生的热量减小，对器件的散热有利；另外，可以将阴极材料直接镀在金属衬底上，不需要通过腐蚀P-GaN层和有源层将电极连在N-GaN层，这样充分利用了有源层的材料。第三，金属Os衬底材料相对其他衬底，价格更便宜，可以极大地降低器件的制造成本。正因为上述诸多优势，金属衬底现已被尝试用作III族氮化物外延生长的衬底材料。
但是金属Os物理性质硬而脆，在抛光处理的时候容易破损。而且，衬底在高温下化学性质不稳定，当外延温度高于600℃的时候，外延氮化物会与金属衬底之间发生界面反应，严重影响了外延薄膜生长的质量。另外，Os金属在高温下容易被氧化成剧毒氧化物，所以在生长时一定要保证生长腔室的真空度。III族氮化物外延生长的先驱研究者、著名科学家Akasaki等人就曾尝试应用传统的MOCVD或者MBE技术直接在化学性质多变的衬底材料上外延生长氮化物，结果发现薄膜在高温下外延相当困难。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于主要提供一种基于Os衬底的外延结构的制作方法，其具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点，且制作的外延结构，特别是其中的InGaN/GaN多量子阱缺陷密度低、结晶质量好，光电性能好。
为实现前述发明目的，本发明的一实施方案之中提供了一种基于Os衬底的外延结构，其包括Os衬底和依次生长于Os衬底上的AlN过渡层、GaN缓冲层、非掺杂GaN层及InGaN/GaN多量子阱。
进一步的，所述Os衬底以(100)面作为外延生长面。
优选的，所述Os衬底的晶体外延取向关系为AlN[11-20]//Os[100]。
优选的，所述AlN过渡层的厚度为100-200nm。
优选的，所述GaN缓冲层的厚度为80～100nm。
优选的，所述非掺杂GaN层的厚度为2～3μm。
优选的，所述InGaN/GaN多量子阱为5～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为3～5nm，GaN垒层的厚度为15～18nm。
优选的，所述AlN过渡层的生长温度为450～550℃。
优选的，所述GaN缓冲层的生长温度为600～700℃。
优选的，所述非掺杂GaN层的生长温度为700～800℃。
优选的，所述InGaN/GaN多量子阱为在650～750℃生长的InGaN/GaN多量子阱。
本发明的一实施方案之中提供了一种制作所述基于Os衬底的外延结构的制作方法，其包括：
(1)采用Os衬底的(100)面为外延面，并且晶体外延取向关系为AlN[11-20]//Os[100]；
(2)在所述Os衬底上生长AlN过渡层，生长条件包括：温度为450～550℃、反应室压力为1～3×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比为40～50、生长速率为0.5～0.6ML/s；
(3)在所述AlN过渡层上生长GaN缓冲层，生长条件包括：温度为600～700℃、反应室压力为1～3×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50～60、生长速率为0.4～0.6ML/s；
(4)在所述GaN缓冲层上生长非掺杂GaN层，生长条件包括：温度为700～800℃，反应室压力为4～5×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比为40～60、生长速率为0.5～0.7ML/s；
(5)在所述非掺杂GaN层上生长InGaN/GaN多量子阱，生长条件包括：温度为650～750℃，反应室压力为3～5.0×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比为30～40、生长速率为0.4～0.6ML/s。
进一步的，步骤(1)包括：对被选定作为外延面的所述Os衬底表面依次进行物理和/或化学机械抛光、清洗、除杂处理，从而形成所述Os衬底的外延面。
作为较佳实施方案之一，步骤(1)包括：
以金刚石泥浆对用作外延面的所述Os衬底表面进行抛光，直至以光学显微镜观察到所述Os衬底表面无划痕后，再对所述Os衬底表面进行化学机械抛光处理；
对经化学机械抛光处理后的所述Os衬底表面进行清洗，其中采用的清洗液包括丙酮和/或异丙醇，以除去所述衬底表面的油污等残留物质；
将经清洗后的所述Os衬底置入外延生长设备内，在650-850℃保温30-50min，以脱去所述Os衬底表面的杂质，例如氧等。
进一步的，该制作方法中采用的半导体材料生长工艺包括分子束外延(MBE)工艺，当然也可以是MOVCD、PECVD等外延生长工艺。
进一步的，在所述制作方法中，于外延生长过程中还可采用Bandit、RHEED等对于半导体材料生长的实时状况进行监测。
与现有技术相比，本发明的优点包括：提供的基于Os衬底的外延结构质量良好，特别是其中InGaN/GaN多量子阱的结晶质量好、光电性能好、缺陷少，且其制作方法简单易实施，成本低廉。
