CN104409577A - 一种GaN基LED外延有源区基础结构的外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种GaN基LED外延有源区基础结构的外延生长方法,以改善普通外延生长晶体质量差、光效低的现状。步骤包括：(1)在覆盖有GaN层的衬底上PECVD沉积一层SiO2，再在SiO2上蒸镀一层Ni薄膜，通过快速热退火制备Ni纳米岛；(2)以Ni纳米岛为掩膜，刻蚀SiO2和GaN层，刻蚀完后去除Ni薄膜，获得顶部带SiO2图形掩膜的GaN纳米柱；(3)在顶部带有SiO2图形掩膜的GaN纳米柱上横向外延生长GaN，GaN在每根纳米柱侧壁上侧向生长，形成空腔；并由于SiO2与GaN晶格不匹配，GaN会越过SiO2图形掩膜横向生长，最终将SiO2覆盖，横向外延生长结束后再生长1-2μm的GaN，得到有源区基础结构。本发明提供的外延生长方法可同时提高内外量子效应，从而提高GaN基LED光效。
Description
技术领域
本发明属于LED外延层生长技术领域，主要涉及一种GaN基LED外延有源区基础结构的外延生长方法。
背景技术
GaN基光电器件由于其较宽的禁带宽度，因而有着广阔的应用领域。纯GaN衬底由于与外延层有着良好的晶格匹配度，是目前最适合生长外延的衬底材料，但由于其成本很高，因此不被普通器件所使用；Al2O3是目前普遍使用的GaN基LED衬底材料，图形化技术的应用更是推进了LED亮度的发展。
目前常见的生长外延层流程如图1所示，首先制备三角锥PSS(图形化蓝宝石衬底)，采用MOCVD技术，在三角锥PSS表面540℃生长2μm的GaN缓冲层，作为后续有源区外延生长的基础。例如，在此基础上1050℃生长高温3μm的n-GaN，接着生长10对InGaN/GaN多量子阱层，最后生长0.2μm的p-GaN。TMGa、TMIn和NH3分别作为Ga、In和N源，SiH4和CP2Mg作为N型和P型掺杂源。
发明内容
本发明针对普通外延生长晶体质量差、光效低的现状，提出一种新的外延生长方法，可同时提高内量子效应和外量子效应，从而提高GaN基LED光效。
本发明通过生长顶部带有SiO2掩膜的GaN纳米柱外延层，通过植入空腔和SiO2图形掩膜得到适于后续有源区生长的基础外延结构，从而提高LED外量子效应和内量子效应，最终实现提高GaN基LED光效。该方法主要包括以下步骤：
(1)在覆盖有GaN层的衬底上PECVD沉积一层SiO2，再在SiO2上蒸镀一层Ni薄膜，通过快速热退火制备Ni纳米岛；
(2)以Ni纳米岛为掩膜，分别使用反应离子刻蚀(RIE)和电感耦合等离子刻蚀(ICP)刻蚀SiO2和GaN层，刻蚀完成后去除Ni薄膜，最终获得顶部带SiO2图形掩膜的GaN纳米柱；
(3)利用低压MOCVD技术在顶部带有SiO2图形掩膜的GaN纳米柱上横向外延生长GaN，GaN在每根纳米柱侧壁上侧向生长，纳米柱之间的距离逐渐缩短，形成空腔；并由于SiO2与GaN晶格不匹配，GaN会越过SiO2图形掩膜横向生长，最终将SiO2覆盖，横向外延生长结束后再生长1-2μm的GaN，得到所述有源区基础结构，即后续有源区相关的外延层是在此基础上进行生长。
基于以上基本方案，本发明还进一步做如下细节优化：
步骤(1)在1.5-2.0μm厚的GaN外延层上PECVD沉积200-300nm的SiO2层；接着在SiO2上蒸镀一层8-15nm厚的Ni薄膜，氮气气氛下通过快速热退火形成Ni纳米岛。
步骤(1)形成的Ni纳米岛的平均直径为250-500nm，密度为3-5×108/cm2(纳米柱之间的平均间距在400nm左右)；
步骤(3)形成的空洞的平均宽度为0.1-0.25μm，平均高度为0.5-1.5μm。
步骤(2)中，使用反应离子刻蚀(RIE)刻蚀SiO2层，刻蚀气体为CF4，刻蚀速率控制在50-66nm/min，刻蚀时间为3-6min；然后使用电感耦合等离子刻蚀(ICP)刻蚀GaN，刻蚀气体为Cl2和Ar，刻蚀速率为45-58nm/min，时间25-45min。
