CN106328774A - 一种GaN薄膜的外延生长方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了GaN薄膜的外延生长方法,包括以下步骤:(1)衬底以及其晶向的选取;(2)使用PLD工艺在衬底上低温外延一层AlN模板:(3)使用MOCVD工艺在AlN模板上外延生长GaN薄膜。与现有技术相比,本发明具有生长时间短,制备成本低廉的优点,同时本发明制备的GaN薄膜具有缺陷密度低、结晶质量好等特点,可广泛应用于发光二极管(LED)、激光二极管(LD)、太阳能电池等领域。
Description
技术领域
本发明涉及GaN薄膜的制备领域,特别涉及一种GaN薄膜的外延生长方法及应用。
背景技术
III-族氮化物(InN,GaN,AlN)及其合金在电学、光学以及声学上具有极其优异的性质,近几年受到广泛关注。III-族氮化物是直接带隙材料,且声波传输速度快,化学和热稳定性好,热导率高,热膨胀系数低,击穿介电强度高,是制造发光二极管(LED)和激光二极管(LD)、介电层薄膜声波谐振器、光电探测器等器件的理想材料。目前,蓝宝石被作为衬底广泛应用于氮化物材料外延生长及相关器件制备,这主要是由于蓝宝石在高温的外延生长条件下物理化学性质稳定、机械强度好,同时其生产工艺成熟、易于加工。然而,蓝宝石与(In)GaN外延材料具有较大的晶格失配度,其与GaN的晶格失配高达13.3%,室温下蓝宝石与GaN之间的热失配度很高(约为25.5%)。其次,蓝宝石的导热率低下,并且为绝缘体,所制备得器件的电流流向为横向结构,这会导致电流分布不均匀,在器件工作中会产生较多热量,不适合制造大功率器件。
为解决蓝宝石衬底上LED外延材料与芯片所面临的问题,研究者们致力于寻找替代传统蓝宝石的新型衬底材料。以Si衬底为例。近年来,Si衬底由于具有低成本、大尺寸、热稳定性高等优点,被应用于氮化物薄膜的外延制备中。不过,目前在Si衬底上制备GaN单晶薄膜的质量不如蓝宝石衬底上制备的GaN单晶薄膜,主要有以下原因:1)Si与GaN的晶格失配很大(-16.9%),会使GaN外延层出现大量的位错。2)Si的热膨胀系数为2.59×10-6K-1,与GaN热失配高达54%,这样会导致在外延膜中产生巨大的张应力,从而更容易引起外延膜的龟裂。3)在Si衬底上外延生长GaN时,由于Si-N的键能很大,Si衬底在高温下遇活性N易在界面处容易形成无定形的SixNy层,这严重影响了氮化物薄膜的生长质量。
一般而言,氮化物薄膜是由金属有机化合物气相沉积(MOCVD)高温生长技术制备而得,但是由于氮化物外延层与新型衬底之间具有较大的热膨胀系数失配,导致在降温过程中会对外延薄膜引入大量缺陷和裂纹,大大降低了氮化物薄膜的性能。针对这一问题,应在低温的生长条件来进行外延生长,低温外延生长既可以避免界面反应层的出现,还可以避免出现热应力导致薄膜龟裂等情况。由此,在低温下就能进行外延生长的脉冲激光沉积(PLD)技术无疑是一种很好的选择。PLD采用高能激光烧蚀靶材,烧蚀粒子在吸收了脉冲激光能量后具有高能的特点,粒子带来相当大的动能,可以实现在低温衬底上较快迁移和扩散,从而使沉积粒子能在脉冲间断时间内朝着平衡位置迁移,实现在低温下高质量氮化物单晶薄膜的外延生长。
然而,虽然目前采用PLD技术生长III族氮化物薄膜已较为常见,但是采用PLD技术在新型衬底上制备得光电器件的研究仍少有报道。一方面,由于低温外延生长设备的局限性,目前采用PLD法进行氮化物薄膜高效掺杂的难度较大,对于靶材的组分、纯度等要求很高;另一方面,PLD生长的速度很快,难以制备出多量子阱等需要精确控制厚度的结构。PLD的这些缺点,严重限制了它的推广和应用范围。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种GaN薄膜的外延生长方法,充分利用了PLD和MOCVD的各自优点,并避开了PLD和MOCVD各自的缺点,该薄膜外延生长技术具有生长时间短,成本低廉,产品质量好的优点,同时采用该薄膜外延生长技术制备的GaN薄膜具有缺陷密度低、结晶质量好等特点。
