CN106257694A - 生长在铝酸镁钪衬底上的led外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片，包括生长在铝酸镁钪衬底上的GaN缓冲层，生长在GaN缓冲层上的Al纳米岛层，生长在Al纳米岛层上的非掺杂GaN层，生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜，长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱，生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜。本发明还公开了上述生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片的制备方法。本发明具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点，且制备的LED外延片表面平整、缺陷密度低、光电学性能好。
Description
技术领域
本发明涉及LED外延片及制备方法，特别涉及生长在铝酸镁钪(ScMgAlO4)衬底上的LED外延片及制备方法。
背景技术
GaN及其相关的III族氮化物在电学、光学以及声学上具有极其优异的性质，已经被广泛的应用于制备发光二极管(LEDs)、激光二极管(LDs)和场效应晶体管等器件。
商业化的LED主要是在蓝宝石衬底上外延生长的。一方面，由于蓝宝石与GaN的晶格失配高达13.3％，导致外延GaN薄膜过程中形成很高的位错密度，从而降低了材料的载流子迁移率，缩短了载流子寿命，最终影响了GaN基器件的性能。另一方面，由于室温下蓝宝石热与GaN的之间的热失配度高达27％，当外延层生长结束后，器件从外延生长的高温冷却至室温过程会产生很大的压应力，容易导致薄膜和衬底的龟裂。此外，由于蓝宝石的热导率低，室温下是25W/m.K，很难将芯片内产生的热量及时排出，导致热量积累，使器件的内量子效率降低，最终影响器件的性能。
因此，硅(Si)、部分金属(Al、Cu等)以及铝酸锶钽镧(La0.3Sr1.7AlTaO6)、镓酸锂(LiGaO2)等新型衬底材料陆续被用于外延生长GaN薄膜。然而，在这些衬底上生长GaN薄膜依然面临诸多问题。例如，Si衬底虽然价格低廉且尺寸大，但是Si衬底与外延层间晶格失配较大；具有高热导率的金属衬底多为面心立方结构或体心立方结构，生长出的GaN薄膜容易出现其他杂质相；La0.3Sr1.7AlTaO6及LiGaO2衬底与GaN薄膜间有较低的晶格失配，但大尺寸衬底的制备工艺困难，且衬底单晶质量差，不利于高质量GaN薄膜的生长与高性能GaN薄膜器件的产业化。因此，迫切寻找一种在匹配度、质量及成本等方面综合性能优越的衬底材料应用于外延生长GaN薄膜。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片，所选择的铝酸镁钪衬底材料与GaN的晶格失配小(1.8％)，热失配小(9.7％)。
本发明的另一目的在于提供上述生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片的制备方法，生长工艺简单，制备成本低廉，且制备的LED外延片表面平整、缺陷密度低、光电性能好。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片，包括生长在铝酸镁钪衬底上的GaN缓冲层，生长在GaN缓冲层上的Al纳米岛层，生长在Al纳米岛层上的非掺杂GaN层，生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜，生长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱，生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜。
所述ScMgAlO4衬底以(0001)面偏(11-20)面0.5～1°为外延面。
所述GaN缓冲层的厚度为50～100nm。
所述Al纳米岛层的厚度为50～200nm。
所述非掺杂GaN层的厚度为200～300nm。
所述n型掺杂GaN薄膜的厚度为3～5μm，n型掺杂GaN薄膜浓度为5～9×1018cm-3。
所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm。
所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为250～350nm，p型掺杂GaN薄膜掺杂浓度为2～5×1018cm-3。
所述的生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用铝酸镁钪衬底，以(0001)面偏(11-20)面0.5～1°为外延面，晶体外延取向关系为：GaN的(0001)面平行于ScMgAlO4衬底的(0001)面；
(2)衬底退火处理，所述退火的具体过程为：将衬底放入分子束外延真空生长室，在600～700℃下对ScMgAlO4衬底进行退火处理1～2h，获得原子级平整的衬底表面；
(3)GaN缓冲层外延生长：衬底温度调为450～550℃，采用脉冲激光沉积技术在反应室的压力为1.0～4.0×10-5Pa、激光能量密度为1.5～3.0J/cm2的条件下生长GaN缓冲层；在450～550℃生长缓冲层；