步骤(2)中刻蚀完成后采用100℃的HNO3溶液中浸泡5min去除Ni薄膜。
基于以上方法得到的GaN基LED外延有源区基础结构，本发明还举例一种高亮度GaN基LED外延(产品)结构。该产品结构包括依次在衬底基础上生长的有源区基础结构、n-GaN、若干周期的InGaN/GaN多量子阱层、p-GaN；其特殊之处在于：所述有源区基础结构包括在衬底上生长的平整的GaN层；平整的GaN层内部靠近外表面的位置平面分布有若干个SiO2图形掩膜块，在各个SiO2图形掩膜块之间间隙的下方分布有空腔，空腔的平均宽度为0.1-0.25μm，平均高度为0.5-1.5μm，SiO2以上的GaN厚度为1-2μm。
本发明的有益效果如下：
通过本方法处理，外延层在GaN纳米柱和SiO2图形掩膜的共同作用下横向生长，既形成空腔，又横向覆盖SiO2。其中，空腔的植入有利于光的折射，从而改变光路提高外量子效应；SiO2图形掩膜的存在可以增加横向外延生长，阻挡位错线蔓延，减少后续外延层的位错密度，从而提高量子阱的晶体质量，最终表现为内量子效应提高。
使用本发明方法制备的GaN基LED外延片，晶体质量大幅度提高，(102)和(002)晶面半高宽均可降低到300arcses以下，且外延层表面光滑平整无缺陷。
附图说明
图1为传统图形化衬底外延生长流程图。
图2为本发明的一个实施例流程图。
具体实施方式
按照本发明的原理，如图2所示，制造高亮度GaN基LED外延层的方法主要包括以下步骤：
1、在长有1.5-2.0μm厚的GaN外延层上PECVD沉积200-300nm的SiO2层，沉积温度为250℃。接着在SiO2上蒸镀一层8-15nm厚的Ni薄膜，氮气气氛下通过快速热退火形成Ni纳米岛，退火温度850℃，时间为1-3min。
2、以Ni纳米岛为掩膜，使用反应离子刻蚀(RIE)刻蚀SiO2层，刻蚀气体为CF4，刻蚀速率控制在50-66nm/min，刻蚀时间为3-6min。继续使用电感耦合等离子刻蚀(ICP)刻蚀GaN，刻蚀气体为5sccm的Cl2和50sccm的Ar，刻蚀速率为45-58nm/min，时间25-45min。
3、在100℃的HNO3溶液中浸泡5min去除剩余的Ni薄膜。
4、使用低压MOCVD技术在顶部带有SiO2图形掩膜的GaN纳米柱上侧向外延生长GaN层，生长温度为1050℃。GaN在每根纳米柱侧壁上侧向生长，纳米柱之间的距离逐渐缩短，最终形成平均宽度为0.1-0.25μm、平均高度为0.5-1.5μm的空洞(此空洞是在外延三维生长时外延粘连逐渐形成的，形状并不规则，但平均宽度较相邻纳米柱的间距小，高度也会比纳米柱的高度小)。形成空洞后继续MOCVD生长GaN层，由于SiO2与GaN晶格不匹配，GaN会越过SiO2横向生长，最终将SiO2覆盖。
5、横向外延结束后再生长1-2μm的GaN，得到所述有源区基础结构。接着继续生长LED结构，例如：3μm的n-GaN，10对InGaN/GaN多量子阱层，和0.2μm的p-GaN，完成LED外延片的生长。
以上方案，采用TMGa、TMIn和NH3分别作为Ga、In和N源，SiH4和CP2Mg作为N型和P型掺杂源。
具体示例如下：
首先在长有2.0μm厚的GaN外延层上PECVD沉积200nm的SiO2层，沉积温度为250℃。接着在SiO2上蒸镀一层10nm厚的Ni薄膜，氮气气氛下通过快速热退火形成Ni纳米岛，退火温度850℃，时间为1min。以Ni纳米岛为掩膜，使用反应离子刻蚀(RIE)刻蚀SiO2层，刻蚀气体为CF4，刻蚀速率控制在56nm/min，刻蚀时间为3.5min。继续使用电感耦合等离子刻蚀(ICP)刻蚀GaN，刻蚀气体为5sccm的Cl2和50sccm的Ar，刻蚀速率为50nm/min，时间40min。在100℃的HNO3溶液中浸泡5min去除剩余的Ni薄膜。然后使用低压MOCVD技术在顶部带有SiO2图形掩膜的GaN纳米柱上侧向外延生长GaN层，生长温度为1050℃。GaN在每根纳米柱侧壁上侧向生长，纳米柱之间的距离逐渐缩短，最终形成平均宽度为0.1-0.25μm、平均高度为0.5-1.5μm的空洞。形成空洞后继续MOCVD生长GaN层，由于SiO2与GaN晶格不匹配，GaN会越过SiO2横向生长，最终将SiO2覆盖。横向外延结束后再生长1-2μm的GaN，得到所述有源区基础结构。接着继续生长LED结构，例如：3μm的n-GaN，10对InGaN/GaN多量子阱层，和0.2μm的p-GaN，完成LED外延片的生长。
