CN108807631A - 一种双镜面结构的led外延片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双镜面结构的LED外延片的制备方法，(1)在MOCVD生长室中放入图形化蓝宝石衬底；(2)在450‑550℃下，通入三甲基铝、三甲基镓、氨气，在图形化蓝宝石衬底上生长出AlGaN缓冲层；(3)再在300‑450℃下，以150‑600sccm的流量通入铝源和/或铟源，在所述AlGaN缓冲层上获得铝和/或铟金属薄膜；(4)在真空条件下，快速升温至750‑1200℃，然后退火1‑10min，获得Al和/或In的金属纳米粒子；(5)然后，在900‑1200℃下，生长非故意掺杂GaN层；(6)接着按照标准的工艺依次生长n型GaN、InGaN/GaN量子阱和p型GaN。本发明的制备方法简化了工序，在生产成本基本不变的条件下，明显提高了LED外延片的出光效率。

Description

一种双镜面结构的LED外延片及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体器件技术领域，具体涉及一种双镜面结构的LED外延片及其制备方法。
背景技术
随着LED芯片的大量使用，蓝宝石(化学式为Al2O3，三氧化二铝)衬底被广泛地应用于LED芯片的外延层中。蓝宝石衬底分为图形化蓝宝石衬底(Pattern SapphireSubstrate，简称：PSS)和平面蓝宝石衬底，其中，图形化蓝宝石衬底的表面具有尺寸在微米量级的图形阵列，平面蓝宝石衬底具有外延级抛光。通过使用图形化蓝宝石衬底，可以显著地改善LED芯片的外延层的晶体质量，并能通过衬底的图形阵列散射和反射提高出光效率。
LED(Light Emitting Diode，发光二极管)的广泛应用得益于其诸多优点：光效高、体积小、坚固耐用、低热损耗、发光波段可控性强、光衰小、节能环保等。近年来，LED在显示屏、仪表背光源、交通信号显示、汽车尾灯及车内仪表显示和装饰，以及照明等领域得到了广泛应用。但LED照明的普及，有待其亮度的进一步提升和生产成本的进一步降低。目前传统的GaN基LED都是在蓝宝石衬底上采用MOCVD(Metal-Organic Chemical VaporDeposition，金属有机化合物化学气相沉淀)方法异质外延生长得到。
在现有的LED外延片制备工艺当中，通常都是先在图形化蓝宝石上使用MOCVD生长一层较厚的GaN薄膜，接着使用PECVD制备一层SiO2，并将其刻蚀成半球状规则分布图案，之后，再使用MOCVD继续生长LED；利用图形化蓝宝石衬底和SiO2图案组成的结构，提高LED的出光效率。但是，现有的这些LED外延片制备工艺比较复杂，不仅需要变化两次生长设备，同时刻蚀步骤较多，尽管提高了出光效率，然而生产成本也明显增加，十分不利于大规模工业化生产。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种双镜面结构的LED外延片及其制备方法，显著降低大规模工业化生产LED外延片的成本。
本发明采用以下技术方案：
一种双镜面结构的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)在MOCVD生长室中放入图形化蓝宝石衬底；
(2)在450-550℃下，通入三甲基铝、三甲基镓、氨气，在图形化蓝宝石衬底上生长出AlGaN缓冲层；
(3)再在300-450℃下，以150-600sccm的流量通入铝源和/或铟源，在所述AlGaN缓冲层上获得铝和/或铟金属薄膜；
(4)在真空条件下，快速升温至750-1200℃，然后退火1-10min，获得Al和/或In的金属纳米粒子，所述金属纳米粒子的直径为2-20nm；
(5)然后，在900-1200℃下，生长非故意掺杂GaN层；
(6)接着按照标准的工艺依次生长2-3μm的n型GaN、120-180nm的InGaN/GaN量子阱和150-500nm的p型GaN。
进一步地，步骤(2)中通入三甲基铝的流量控制为150-600sccm；通入三甲基镓的流量控制为300-1200sccm；通入氨气的流量控制为300-1200sccm。
进一步地，步骤(2)中所述AlGaN缓冲层的厚度为500-1000nm。
进一步地，步骤(3)中所述铝源为三甲基铝；所述铟源为三甲基铟。
进一步地，步骤(3)中所述铝和/或铟金属薄膜的厚度为8-30nm。
进一步地，步骤(4)中所述真空条件的真空度至少为1×10-3Pa。
进一步地，步骤(5)中所述非故意掺杂GaN层的厚度为500-1500nm。
进一步地，步骤(6)中所述InGaN/GaN量子阱为8-12个周期的InGaN/GaN量子阱，进一步优选地，为10个周期的InGaN/GaN量子阱。
一种双镜面结构的LED外延片的制备方法制备得到的双镜面结构的LED外延片。
