CN104157756A - 生长在Zr衬底上的LED外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了生长在Zr衬底上的LED外延片，包括生长在Zr衬底上的GaN缓冲层，生长在GaN缓冲层上的非掺杂GaN层，生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜，生长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱，生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜。本发明还公开了上述生长在Zr衬底上的LED外延片的制备方法。本发明的LED外延片缺陷密度低、结晶质量好，电学、光学性能好，制备方法具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点。
Description
技术领域
本发明涉及LED外延片及其制备方法，特别涉及一种生长在Zr衬底上的LED外延片及其制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)作为一种新型固体照明光源和绿色光源，具有体积小、耗电量低、环保、使用寿命长、高亮度、低热量以及多彩等突出特点，在室外照明、商业照明以及装饰工程等领域都具有广泛的应用。当前，在全球气候变暖问题日趋严峻的背景下，节约能源、减少温室气体排放成为全球共同面对的重要问题。以低能耗、低污染、低排放为基础的低碳经济，将成为经济发展的重要方向。在照明领域，LED发光产品的应用正吸引着世人的目光，LED作为一种新型的绿色光源产品，必然是未来发展的趋势，二十一世纪将是以LED为代表的新型照明光源的时代。但是现阶段LED的应用成本较高，发光效率较低，这些因素都会大大限制LED向高效节能环保的方向发展。
III族氮化物GaN在电学、光学以及声学上具有极其优异的性质，近几年受到广泛关注。GaN是直接带隙材料，且声波传输速度快，化学和热稳定性好，热导率高，热膨胀系数低，击穿介电强度高，是制造高效的LED器件的理想材料。目前，GaN基LED的发光效率现在已经达到28％并且还在进一步的增长，该数值远远高于目前通常使用的白炽灯(约为2％)或荧光灯(约为10％)等照明方式的发光效率。数据统计表明，我国目前的照明用电每年在4100亿度以上，超过英国全国一年的用电量。如果用LED取代全部白炽灯或部分取代荧光灯，可节省接近一半的照明用电，超过三峡工程全年的发电量。因照明而产生的温室气体排放也会因此而大大降低。另外，与荧光灯相比，GaN基LED不含有毒的汞元素，且使用寿命约为此类照明工具的100倍。
LED要真正实现大规模广泛应用，需要进一步提高LED芯片的发光效率。虽然LED的发光效率已经超过日光灯和白炽灯，但是商业化LED发光效率还是低于钠灯(150lm/W)，单位流明/瓦的价格偏高。目前，LED芯片的发光效率不够高，一个主要原因是其蓝宝石衬底的局限性。由于蓝宝石与GaN的晶格失配高达17％，导致外延GaN薄膜过程中形成很高的位错密度，从而降低了材料的载流子迁移率，缩短了载流子寿命，进而影响了GaN基器件的性能。其次，由于室温下蓝宝石热膨胀系数(6.63×10-6/K)较GaN的热膨胀系数(5.6×10-6/K)大，两者间的热失配度约为-18.4％，当外延层生长结束后，器件从外延生长的高温冷却至室温过程会产生很大的压应力，容易导致薄膜和衬底的龟裂。再次，由于蓝宝石的热导率低(100℃时为0.25W/cmK)，很难将芯片内产生的热量及时排出，导致热量积累，使器件的内量子效率降低，最终影响器件的性能。此外，由于蓝宝石是绝缘体，不能制作垂直结构半导体器件。因此电流在器件中存在横向流动，导致电流分布不均匀，产生较多热量,很大程度上影响了GaN基LED器件的电学和光学性质。
因此迫切寻找一种热导率高可以快速地将LED节区的热量传递出来的材料作为衬底。而金属Zr(0001)作为外延氮化物的衬底材料，具有四大其独特的优势。第一，金属Zr有很高的热导率，可以将LED芯片内产生的热量及时的传导出，以降低器件的节区温度，一方面提高器件的内量子效率，另一方面有助于解决器件散热问题。第二，金属Zr可以作为生长GaN基垂直结构的LED器件的衬底材料，可直接在衬底上镀阴极材料，P-GaN上镀阳极材料，使得电流几乎全部垂直流过GaN-基的外延层，因而电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，电流产生的热量减小，对器件的散热有利；另外，可以将阴极材料直接镀在金属衬底上，不需要通过腐蚀P-GaN层和有源层将电极连在N-GaN层，这样充分利用了有源层的材料。第三，金属Zr衬底材料相对其他衬底，价格更便宜，可以极大地降低器件的制造成本,。第四，由于立方相的Zr(0001)上外延GaN(0001)表比较容易，且Zr的熔点较高。正因为上述诸多优势，金属衬底现已被尝试用作III族氮化物外延生长的衬底材料。
但是金属Zr衬底在高温下化学性质不稳定，当外延温度高于700℃的时候，外延氮化物会与金属衬底之间发生界面反应，严重影响了外延薄膜生长的质量。III族氮化物外延生长的先驱研究者、著名科学家Akasaki等人就曾尝试应用传统的MOCVD或者MBE技术直接在化学性质多变的衬底材料上外延生长氮化物，结果发现薄膜在高温下外延相当困难。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种生长在Zr衬底上的LED外延片，缺陷密度低、结晶质量好，电学、光学性能好。
本发明的另一目的在于提供上述生长在Zr衬底上的LED外延片的制备方法，具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