附图说明
图1是本发明实施例1中基于Os衬底的外延结构示意图；
图2是本发明实施例1中外延层的结构示意图；
图3是本发明实施例1中InGaN/GaN多量子阱结构的常温光致发光图谱；
附图标记说明：Os衬底10、AlN过渡层20、GaN缓冲层30、非掺杂GaN层40、InGaN/GaN多量子阱50，1～8所示为8个周期的量子阱，其中每一量子阱均包含InGaN层11、GaN层12。
具体实施方式
下面结合若干实施例及附图对本发明的技术方案作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例的基于Os衬底10的外延结构的制备方法包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选择：外延衬底选用Os衬底10，以(100)面为外延面，这样保证了衬底与外延材料之间的最低失配度，能生长出高质量的薄膜。
(2)AlN过渡层20的外延生长：温度为470℃、反应室压力为3×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50、生长速率为0.5ML/s；在Os衬底上生长AlN过渡层20；
(3)GaN缓冲层30的外延生长：温度为600℃、反应室压力为3×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比为55、生长速率为0.6ML/s；在AlN过渡层20上生长GaN缓冲层30；
(4)非掺杂GaN层40的外延生长：温度为720℃，在反应室压力5×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比50、生长速率0.5ML/s条件下，在GaN缓冲层30上生长非掺杂GaN层40；
(5)InGaN/GaN多量子阱50的外延生长：采用MBE生长多量子阱，温度为680℃，在反应室压力5.0×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比40、生长速率0.6ML/s的条件下，在步骤(4)得到的非掺杂GaN层40上生长InGaN/GaN多量子阱50，所述InGaN/GaN多量子阱50为8个周期的InGaN/GaN，其中InGaN阱层的厚度为3nm，GaN垒层的厚度为12nm。
请参阅图1所示是本实施例制备的生长在Os衬底10上的外延层的结构示意图，其包括生长在金属Os衬底10上的AlN过渡层20，生在AlN过渡层20上的GaN缓冲层30，生长在GaN缓冲层30上的非掺杂GaN层40，生长在非掺杂GaN层40上的InGaN/GaN多量子阱50。
如图2所示为本实施例中InGaN/GaN多量子阱的结构示意图，其中InGaN阱层的厚度为3nm，GaN垒层的厚度为12nm。
如图3所示为本实施例制备的生长在Os金属衬底上的InGaN/GaN多量子阱结构的常温光致发光图谱，从图中可以看出GaN的发光在470nm，FWHM是24nm，显示出良好的光电性能。
实施例2：
本实施例的基于Os衬底10的LED外延片的制备方法包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选择：外延衬底选用Os衬底，以(100)面为外延面，这样保证了衬底与外延材料之间的最低失配度，能生长出高质量的GaN薄膜。
(2)AlN过渡层的外延生长：温度为500℃、反应室压力为1×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比为55、生长速率为0.6ML/s；在Os衬底上生长AlN过渡层；
(3)GaN缓冲层的外延生长：温度为700℃、反应室压力为1×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50、生长速率为0.6ML/s；在AlN过渡层上生长GaN缓冲层；
(4)非掺杂GaN层的外延生长：温度为750℃，在反应室压力3×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比50、生长速率0.6ML/s条件下，在GaN缓冲层上生长非掺杂GaN层；
(5)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用MBE生长多量子阱，温度为700℃，在反应室压力3.0×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比40、生长速率0.6ML/s的条件下，在步骤(4)得到的非掺杂GaN层上生长InGaN/GaN多量子阱，所述InGaN/GaN多量子阱为10个周期的InGaN/GaN，其中InGaN阱层的厚度为3nm，GaN垒层的厚度为10nm。
