CN108899401A - 基于石墨烯插入层结构的GaN基LED器件制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于石墨烯插入层结构的GaN基LED器件制备方法。其方案是：在蓝宝石衬底上磁控溅射氮化铝薄膜得到基板；在金属衬底上生长石墨烯，将石墨烯转移到基板上，得到覆盖石墨烯的基板，并对其进行热处理；在热处理后的覆盖石墨烯基板上生长N型GaN，得到N型GaN基板；在N型GaN基板上生长多量子阱层；在多量子阱层上生长P型GaN层；在P型氮化镓上旋涂得到透明导电层；对P型GaN层、多量子阱层、N型GaN层进行干法刻蚀；生长SiO2保护层；干法刻蚀出电极区并生长电极，完成器件制备。本发明提高了石墨烯插入层和GaN外延层的质量，从而提升了LED的发光效率，可用于制作GaN基半导体器件。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，更进一步涉及一种基于石墨烯插入层结构的LED器件制备方法，可用于制作GaN基半导体器件。
背景技术
由于GaN具有禁带宽度大、直接带隙、击穿场强高、热导率高的优点，在条件恶劣环境中，也具有优良的电学和光学性质，因而在光电器件等领域得到了广泛的应用。其主要用途为LED和HEMT。GaN基LED可实现从紫外到红光的波长变化，覆盖了整个可见光波段。
由于GaN外延层材料与衬底材料有较大的晶格失配度，所以在生长GaN外延材料过程中容易形成位错，且位错密度很高。这些材料缺陷影响LED的发光效率。因此，生长低位错密度GaN材料的外延材料，减少由于晶格失配所导致的材料缺陷使GaN器件研究中的关键问题。
由于石墨烯与GaN的晶格失配较小，石墨烯插入层能够减少晶格失配所导致的GaN材料缺陷，而且在石墨烯插入层上生长GaN能够实现LED器件的背面粗化，提高衬底处的光提取效率，从而提高LED的发光效率。因而在GaN基LED加入石墨烯插入层可以提高LED器件性能。
湘能华磊光电股份有限公司所拥有的专利“基于石墨烯的LED外延生长方法”(申请号：201710787388.8，公布号：CN 107452841A)中公开了一种基于石墨烯的LED外延生长方法。该方法具体步骤如下：(1)在蓝宝石衬底上采用PECVD方法生长两层石墨烯；(2)在沉积有石墨烯薄膜的蓝宝石上依次生长掺杂Si的N型GaN层、周期性生长MQW有源层、P型AlGaN层、掺杂Mg的P型GaN层。该方法采用两步沉积生长均匀的石墨烯薄膜作为缓冲层，解决晶格失配诱发的缺陷引起的异质外延生长难题，提高外延晶体质量，提升LED的光电性能。但是，该方法仍然存在的不足之处是：
1、由于该方法需要制备高质量两层石墨烯插入层，但是因为石墨烯的重复性和可靠性差，所以石墨烯插入层质量不高。
2、由于该方法直接在石墨烯上外延GaN，会在生长过程中造成石墨烯的重新成核，从而降低GaN外延层质量。
上述两个问题的存在，均影响到GaN材料的晶体质量，从而降低LED的发光效率。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的存在不足，提供一种基于石墨烯插入层结构的GaN基LED器件制备方法，以提高石墨烯插入层和GaN外延层质量，从而提高LED的发光效率。
为实现上述目的，本发明的具体思路是：通过在蓝宝石衬底上磁控溅射一层氮化铝薄膜，缓解衬底与石墨烯之间由于晶格失配产生的应力；通过石墨烯插入层实现背面粗化，提高衬底处的光提取效率并改善导热性能；通过石墨烯插入层的缓冲作用，提高GaN外延层质量；通过调节各层生长的压力、流量、温度以及厚度等生长条件，减少石墨烯和GaN的晶格缺陷，提高石墨烯插入层和GaN外延层的质量，并提高LED器件性能。
其实现步骤包括如下：
(1)在蓝宝石衬底上磁控溅射氮化铝，得到溅射氮化铝基板；
(2)生长、转移石墨烯：
(2a)采用化学气相淀积法，在金属衬底上生长石墨烯层；
(2b)将生长石墨烯的金属衬底置于64g/L的过硫酸铵溶液中12小时去除金属衬底，得到无金属衬底的石墨烯层；
(2c)将石墨烯层转移到溅射氮化铝基板上，得到覆盖石墨烯的溅射氮化铝基板；
(3)将覆盖石墨烯的溅射氮化铝基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5-7min；并将反应室加热到600-650℃，对覆盖石墨烯的溅射氮化铝基板进行热处理，得到热处理后的基板；
(4)将反应室温度升到1100℃，通入镓源、氮源和N型掺杂源，在热处理后的基板上生长厚度为3000-5000nm，电子浓度为1×1017-1×1019cm-3的N型GaN层，得到N型GaN基板；