(4)Al纳米岛层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在700～900℃，N2流量0.1～2sccm，Al源蒸发温度为1100～1200℃，在步骤(3)得到的GaN缓冲层上生长Al纳米岛层；
(5)非掺杂GaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在500～600℃，在反应室的压力为6.0～8.0×10-5Pa、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(4)得到的Al纳米岛层上生长非掺杂GaN层；
(6)n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度升至650～750℃，在反应室压力为6.0～8.0×10-5Pa、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(5)得到的非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN薄膜；
(7)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为650～750℃，在反应室的压力为1.0～2.0×10-5Pa、生长速度为0.2～0.4ML/s条件下，在步骤(6)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；
(8)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至650～750℃，反应室的压力6.0～8.0×10-5Pa、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(7)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明使用铝酸镁钪作为衬底，铝酸镁钪晶体属于六方晶系，与GaN晶格失配小(1.8％)、热失配小(9.7％)，容易生长出六方相的GaN而不出现其他杂质相；铝酸镁钪热导率要远远高于蓝宝石，有利于器件的散热，提高器件的性能；大尺寸铝酸镁钪衬底制备工艺相对简单，容易获得，价格便宜，有利于降低生产成本；本发明使用的铝酸镁钪衬底晶体质量高，其(0001)面的XRD摇摆曲线半峰宽(FWHM)值仅为20arcsec。
(2)本发明使用铝酸镁钪作为衬底，采用了低温(450-550℃)外延技术在铝酸镁钪衬底上先采用脉冲激光沉积技术外延生长一层GaN缓冲层，通过生长GaN缓冲层可以获得岛状GaN，为下一步沉积高质量低缺陷的GaN薄膜做铺垫，提高器件的发光效率，有望制备出高光效LED器件。
(3)本发明采用的分子束外延生长工艺，制备出了高质量Al纳米岛层厚度为50～200nm；Al纳米岛层有利于后续GaN的形核与生长，提高LED的晶体质量；且Al纳米岛层能够提高光的反射，进而增大LED的出光效率。
(4)本发明采用的分子束外延生长工艺，制备出了高质量GaN薄膜厚度为200～300nm；当GaN厚度达到200～300nm，GaN处于完全弛豫状态，有利于后期高质量的n型掺杂GaN薄膜的外延生长。
(5)本发明采用综合性能优越的的铝酸镁钪作为衬底，能够有效的减少位错的形成，并实现GaN薄膜的有效掺杂，制备出高质量GaN薄膜，有利提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的发光效率。以本发明制作的LED外延片为例，能够实现n-GaN层掺杂浓度为5～9×1018cm-3，p-GaN层掺杂浓度为2～5×1018cm-3，在不切割芯片的情况下测试晶圆级LED芯片的光电性能如下：在高工作电流350mA下，芯片的正向偏置电压为2.6V，输出功率达640mW。测试数据证实了采用本发明技术制作的LED芯片光电性能优良，有很好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的LED外延片的截面示意图。
图2是Al纳米岛层的RHEED照片。
图3是实施例1制备的LED外延片的显微镜图。
图4是实施例1制备的LED外延片的低温和室温光致发光(PL)图谱。
图5是实施例1制备的LED外延片的光功率-电流图谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用铝酸镁钪衬底，以(0001)面偏(11-20)面0.5～1°为外延面，晶体外延取向关系为：GaN的(0001)面平行于ScMgAlO4的(0001)面；
(2)衬底退火处理，所述退火的具体过程为：将衬底分子束外延真空生长室内，在600℃下对铝酸镁钪衬底进行退火处理1小时，获得原子级平整表面；
(3)GaN缓冲层外延生长：衬底温度调为450℃，采用脉冲激光沉积技术在反应室的压力为1.0×10-5Pa、激光能量密度为2.0J/cm2的条件下生长厚度为50nm的GaN缓冲层；
(4)Al纳米岛层外延生长：衬底温度调为750℃，在N2流量为0.5sccm，Al源蒸发温度为1200℃的条件下生长厚度为50nm的Al纳米岛层；
(5)非掺杂GaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在500℃，在反应室的压力为6.0×10-5Pa、生长速度0.6ML/s条件下，在步骤(3)得到的Al纳米岛层上生长厚度为200nm的非掺杂GaN层；
