CN116978991B - 发光二极管外延片及其制备方法、led - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管外延片及其制备方法、LED,所述发光二极管外延片包括衬底,所述衬底上依次设有复合层、GaN本征层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层;所述复合层包括依次层叠在衬底上的Si3N4网格层、Al金属层、AlInGaN层和N极性GaN层。本发明提供的发光二极管外延片能够降低外延层位错密度,释放衬底与GaN外延层的应力,提高GaN外延层晶体质量,降低缺陷导致非辐射复合,提升发光二极管的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及光电技术领域,尤其涉及一种发光二极管外延片及其制备方法、LED。
背景技术
继白炽灯和荧光灯之后,发光效率高、使用寿命长、能源消耗量低的第三代固体照明光源LED纷纷出现在人们的视野。具有优良光电性能的氮化镓(GaN)作为重要的宽禁带半导体材料,被广泛应用于LED等光电领域。
Si衬底由于具有低成本、大尺寸、热导率高、制造工艺成熟等优点,成为了实现高性能、大功率、低成本GaN基LED的理想衬底材料。尽管目前Si衬底上的LED制备技术已经取得许多突破,但在材料生长和基础研究等方面仍然存在难以克服的问题。
在Si衬底上沉积GaN存在以下不足:第一,Si衬底与GaN之间的晶格失配和热失配分别高达16.9%和54%,导致在GaN中容易形成大量缺陷和裂纹;第二,GaN高温生长的过程中,Si原子沿着晶界扩散到GaN中而发生“回熔刻蚀”,大大降低了GaN外延薄膜的晶体质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,提供一种发光二极管外延片,其降低外延层位错密度,释放衬底与GaN外延层的应力,提高GaN外延层晶体质量,降低缺陷导致非辐射复合,提升发光二极管的发光效率。
本发明所要解决的技术问题还在于,提供一种发光二极管外延片的制备方法,其工艺简单,能够稳定制得发光效率良好的发光二极管外延片。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种发光二极管外延片,包括衬底,所述衬底上依次设有复合层、GaN本征层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层;
所述复合层包括依次层叠在衬底上的Si3N4网格层、Al金属层、AlInGaN层和N极性GaN层。
在一种实施方式中,所述Si3N4网格层的厚度为10nm~100nm;
所述Si3N4网格层由Si3N4层经光刻刻蚀形成,其设有多个暴露所述衬底的网格;
所述网格的面积为1μm2~100μm2。
在一种实施方式中,所述Al金属层的厚度为10nm~100nm;
所述Al金属层为经NH3氮化处理的Al金属层,所述NH3氮化处理的温度为900℃~1100℃。
在一种实施方式中,所述AlInGaN层的厚度为5nm~50nm;
所述AlInGaN层的Al组分沿生长方向逐渐降低,In组分沿生长方向逐渐升高;
所述AlInGaN层的Al组分为0.1~0.5,In组分为0.05~0.2;
所述N极性GaN层的厚度为50nm~500nm。
为解决上述问题,本发明还提供了一种发光二极管外延片的制备方法,包括以下步骤:
S1、准备衬底;
S2、在所述衬底上依次沉积复合层、GaN本征层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层;
所述复合层包括依次层叠在衬底上的Si3N4网格层、Al金属层、AlInGaN层和N极性GaN层。
在一种实施方式中,所述Si3N4网格层采用下述方法制得:
将射频功率为15W~22W,压力控制在50torr~100torr,通过PECVD生长Si3N4层;
通过光刻刻蚀形成Si3N4网格层,所述Si3N4网格层上设有多个暴露所述衬底的网格。
在一种实施方式中,所述Al金属层采用下述方法制得:
将反应室温度控制在800℃~1000℃,压力控制在50torr~300torr,生长Al金属层;
然后对所述Al金属层进行900℃~1100℃的高温NH3氮化处理。
在一种实施方式中,所述AlInGaN层采用下述方法制得:
将反应室温度控制在800℃~1000℃,压力控制在50torr~300torr,通入Al源、In源、Ga源、N源,生长AlInGaN层。
