CN203339207U - 生长在铝酸锶钽镧衬底上的led外延片 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了生长在铝酸锶钽镧衬底上的LED外延片，包括生长在La0.3Sr1.7AlTaO6衬底上的GaN缓冲层，生长在GaN缓冲层上的非掺杂GaN层，生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜，长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱，生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜。本实用新型还公开了上述生长在铝酸锶钽镧衬底上的LED外延片的制备方法。本实用新型具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点，且制备的LED外延片缺陷密度低、结晶质量好，电学、光学性能好。
Description
技术领域
本实用新型涉及LED外延片，特别涉及生长在铝酸锶钽镧(La0.3Sr1.7AlTaO6)衬底上的LED外延片。
背景技术
发光二极管(LED)作为一种新型固体照明光源和绿色光源，具有体积小、耗电量低、环保、使用寿命长、高亮度、低热量以及多彩等突出特点，在室外照明、商业照明以及装饰工程等领域都具有广泛的应用。当前，在全球气候变暖问题日趋严峻的背景下，节约能源、减少温室气体排放成为全球共同面对的重要问题。以低能耗、低污染、低排放为基础的低碳经济，将成为经济发展的重要方向。在照明领域，LED发光产品的应用正吸引着世人的目光，LED作为一种新型的绿色光源产品，必然是未来发展的趋势，二十一世纪将是以LED为代表的新型照明光源的时代。但是现阶段LED的应用成本较高，发光效率较低，这些因素都会大大限制LED向高效节能环保的方向发展。
III族氮化物GaN在电学、光学以及声学上具有极其优异的性质，近几年受到广泛关注。GaN是直接带隙材料，且声波传输速度快，化学和热稳定性好，热导率高，热膨胀系数低，击穿介电强度高，是制造高效的LED器件的理想材料。目前，GaN基LED的发光效率现在已经达到28%并且还在进一步的增长，该数值远远高于目前通常使用的白炽灯(约为2%)或荧光灯(约为10%)等照明方式的发光效率。数据统计表明，我国目前的照明用电每年在4100亿度以上，超过英国全国一年的用电量。如果用LED取代全部白炽灯或部分取代荧光灯，可节省接近一半的照明用电，超过三峡工程全年的发电量。因照明而产生的温室气体排放也会因此而大大降低。另外，与荧光灯相比，GaN基LED不含有毒的汞元素，且使用寿命约是此类照明工具的100倍。
LED要真正实现大规模广泛应用，需要进一步提高LED芯片的发光效率。虽然LED的发光效率已经超过日光灯和白炽灯，但是商业化LED发光效率还是低于钠灯(150lm/W)，单位流明/瓦的价格偏高。目前，LED芯片的发光效率不够高，一个主要原因是由于其蓝宝石衬底造成的。由于蓝宝石与GaN的晶格失配高达17%，导致外延GaN薄膜过程中形成很高的位错密度，从而降低了材料的载流子迁移率，缩短了载流子寿命，进而影响了GaN基器件的性能。其次，由于室温下蓝宝石热膨胀系数(6.63×10-6K-1)较GaN的热膨胀系数(5.6×10-6K-1)大，两者间的热失配度约为-18.4%，当外延层生长结束后，器件从外延生长的高温冷却至室温过程会产生很大的压应力，容易导致薄膜和衬底的龟裂。再次，由于蓝宝石的热导率低(100℃时为25W/m.K)，很难将芯片内产生的热量及时排出，导致热量积累，使器件的内量子效率降低，最终影响器件的性能。因此迫切寻找一种晶格匹配和热膨胀系数匹配的衬底材料应用于外延生长GaN薄膜。
实用新型内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本实用新型的目的在于提供一种生长在铝酸锶钽镧衬底上的LED外延片，具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点，且制备的LED外延片缺陷密度低、结晶质量好，电学、光学性能好。
本实用新型的目的通过以下技术方案实现；
生长在铝酸锶钽镧衬底上的LED外延片，包括生长在La0.3Sr1.7AlTaO6衬底上的GaN缓冲层，生长在GaN缓冲层上的非掺杂GaN层，生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜，生长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱，生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜。
所述La0.3Sr1.7AlTaO6衬底以(111)面偏(100)方向0.5～1°为外延面。
所述GaN缓冲层的厚度为50～80nm；所述非掺杂GaN层的厚度为200～300nm；所述n型掺杂GaN薄膜的厚度为3～5μm；所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm；所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为300～350nm。
上述的生长在铝酸锶钽镧衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