本发明的另一目的在于提供上述GaN薄膜的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种GaN薄膜的外延生长方法,包括以下步骤:
(1)衬底以及其晶向的选取;
(2)使用PLD工艺在衬底上低温外延一层AlN模板:
衬底温度650-850℃,转速为5-10r/min,靶基距为5-8cm,激光波长为150-355nm,激光能量为150-280mJ/p,频率5-30Hz,氮的等离子体流量为4-5sccm,RF活化功率为350-500W;
(3)使用MOCVD工艺在AlN模板上外延生长GaN薄膜。
步骤(3)所述使用MOCVD工艺在AlN模板上外延生长GaN薄膜,具体为:
衬底温度为1000-1300℃,转速为800-1500r/min,气压为30-100mbar,V/III为500-8000。
所述衬底为Si衬底、MgO或MgAl2O4氧化物衬底。
步骤(1)所述晶向的选取,具体为:当衬底为Si衬底时,以(111)面偏(110)方向0.2-1°为外延面,晶体外延取向关系为:GaN的(0002)面平行于Si的(111)面。
所述衬底为经过表面抛光、清洗以及退火处理的衬底。
所述AlN模板的厚度为10-50nm。
所述GaN薄膜的厚度为100-3000nm。
所述的GaN薄膜的外延生长方法得到的GaN薄膜的应用,用于制备LED、LD、光电探测器或太阳能电池。
本发明充分利用了PLD和MOCVD的优点,能够有效抑制新型衬底和氮化物薄膜之间的界面反应,减少薄膜裂纹,提高晶体质量。利用PLD进行二维低温生长,获得大量的形核中心,抑制界面反应,然后转移至MOCVD生长室内进行二维高温生长,实现GaN薄膜的高效掺杂,应用低温联合高温外延生长技术在新型衬底上制备高质量GaN薄膜。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
(1)本发明充分利用了PLD和MOCVD各自的优势,首先使用PLD在衬底上低温外延一层高质量的AlN模板,抑制界面反应,减少薄膜了裂纹;然后使用MOCVD高温外延u-GaN、n-GaN、p-GaN、量子阱等;克服了传统单一的薄膜外延生长技术的不足。
(2)本发明有利于制备高质量的GaN薄膜,可在高效LED器件、太阳能电池、LD制造领域发挥重要作用。
(3)本发明应用范围广,不但适用于GaN薄膜,同样适用于其它固体薄膜。
(4)本发明有利于缩短薄膜及器件制备所耗时间,成本低廉。
(5)本发明简单易行,具有可重复性。
附图说明
图1为实施例1制备的GaN薄膜的剖面示意图。
图2为实施例1制备得GaN薄膜的高分辨X射线衍射(HRXRD)图谱。
图3为实施例1制备得GaN薄膜的显微镜图像。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
生长在Si衬底上的GaN薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)衬底以及其晶向的选取:采用Si衬底,以(111)面偏(110)方向0.2°为外延面,晶体外延取向关系为:GaN的(0002)面平行于Si的(111)面。
2)衬底表面抛光、清洗以及退火处理,所述衬底表面抛光,具体为:首先将Si衬底表面用金刚石泥浆进行抛光,配合光学显微镜观察衬底表面,直到没有划痕后,再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理;
所述清洗,具体为:将Si衬底放入H2SO4:H2O2:H2O(3:1:1)和5%HF混合的化学试剂中室温下超声清洗30秒,去除Si衬底表面的氧化物及有机物,用去离子水冲洗Si衬底2分钟,再将Si衬底放入去离子水中室温下超声清洗5分钟,去除衬底表面残留的化学试剂,用高纯干燥氮气吹干;
所述退火的具体过程为:将衬底放入PLD生长室内,在850℃下氮气氛围中对Si衬底进行退火处理1小时。