最后对LED结构生长完的外延片进行XRD分析，PL及EL测试。EL测试结果为：200mA下LOP2值为1047.38，比传统外延片提高了15％；PL结果显示，波长462nm下P.D(光探测强度)为65.8，与传统数据相当；XRD结果显示：(002)和(102)面的半高宽分别为250arcses及260arcses左右，较传统的300arcses提高很多，晶体质量大幅提高。
另外，虽然不同厂家的蓝光外延生长细节参数不同(包括后续外延生长结构形式略有不同)，但基于前面阐述的原理，本领域技术人员应当能够确信本发明对于不同生长结构的外延片均是适用的。
Claims (6)
1.一种GaN基LED外延有源区基础结构的外延生长方法，其特征在于，包括以下环节：
(1)在覆盖有GaN层的衬底上PECVD沉积一层SiO2，再在SiO2上蒸镀一层Ni薄膜，通过快速热退火制备Ni纳米岛；
(2)以Ni纳米岛为掩膜，分别使用反应离子刻蚀(RIE)和电感耦合等离子刻蚀(ICP)刻蚀SiO2和GaN层，刻蚀完成后去除Ni薄膜，最终获得顶部带SiO2图形掩膜的GaN纳米柱；
(3)利用低压MOCVD技术在顶部带有SiO2图形掩膜的GaN纳米柱上横向外延生长GaN，GaN在每根纳米柱侧壁上侧向生长，纳米柱之间的距离逐渐缩短，形成空腔；并由于SiO2与GaN晶格不匹配，GaN会越过SiO2图形掩膜横向生长，最终将SiO2覆盖，横向外延生长结束后再生长1-2μm的GaN，得到所述有源区基础结构，即后续有源区相关的外延层是在此基础上进行生长。
2.根据权利要求1所述的GaN基LED外延有源区基础结构的外延生长方法，其特征在于：步骤(1)是在1.5-2.0μm厚的GaN外延层上PECVD沉积200-300nm的SiO2层；接着在SiO2上蒸镀一层8-15nm厚的Ni薄膜，氮气气氛下通过快速热退火形成Ni纳米岛。
3.根据权利要求2所述的GaN基LED外延有源区基础结构的外延生长方法，其特征在于：步骤(1)形成的Ni纳米岛的平均直径为250-500nm，密度为3-5×108/cm2；步骤(3)形成的空洞的平均宽度为0.1-0.25μm，平均高度为0.5-1.5μm。
4.根据权利要求3所述的GaN基LED外延有源区基础结构的外延生长方法，其特征在于：步骤(2)中，使用反应离子刻蚀(RIE)刻蚀SiO2层，刻蚀气体为CF4，刻蚀速率控制在50-66nm/min，刻蚀时间为3-6min；然后使用电感耦合等离子刻蚀(ICP)刻蚀GaN，刻蚀气体为Cl2和Ar，刻蚀速率为45-58nm/min，时间25-45min。
5.根据权利要求3所述的GaN基LED外延有源区基础结构的外延生长方法，其特征在于：步骤(2)中刻蚀完成后采用100℃的HNO3溶液中浸泡5min去除Ni薄膜。
6.一种高亮度GaN基LED外延结构，包括依次在衬底基础上生长的有源区基础结构、n-GaN、若干周期的InGaN/GaN多量子阱层、p-GaN；其特征在于：所述有源区基础结构包括在衬底上生长的平整的GaN层；平整的GaN层内部靠近外表面的位置平面分布有若干个SiO2图形掩膜块，在各个SiO2图形掩膜块之间间隙的下方分布有空腔，空腔的平均宽度为0.1-0.25μm，平均高度为0.5-1.5μm，SiO2以上的GaN厚度为1-2μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150311 |