（1）衬底以及其晶向的选取：采用La0.3Sr1.7AlTaO6衬底，以(111)面偏(100)方向0.5～1°为外延面，晶体外延取向关系为：GaN的(0001)面平行于La0.3Sr1.7AlTaO6的(111)面，即GaN(0001)//La0.3Sr1.7AlTaO6(111)；La0.3Sr1.7AlTaO6(111)方向具有与GaN相同的六方对称性，立方相的La0.3Sr1.7AlTaO6（111）的晶格参数为acub=7.730
因而六方的La0.3Sr1.7AlTaO6(111)晶格参数这个数值刚好近似是GaN的晶格参数
的两倍，晶格失配度低至0.1%，保证了衬底与外延之间的晶格匹配；由于GaN与La0.3Sr1.7AlTaO6晶格失配度小，La0.3Sr1.7AlTaO6的热膨胀系数是5.8×10-6K-1，GaN的热膨胀系数是5.6×10-6K-1，热失配度低至3.6%，这么低的热失配度不利于应力的形成，有助于外延生长高质量GaN薄膜。
（2）衬底表面抛光、清洗以及退火处理，所述退火的具体过程为：将衬底放入退火室内，在800～900℃下空气氛围中对La0.3Sr1.7AlTaO6衬底进行退火处理3～5小时然后空冷至室温；退火处理可使衬底获得原子级平整的表面。
（3）GaN缓冲层外延生长：衬底温度调为450～550℃，在反应室的压力为6.0～7.2×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为50～60、生长速度为0.4～0.6ML/s的条件下生长GaN缓冲层；在450～550℃生长缓冲层，可以有效的抑制衬底和薄膜之间的界面反应，同时为外延生长提供足够多的生长能量。
（4）非掺杂GaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在500～600℃，在反应室的压力为4.0～5.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为30～40、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在步骤（3）得到的GaN缓冲层上生长非掺杂GaN层；
（5）n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度升至650～750℃，在反应室压力为5.0～6.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为40～50、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在步骤（4）得到的非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN薄膜；
（6）InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为750～850℃，在反应室的压力为4.0～5.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为30～40、生长速度为0.4～0.6ML/s条件下，在步骤（5）得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；
（7）p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至650～750℃，反应室的压力5.0～6.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值30～40、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在步骤（6）得到的InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜。
所述GaN缓冲层的厚度为50～80nm；50～80nm厚的GaN缓冲层可以提供形核的中心，为接下来外延生长高质量GaN薄膜奠定基础。
所述非掺杂GaN层的厚度为200～300nm；
所述n型掺杂GaN薄膜的厚度为3～5μm；n型掺杂GaN薄膜掺杂电子浓度1.0×1017～5.0×1019cm-3。
所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm，GaN垒层的厚度为10～13nm；
所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为300～350nm，掺杂空穴浓度1.0×1016～2.0×1018cm-3。
所述衬底表面抛光，具体为：
首先将La0.3Sr1.7AlTaO6衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理。
所述清洗，具体为：
将La0.3Sr1.7AlTaO6衬底放入去离子水中室温下超声清洗3～5分钟，去除La0.3Sr1.7AlTaO6衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干。
与现有技术相比，本实用新型具有以下优点和有益效果：
（1）本实用新型使用La0.3Sr1.7AlTaO6作为衬底，La0.3Sr1.7AlTaO6衬底容易获得，价格便宜，有利于降低生产成本。
（2）本实用新型使用La0.3Sr1.7AlTaO6作为衬底，采用了低温（450-550℃）外延技术在La0.3Sr1.7AlTaO6衬底上先外延生长一层GaN缓冲层，通过生长GaN缓冲层可以获得岛状GaN，为下一步沉积高质量低缺陷的GaN薄膜做铺垫，提高器件的发光效率，有望制备出高效LED的器件。
（3）本实用新型采用的分子束外延生长工艺，制备出了高质量GaN薄膜厚度为200～300nm；当GaN厚度达到200～300nm，GaN处于完全弛豫状态，有利于后期高质量的n型掺杂GaN薄膜的外延生长。
