CN102738325B - 金属基片垂直GaN基LED芯片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属基片垂直GaN基LED芯片及其制备方法，所述LED芯片由金属基片，AlxGayIn1-x-yN缓冲层，未掺杂AlxGayIn1-x-yN层，n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层，InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层，p型掺杂AlxGa1-x-N层，p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层，n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层和氧化铟锡ITO层复合沉积构成，在氧化铟锡ITO层表面还有Ni/Au电极层；所述制备方法的步骤依次包括置料，等离子体清洗，氮化处理，制备缓冲层，制备未掺杂层，制备n型掺杂层，制备多量子阱层，制备p型掺杂层，制备第二p型掺杂层，制备n+重掺杂型层和氧化铟锡层以及电极层；所述芯片具有结构合理、光谱范围广等特点，而所述制备方法具有工艺合理、低温环保、制成品质量好、制备成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属基片垂直GaN基LED芯片及其制备方法，特别涉及使用电子回旋共振等离子体增强金属有机物化学气相沉积（Electron Cyclotron Resonance Plasma Enhanced Metalorganic Chemical Vapor Deposition，ECR-PEMOCVD）方法，在金属基片上制备全光谱的垂直GaN基LED芯片。属于半导体发光二极管（LED）芯片制造领域。
背景技术
氮化镓（GaN）基Ⅲ族氮化物宽禁带半导体材料，是制备蓝光到紫外光波段的发光二极管（LED）、半导体激光二极管（LD）等光电器件的首选材料。GaN基材料通过调节合金组分可获得从0.7eV（氮化铟InN的带隙）到6.2 eV（氮化铝AlN的带隙）的连续可调直接带隙，这样利用单一体系材料就可制备覆盖从近红外到深紫外光谱范围内的LED等光电器件。
GaN基LED制作全彩显示屏可用于室内外各种场合的动态信息显示；白光LED可以被广泛应用于液晶显示（LCD）的背照明光源，其应用前景十分广阔；GaN基白光LED作为新型节能固体光源，其使用寿命超过10万小时，与传统的白炽灯和荧光灯相比，具有高亮度、低能耗、长寿命、结构紧凑、响应快、无辐射、耐各种恶劣条件等优点，且消除了荧光灯中的汞等有害物体的污染问题。
目前制备GaN基LED的普通金属有机物化学气相沉积法（MOCVD），是以氨气和三甲基镓（TMGa）、三甲基铟（TMIn）、三甲基铝（TMAl）等为反应气体，其反应温度高达1050℃左右。高温反应导致氮和铟容易挥发，难以生长高质量的高铟组分AlxGayIn1-x-yN薄膜（一般铟含量低于0.25）。这样就限制了黄光、红光等长波长GaN基LED的应用。在以氨气为氮源的普通MOCVD的制备条件下，氨气在较高温度下才能分解出更多的氮原子，这与高质量的高铟组分AlxGayIn1-x-yN薄膜所要求的低温生长是一个难以解决的矛盾。
此外，商品化的GaN基LED目前绝大部分是使用蓝宝石基片，而蓝宝石基片具有价格昂贵，绝缘、导热性不好，基片尺寸小（直径仅为2~4英寸）等缺点。SiC基片虽然具有导电、导热的优势，但其价格更昂贵、基片尺寸更小，目前使用者较少。