在一种实施方式中,所述N极性GaN层采用下述方法制得:
将反应室温度控制在800℃~1000℃,压力控制在50torr~500torr,通入Ga源和N源,生长GaN层;
然后对所述GaN层进行900℃~1100℃的高温N2处理,得到N极性GaN层。
相应地,本发明还提供了一种LED,所述LED包括上述的发光二极管外延片。
实施本发明,具有如下有益效果:
本发明提供的发光二极管外延片,其具有特定结构的复合层,所述复合层包括依次层叠在衬底上的Si3N4网格层、Al金属层、AlInGaN层和N极性GaN层。所述Si3N4网格层上设有多个暴露所述衬底的网格,使GaN薄膜只能在指定的图形区域生长,每个生长区域相互独立,从而避免了生长过程中热应力的积累,达到应力分离和防止薄膜开裂的目的。所述Al金属层为经NH3氮化处理的Al金属层,能够阻止NH3与Si衬底表面发生反应和“Ga回熔”,提高后续沉积GaN层的晶体质量,降低GaN外延层缺陷密度。所述AlInGaN层的晶格常数与GaN的晶格常数相近,以提高后续N极性GaN层的沉积晶体质量。所述N极性GaN层可以降低GaN的自身极化效应,为进一步的生长提供了平整的成核表面,减少其成核生长的接触角,使岛状生长的GaN晶粒在较小的厚度内能连成面,转变为二维外延生长,提高后续沉积非掺杂GaN层的晶体质量。在以上四个子层共同作用下,能够降低外延层位错密度,释放衬底与GaN外延层的应力,提高GaN外延层晶体质量,降低缺陷导致非辐射复合,提升发光二极管的发光效率。
附图说明
图1为本发明提供的发光二极管外延片的结构示意图;
图2为本发明提供的发光二极管外延片的制备方法的流程图;
图3为本发明提供的发光二极管外延片的制备方法的步骤S2的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明作进一步地详细描述。
除非另外说明或存在矛盾之处,本文中使用的术语或短语具有以下含义:
本发明中,“优选”仅为描述效果更好的实施方式或实施例,应当理解,并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明中,以开放式描述的技术特征中,包括所列举特征组成的封闭式技术方案,也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中,涉及到数值区间,如无特别说明,则包括数值区间的两个端点。
为解决上述问题,本发明提供了一种发光二极管外延片,如图1所示,包括衬底1,所述衬底1上依次设有复合层2、GaN本征层3、N型GaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6、P型GaN层7;
所述复合层2包括依次层叠在衬底上的Si3N4网格层21、Al金属层22、AlInGaN层23和N极性GaN层24。
所述复合层2的四个子层的具体结构如下:
在一种实施方式中,所述Si3N4网格层21的厚度为10nm~100nm;所述Si3N4网格层21的示例性厚度为20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm,但不限于此;所述Si3N4网格层21由Si3N4层经光刻刻蚀形成,其设有多个暴露所述衬底的网格;在一种实施方式中,所述网格的面积为1μm2~100μm2。优选地,所述网格的面积为10μm2~90μm2。所述Si3N4网格层设有多个特定尺寸的网格使沉积网格层GaN薄膜只能在指定的图形区域生长,每个生长区域相互独立,从而避免了生长过程中热应力的积累,达到应力分离和防止薄膜开裂的目的。
在一种实施方式中,所述Al金属层22的厚度为10nm~100nm;所述Al金属层22的示例性厚度为20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm,但不限于此;所述Al金属层22为经NH3氮化处理的Al金属层,所述NH3氮化处理的温度为900℃~1100℃。所述Al金属层为经NH3氮化处理的Al金属层,能够阻止NH3与Si衬底表面发生反应和“Ga回熔”,提高后续沉积GaN层的晶体质量,降低GaN外延层缺陷密度。
在一种实施方式中,所述AlInGaN层23的厚度为5nm~50nm;所述AlInGaN层23的示例性厚度为10nm、20nm、30nm、40nm,但不限于此;所述AlInGaN层23的Al组分沿生长方向逐渐降低,In组分沿生长方向逐渐升高;所述AlInGaN层23的Al组分为0.1~0.5,In组分为0.05~0.2。所述AlInGaN层23通过调控Al和In组分的比例及渐变,使得AlInGaN层的晶格常数与GaN的晶格常数相近,提高AlInGaN层和后续沉积的N极性GaN层的晶体质量。