（5）本实用新型采用与GaN晶格失配和热失配度低的La0.3Sr1.7AlTaO6(111)作为衬底，能够有效的减少热应力，减少位错的形成，制备出高质量GaN薄膜，有利提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的发光效率。
附图说明
图1是实施例1制备的LED外延片的截面示意图。
图2是实施例1制备的n型掺杂GaN薄膜（GaN(0002)）的XRD图谱。
图3是实施例1制备的n型掺杂GaN薄膜（GaN(10-12)）的XRD图谱
图4是实施例1制备的LED外延片的ω-2θ扫描图谱。
图5是实施例1制备的LED外延片的光致发光（PL）图谱。
图6是实施例1制备的LED外延片的电致发光（EL）图谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本实用新型作进一步地详细说明，但本实用新型的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的生长在铝酸锶钽镧衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
（1）衬底以及其晶向的选取：采用La0.3Sr1.7AlTaO6衬底，以(111)面偏(100)方向0.5～1°为外延面，晶体外延取向关系为：GaN的(0001)面平行于La0.3Sr1.7AlTaO6的(111)面；
（2）衬底表面抛光、清洗以及退火处理，所述退火的具体过程为：将衬底放入退火室内，在800℃下空气氛围中对La0.3Sr1.7AlTaO6衬底进行退火处理3小时然后空冷至室温；
所述衬底表面抛光，具体为：
首先将La0.3Sr1.7AlTaO6衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；
所述清洗，具体为：
将La0.3Sr1.7AlTaO6衬底放入去离子水中室温下超声清洗3分钟，去除La0.3Sr1.7AlTaO6衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；
（3）GaN缓冲层外延生长：衬底温度调为450～550℃，在反应室的压力为6.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为50、生长速度为0.4ML/s的条件下生长厚度为50nm的GaN缓冲层；
（4）非掺杂GaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在500℃，在反应室的压力为4.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为30、生长速度0.6ML/s条件下，在步骤（3）得到的GaN缓冲层上生长厚度为200nm的非掺杂GaN层；
（5）n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度升至650℃，在反应室压力为5.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为40、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤（4）得到的非掺杂GaN层上生长厚度为3μm的n型掺杂GaN薄膜；
（6）InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为750℃，在反应室的压力为4.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为30、生长速度为0.4ML/s条件下，在步骤（5）得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱为7个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2nm，GaN垒层的厚度为10nm；
（7）p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至650℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为30、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤（6）得到的InGaN/GaN多量子阱上生长的厚度为300nm的p型掺杂GaN薄膜，经测定，本实施例制备的p型掺杂GaN薄膜的粗糙度RMS值低于1.6nm；表明获得表明光滑的高质量的p型掺杂GaN薄膜。
如图1所示，本实施例制备的生长在铝酸锶钽镧衬底上的LED外延片，包括生长在La0.3Sr1.7AlTaO6衬底10上的GaN缓冲层11，生长在GaN缓冲层11上的非掺杂GaN层12，生长在非掺杂GaN层12上的n型掺杂GaN薄膜13，生长在n型掺杂GaN薄膜13上的InGaN/GaN量子阱14，生长在InGaN/GaN量子阱14上的p型掺杂GaN薄膜15。
图2、3是本实施例制备的n型掺杂GaN薄膜的XRD图谱，从X射线回摆曲线中可以看到，GaN(0002)的X射线回摆曲线的半峰宽（FWHM）值低于231.1arc sec，GaN(10-12)的半峰宽值为253.2arcsec；表明在La0.3Sr1.7AlTaO6（111）衬底上外延生长出了高质量的n型掺杂GaN薄膜。
图4是本实施例制备的LED外延片的ω-2θ扫描图谱，可以清晰的看到量子阱卫星峰清晰分明，拟合图谱吻合，表明量子阱的的界面结合性质非常好。