对于以蓝宝石为基片的高功率GaN基LED，为了提高其发光亮度，现有的制备技术之一是使用Flip-Chip（倒装芯片）技术来解决蓝宝石基片的散热问题，并利用金属反射层来提高出光效率。但由于倒装芯片使用的不是垂直导电结构，其p、n型GaN欧姆接触电极仍在LED的同一侧，注入电流仍须横向流过n型GaN层，使得LED芯片的电流拥挤问题没有从根本上解决，所以难以进一步提高发光亮度，且倒装芯片技术一次性使用蓝宝石基片和使用干法刻蚀技术制备n型GaN欧姆接触电极，难以降低LED成本；另一制备技术是使用激光剥离和晶片键合工艺来制备垂直导电结构的GaN基LED，即把GaN基LED芯片从蓝宝石基片上使用激光剥离之后，再用低熔点金属键合到铜基导电、导热的基片上。该技术使用了垂直导电、导热结构，大大提高了LED的发光亮度。但该垂直GaN基LED制备技术仍使用昂贵的蓝宝石基片，且由于增加了激光剥离和晶片键合工艺，而增加了工艺难度和制备成本。
综观现有制备GaN基LED的普通MOCVD技术，均存在沉积温度高、难以生长高铟组分的AlxGayIn1-x-yN薄膜、基片要求苛刻、制备技术复杂、制备成本高等诸多问题。
发明内容
本发明旨在提供一种结构合理，制备方法先进，制备成本相对较低的一种金属基片垂直GaN基芯片及其制备方法，以克服已有技术的不足。
本发明实现其目的的主导技术构想：一是通过气体放电的方法产生低温非平衡等离子体，以不依赖于基片温度提供薄膜生长所需的高活性氮源，实现高质量的高铟组分AlxGayIn1-x-yN薄膜的低温生长，为实现蓝光、绿光、红光等全光谱GaN基LED提供有利的解决方法；二是在诸多等离子体源当中采用一种优秀的腔耦合磁多极型微波电子回旋共振（ECR）等离子体源，使之在0.01~5Pa的气压下产生具有高能电子（2~50eV）、低能离子（＜2 eV）、大面积均匀的高密度非平衡低温等离子体。使得本发明在使用ECR-PEMOCVD方法生长GaN基LED时，其氮源由氮等离子体独立提供，不象普通MOCVD那样需要利用高温分解来获得活性氮源，因而能使GaN基LED的制备温度降低到800℃以下。这样不仅能抑制金属基片中的金属杂质向AlxGayIn1-x-yN薄膜中的扩散，也能有效抑制氮和铟的挥发，有利于制备高铟组分的长波长GaN基LED。更进一步地，当沉积温度控制在600℃以下时，使用ECR-PEMOCVD方法能直接在铝（熔点660.37℃）等低熔点的金属基片上直接制备垂直GaN基LED；三是采用金属基片替代蓝宝石、SiC等作为基片材料。与蓝宝石基片相比，金属基片具有廉价、导电、导热、大面积且反射率高的优点，有利于直接制备垂直GaN基LED，大大降低GaN基LED的生产成本。从而实现本发明的目的。
基于上述主导技术构想，本发明实现其目的的技术方案是：
一种金属基片垂直GaN 基LED芯片，包括金属基片，而其在金属基片的一侧表面，由内到外依次有AlxGayIn1-x-yN缓冲层，未掺杂AlxGayIn1-x-yN层，n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层，InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层，p型掺杂AlxGa1-xN层，p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层，n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层，氧化铟锡ITO层；在氧化铟锡ITO层的表面有Ni/Au电极层。
由以上所给出的第一技术方案可以明了，本发明所述LED芯片，是由金属基片以及依次沉积镀覆在金属基片一侧表面的7层GaN 基金属沉积薄膜层和氧化铟锡ITO层、Ni/Au电极层所构成，从而制备成覆盖从近红外到深紫外光谱范围内的LED，实现了本发明的目的。
在上述技术方案中，本发明还主张，所述金属基片是一层金属基片或多层金属板/箔的复合金属基片。其中，尤其是多层金属板/箔复合金属基片，具有更高的散热和反光等效果。
在上述技术方案中，本发明还主张，所述金属基片的厚度在0.01~2mm范围内。但不局限于此。而其所述金属基片的厚度，应视所述LED实际实用需要而定，例如用于高功率照明光源的LED的金属基片，就可能要厚一点。
在上述技术方案中，本发明还主张，所述金属基片是，Mg，Al，Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Ga，Zr，Mo，Ag，In，Sn，W，Pt，Au，Pb中的一种及以所述一种金属元素为主要成分的合金。但不局限于此。本发明出于性价比考虑，特别主张采用Al、Ti和Cu基金属基片。当然并不排除碳基片。