本实施例制备的基于金属Os衬底的外延结构无论是在光电学性质上，还是在缺陷密度、结晶质量都具有非常好的性能，测试数据与实施例1相近，在此不再赘述。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种基于Os衬底的外延结构，其特征在于：所述外延结构包括Os衬底和依次生长于Os衬底上的AlN过渡层、GaN缓冲层、非掺杂GaN层及InGaN/GaN多量子阱；其中，所述Os衬底以(100)面作为外延生长面，所述Os衬底的晶体外延取向关系为AlN[11-20]//Os[100]。
2.根据权利要求1所述的基于Os衬底的外延结构，其特征在于：所述AlN过渡层的厚度为100-200nm。
3.根据权利要求1所述的基于Os衬底的外延结构，其特征在于：所述GaN缓冲层的厚度为80～100nm。
4.根据权利要求1所述的基于Os衬底的外延结构，其特征在于：所述非掺杂GaN层的厚度为2～3μm。
5.根据权利要求1所述的基于Os衬底的外延结构，其特征在于：所述InGaN/GaN多量子阱为5～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为3～5nm，GaN垒层的厚度为15～18nm。
6.根据权利要求1所述的基于Os衬底的外延结构，其特征在于：所述AlN过渡层的生长温度为450～550℃。
7.根据权利要求1所述的基于Os衬底的外延结构，其特征在于：所述GaN缓冲层的生长温度为600～700℃。
8.根据权利要求1所述的基于Os衬底的外延结构，其特征在于：所述非掺杂GaN层的生长温度为700～800℃。
9.根据权利要求1所述的基于Os衬底的外延结构，其特征在于：所述InGaN/GaN多量子阱为在650～750℃生长的InGaN/GaN多量子阱。
10.一种基于Os衬底的外延结构的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括：
（1）采用Os衬底的(100)面为外延面，并且晶体外延取向关系为AlN[11-20]// Os[100]；
（2）在所述Os衬底上生长AlN过渡层，生长条件包括：温度为450～550℃、反应室压力为1～3×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比为40～50、生长速率为0.5～0.6ML/s；
（3）在所述AlN过渡层上生长GaN缓冲层，生长条件包括：温度为600～700℃、反应室压力为1～3×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50～60、生长速率为0.4～0.6ML/s；
（4）在所述GaN缓冲层上生长非掺杂GaN层，生长条件包括：温度为700～800℃，反应室压力为4～5×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比为40～60、生长速率为0.5～0.7ML/s；
（5）在所述非掺杂GaN层上生长InGaN/GaN多量子阱，生长条件包括：温度为650～750℃，反应室压力为3～5.0×10-6Torr、Ⅴ/Ⅲ比为30～40、生长速率为0.4～0.6ML/s。
11.根据权利要求10所述的基于Os衬底的外延结构的制作方法，其特征在于，步骤（1）包括：对被选定作为外延面的所述Os衬底表面依次进行物理和/或化学机械抛光、清洗、除杂处理，从而形成所述Os衬底的外延面。
12.根据权利要求11所述的基于Os衬底的外延结构的制作方法，其特征在于，步骤（1）包括：
以金刚石泥浆对用作外延面的所述Os衬底表面进行抛光，直至以光学显微镜观察到所述Os衬底表面无划痕后，再对所述Os衬底表面进行化学机械抛光处理；
对经化学机械抛光处理后的所述Os衬底表面进行清洗，其中采用的清洗液包括丙酮和/或异丙醇；
将经清洗后的所述Os衬底置入外延生长设备内，在650-850℃保温30-50min，以脱去所述Os衬底表面的杂质。
13.根据权利要求10所述的基于Os衬底的外延结构的制作方法，其特征在于：所述AlN过渡层的厚度为100-200nm。
14.根据权利要求10所述的基于Os衬底的外延结构的制作方法，其特征在于：所述GaN缓冲层的厚度为80～100nm。
15.根据权利要求10所述的基于Os衬底的外延结构的制作方法，其特征在于：所述非掺杂GaN层的厚度为2～3μm。
16.根据权利要求10所述的基于Os衬底的外延结构的制作方法，其特征在于：所述InGaN/GaN多量子阱为5～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为3～5nm，GaN垒层的厚度为15～18nm。
17.根据权利要求10所述的基于Os衬底的外延结构的制作方法，其特征在于：该制作方法中采用的半导体材料生长工艺包括分子束外延工艺。
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