CN103996615B - 生长在Cu衬底的AlN薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生长在Cu衬底的AlN薄膜，其特征在于，包括Cu衬底、AlN缓冲层和AlN薄膜，所述AlN缓冲层生长在Cu衬底上，所述AlN薄膜生长在AlN缓冲层上；所述Cu衬底以(111)面偏(100)方向0.5‑1°为外延面。本发明还公开了一种生长在Cu衬底的AlN薄膜及其制备方法。本发明采用脉冲激光沉积技术生长工艺生长AlN薄膜，由于脉冲激光照射能为薄膜前驱体提供了较高的动能，可以很大程度地降低AlN薄膜的生长温度；另外由于低温下，外延层与衬底之间的界面反应受到抑制，为在金属Cu衬底上外延生长AlN薄膜提供了重要的保证，从而获得晶体质量好的生长在Cu衬底的AlN薄膜。

Description

生长在Cu衬底的AlN薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及AlN薄膜，特别是涉及一种生长在Cu衬底的AlN薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
AlN是一种III族化合物，一般以六方晶系中的纤锌矿结构存在，有许多优异的性能，如高的热传导性、低的热膨胀系数、高的电绝缘性质、高的介质击穿强度、优异的机械强度、优异的化学稳定性和低毒害性、良好的光学性能等。由于AlN有诸多优异性能，带隙宽、极化强，禁带宽度为6.2eV，使其在电子器件、集成电路封装、光学膜及散热装置中都有广泛的应用。
AlN薄膜必须具有较高的结晶质量，才能满足以上多方面的应用。目前AlN薄膜器件大都是生长在蓝宝石衬底上。首先，AlN和蓝宝石的存在较大的晶格失陪度，导致外延AlN薄膜过程中形成很高的位错密度，从而降低了AlN的性能；其次，AlN与蓝宝石之间的热失配度较大，当外延层生长结束后，器件从外延生长的高温冷却至室温过程会产生很大的压应力，容易导致薄膜和衬底的龟裂。最后，由于蓝宝石的热导率低(100℃时为25W/m.K)，很难将芯片内产生的热量及时排出，导致热量积累，使器件的内量子效率降低，最终影响器件的性能。
因此迫切寻找一种热导率高可以快速地将器件内的热量传递出来的衬底材料。而金属Cu作为外延AlN的衬底材料，具有三大其独特的优势。第一，金属Cu有很高的热导率(398W/m.K)，可以将器件内产生的热量及时的传导出，以降低器件的温度，提高器件的性能。第二，金属Cu可以作为生长AlN基垂直结构的器件的衬底材料，可直接在衬底上镀阴极材料，在阳极上镀阳极材料，使得电流几乎全部垂直流过外延层，因而电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，电流产生的热量减小，对器件的散热有利。第三，金属Cu衬底材料相对其他衬底，价格更便宜，可以极大地降低器件的制造成本。正因为上述诸多优势，金属Cu衬底现已被尝试用作AlN外延生长的衬底材料。
但是金属Cu衬底化学性质的不稳定，当外延温度高于700℃的时候，外延氮化物会与金属Cu衬底之间发生界面反应，严重影响了外延薄膜生长的质量。III族氮化物外延生长的先驱研究者、著名科学家Akasaki等人就曾尝试应用传统的MOCVD或者MBE技术直接在化学性质多变的衬底材料上外延生长氮化物，结果发现薄膜在高温下外延相当困难。由此看来，要在金属Cu衬底进行AlN薄膜的生长，必须在较低的温度下进行。但如何在Cu衬底实现高质量AlN外延生长以获得高质量的生长在Cu衬底的AlN薄膜仍是一个技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种生长在Cu衬底的AlN薄膜及其制备方法和应用，本发明采用的脉冲激光沉积技术生长AlN薄膜，由于脉冲激光照射能为薄膜前驱体提供了较高的动能，可以很大程度地降低AlN薄膜的生长温度；另外由于低温下，外延层与衬底之间的界面反应受到抑制，为在金属Cu衬底上外延生长AlN薄膜提供了重要的保证，从而获得晶体质量好的生长在Cu衬底的AlN薄膜。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
生长在Cu衬底的AlN薄膜，包括Cu衬底、AlN缓冲层和AlN薄膜，所述AlN缓冲层生长在Cu衬底上，所述AlN薄膜生长在AlN缓冲层上；所述Cu衬底以(111)面偏(100)方向0.5-1°为外延面。
