CN117497658A - 发光二极管外延片及其制备方法、led - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管外延片及其制备方法、LED，所述发光二极管外延片包括硅衬底，所述硅衬底上依次设有复合层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层；所述复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的石墨烯层、氮化Al金属层、多孔InGaN层和GaN层。本发明提供的发光二极管外延片能够避免外延层与Si衬底发生合金反应，降低外延层位错密度，释放衬底与GaN外延层的应力，提高GaN外延层晶体质量，降低缺陷导致非辐射复合，提升发光二极管的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及光电技术领域，尤其涉及一种发光二极管外延片及其制备方法、LED。
背景技术
发光二极管化(LED)由于其优异的性能，如：发光稳定，热损耗小，寿命长，被广泛用于交通、军事、平面显示及日常照明中。特别是白光发光二极管替代传统照明光源，既节能又环保，是各界广泛认可的新一代固态照明电源。作为白光LED的基础，GaN基蓝光LED受到广泛的重视。
由于GaN体材料的缺失，GaN基光电子器件只能在异质衬底上生长。考虑到Si衬底具有低成本、大尺寸、热导率高、制造工艺成熟等优点的众多优点，采用Si作为衬底是降低GaN基光电子器件成本和开发新型大功率器件的有效途径。但是硅衬底存在以下问题：首先，GaN在高温下易同Si发生剧烈的合金反应从而腐蚀衬底和外延层；其次，由于GaN与Si衬底大的晶格失配和热失配，GaN外延材料存在缺陷密度高、易龟裂等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管外延片，其避免外延层与Si衬底发生合金反应，降低外延层位错密度，释放衬底与GaN外延层的应力，提高GaN外延层晶体质量，降低缺陷导致非辐射复合，提升发光二极管的发光效率。
本发明所要解决的技术问题还在于，提供一种发光二极管外延片的制备方法，其工艺简单，能够稳定制得发光效率良好的发光二极管外延片。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种发光二极管外延片，包括硅衬底，所述硅衬底上依次设有复合层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层；
所述复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的石墨烯层、氮化Al金属层、多孔InGaN层和GaN层。
在一种实施方式中，所述石墨烯层的厚度为1nm～100nm。
在一种实施方式中，所述氮化Al金属层的厚度为1nm～100nm；
所述氮化Al金属层由Al金属层经氮化处理得到，所述氮化处理为在900℃～1100℃下采用NH3进行氮化处理。
在一种实施方式中，所述多孔InGaN层的厚度为1nm～100nm；
所述多孔InGaN层为通过氢气处理得到的多孔InGaN层，所述氢气处理为在800℃～1100℃下采用H2进行处理。
在一种实施方式中，所述GaN层的厚度为50nm～500nm。
为解决上述问题，本发明还提供了一种发光二极管外延片的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备硅衬底；
S2、在所述硅衬底上依次沉积复合层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层；
所述复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的石墨烯层、氮化Al金属层、多孔InGaN层和GaN层。
在一种实施方式中，所述石墨烯层采用下述方法制得：
将反应室的温度控制在800℃～1000℃，压力控制在50torr～100torr，射频功率为15W～22W，通入CH4和H2，CH4与H2的通入比例为1：(1～20)，生长石墨烯层。
在一种实施方式中，所述氮化Al金属层采用下述方法制得：
将反应室的温度控制在800℃～1000℃，压力控制在50torr～300torr，通入Al源，生长Al金属层；
在900℃～1100℃下，所述Al金属层经NH3氮化处理后得到氮化Al金属层。
在一种实施方式中，所述多孔InGaN层采用下述方法制得：
将反应室的温度控制在700℃～900℃，压力控制在50torr～300torr，通入In源、Ga源和N源，生长InGaN层；
在800℃～1000℃条件下，所述InGaN层经H2气体处理得到多孔InGaN层。
相应地，本发明还提供了一种LED，所述LED包括上述的发光二极管外延片。
实施本发明，具有如下有益效果：