(5)向反应室通入反应物并控制流量，将反应室温度调至800℃，生长厚度为10-30nm的GaN层，再将反应室温度调至700℃，生长厚度为5-7nm的AlGaN或InGaN层，在N型GaN基板上重复交替生长，得到周期数为5-30个的多量子阱层。
(6)将反应室温度升到1000℃，通入镓源、氮源和P型掺杂源，在多量子阱层上生长厚度为300-500nm，空穴浓度为1×1016-1×1019cm-3的P型GaN层，得到基于石墨烯插入层结构的LED外延层；
(7)停止反应室加热和通气，将得到的基于石墨烯插入层结构的LED外延层冷却至室温，完成LED外延层的制备。
(8)在LED外延层上采用溶胶-凝胶法和旋转涂膜工艺用InCl3·4H2O、SnCl4·5H20、无水乙醇、去离子水所形成的浅茶色透明溶胶在480℃的温度下，在LED外延层上旋涂形成3000nm掺锡氧化铟透明导电层；
(9)对透明导电层、P型GaN层和多量子阱层的一部分采用干法刻蚀进行台面刻蚀，直至露出N型GaN层的一部分；在透明导电层和N型GaN层露出的部分上采用化学气相淀积法生长200nm二氧化硅保护层；
(10)在未进行台面刻蚀的位置采用干法刻蚀刻蚀二氧化硅保护层直至露出透明导电层的一部分，在进行了台面刻蚀的位置刻蚀二氧化硅保护层直至露出N型GaN层的一部分；在所露出的透明导电层的表面上形成粗糙表面；
(11)分别在粗糙表面和所露出的N型GaN层的部分上进行金属蒸镀形成P型电极欧姆接触层和N型电极层，生长金属后，进行高温退火合金化，完成器件制备。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
第一，由于本发明是采用磁控溅射氮化铝成核层，即使石墨烯覆盖率低或者质量不好，依然能够在磁控溅射氮化铝成核层上外延出具备高质量的GaN薄膜，降低了对石墨烯层质量的依赖，从而提升了重复性和可靠性。
第二，由于本发明采用磁控溅射氮化铝成核层，其本身为多晶结构，与石墨烯层的匹配更为容易，为后续GaN的外延提供了良好的缓冲，从而提升了GaN外延层的质量。
附图说明
图1是本发明的实现流程图；
图2是本发明的剖面结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
参照图2，基于石墨烯插入层结构的GaN基LED器件共包括九层，其自下而上为蓝宝石衬底层1、磁控溅射氮化铝成核层2、石墨烯层3、N型GaN层4、多量子阱层5和P型GaN层6、透明导电层7、SiO2保护层8、电极9。
参照图1，本发明制备基于石墨烯插入层结构的GaN基LED器件制备方法，给出如下两种实施例：
实施例1：制备氮化铝薄膜厚度为20nm的GaN基蓝光LED器件。
步骤1.磁控溅射氮化铝，得到溅射氮化铝的基板。
先将蓝宝石衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min，对蓝宝石衬底进行处理，得到处理后的蓝宝石衬底；再以99.999％纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射方法，在蓝宝石衬底上溅射20nm厚的氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝的基板，该基板的厚度为蓝宝石衬底与氮化铝厚度之和。
步骤2.生长、转移石墨烯。
首先采用化学气相淀积法，在铜衬底上生长0.34nm的单层石墨烯；然后将单层石墨烯置于64g/L的过硫酸铵溶液中12小时去除铜衬底；最后将单层石墨烯转移到溅射氮化铝的基板上，得到覆盖石墨烯的溅射氮化铝基板。
步骤3.热处理。
先将覆盖石墨烯的溅射氮化铝基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min，其中氢气流量为700sccm，氨气流量为2000sccm；再将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤4.在热处理后的基板上生长N型GaN层。
将反应室温度升到1100℃，通入30sccm的三甲基镓，600sccm的氨气和硅烷，在热处理后的基板上生长厚度为3000nm，电子浓度为1×1017cm-3的N型GaN层，得到N型GaN基板。
步骤5.生长多量子阱层。
控制三甲基镓和三甲基铝的流量，将反应室温度调至800℃，在N型GaN基板上生长厚度为10nm的GaN层，再将反应室温度调至700℃，在GaN层上生长厚度为5nm的AlGaN层，重复交替生长，得到周期数为5个的GaN/AlGaN多量子阱层。
步骤6.生长P型GaN层。
将反应室温度调至1000℃，通入30sccm的三甲基镓，600sccm的氨气和二茂镁在多量子阱层上生长厚度为300nm，空穴浓度为1×1016cm-3的P型GaN层，得到基于石墨烯插入层结构的LED外延层。