优选的，所述AlN缓冲层的厚度为30-50nm，所述AlN薄膜的厚度为100-300nm。
生长在Cu衬底的AlN薄膜的制备方法，包括：
1)衬底以及其晶向的选取：采用Cu衬底，以(111)面偏(100)方向0.5-1°为外延面，晶体外延取向关系为：AlN的(0001)面平行于Cu的(111)面；
2)衬底表面处理：对Cu衬底表面进行抛光、清洗以及退火处理；
3)在步骤2)处理后的Cu衬底上依次进行AlN缓冲层、AlN薄膜的外延生长，即得所述生长在Cu衬底的AlN薄膜。
优选的，所述AlN缓冲层的外延生长工艺条件为：Cu衬底温度为400-500℃，反应室压力为6.0-7.2×10-5Pa，生长速度为0.4-0.6ML/s。
优选的，所述AlN薄膜的外延生长工艺条件为：采用脉冲激光沉积技术生长工艺，Cu衬底温度为400-500℃，反应室压力为4.0-5.0×10-5Pa，生长速度为0.6-0.8ML/s。
优选的，所述步骤2)中抛光处理是将Cu衬底表面用金刚石泥浆进行抛光至没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；所述清洗处理是将Cu衬底放入去离子水中室温下超声清洗3-5min后，再依次经过丙酮、乙醇洗涤，最后用干燥氮气吹干；所述退火处理是将Cu衬底放入反应室内，在500-600℃空气中退火处理3-5h，然后冷却至室温，退火处理可使衬底获得原子级平整的表面。
优选的，所述AlN缓冲层的厚度为30-50nm，30-50nm厚的AlN厚的缓冲层可以提供模板，为接下来外延生长高质量AlN薄膜奠定基础；所述AlN薄膜的厚度为100-300nm。
生长在Cu衬底的AlN薄膜在制备LED、光电探测器中的应用。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明采用的脉冲激光沉积技术生长AlN薄膜，由于脉冲激光照射能为薄膜前驱体提供了较高的动能，可以很大程度地降低AlN薄膜的生长温度；另外由于低温下，外延层与衬底之间的界面反应受到抑制，为在金属Cu衬底上外延生长AlN薄膜提供了重要的保证；
2、本发明制备得到的AlN薄膜，半峰宽数值小，位错密度低；AlN缓冲层的加入，能够为后期生长高质量AlN薄膜铺垫，制备得到的AlN基光电材料器件的载流子辐射复合效率高，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的发光效率；
3、本发明的生长工艺独特而简单易行，便于大规模生产。
附图说明
图1为本发明中生长在Cu衬底的AlN薄膜的结构示意图；
图2为本发明实施例1制备的生长在Cu衬底的AlN薄膜(AlN(0002))的高分辨X射线衍射(HRXRD)图谱；
图3为本发明实施例1制备的生长在Cu衬底的AlN薄膜(AlN(10-12))的高分辨X射线衍射(HRXRD)图谱；
图4为本发明实施例1制备的生长在Cu衬底的AlN薄膜的扫描电镜(SEM)图谱；
图5为本发明实施例2制备的生长在Cu衬底的AlN薄膜(AlN(0002))的高分辨X射线衍射(HRXRD)图谱；
图6为本发明实施例2制备的生长在Cu衬底的AlN薄膜(AlN(10-12))的高分辨X射线衍射(HRXRD)图谱；
图7为本发明实施例2制备的生长在Cu衬底的AlN薄膜的扫描电镜(SEM)图谱；
其中，1为Cu衬底，2为AlN缓冲层，3为AlN薄膜。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，为本发明中生长在Cu衬底的AlN薄膜，包括Cu衬底1、AlN缓冲层2和AlN薄膜3，所述AlN缓冲层2生长在Cu衬底1上，所述AlN薄膜3生长在AlN缓冲层2上；所述Cu衬底1以(111)面偏(100)方向0.5-1°为外延面。
优选方案中，所述AlN缓冲层2的厚度为30-50nm，所述AlN薄膜3的厚度为100-300nm。
实施例1
生长在Cu衬底的AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用Cu衬底，以(111)面偏(100)方向0.5°为外延面，晶体外延取向关系为：AlN的(0001)面平行于Cu的(111)面。
(2)衬底表面抛光、清洗以及退火处理：首先，将Cu衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；其次，将Cu衬底放入去离子水中室温下超声清洗3min，去除Cu衬底表面粘污颗粒，再依次经过丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；最后，将Cu衬底放入反应室内，在500℃下空气氛围中对Cu衬底进行退火处理3h，然后空冷至室温。