本发明提供的发光二极管外延片，其在硅衬底上设有具有特定结构的复合层，所述复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的石墨烯层、氮化Al金属层、多孔InGaN层和GaN层。
所述石墨烯层在硅衬底表面形成平整的成核表面，避免Si衬底在外延生长过程中会与活性N反应生成SiNx界面层，严重降低了GaN基LED的外延材料质量及器件性能。所述氮化Al金属层阻止NH3与Si衬底表面发生反应和“Ga回熔”，降低GaN外延层缺陷密度。所述多孔InGaN层可以释放衬底的热应力，多孔结构可以引诱位错及缺陷在孔洞中湮灭，降低位错密度。所述GaN层进一步地提供了平整的成核表面，减少其成核生长的接触角，使岛状生长的GaN晶粒在较小的厚度内能连成面，降低了位错密度，提高后续沉积非掺杂GaN层的晶体质量。
综上，本发明通过在硅衬底上设有具有特定结构的复合层，避免了外延层与Si衬底发生合金反应，降低外延层位错密度，释放衬底与GaN外延层的应力，提高GaN外延层晶体质量，降低缺陷导致非辐射复合，提升发光二极管的发光效率。
附图说明
图1为本发明提供的发光二极管外延片的结构示意图；
图2为本发明提供的发光二极管外延片的制备方法的流程图；
图3为本发明提供的发光二极管外延片的制备方法的步骤S2的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
除非另外说明或存在矛盾之处，本文中使用的术语或短语具有以下含义：
本发明中，“优选”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，则包括数值区间的两个端点。
为解决上述问题，本发明提供了一种发光二极管外延片，如图1所示，包括硅衬底100，所述硅衬底100上依次设有复合层200、非掺杂GaN层300、N型GaN层400、多量子阱层500、电子阻挡层600、P型GaN层700；
所述复合层200包括依次沉积在所述硅衬底100上的石墨烯层210、氮化Al金属层220、多孔InGaN层230和GaN层240。
所述复合层200的具体结构如下：
在一种实施方式中，所述石墨烯层210的厚度为1nm～100nm；所述石墨烯层210的示例性厚度为20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm，但不限于此。所述石墨烯层210在硅衬底表面形成平整的成核表面，避免Si衬底在外延生长过程中会与活性N反应生成SiNx界面层，严重降低了GaN基LED的外延材料质量及器件性能。
在一种实施方式中，所述氮化Al金属层220的厚度为1nm～100nm，所述氮化Al金属层220的示例性厚度为20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm，但不限于此。在一种实施方式中，所述氮化Al金属层220由Al金属层经氮化处理得到，所述氮化处理为在900℃～1100℃下采用NH3进行氮化处理。所述氮化Al金属层220阻止NH3与Si衬底表面发生反应和“Ga回熔”，降低GaN外延层缺陷密度。
在一种实施方式中，所述多孔InGaN层230的厚度为1nm～100nm；所述多孔InGaN层230的示例性厚度为20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm，但不限于此。在一种实施方式中，所述多孔InGaN层230为通过氢气处理得到的多孔InGaN层，所述氢气处理为在800℃～1100℃下采用H2进行处理。所述多孔InGaN层230可以释放衬底的热应力，多孔结构可以引诱位错及缺陷在孔洞中湮灭，降低位错密度。
在一种实施方式中，所述GaN层240的厚度为50nm～500nm；所述GaN层240的示例性厚度为100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm，但不限于此。所述GaN层240进一步地提供了平整的成核表面，减少其成核生长的接触角，使岛状生长的GaN晶粒在较小的厚度内能连成面，降低了位错密度，提高后续沉积非掺杂GaN层的晶体质量。
综上，本发明通过在硅衬底上设有具有特定结构的复合层，避免了外延层与Si衬底发生合金反应，降低外延层位错密度，释放衬底与GaN外延层的应力，提高GaN外延层晶体质量，降低缺陷导致非辐射复合，提升发光二极管的发光效率。
相应地，本发明提供了一种发光二极管外延片的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
S1、准备硅衬底100；
硅衬底尺寸大、价格便宜，可以降低外延生长成本，对比硬度大、导热导、电性质差的蓝石衬底而言，硅衬底有较大优势，而且简化衬底减薄加工工艺，降低成本。
S2、在所述硅衬底100上依次沉积复合层200、非掺杂GaN层300、N型GaN层400、多量子阱层500、电子阻挡层600、P型GaN层700。
如图3所示，所述步骤S2具体包括以下步骤：
S21、在硅衬底100上沉积复合层200。