在一种实施方式中,所述N极性GaN层24的厚度为50nm~500nm;所述N极性GaN层24的示例性厚度为100nm、200nm、300nm、400nm,但不限于此;所述N极性GaN层24由GaN层经900℃~1100℃的高温N2处理后得到。所述N极性GaN层可以降低GaN的自身极化效应,进一步的生长提供了平整的成核表面,减少其成核生长的接触角,使岛状生长的GaN晶粒在较小的厚度内能连成面,转变为二维外延生长,提高后续沉积非掺杂GaN层的晶体质量。
综上,本发明提供的发光二极管外延片,其具有特定结构的复合层2,所述复合层2包括依次层叠在衬底上的Si3N4网格层21、Al金属层22、AlInGaN层23和N极性GaN层24。在以上四个子层共同作用下,能够降低外延层位错密度,释放衬底与GaN外延层的应力,提高GaN外延层晶体质量,降低缺陷导致非辐射复合,提升发光二极管的发光效率。
相应地,本发明提供了一种发光二极管外延片的制备方法,如图2所示,包括以下步骤:
S1、准备衬底1;
在一种实施方式中,所述衬底可选用蓝宝石衬底、SiO2蓝宝石复合衬底、硅衬底、碳化硅衬底、氮化镓衬底、氧化锌衬底中的一种。
优选地,衬底选用硅衬底,硅衬底尺寸大、价格便宜,可以降低外延生长成本。对比硬度大、导热导电性质差的蓝宝石衬底有较大优势,而且简化衬底减薄加工工艺,降低成本。
S2、在所述衬底1上依次沉积复合层2、GaN本征层3、N型GaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6、P型GaN层7;
如图3所示,步骤S2包括以下步骤:
S21、在衬底1上沉积复合层2。
在一种实施方式中,所述Si3N4网格层采用下述方法制得:
将射频功率为15W~22W,压力控制在50torr~100torr,通过PECVD生长Si3N4层;
通过光刻刻蚀形成Si3N4网格层,所述Si3N4网格层上设有多个暴露所述衬底的网格。
在一种实施方式中,所述Al金属层采用下述方法制得:
将反应室温度控制在800℃~1000℃,压力控制在50torr~300torr,生长Al金属层;
然后对所述Al金属层进行900℃~1100℃的高温NH3氮化处理。
在一种实施方式中,所述AlInGaN层采用下述方法制得:
将反应室温度控制在800℃~1000℃,压力控制在50torr~300torr,通入Al源、In源、Ga源、N源,生长AlInGaN层。
在一种实施方式中,所述N极性GaN层采用下述方法制得:
将反应室温度控制在800℃~1000℃,压力控制在50torr~500torr,通入Ga源和N源,生长GaN层;
然后对所述GaN层进行900℃~1100℃的高温N2处理,得到N极性GaN层。
S22、在复合层2上沉积GaN本征层3。
在一种实施方式中,将反应室的温度控制在1050℃~1200℃,压力控制为100torr~600torr,通入N源、Ga源,生长厚度为2μm~3μm的GaN本征层。
优选地,控制生长温度为1100℃,生长压力为150torr,生长厚度为2.5μm,GaN本征层生长温度较高,压力较低,制备的到GaN的晶体质量较优,同时厚度随着GaN厚度的增加,压应力会通过堆垛层错释放,线缺陷减少,晶体质量提高,反向漏电降低,但提高GaN层厚度对Ga源材料消耗较大,大大提高了LED的外延成本,因此GaN本征层生长厚度为2μm~3μm,不仅节约生产成本,而且GaN材料又具有较高的晶体质量。
S23、在GaN本征层3上沉积N型GaN层4。
在一种实施方式中,将反应室的温度控制在1050℃~1200℃,压力控制为100torr~600torr,通入N源、Ga源,通SiH4提供N型掺杂,生长厚度为2μm~3μm的N型GaN层。优选地,所述Si掺杂浓度为1×1019atoms/cm3~5×1019atoms/cm3。
S24、在N型GaN层4上沉积多量子阱层5。
在一种实施方式中,所述多量子阱层包括多个交替层叠的InGaN量子阱层和AlGaN量子垒层,上述多量子阱层的制备方法如下:
将反应室温度控制在790℃~810℃,通入N源、In源、Ga源,控制所沉积的InGaN量子阱层单层厚度为2nm~5nm;
将反应室温度控制在800℃~900℃,通入N源、Al源、Ga源,控制所沉积的AlGaN量子垒层单层厚度为5nm~15nm;