(3)AlN缓冲层外延生长：Cu衬底温度调为400℃，在反应室的压力为6.0×10-5Pa、生长速度为0.4ML/s的条件下生长厚度为30nm的AlN缓冲层。
(4)AlN薄膜的外延生长：采用脉冲激光沉积技术生长工艺，将Cu衬底保持在550℃，在反应室的压力为7.0×10-5Pa、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(3)得到的AlN缓冲层上生长厚度为100nm的AlN薄膜，即得所述生长在Cu衬底的AlN薄膜。
图2-3是本实施例制备的AlN薄膜的HRXRD图谱，从X射线回摆曲线中可以看到，AlN(0002)的X射线回摆曲线的半峰宽(FWHM)值低于2.0度，AlN(10-12)的半峰宽值为2.5度；表明在Cu(111)衬底上外延生长出了单晶的AlN薄膜。
图4是本实施例制备的AlN薄膜的扫描电镜(SEM)图谱，可以看到AlN薄膜表面光滑且平整，表明外延生长得到的AlN已经进入二维横向生长。
将本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜用于制备LED：在本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜上依次外延生长非掺杂的GaN薄膜，Si掺杂的n型掺硅GaN、InxGa1-xN多量子阱层、Mg掺杂的p型掺镁的GaN层，最后电子束蒸发形成欧姆接触。在金属Cu衬底上制备得到的GaN基LED器件，其非掺杂的GaN薄膜约为2μm，n型GaN的厚度约为3μm，其载流子的浓度为1×1019cm-3；InxGa1-xN/GaN多量子阱层的厚度约为105nm,周期数为7，其中InxGa1-xN阱层为3nm，GaN垒层为12nm，p型掺镁的GaN层厚度约为300nm，其载流子的浓度为3×1017cm-3。在20mA的工作电流下，LED器件的光输出功率为4.3mW，开启电压值为2.70V。
将本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜用于制备光电探测器：在本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜上依次外延生长非掺杂GaN、n型掺硅GaN、p型掺镁的GaN，最后电子束蒸发形成欧姆接触和肖特基结。其中n型掺硅GaN厚度约为3μm，其载流子的浓度为1×1019cm-3；非掺杂GaN厚度约为200nm,其载流子浓度为2.2×1016cm-3；p型掺镁的GaN度约为1.5μm。本实施例所制备的光电探测器在1V偏压下,暗电流仅为65pA,并且器件在1V偏压下，在361nm处响应度的最大值达到了0.92A/W。
检测结果显示，无论是结构性质还是在应用上，均优于目前已经报道的应用Cu衬底获得的AlN薄膜的相关结果，具有良好的应用前景。
实施例2
生长在Cu衬底的AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用Cu衬底，以(111)面偏(100)方向1°为外延面，晶体外延取向关系为：AlN的(0001)面平行于Cu的(111)面。
(2)衬底表面抛光、清洗以及退火处理：首先，将Cu衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；其次，将Cu衬底放入去离子水中室温下超声清洗5min，去除Cu衬底表面粘污颗粒，再依次经过丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；最后，将Cu衬底放入反应室内，在600℃下空气氛围中对Cu衬底进行退火处理5h，然后空冷至室温。
(3)AlN缓冲层外延生长：Cu衬底温度调为500℃，在反应室的压力为7.2×10-5Pa、生长速度0.6ML/s的条件下生长厚度为50nm的AlN缓冲层。
(4)AlN薄膜的外延生长：采用脉冲激光沉积技术生长工艺，将衬底保持在550℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa、生长速度为0.8ML/s条件下，在步骤(3)得到的AlN缓冲层上生长300nm AlN薄膜，即得所述生长在Cu衬底的AlN薄膜。