步骤7.停止反应室加热和通气，将得到的基于石墨烯插入层结构的LED外延层冷却至室温，完成氮化铝薄膜厚度为20nm的LED外延层的制备。
步骤8.在LED外延层上采用溶胶-凝胶法和旋转涂膜工艺用InCl3·4H2O、SnCl4·5H20、无水乙醇、去离子水所形成的浅茶色透明溶胶在480℃的温度下，在LED外延层上旋涂形成3000nm掺锡氧化铟透明导电层。
步骤9.对透明导电层、P型GaN层和多量子阱层的一部分采用干法刻蚀进行台面刻蚀，直至露出N型GaN层的一部分。在透明导电层和N型GaN层露出的部分上采用化学气相淀积法生长厚度为200nm的SiO2保护层。
步骤10.在未进行台面刻蚀的位置采用干法刻蚀刻蚀二氧化硅保护层直至露出透明导电层的一部分，在进行了台面刻蚀的位置刻蚀二氧化硅保护层直至露出N型GaN层的一部分。在所露出的透明导电层的表面上形成粗糙表面。
步骤11.分别在粗糙表面和所露出的N型GaN层的部分上进行金属蒸镀形成P型电极欧姆接触层和N型电极层。P型电极欧姆接触层和N型电极层采用厚度为40nm的金属Ni，生长厚度为600nm的金属Au，并对金属层进行高温退火合金化，完成基于石墨烯插入层结构的GaN基LED器件制备，如图2所示。
实施例2：制备氮化铝薄膜厚度为80nm的GaN基紫光LED器件。
步骤一.磁控溅射氮化铝，得到溅射氮化铝的基板。
首先，将蓝宝石衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min，对蓝宝石衬底进行处理，得到处理后的蓝宝石衬底；
然后以99.999％纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射方法，在蓝宝石衬底上溅射80nm厚的氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝的基板，该基板的厚度为蓝宝石衬底与氮化铝厚度之和。
步骤二.生长、转移石墨烯。
本步骤的具体实施与实施例1中的步骤2相同。
步骤三.热处理。
首先，将覆盖石墨烯的溅射氮化铝基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入流量为1000sccm的氢气和流量为3000sccm的氨气的混合气体7min；
然后，将反应室加热到650℃，对溅射氮化铝的基板进行40min热处理，得到热处理后的基板。
步骤四.在热处理后的基板上生长N型GaN层。
将反应室温度升到1100℃，通入30sccm的三甲基镓，600sccm的氨气和硅烷，在热处理后的基板上生长厚度为5000nm，电子浓度为1×1019cm-3的N型GaN层，得到N型GaN基板。
步骤五.生长多量子阱层。
控制三甲基镓和三甲基铟的流量，将反应室温度调至800℃，在N型GaN基板上生长厚度为30nm的GaN层，再将反应室温度调至700℃，在GaN层上生长厚度为7nm的InGaN层，重复交替生长，得到周期数为30个的GaN/InGaN多量子阱层。
步骤六.生长P型GaN层。
将反应室温度调至1000℃，通入30sccm的三甲基镓，600sccm的氨气和二茂镁在多量子阱层上生长厚度为500nm，空穴浓度为1×1019cm-3的P型GaN层，得到基于石墨烯插入层结构的LED外延层。
步骤七.停止反应室加热和通气，将得到的基于石墨烯插入层结构的LED外延层冷却至室温，完成氮化铝薄膜厚度为80nm的LED外延层的制备。
步骤八.本步骤的具体实施与实施例1中的步骤8相同。
步骤九.本步骤的具体实施与实施例1中的步骤9相同。
步骤十.本步骤的具体实施与实施例1中的步骤10相同。
步骤十一.本步骤的具体实施与实施例1中的步骤11相同。
以上描述仅是本发明的一个具体实例，并未构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解了本发明内容和原理后，都可能在不背离本发明原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修改和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于石墨烯插入层结构的GaN基LED器件制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在蓝宝石衬底上磁控溅射厚度为20nm-80nm的氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝基板；
(2)生长、转移石墨烯：