交替层叠所述InGaN量子阱层和AlGaN量子垒层,完成多量子阱层的沉积,交替层叠周期数为6~12。所述多量子阱层为电子和空穴复合的区域,合理的结构设计可以显著增加电子和空穴波函数交叠程度,从而提高LED器件发光效率。
S25、在多量子阱层5上沉积电子阻挡层6。
在一种实施方式中,将反应室的温度控制在900℃~1000℃,通入N源、Ga源、Al源、In源,生长AlInGaN层作为电子阻挡层。优选地,Al组分为0.005~0.1,In组分为0.01~0.2。所述AlInGaN层既可以有效地限制电子溢流,也可以减少对空穴的阻挡,提升空穴向量子阱的注入效率,减少载流子俄歇复合,提高发光二极管的发光效率。
S26、在电子阻挡层6上沉积P型GaN层7。
在一种实施方式中,将反应室的温度控制在900℃~1050℃,通入N源、Ga源,通入CP2Mg作为P型掺杂剂,生长P型GaN层,并控制所沉积P型GaN层厚度为10nm~50nm,Mg掺杂浓度为1×1019atoms/cm3~1×1021atoms/cm3。
相应地,本发明还提供了一种LED,所述LED包括上述的发光二极管外延片。所述LED的光电效率得到有效提升,且其他项电学性能良好。
下面以具体实施例进一步说明本发明:
实施例1
本实施例提供一种发光二极管外延片,包括衬底,所述衬底上依次设有复合层、GaN本征层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层;
所述复合层包括依次层叠在衬底上的Si3N4网格层、Al金属层、AlInGaN层和N极性GaN层。
所述Si3N4网格层的厚度为45nm,网格的面积为40μm2;
Al金属层的厚度为65nm;
所述AlInGaN层的厚度为35nm,Al组分沿生长方向由0.5降至0.1,In组分沿生长方向由0.05升至0.2;
所述N极性GaN层的厚度为200nm。
实施例2
本实施例提供一种发光二极管外延片,与实施例1不同之处在于:所述Si3N4网格层的厚度为60nm,网格的面积为50μm2;其它与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种发光二极管外延片,与实施例1不同之处在于:所述Si3N4网格层的厚度为35nm,网格的面积为25μm2;其它与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种发光二极管外延片,与实施例1不同之处在于:Al金属层的厚度为50nm;所述AlInGaN层的厚度为25nm;其它与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种发光二极管外延片,与实施例1不同之处在于:Al金属层的厚度为35nm;所述AlInGaN层的厚度为30nm;其它与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种发光二极管外延片,与实施例1不同之处在于:Al组分沿生长方向由0.4降至0.1,In组分沿生长方向由0.05升至0.15;其它与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种发光二极管外延片,与实施例1不同之处在于:Al组分沿生长方向由0.5降至0.2,In组分沿生长方向由0.1升至0.2;其它与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种发光二极管外延片,与实施例1不同之处在于:所述N极性GaN层的厚度为250nm;其它与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种发光二极管外延片,与实施例1不同之处在于:所述N极性GaN层的厚度为150nm;其它与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种发光二极管外延片,包括衬底,所述衬底上依次设有GaN本征层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层。
以实施例1~实施例9和对比例1制得发光二极管外延片使用相同芯片工艺条件制备成10mil×24mil芯片,分别抽取300颗LED芯片,在120mA/60mA电流下测试,测试各实施例相对于对比例1的光电效率提升率,具体测试结果如表1所示。
表1实施例1~实施例9制得LED的性能测试结果