(6)n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度升至650℃，在反应室压力为6.0×10-5Pa、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(4)得到的非掺杂GaN层上生长厚度为3μm的n型掺杂GaN薄膜，n-GaN层掺杂浓度为5×1018cm-3；
(7)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为650℃，在反应室的压力为1.0×10-5Pa、生长速度为0.2ML/s条件下，在步骤(5)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱为7个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2nm，GaN垒层的厚度为10nm；
(8)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至650℃，在反应室的压力为6.0×10-5Pa、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(6)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长的厚度为250nm的p型掺杂GaN薄膜，p-GaN层掺杂浓度为2×1018cm-3。经测定，本实施例制备的p型掺杂GaN薄膜的粗糙度RMS值低于1.5nm；表明获得表明光滑的高质量的p型掺杂GaN薄膜。
如图1所示，本实施例制备的生长在ScMgAlO4衬底上的LED外延片，包括生长在ScMgAlO4衬底10上的GaN缓冲层11，生长在GaN缓冲层11上的Al纳米岛层12，生长在Al纳米岛层12上的非掺杂GaN层13，生长在非掺杂GaN层13上的n型掺杂GaN薄膜14，生长在n型掺杂GaN薄膜14上的InGaN/GaN量子阱15，生长在InGaN/GaN量子阱15上的p型掺杂GaN薄膜16。
图2是Al纳米岛层的RHEED照片，从图中可以看到明亮的点连成线的衍射花样；表明Al纳米岛层是单晶，具有较好的晶体质量。
图3是LED的显微镜图谱，从图2中可以看出外延生长的LED没有颗粒和缺陷；表明在ScMgAlO4(0001)衬底上外延生长出了高质量的LED外延片。
图4是本发明制备出的LED外延片的PL图谱，测试表明InGaN/GaN多量子阱的低温光致发光的峰位在443nm,半高宽为21.0nm，室温光致发光的峰位在445nm,半高宽为22.3nm，表面该多量子阱具有很好的光电性能，是制备高光效LED器件的理想材料。
图5是本发明制备出的LED外延片的光功率-电流图谱，其在300mA大电流下，光功率为370mW，达到目前照明要求水平，显示出了本发明制备的LED器件优异的电学性能。
实施例2
本实施例的生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用铝酸镁钪衬底，以(0001)面偏(11-20)面0.5～1°为外延面，晶体外延取向关系为：GaN的(0001)面平行于ScMgAlO4的(0001)面；
(2)衬底退火处理，所述退火的具体过程为：将衬底分子束外延真空生长室内，在700℃下对铝酸镁钪衬底进行退火处理2小时，获得原子级平整表面；
(3)GaN缓冲层外延生长：衬底温度调为550℃，采用脉冲激光沉积技术在反应室的压力为4.0×10-5Pa、激光能量密度为2.5J/cm2的条件下生长厚度为100nm的GaN缓冲层；
(4)Al纳米岛层外延生长：衬底温度调为750℃，在N2流量为1sccm，Al源蒸发温度为1200℃的条件下生长厚度为100nm的Al纳米岛层；
(5)非掺杂GaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在600℃，在反应室的压力为8.0×10-5Pa、生长速度为0.8ML/s条件下，在步骤(3)得到的Al纳米岛层上生长厚度为300nm的非掺杂GaN层；
(6)n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度升至750℃，在反应室压力为8.0×10-5Pa、生长速度为0.8ML/s条件下，在步骤(4)得到的非掺杂GaN层上生长厚度为5μm的n型掺杂GaN薄膜，n-GaN层掺杂浓度为9×1018cm-3；
(7)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为750℃，在反应室的压力为2.0×10-5Pa、生长速度为0.4ML/s条件下，在步骤(5)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱为10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为3nm，GaN垒层的厚度为13nm；
(8)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至750℃，在反应室的压力为8.0×10-5Pa、生长速度为0.8ML/s条件下，在步骤(6)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长的厚度为350nm的p型掺杂GaN薄膜，p-GaN层掺杂浓度为5×1018cm-3。