3)低温外延生长AlN模板:采用PLD生长工艺,衬底温度控制在750℃,衬底转速为10r/min,靶基距为6cm,激光波长为248nm,激光能量为250mJ/p,频率10Hz,氮的等离子体流量为4sccm,RF活化功率为500W,使用高能激光蒸发7N的陶瓷AlN靶,在衬底上生长厚度为30nm的AlN模板。
4)高温外延生长GaN薄膜:采用MOCVD生长工艺,将衬底温度控制在1050℃,石墨盘转速为1000r/min,反应室气压为50mbar,V/III为1000,在步骤3)得到的AlN模板上生长厚度为500nm的GaN薄膜。
如图1所示,本实施例制备的生长在Si衬底上的GaN薄膜,它包括Si衬底11,依次生长在Si衬底上的AlN低温模板12、GaN薄膜13;所述Si衬底11以(111)面偏(110)方向0.2°为外延面。
图2是本实施例制备的GaN薄膜的X射线回摆曲线,GaN(0002)的X射线回摆曲线的半峰宽(FWHM)值低于280arcsec,表明在Si(111)衬底上外延生长出了高质量的GaN薄膜。
图3是本实施例制备的GaN薄膜的显微镜表征图像,可见,在Si衬底上外延生长出了无裂纹的GaN薄膜。
将本实施例制备的生长在Si衬底上的GaN薄膜用于制备LED:在本实施例制备的生长在Si衬底上的GaN薄膜上依次外延生长Si掺杂的n型掺Si的GaN层、InxGa1-xN多量子阱层、Mg掺杂的p型掺镁的GaN层,最后电子束蒸发形成欧姆接触。在Si衬底上制备得到的GaN基LED器件,其n型GaN的厚度约为3μm,其载流子的浓度为1.9×1019cm-3;InxGa1-xN/GaN多量子阱层的厚度约为150nm,周期数为10,其中InxGa1-xN阱层为5nm,GaN垒层为10nm,p型掺镁的GaN层厚度约为500nm,其载流子的浓度为6×1017cm-3。在20mA的工作电流下,LED器件的光输出功率为6.2mW,开启电压值为3.20V。
将本实施例制备的生长在Si衬底上的GaN薄膜用于制备光电探测器:在本实施例制备的生长在Si衬底上的GaN薄膜上依次外延生长n型掺镁的GaN、非掺杂GaN、p型掺镁的GaN,最后电子束蒸发形成欧姆接触和肖特基结。其中n型掺SiGaN厚度约为2.5μm,其载流子的浓度为2.1×1019cm-3;非掺杂GaN厚度约为200nm,其载流子浓度为3.2×1016cm-3;p型掺镁的GaN度约为1.2μm。本实施例所制备的光电探测器在1V偏压下,暗电流仅为50pA,并且器件在1V偏压下,在356nm处响应度的最大值达到了1.3A/W。
实施例2
生长在MgO衬底上的GaN薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)衬底以及其晶向的选取:采用MgO衬底,以(111)面偏(110)方向0.5°为外延面,晶体外延取向关系为:GaN的(0002)面平行于MgO的(111)面。
2)衬底表面抛光、清洗以及退火处理,所述衬底表面抛光,具体为:首先将MgO衬底表面用金刚石泥浆进行抛光,配合光学显微镜观察衬底表面,直到没有划痕后,再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理;
所述清洗,具体为:将MgO衬底放入无水乙醇中室温下超声清洗30秒,去除MgO衬底表面的有机物,用去离子水冲洗MgO衬底2分钟,再将MgO衬底放入去离子水中室温下超声清洗5分钟,去除衬底表面残留的化学试剂,用高纯干燥氮气吹干;
所述退火的具体过程为:将衬底放入PLD生长室内,在900℃下氮气氛围中对MgO衬底进行退火处理1小时。
3)低温外延生长AlN模板:采用PLD生长工艺,衬底温度控制在800℃,衬底转速为10r/min,靶基距为8cm,激光波长为248nm,激光能量为220mJ/p,频率30Hz,氮的等离子体流量为6sccm,RF活化功率为450W,使用高能激光蒸发7N的陶瓷AlN靶,在衬底上生长厚度为50nm的AlN模板。
4)高温外延生长GaN薄膜:采用MOCVD生长工艺,将衬底温度控制在1200℃,石墨盘转速为1100r/min,反应室气压为70mbar,V/III为8000,在步骤3)得到的AlN模板上生长厚度为100nm的GaN薄膜。