生长在Zr衬底上的LED外延片，包括生长在Zr衬底上的GaN缓冲层，生长在GaN缓冲层上的非掺杂GaN层，生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜，生长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱，生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜；所述GaN缓冲层为在500～700℃生长的GaN缓冲层；所述非掺杂GaN层为在500～700℃生长的非掺杂GaN层；所述n型掺杂GaN薄膜为在700～800℃生长的n型掺杂GaN薄膜；所述InGaN/GaN量子阱为在700～800℃生长的InGaN/GaN量子阱；所述p型掺杂GaN薄膜为在700～800℃生长的p型掺杂GaN薄膜。
所述Zr衬底以(0001)面为外延面。
所述GaN缓冲层的厚度为80～100nm；所述非掺杂GaN层的厚度为2～4μm；所述n型掺杂GaN薄膜的厚度为3～5μm；所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm；所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为300～400nm。
生长在Zr衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：用Zr衬底的(0001)面为外延面，晶体外延取向关系：GaN(0001)//Zr(0001)；
(2)GaN缓冲层的外延生长：衬底温度为500～700℃，反应室压力为1～3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50～60、生长速度为0.4～0.6ML/s；用KrF准分子激光烧蚀Ga靶材，并不断的通入氮的等离子体，使等离子体与Ga离子在衬底上沉积外延生长GaN薄膜；
(3)非掺杂GaN层的外延生长：采用PLD技术外延生长，衬底温度为500～700℃，反应室压力为3～4×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值为50～60、生长速度为0.8～1.0ML/s，以靶材Ga为镓源、射频等离子体自由基发生器释放的氮的等离子体作为氮源，在步骤(2)得到的GaN缓冲层上生长非掺杂GaN层；
(4)n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用PLD技术外延生长，衬底温度为700～800℃，反应室压力为4～5×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值为60～80、生长速度为0.8～1.0ML/s条件下，在步骤(3)得到的非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN薄膜；
(5)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用MBE生长多量子阱，衬底温度为700～800℃，在反应室压力为3～5.0×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值为30～40、生长速度为0.4～0.6ML/s的条件下，在步骤(4)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；
(6)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用PLD技术外延生长，衬底温度为700～800℃，在反应室压力为3～4×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值为40～50、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(5)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜。
所述GaN缓冲层的厚度为80～100nm；所述非掺杂GaN层的厚度为2～4μm；所述n型掺杂GaN薄膜的厚度为3～5μm；所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm；所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为300～400nm。
所述KrF准分子激光PLD的能量为3.0J/cm2，重复频率为30Hz，波长为248nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明使用了金属Zr作为衬底，用过生长GaN缓冲层可以获得岛状的GaN为外延高质量的GaN薄膜提供形核中心，有利于沉积高质量低缺陷的GaN薄膜，有望极大的提高了LED的发光效率。
(2)本发明使用了Zr作为衬底，Zr衬底容易获得，价格便宜，有利于降低生产成本。
(3)本发明采用MBE和PLD结合的方法，生长出低温高质量的GaN基薄膜，制备出高质量的大功率LED外延片。应用MBE生长有源层，其他层的外延则采用低温的PLD技术，这样在较低的温度下就可以完成薄膜的生长，避免了高温界面反应，为制备高质量低缺陷的薄膜提供了保障。
(4)本发明采用导电性优良的金属Zr作为衬底材料，可以生长GaN基垂直结构的LED器件，使得电流几乎全部垂直流过GaN基的外延层，因而电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，电流产生的热量减小，对器件的散热有利提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的效率。
(5)本发明制备采用热导率较高的金属Zr作为衬底，能够迅速地将器件内的热量传导出来，一方面提高器件的内量子效率，另一方面助于解决器件散热问题，有利于提高LED器件的寿命。
(6)本发明采用了低温外延技术在Zr衬底上先生长一层80～100nm的低温(500～700℃)GaN缓冲层。在低温下能保证Zr衬底的稳定性，减少Zr离子的挥发造成的晶格失配和剧烈界面反应，从而为下一步的高质量外延层打下良好基础。
附图说明
图1是实施例1制备的LED外延片的截面示意图。
图2是实施例1制备的n型掺杂GaN薄膜(GaN(0002))的XRD图谱。
图3是实施例1制备的LED外延片的光致发光(PL)图谱。