图5-6是本实施例制备的AlN薄膜的HRXRD图谱，从X射线回摆曲线中可以看到，AlN(0002)的X射线回摆曲线的半峰宽(FWHM)值低于2.0度，AlN(10-12)的半峰宽值为2.5度；表明在Cu(111)衬底上外延生长出了单晶的AlN薄膜。
图7是本实施例制备的AlN薄膜的扫描电镜(SEM)图谱，可以看到AlN薄膜表面光滑且平整，表明外延生长得到的AlN已经进入二维横向生长。
将本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜用于制备LED：在本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜上依次外延生长非掺杂的GaN薄膜，Si掺杂的n型掺硅GaN、InxGa1-xN多量子阱层、Mg掺杂的p型掺镁的GaN层，最后电子束蒸发形成欧姆接触。在金属Cu衬底上制备得到的GaN基LED器件，其非掺杂的GaN薄膜约为2μm，n型GaN的厚度约为3μm，其载流子的浓度为1×1019cm-3；InxGa1-xN/GaN多量子阱层的厚度约为105nm,周期数为7，其中InxGa1-xN阱层为3nm，GaN垒层为12nm，p型掺镁的GaN层厚度约为300nm，其载流子的浓度为3×1017cm-3。在20mA的工作电流下，LED器件的光输出功率为4.25mW，开启电压值为2.75V。
将本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜用于制备光电探测器：在本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜上依次外延生长非掺杂GaN、n型掺硅GaN、p型掺镁的GaN，最后电子束蒸发形成欧姆接触和肖特基结。其中n型掺硅GaN厚度约为3μm，其载流子的浓度为1×1019cm-3；非掺杂GaN厚度约为200nm,其载流子浓度为2.2×1016cm-3；p型掺镁的GaN度约为1.5μm。本实施例所制备的光电探测器在1V偏压下,暗电流仅为66pA,并且器件在1V偏压下，在361nm处响应度的最大值达到了0.91A/W。
检测结果显示，无论是结构性质还是在应用上，均优于目前已经报道的应用Cu衬底获得的AlN薄膜的相关结果，具有良好的应用前景。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.生长在Cu衬底的AlN薄膜，其特征在于，包括Cu衬底、AlN缓冲层和AlN薄膜，所述AlN缓冲层生长在Cu衬底上，所述AlN薄膜生长在AlN缓冲层上；所述Cu衬底以(111)面偏(100)方向0.5-1°为外延面；
所述生长在Cu衬底的AlN薄膜采用以下步骤制备而成：
1)衬底以及其晶向的选取：采用Cu衬底，以(111)面偏(100)方向0.5-1°为外延面，晶体外延取向关系为：AlN的(0001)面平行于Cu的(111)面；
2)衬底表面处理：对Cu衬底表面进行抛光、清洗以及退火处理；
3)在步骤2)处理后的Cu衬底上依次进行AlN缓冲层、AlN薄膜的外延生长，即得所述生长在Cu衬底的AlN薄膜；
所述AlN薄膜的外延生长工艺条件为：采用脉冲激光沉积技术生长工艺，Cu衬底温度为400-500℃，反应室压力为4.0-5.0×10-5Pa，生长速度为0.6-0.8ML/s。
2.如权利要求1所述生长在Cu衬底的AlN薄膜，其特征在于，所述AlN缓冲层的厚度为30-50nm，所述AlN薄膜的厚度为100-300nm。
3.如权利要求1所述的生长在Cu衬底的AlN薄膜，其特征在于，所述步骤2)中抛光处理是将Cu衬底表面用金刚石泥浆进行抛光至没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；所述清洗处理是将Cu衬底放入去离子水中室温下超声清洗3-5min后，再依次经过丙酮、乙醇洗涤，最后用干燥氮气吹干；所述退火处理是将Cu衬底放入反应室内，在500-600℃空气中退火处理3-5h，然后冷却至室温。
4.如权利要求1所述的生长在Cu衬底的AlN薄膜，其特征在于，所述AlN缓冲层的厚度为30-50nm，所述AlN薄膜的厚度为100-300nm。
5.权利要求1-4任一项所述生长在Cu衬底的AlN薄膜在制备LED、光电探测器中的应用。
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