图5是本实用新型制备出的LED外延片的PL图谱，测试表明量子阱的光致发光发射在2.8eV(444nm),尖锐而清晰的带边发射峰说明该量子阱是制造高效LED光电器件的理想材料。
图6是本实用新型制备出的LED外延片的EL图谱，其电致发光峰为2.74eV(451nm)，半峰宽为22.2nm，达到目前照明要求水平，显示出了本实用新型制备的LED器件优异的电学性能。
实施例2
本实施例的生长在铝酸锶钽镧衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
（1）衬底以及其晶向的选取：采用La0.3Sr1.7AlTaO6衬底，以(111)面偏(100)方向0.5～1°为外延面，晶体外延取向关系为：GaN的(0001)面平行于La0.3Sr1.7AlTaO6的(111)面；
（2）衬底表面抛光、清洗以及退火处理，所述退火的具体过程为：将衬底放放入退火室内，在900℃下空气氛围中对La0.3Sr1.7AlTaO6衬底进行退火处理5小时然后空冷至室温；
所述衬底表面抛光，具体为：
首先将La0.3Sr1.7AlTaO6衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；
所述清洗，具体为：
将La0.3Sr1.7AlTaO6衬底放入去离子水中室温下超声清洗5分钟，去除La0.3Sr1.7AlTaO6衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；
（3）GaN缓冲层外延生长：衬底温度调为550℃，在反应室的压力为7.2×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为60、生长速度0.6ML/s的条件下生长厚度为80nm的GaN缓冲层；
（4）非掺杂GaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在600℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为40、生长速度为0.8ML/s条件下，在步骤（3）得到的GaN缓冲层上生长厚度为300nm的非掺杂GaN层；
（5）n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度升至750℃，在反应室压力为6.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为50、生长速度为0.8ML/s条件下，在步骤（4）得到的非掺杂GaN层上生长厚度为5μm的n型掺杂GaN薄膜；
（6）InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为850℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为40、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤（5）得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱为10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为3nm，GaN垒层的厚度为13nm；
（7）p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至750℃，在反应室的压力为6.0×10-5Pa、Ⅴ/Ⅲ值为40、生长速度为0.8ML/s条件下，在步骤（6）得到的InGaN/GaN多量子阱上生长的厚度为350nm的p型掺杂GaN薄膜。
本实施例制备的铝酸锶钽镧衬底上的LED外延片无论是在电学性质、光学性质上，还是在缺陷密度、结晶质量都具有非常好的性能，测试数据与实施例1相近，在此不再赘述。
上述实施例为本实用新型较佳的实施方式，但本实用新型的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (3)
1.生长在铝酸锶钽镧衬底上的LED外延片，其特征在于，包括生长在La0.3Sr1.7AlTaO6衬底上的GaN缓冲层，生长在GaN缓冲层上的非掺杂GaN层，生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜，生长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱，生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜。
2.根据权利要求1所述的生长在铝酸锶钽镧衬底上的LED外延片，其特征在于，所述La0.3Sr1.7AlTaO6衬底以(111)面偏(100)方向0.5～1°为外延面。
3.根据权利要求1所述的生长在铝酸锶钽镧衬底上的LED外延片，其特征在于，所述GaN缓冲层的厚度为50～80nm；所述非掺杂GaN层的厚度为200～300nm；所述n型掺杂GaN薄膜的厚度为3～5μm；所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm；所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为300～350nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20131211 |
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| CX01 | Expiry of patent term |