本实施例制备的ScMgAlO4衬底上的LED外延片无论是在表面形貌上，还是在光电性能上都具有非常好的性能，测试数据与实施例1相近，在此不再赘述。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片，其特征在于，包括生长在铝酸镁钪衬底上的GaN缓冲层，生长在GaN缓冲层上的Al纳米岛层，生长在Al纳米岛层上的非掺杂GaN层，生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜，生长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN量子阱，生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN薄膜。
2.根据权利要求1所述的生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片，其特征在于，所述ScMgAlO4衬底以(0001)面偏(11-20)面0.5～1°为外延面。
3.根据权利要求1所述的生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片，其特征在于，所述GaN缓冲层的厚度为50～100nm。
4.根据权利要求1所述的生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片，其特征在于，所述Al纳米岛层的厚度为50～200nm。
5.根据权利要求1所述的生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片，其特征在于，所述非掺杂GaN层的厚度为200～300nm。
6.根据权利要求1所述的生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片，其特征在于，所述n型掺杂GaN薄膜的厚度为3～5μm，n型掺杂GaN薄膜浓度为5～9×1018cm-3。
7.根据权利要求1所述的生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片，其特征在于，所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm。
8.根据权利要求1所述的生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片，其特征在于，所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为250～350nm，p型掺杂GaN薄膜掺杂浓度为2～5×1018cm-3。
9.权利要求1～8任一项所述的生长在铝酸镁钪衬底上的LED外延片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用铝酸镁钪衬底，以(0001)面偏(11-20)面0.5～1°为外延面，晶体外延取向关系为：GaN的(0001)面平行于ScMgAlO4衬底的(0001)面；
(2)衬底退火处理，所述退火的具体过程为：将衬底放入分子束外延真空生长室，在600～700℃下对ScMgAlO4衬底进行退火处理1-2h，获得原子级平整的衬底表面；
(3)GaN缓冲层外延生长：衬底温度调为450～550℃，采用脉冲激光沉积技术在反应室的压力为1.0～4.0×10-5Pa、激光能量密度为1.5-3.0J/cm2的条件下生长GaN缓冲层；在450～550℃生长缓冲层；
(4)Al纳米岛层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在700～900℃，N2流量0.1-2sccm，Al源蒸发温度为1100-1200℃，在步骤(3)得到的GaN缓冲层上生长Al纳米岛层；
(5)非掺杂GaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在500～600℃，在反应室的压力为6.0～8.0×10-5Pa、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(4)得到的Al纳米岛层上生长非掺杂GaN层；
(6)n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度升至650～750℃，在反应室压力为6.0～8.0×10-5Pa、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(5)得到的非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN薄膜；
(7)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为650～750℃，在反应室的压力为1.0～2.0×10-5Pa、生长速度为0.2～0.4ML/s条件下，在步骤(6)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；
(8)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至650～750℃，反应室的压力6.0～8.0×10-5Pa、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(7)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜。
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