图4是实施例1制备的LED外延片的电致发光(EL)图谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的生长在金属Zr衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：外延衬底采用Zr衬底，以(0001)面为外延面，选择的晶体外延取向关系：GaN(0001)//Zr(0001)。金属Zr(0001)衬底与GaN(0001)间的晶格失配度较低，保证了衬底与外延之间的晶格匹配，能生长出高质量的GaN薄膜。
(2)GaN缓冲层的外延生长：将衬底温度升至500℃，反应室压力为1×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50、生长速度为0.4ML/s；用能量为3.0J/cm2以及重复频率为30Hz的KrF准分子激光(λ＝248nm，t＝20ns)的条件下生长厚度为80nm的GaN缓冲层。
(3)非掺杂GaN层的外延生长：采用PLD外延生长，将衬底温度升至500℃，在反应室压力3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值50、生长速度0.8ML/s条件下，以靶材Ga为镓源、射频等离子体自由基发生器释放的氮的等离子体作为氮源，在步骤(2)得到的GaN缓冲层上生长厚度为2μm的非掺杂GaN薄膜。
(4)n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用PLD技术外延生长，将衬底温度升至700℃，在反应室压力4×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值60、生长速度0.8ML/s条件下，在步骤(3)得到的非掺杂GaN层上生长厚度为3μm的n型掺杂GaN薄膜。
(5)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用MBE生长多量子阱，在反应室压力3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值30、生长速度0.4ML/s条件下，在步骤(4)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱为7个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2nm，GaN垒层的厚度为10nm；
(6)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用PLD技术外延生长，将衬底温度升至700℃，在反应室压力3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值40、生长速度0.6ML/s条件下，在步骤(5)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长厚度为300nm的p型掺杂GaN薄膜。
如图1所示，本实施例制备的生长在金属Zr衬底上的LED外延片，包括生长在金属Zr衬底10上的GaN缓冲层11，生长在GaN缓冲层11上的非掺杂GaN层12，生长在非掺杂GaN层12上的n型掺杂GaN薄膜13，生长在n型掺杂GaN薄膜13上的InGaN/GaN量子阱14，生长在InGaN/GaN量子阱14上的p型掺杂GaN薄膜15。
图2是实施例1制备的n型掺杂GaN薄膜的XRD图谱。从X射线回摆曲线中可以看到，GaN的FWHM值低于0.1°；表明在Zr(0001)面上外延生长出了高质量的n型掺杂GaN薄膜。
图3是实施例1制备的LED外延片的PL图谱。从图中测试表明GaN的光致发光波长在462nm，FWHM是22.5nm，显示出良好的光电性能。
图4是实施例1制备的LED外延片的EL图谱。从图中看出发光波长是465nm，FWHM是22nm，显示出了本发明LED器件的优异的电学性能。
实施例2
本实施例的生长在金属Zr衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：外延衬底采用Zr衬底，以(0001)面为外延面，选择的晶体外延取向关系：GaN(0001)//Zr(0001)。金属Zr(0001)衬底与GaN(0001)间的晶格失配度较低，保证了衬底与外延之间的晶格匹配，能生长出高质量的GaN薄膜。
(2)GaN缓冲层的外延生长：将衬底温度升至700℃，反应室压力为3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为60、生长速度为0.6ML/s；用能量为3.0J/cm2以及重复频率为30Hz的KrF准分子激光(λ＝248nm，t＝20ns)的条件下生长厚度为100nm的GaN缓冲层。
(3)非掺杂GaN层的外延生长：采用PLD外延生长，将衬底温度升至700℃，在反应室压力4×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值60、生长速度1.0ML/s条件下，以靶材Ga为镓源、射频等离子体自由基发生器释放的氮的等离子体作为氮源，在步骤(2)得到的GaN缓冲层上生长厚度为4μm的非掺杂GaN薄膜。
(4)n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用PLD技术外延生长，将衬底温度升至800℃，在反应室压力5×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值80、生长速度1.0ML/s条件下，在步骤(3)得到的非掺杂GaN层上生长厚度为5μm的n型掺杂GaN薄膜。
(5)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用MBE生长多量子阱，衬底温度为800℃，在反应室压力5×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值40、生长速度0.6ML/s条件下，在步骤(4)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱为10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为3nm，GaN垒层的厚度为13nm；