(2a)采用化学气相淀积法，在金属衬底上生长石墨烯层；
(2b)将生长石墨烯的金属衬底置于64g/L的过硫酸铵溶液中12小时去除金属衬底，得到无金属衬底的石墨烯层；
(2c)将石墨烯层转移到溅射氮化铝基板上，得到覆盖石墨烯的溅射氮化铝基板；
(3)将覆盖石墨烯的溅射氮化铝基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5-7min；并将反应室加热到600-650℃，对覆盖石墨烯的溅射氮化铝基板进行热处理，得到热处理后的基板；
(4)将反应室温度升到1100℃，通入镓源、氮气和N型掺杂源，在热处理后的基板上生长厚度为3000-5000nm，电子浓度为1×1017-1×1019cm-3的N型GaN层，得到N型GaN基板；
(5)向反应室通入反应物并控制流量，将反应室温度调至800℃，生长厚度为10-30nm的GaN层，再将反应室温度调至700℃，生长厚度为5-7nm的AlGaN或InGaN层，在N型GaN基板上重复交替生长，得到周期数为5-30个的多量子阱层。
(6)将反应室温度升到1000℃，通入镓源、氮源和P型掺杂源，在多量子阱层上生长厚度为300-500nm，空穴浓度为1×1016-1×1019cm-3的P型GaN层，得到基于石墨烯插入层结构的LED外延层；
(7)停止反应室加热和通气，将得到的基于石墨烯插入层结构的LED外延层冷却至室温，完成LED外延层的制备。
(8)在LED外延层上采用溶胶-凝胶法和旋转涂膜工艺用InCl3·4H2O、SnCl4·5H20、无水乙醇、去离子水所形成的浅茶色透明溶胶在480℃的温度下，在LED外延层上旋涂形成3000nm掺锡氧化铟透明导电层；
(9)对透明导电层、P型GaN层和多量子阱层的一部分采用干法刻蚀进行台面刻蚀，直至露出N型GaN层的一部分。在透明导电层和N型GaN层露出的部分上采用化学气相淀积法生长厚度为200nm的SiO2保护层；
(10)在未进行台面刻蚀的位置采用干法刻蚀刻蚀二氧化硅保护层直至露出透明导电层的一部分，在进行了台面刻蚀的位置刻蚀二氧化硅保护层直至露出N型GaN层的一部分，并在所露出的透明导电层的表面上形成粗糙表面；
(11)分别在粗糙表面和所露出的N型GaN层的部分上进行金属蒸镀形成P型电极欧姆接触层和N型电极层。生长金属后，进行高温退火合金化。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的在蓝宝石衬底上磁控溅射氮化铝，按如下步骤进行：
(1a)将蓝宝石衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min，得到预处理后的蓝宝石衬底；
(1b)以99.999％纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射方法，在预处理后的蓝宝石衬底上溅射厚度为20-80nm氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝基板。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2a)得到的石墨烯层，其厚度为0.34nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中向反应室通入氢气与氨气的混合气体，其氢气流量为700-1000sccm，氨气流量为2000-3000sccm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中对覆盖石墨烯的溅射氮化铝基板进行热处理，其热处理时间为20-40min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中生长N型GaN层所用的镓源为30sccm的三甲基镓，氮源为600sccm的氨气，N型掺杂源为硅烷。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所用的反应物为三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中生长P型GaN层所用的镓源为30sccm的三甲基镓，氮源为600sccm的氨气，P型掺杂源为二茂镁。
9.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，步骤(11)中形成P型电极欧姆接触层和N型电极层的金属为Ni/Au，金属Ni的生长厚度为40nm，金属Au的生长厚度为600nm。
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