所述复合层200包括依次沉积在所述硅衬底100上的石墨烯层210、氮化Al金属层220、多孔InGaN层230和GaN层240。
在一种实施方式中，所述石墨烯层210采用下述方法制得：
将反应室的温度控制在800℃～1000℃，压力控制在50torr～100torr，射频功率为15W～22W，通入CH4和H2，CH4与H2的通入比例为1：(1～20)，生长石墨烯层。
在一种实施方式中，所述氮化Al金属层220采用下述方法制得：
将反应室的温度控制在800℃～1000℃，压力控制在50torr～300torr，通入Al源，生长Al金属层；
在900℃～1100℃下，所述Al金属层经NH3氮化处理后得到氮化Al金属层。
在一种实施方式中，所述多孔InGaN层230采用下述方法制得：
将反应室的温度控制在700℃～900℃，压力控制在50torr～300torr，通入In源、Ga源和N源，生长InGaN层；
在800℃～1000℃条件下，所述InGaN层经H2气体处理得到多孔InGaN层。
在一种实施方式中，所述GaN层240采用下述方法制得：
将反应室的温度控制在800℃～1000℃，压力控制在50torr～500torr，通入Ga源和N源，生长GaN层。
S22、在复合层200上沉积非掺杂GaN层300。
在一种实施方式中，将反应室的温度控制在1050℃～1200℃，压力控制为100torr～600torr，通入N源、Ga源，生长厚度为1μm～5μm的非掺杂GaN层。
S23、在非掺杂GaN层300上沉积N型GaN层400。
在一种实施方式中，将反应室的温度控制在1050℃～1200℃，压力控制在100torr～600torr，通入N源、Ga源、Si源，生长所述N型GaN层。
S24、在N型GaN层400上沉积多量子阱层500。
所述多量子阱层包括多个交替层叠的InGaN量子阱层和AlGaN量子垒层，堆叠周期数6～12个，其中所述InGaN量子阱层的生长温度为790℃～810℃，厚度为2nm～5nm，生长压力为50torr～300torr，所述AlGaN量子垒层的生长温度为800℃～900℃，厚度为5nm～15nm，生长压力为50torr～300torr。
S25、在多量子阱层500上沉积电子阻挡层600。
在一种实施方式中，将反应室的温度控制在900℃～1000℃，压力控制在100torr～300torr，通入N源、Al源、Ga源、In源，生长厚度为10nm～40nm的AlInGaN电子阻挡层。
S26、在电子阻挡层600上沉积P型GaN层700。
在一种实施方式中，将反应室的温度控制在900℃～1050℃，压力控制在100torr～600torr，通入N源、Ga源、Mg源，生长厚度为10nm～5nm的P型GaN层。优选地，Mg掺杂浓度为1×1019atoms/cm3～1×1021atoms/cm3。
相应地，本发明还提供了一种LED，所述LED包括上述的发光二极管外延片。所述LED的光电效率得到有效提升，且其他项电学性能良好。
下面以具体实施例进一步说明本发明：
实施例1
本实施例提供一种发光二极管外延片，包所述硅衬底上依次设有复合层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层；
所述复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的石墨烯层、氮化Al金属层、多孔InGaN层和GaN层。
所述石墨烯层的厚度为40nm，所述氮化Al金属层的厚度为50nm，所述多孔InGaN层的厚度为60nm，所述GaN层的厚度为200nm。
实施例2
本实施例提供一种发光二极管外延片，包所述硅衬底上依次设有复合层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层；
所述复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的石墨烯层、氮化Al金属层、多孔InGaN层和GaN层。
所述石墨烯层的厚度为10nm，所述氮化Al金属层的厚度为10nm，所述多孔InGaN层的厚度为10nm，所述GaN层的厚度为50nm。
实施例3
本实施例提供一种发光二极管外延片，包所述硅衬底上依次设有复合层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层；
所述复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的石墨烯层、氮化Al金属层、多孔InGaN层和GaN层。
所述石墨烯层的厚度为100nm，所述氮化Al金属层的厚度为100nm，所述多孔InGaN层的厚度为100nm，所述GaN层的厚度为500nm。
对比例1
本对比例提供一种发光二极管外延片，其余实施例1不同之处在于：其不设有复合层，其余参照实施例1。
对比例2
本对比例提供一种发光二极管外延片，其余实施例1不同之处在于：其复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的氮化Al金属层、多孔InGaN层和GaN层，不包括石墨烯层，其余参照实施例1。