本实施例制备的MgO衬底上的GaN薄膜具有非常好的晶体质量,测试数据与实施例1相近,在此不再赘述。
实施例3
生长在MgAl2O4衬底上的GaN薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)衬底以及其晶向的选取:采用MgAl2O4衬底,以(111)面偏(110)方向0.5°为外延面,晶体外延取向关系为:GaN的(0002)面平行于MgAl2O4的(111)面。
2)衬底表面抛光、清洗以及退火处理,所述衬底表面抛光,具体为:首先将MgAl2O4衬底表面用金刚石泥浆进行抛光,配合光学显微镜观察衬底表面,直到没有划痕后,再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理;
所述清洗,具体为:将MgAl2O4衬底放入无水乙醇中室温下超声清洗30秒,去除MgAl2O4衬底表面的有机物,用去离子水冲洗MgAl2O4衬底2分钟,再将MgAl2O4衬底放入去离子水中室温下超声清洗5分钟,去除衬底表面残留的化学试剂,用高纯干燥氮气吹干;
所述退火的具体过程为:将衬底放入PLD生长室内,在900℃下氮气氛围中对MgAl2O4衬底进行退火处理1小时。
3)低温外延生长AlN模板:采用PLD生长工艺,衬底温度控制在800℃,衬底转速为10r/min,靶基距为8cm,激光波长为248nm,激光能量为220mJ/p,频率30Hz,氮的等离子体流量为6sccm,RF活化功率为450W,使用高能激光蒸发7N的陶瓷AlN靶,在衬底上生长厚度为10nm的AlN模板。
4)高温外延生长GaN薄膜:采用MOCVD生长工艺,将衬底温度控制在1200℃,石墨盘转速为1100r/min,反应室气压为70mbar,V/III为1000,在步骤3)得到的AlN模板上生长厚度为3000nm的GaN薄膜。
本实施例制备的MgAl2O4衬底上的GaN薄膜具有非常好的晶体质量,测试数据与实施例1相近,在此不再赘述。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种GaN薄膜的外延生长方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)衬底以及其晶向的选取;
(2)使用PLD工艺在衬底上低温外延一层AlN模板:
衬底温度650-850℃,转速为5-10r/min,靶基距为5-8cm,激光波长为150-355nm,激光能量为150-280mJ/p,频率5-30Hz,氮的等离子体流量为4-5sccm,RF活化功率为350-500W;
(3)使用MOCVD工艺在AlN模板上外延生长GaN薄膜。
2.根据权利要求1所述的GaN薄膜的外延生长方法,其特征在于,步骤(3)所述使用MOCVD工艺在AlN模板上外延生长GaN薄膜,具体为:
衬底温度为1000-1300℃,转速为800-1500r/min,气压为30-100mbar,V/III为500-8000。
3.根据权利要求1所述的GaN薄膜的外延生长方法,其特征在于,所述衬底为Si衬底、MgO或MgAl2O4氧化物衬底。
4.根据权利要求3所述的GaN薄膜的外延生长方法,其特征在于,步骤(1)所述晶向的选取,具体为:当衬底为Si衬底时,以(111)面偏(110)方向0.2-1°为外延面,晶体外延取向关系为:GaN的(0002)面平行于Si的(111)面。
5.根据权利要求1所述的GaN薄膜的外延生长方法,其特征在于,所述衬底为经过表面抛光、清洗以及退火处理的衬底。
6.根据权利要求1所述的GaN薄膜的外延生长方法,其特征在于,所述AlN模板的厚度为10-50nm。
7.根据权利要求1所述的GaN薄膜的外延生长方法,其特征在于,所述GaN薄膜的厚度为100-3000nm。
8.权利要求1~7任一项所述的GaN薄膜的外延生长方法得到的GaN薄膜的应用,其特征在于,用于制备LED、LD、光电探测器或太阳能电池。
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