一种双镜面结构的LED外延片的制备方法制备得到的双镜面结构的LED外延片的应用，用于制备LED器件、太阳能电池或光电探测器，包括发光二极管。
MOCVD(metal organic chemical vapour deposition)为金属有机化学气相沉积技术；PECVD为等离子体辅助化学气相沉积技术。
本发明在MOCVD中直接制备Al或者In纳米粒子，有利于减少工序，较大程度上降低生产成本。
本发明利用Al或者In纳米粒子作为掩膜，提高非故意掺杂GaN的横向外延过生长，降低位错密度，提高了LED的光效。本发明的双镜面结构的LED外延片与无金属镜面相比，出光效率提高了至少5％，优选地出光效率提高了至少10％。
Al或者In纳米粒子对光具有较好的反射特性，可以将有源层发出来的光和LED表面反射回来的光发射出去，从而提高了LED器件的出光效率。
本发明的有益效果：
(1)本发明的双镜面结构的LED外延片中的Al或In纳米粒子作为第一个反射镜面，而图形化蓝宝石作为第二个反射镜面，通过这两个反射镜面的作用，可以极大地提高LED的出光效率；
(2)本发明的双镜面结构的LED外延片的制备方法步骤简便，方便快捷，效率高，成本低廉，适合大规模工业生产应用；
(3)本发明的双镜面结构的LED外延片的制备方法简化了工序，在生产成本基本不变的条件下，制备出双镜面结构LED，利用金属纳米粒子作为掩膜，降低了位错密度，明显提高了出光效率。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的双镜面结构的LED外延片的剖面示意图(11是图形化蓝宝石衬底，12是AlGaN缓冲层，13是Al纳米点，14是非故意掺杂GaN(u-GaN)，15是n型GaN(n-GaN)，16是InGaN/GaN量子阱，17是p型GaN(p-GaN))；
图2为X射线摇摆曲线图(图2(a)为无金属镜面的LED外延片的X射线摇摆曲线图；图2(b)为本发明实施例1制备的双镜面结构的LED外延片的X射线摇摆曲线图)；
图3为本发明实施例1制备的双镜面结构的LED外延片与无金属镜面的LED外延片的电致发光(EL)光谱。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例做进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
实施例1
一种双镜面结构的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)在MOCVD生长室中放入图形化蓝宝石衬底；
(2)在500℃下，以300sccm的流量通入三甲基铝，以600sccm的流量通入三甲基镓，以600sccm的流量通入氨气，在图形化蓝宝石衬底上生长出厚度为600nm的AlGaN缓冲层；
(3)再在420℃下，以350sccm的流量通入三甲基铝，在所述AlGaN缓冲层上铺一层15nm厚的铝金属薄膜；
(4)在真空条件下(真空度大于1×10-3Pa)，快速升温至950℃，然后退火2min，获得Al的金属纳米粒子，纳米粒子的直径为3nm；
(5)然后，在950℃下，生长厚度为1200nm的非故意掺杂GaN层；
(6)接着按照标准的工艺依次生长n型GaN、10个周期的InGaN/GaN量子阱和p型GaN。
图1为本实施例制备的双镜面结构的LED外延片的剖面示意图，其中由下至上依次为：11是图形化蓝宝石衬底，12是AlGaN缓冲层，13是Al纳米点，14是非故意掺杂GaN(u-GaN)，15是n型GaN(n-GaN)，16是InGaN/GaN量子阱，17是p型GaN(p-GaN)。
通过实验测得，图2(a)为无金属镜面的LED外延片的X射线摇摆曲线图，其X射线摇摆曲线为228arcsec；图2(b)为实施例1制备的双镜面结构的LED外延片的X射线摇摆曲线图，其X射线摇摆曲线为185arcsec，远优于无金属镜面的LED外延片，即本发明实施例1制备的双镜面结构的LED外延片具有明显更好的晶体质量。
图3为实施例1制备的双镜面结构的LED外延片与无金属镜面的LED外延片的电致发光(EL)光谱，通过谱图可知，本发明实施例1制备的双镜面结构的LED外延片，与无金属镜面的LED外延片相比，出光效率提高了10％。
实施例2
一种双镜面结构的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)在MOCVD生长室中放入图形化蓝宝石衬底；
(2)在450℃下，以150sccm的流量通入三甲基铝，以300sccm的流量通入三甲基镓，以300sccm的流量通入氨气，在图形化蓝宝石衬底上生长出厚度为500nm的AlGaN缓冲层；
(3)再在300℃下，以150sccm的流量通入三甲基铝，在所述AlGaN缓冲层上铺一层8nm厚的铝金属薄膜；