由上述结果可知,本发明提供的发光二极管外延片,其具有特定结构的复合层,所述复合层包括依次层叠在衬底上的Si3N4网格层、Al金属层、AlInGaN层和N极性GaN层。所述Si3N4网格层上设有多个暴露所述衬底的网格,使GaN薄膜只能在指定的图形区域生长,每个生长区域相互独立,从而避免了生长过程中热应力的积累,达到应力分离和防止薄膜开裂的目的。所述Al金属层为经NH3氮化处理的Al金属层,能够阻止NH3与Si衬底表面发生反应和“Ga回熔”,提高后续沉积GaN层的晶体质量,降低GaN外延层缺陷密度。所述AlInGaN层的晶格常数与GaN的晶格常数相近,以提高后续N极性GaN层的沉积晶体质量。所述N极性GaN层可以降低GaN的自身极化效应,为进一步的生长提供了平整的成核表面,减少其成核生长的接触角,使岛状生长的GaN晶粒在较小的厚度内能连成面,转变为二维外延生长,提高后续沉积非掺杂GaN层的晶体质量。在以上四个子层共同作用下,能够降低外延层位错密度,释放衬底与GaN外延层的应力,提高GaN外延层晶体质量,降低缺陷导致非辐射复合,提升发光二极管的发光效率。
以上所述是发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种发光二极管外延片,其特征在于,包括衬底,所述衬底上依次设有复合层、GaN本征层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层;
所述复合层包括依次层叠在衬底上的Si3N4网格层、Al金属层、AlInGaN层和N极性GaN层;
所述Al金属层的厚度为10nm~100nm;
所述Al金属层为经NH3氮化处理的Al金属层,所述NH3氮化处理的温度为900℃~1100℃;
所述AlInGaN层的Al组分为0.1~0.5,In组分为0.05~0.2。
2.如权利要求1所述的发光二极管外延片,其特征在于,所述Si3N4网格层的厚度为10nm~100nm;
所述Si3N4网格层由Si3N4层经光刻刻蚀形成,其设有多个暴露所述衬底的网格;
所述网格的面积为1μm2~100μm2。
3.如权利要求1所述的发光二极管外延片,其特征在于,所述AlInGaN层的厚度为5nm~50nm;
所述AlInGaN层的Al组分沿生长方向逐渐降低,In组分沿生长方向逐渐升高;
所述N极性GaN层的厚度为50nm~500nm。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、准备衬底;
S2、在所述衬底上依次沉积复合层、GaN本征层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层;
所述复合层包括依次层叠在衬底上的Si3N4网格层、Al金属层、AlInGaN层和N极性GaN层。
5.如权利要求4所述的发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述Si3N4网格层采用下述方法制得:
将射频功率为15W~22W,压力控制在50torr~100torr,通过PECVD生长Si3N4层;
通过光刻刻蚀形成Si3N4网格层,所述Si3N4网格层上设有多个暴露所述衬底的网格。
6.如权利要求4所述的发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述Al金属层采用下述方法制得:
将反应室温度控制在800℃~1000℃,压力控制在50torr~300torr,生长Al金属层;
然后对所述Al金属层进行900℃~1100℃的高温NH3氮化处理。
7.如权利要求4所述的发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述AlInGaN层采用下述方法制得:
将反应室温度控制在800℃~1000℃,压力控制在50torr~300torr,通入Al源、In源、Ga源、N源,生长AlInGaN层。
8.如权利要求4所述的发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述N极性GaN层采用下述方法制得:
将反应室温度控制在800℃~1000℃,压力控制在50torr~500torr,通入Ga源和N源,生长GaN层;
然后对所述GaN层进行900℃~1100℃的高温N2处理,得到N极性GaN层。
9.一种LED,其特征在于,所述LED包括如权利要求1~3任一项所述的发光二极管外延片。
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