(6)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用PLD技术外延生长，将衬底温度升至800℃，在反应室压力4×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值50、生长速度0.8ML/s条件下，在步骤(5)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长厚度为400nm的p型掺杂GaN薄膜。
本实施例制备的金属Zr衬底上的LED外延片无论是在电学性质、光学性质上，还是在缺陷密度、结晶质量都具有非常好的性能，测试数据与实施例1相近，在此不再赘述。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.生长在Zr衬底上的LED外延片，其特征在于，包括生长在Zr衬底上的GaN缓冲层，生长在GaN缓冲层上的非掺杂GaN层，生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜，生长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱，生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜；所述GaN缓冲层为在500～700℃生长的GaN缓冲层；所述非掺杂GaN层为在500～700℃生长的非掺杂GaN层；所述n型掺杂GaN薄膜为在700～800℃生长的n型掺杂GaN薄膜；所述InGaN/GaN量子阱为在700～800℃生长的InGaN/GaN量子阱；所述p型掺杂GaN薄膜为在700～800℃生长的p型掺杂GaN薄膜。
2.根据权利要求1所述的生长在Zr衬底上的LED外延片，其特征在于，所述Zr衬底以(0001)面为外延面。
3.根据权利要求1所述的生长在Zr衬底上的LED外延片，其特征在于，所述GaN缓冲层的厚度为80～100nm；所述非掺杂GaN层的厚度为2～4μm；所述n型掺杂GaN薄膜的厚度为3～5μm；所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm；所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为300～400nm。
4.生长在Zr衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：用Zr衬底的(0001)面为外延面，晶体外延取向关系：GaN(0001)//Zr(0001)；
(2)GaN缓冲层的外延生长：衬底温度为500～700℃，反应室压力为1～3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50～60、生长速度为0.4～0.6ML/s；用KrF准分子激光烧蚀Ga靶材，并不断的通入氮的等离子体，使等离子体与Ga离子在衬底上沉积外延生长GaN薄膜；
(3)非掺杂GaN层的外延生长：采用PLD技术外延生长，衬底温度为500～700℃，反应室压力为3～4×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值为50～60、生长速度为0.8～1.0ML/s，以靶材Ga为镓源、射频等离子体自由基发生器释放的氮的等离子体作为氮源，在步骤(2)得到的GaN缓冲层上生长非掺杂GaN层；
(4)n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用PLD技术外延生长，衬底温度为700～800℃，反应室压力为4～5×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值为60～80、生长速度为0.8～1.0ML/s条件下，在步骤(3)得到的非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN薄膜；
(5)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用MBE生长多量子阱，衬底温度为700～800℃，在反应室压力为3～5.0×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值为30～40、生长速度为0.4～0.6ML/s的条件下，在步骤(4)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；
(6)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用PLD技术外延生长，衬底温度为700～800℃，在反应室压力为3～4×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值为40～50、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(5)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜。
5.根据权利要求4所述的生长在Zr衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于，所述GaN缓冲层的厚度为80～100nm；所述非掺杂GaN层的厚度为2～4μm；所述n型掺杂GaN薄膜的厚度为3～5μm；所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm；所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为300～400nm。
6.根据权利要求4所述的生长在Zr衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于，所述KrF准分子激光PLD的能量为3.0J/cm2，重复频率为30Hz，波长为248nm。
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