(4)在真空条件下(真空度大于1×10-3Pa)，快速升温至750℃，然后退火1min，获得Al的金属纳米粒子，纳米粒子的直径为8nm；
(5)然后，在900℃下，生长厚度为500nm的非故意掺杂GaN层；
(6)接着按照标准的工艺依次生长n型GaN、10个周期的InGaN/GaN量子阱和p型GaN。
本实施例制备的双镜面结构的LED外延片，与无金属镜面的LED外延片相比，具有明显更好的晶体质量，并且出光效率提高了10％。
实施例3
一种双镜面结构的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)在MOCVD生长室中放入图形化蓝宝石衬底；
(2)在550℃下，以600sccm的流量通入三甲基铝，以1200sccm的流量通入三甲基镓，以1200sccm的流量通入氨气，在图形化蓝宝石衬底上生长出厚度为1000nm的AlGaN缓冲层；
(3)再在450℃下，以600sccm的流量通入三甲基铟，在所述AlGaN缓冲层上铺一层30nm的铟金属薄膜；
(4)在真空条件下(真空度大于1×10-3Pa)，快速升温至1200℃，然后退火10min，获得In的金属纳米粒子，纳米粒子的直径为2nm；
(5)然后，在1200℃下，生长厚度为1500nm的非故意掺杂GaN层；
(6)接着按照标准的工艺依次生长n型GaN、10个周期的InGaN/GaN量子阱和p型GaN。
本实施例制备的双镜面结构的LED外延片，与无金属镜面的LED外延片相比，具有明显更好的晶体质量，并且出光效率提高了10％。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (10)

1.一种双镜面结构的LED外延片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在MOCVD生长室中放入图形化蓝宝石衬底；
(2)在450-550℃下，通入三甲基铝、三甲基镓、氨气，在图形化蓝宝石衬底上生长出AlGaN缓冲层；
(3)再在300-450℃下，以150-600sccm的流量通入铝源和/或铟源，在所述AlGaN缓冲层上获得铝和/或铟金属薄膜；
(4)在真空条件下，快速升温至750-1200℃，退火1-10min，获得Al和/或In的金属纳米粒子，所述金属纳米粒子的直径为2-20nm；
(5)在900-1200℃下，生长非故意掺杂GaN层；
(6)接着依次生长2-3μm的n型GaN、120-180nm的InGaN/GaN量子阱和150-500nm的p型GaN。
2.根据权利要求1所述的双镜面结构的LED外延片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中通入三甲基铝的流量控制为150-600sccm；通入三甲基镓的流量控制为300-1200sccm；通入氨气的流量控制为300-1200sccm。
3.根据权利要求1所述的双镜面结构的LED外延片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述AlGaN缓冲层的厚度为500-1000nm。
4.根据权利要求1所述的双镜面结构的LED外延片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述铝源为三甲基铝；所述铟源为三甲基铟。
5.根据权利要求1所述的双镜面结构的LED外延片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述金属薄膜的厚度为8-30nm。
6.根据权利要求1所述的双镜面结构的LED外延片的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述真空条件的真空度至少为1×10-3Pa。
7.根据权利要求1所述的双镜面结构的LED外延片的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述非故意掺杂GaN层的厚度为500-1500nm。
8.根据权利要求1所述的双镜面结构的LED外延片的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述InGaN/GaN量子阱为8-12个周期的InGaN/GaN量子阱。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的双镜面结构的LED外延片的制备方法制备得到的双镜面结构的LED外延片。
10.一种根据权利要求1-8中任一项所述的双镜面结构的LED外延片的制备方法制备得到的双镜面结构的LED外延片的应用，其特征在于，用于制备LED器件、太阳能电池或光电探测器。
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