对比例3
本对比例提供一种发光二极管外延片，其余实施例1不同之处在于：其复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的石墨烯层、多孔InGaN层和GaN层，不包括氮化Al金属层，其余参照实施例1。
对比例4
本对比例提供一种发光二极管外延片，其余实施例1不同之处在于：其复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的石墨烯层、氮化Al金属层和GaN层，不包括多孔InGaN层，其余参照实施例1。
对比例5
本对比例提供一种发光二极管外延片，其余实施例1不同之处在于：其复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的石墨烯层、氮化Al金属层和多孔InGaN层，不包括GaN层，其余参照实施例1。
以实施例1～实施例3和对比例1～对比例5制得发光二极管外延片使用相同芯片工艺条件制备成10mil×24mil芯片，分别抽取300颗LED芯片，在120mA/60mA电流下测试，以对比例1为参照，计算各实施例和对比例的发光效率提升率，具体测试结果如表1所示。
表1实施例1～实施例3和对比例1～对比例5制得LED的性能测试结果
由上述结果可知，本发明通过在硅衬底上设有具有特定结构的复合层，避免了外延层与Si衬底发生合金反应，降低外延层位错密度，释放衬底与GaN外延层的应力，提高GaN外延层晶体质量，降低缺陷导致非辐射复合，最终提升发光二极管的发光效率。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片，其特征在于，包括硅衬底，所述硅衬底上依次设有复合层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层；
所述复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的石墨烯层、氮化Al金属层、多孔InGaN层和GaN层。
2.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述石墨烯层的厚度为1nm～100nm。
3.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述氮化Al金属层的厚度为1nm～100nm；
所述氮化Al金属层由Al金属层经氮化处理得到，所述氮化处理为在900℃～1100℃下采用NH3进行氮化处理。
4.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述多孔InGaN层的厚度为1nm～100nm；
所述多孔InGaN层为通过氢气处理得到的多孔InGaN层，所述氢气处理为在800℃～1100℃下采用H2进行处理。
5.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述GaN层的厚度为50nm～500nm。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备硅衬底；
S2、在所述硅衬底上依次沉积复合层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层；
所述复合层包括依次沉积在所述硅衬底上的石墨烯层、氮化Al金属层、多孔InGaN层和GaN层。
7.如权利要求6所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述石墨烯层采用下述方法制得：
将反应室的温度控制在800℃～1000℃，压力控制在50torr～100torr，射频功率为15W～22W，通入CH4和H2，CH4与H2的通入比例为1：(1～20)，生长石墨烯层。
8.如权利要求6所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述氮化Al金属层采用下述方法制得：
将反应室的温度控制在800℃～1000℃，压力控制在50torr～300torr，通入Al源，生长Al金属层；
在900℃～1100℃下，所述Al金属层经NH3氮化处理后得到氮化Al金属层。
9.如权利要求6所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述多孔InGaN层采用下述方法制得：
将反应室的温度控制在700℃～900℃，压力控制在50torr～300torr，通入In源、Ga源和N源，生长InGaN层；
在800℃～1000℃条件下，所述InGaN层经H2气体处理得到多孔InGaN层。
10.一种LED，其特征在于，所述LED包括如权利要求1～5任一项所述的发光二极管外延片。
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