本发明实现其第二目的的技术方案是：
一种制备如上所述的金属基片垂直GaN 基LED芯片的方法，其加工设备是采用腔耦合型微波等离子体源的电子回旋共振等离子体增强金属有机物化学气相沉积ECR-PEMOCVD设备，以金属基片为化学气相沉积基片，而该制备方法依次包括如下步骤：
a．置料；将经化学物理法清洗去污干燥预处理的金属基片，布置在所述加工设备反应室的金属基片料台上。
b．对金属基片表面进行等离子体清洗处理；待反应室的本底真空度抽至1×10-3~1×10-5Pa，且金属基片达到所述等离子体清洗处理温度的设定值后，向所述加工设备的石英杯放电室中通入氮气、氨气和氢气的混合气体，通过微波放电产生以活性氢为主的等离子体，对金属基片表面进行等离子体清洗处理，以进一步获得更加清洁的金属基片表面。
在以氢气放电为主的等离子体清洗过程中，掺入了一定量的氮气、氨气，其目的是为了控制氢等离子体的刻蚀速度，以提高金属基片的清洗质量。
清洗工艺策略为：氮气流量为1~80sccm，氨气流量为0~80sccm，氢气流量为20~200sccm；金属基片的温度为室温至800℃；金属基片上施加-10V至-500V的直流负偏压；微波功率为300~3000W；微波放电的气压为0.1~5Pa；清洗时间为1~60min。
c．对金属基片表面进行等离子体氮化处理；其等离子体氮化处理的策略是：待金属基片达到所述等离子体氮化处理所需温度后，继续向所述加工设备的石英杯放电室中通入氮气、氨气和氢气的混合气体，通过微波放电产生以活性氮为主的等离子体，为金属基片表面第一沉积层AlxGayIn1-x-yN缓冲层提供沉积模板，以提高沉积薄膜层与金属基片的结合力。
氮化工艺策略为：氮气流量为1~300sccm，氨气流量为0~200sccm，氢气流量为0~50sccm；金属基片的温度为室温至800℃；金属基片上施加-10V至-500V的直流负偏压；微波功率为300~3000W；微波放电的气压为0.1~5Pa；氮化时间为1~120min。
d．制备AlxGayIn1-x-yN缓冲层；其制备策略是，待金属基片达到所述AlxGayIn1-x-yN缓冲层沉积所需温度后，向所述加工设备的石英杯放电室中，通入氮气、氨气和氢气的混合气体，通过微波放电产生等离子体，当微波放电稳定后，再由设在所述加工设备的石英杯放电室下游的供气环通入所需的气相金属有机物三甲基镓TMGa、三甲基铝TMAl和三甲基铟TMIn，对金属基片表面沉积AlxGayIn1-x-yN缓冲层，直至设定的膜层厚度0.1~0.5μm。
制备工艺策略为：氮气流量为1~300sccm，氨气流量为0~200sccm，氢气流量为0~50sccm；金属基片的温度为室温至800℃；金属基片上施加-10V至-500V的直流负偏压；微波功率为300~3000W；微波放电的气压为0.1~5Pa；三甲基镓TMGa的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铝TMAl的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铟TMIn的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，使AlxGayIn1-x-yN缓冲层的组分值控制为：0≤x≤1、0≤y≤1、0≤1- x- y≤1。
e．制备未掺杂AlxGayIn1-x-yN层，待金属基片达到所述未掺杂AlxGayIn1-x-yN层沉积所需温度后，对AlxGayIn1-x-yN缓冲层表面，沉积未掺杂AlxGayIn1-x-yN层，其放电沉积过程同步骤d，直至设定的膜层厚度0.2~1μm。
制备工艺策略为：氮气流量为1~300sccm，氨气流量为0~200sccm，氢气流量为0~50sccm；金属基片的温度为室温至800℃；金属基片上施加-10V至-500V的直流负偏压；微波功率为300~3000W；微波放电的气压为0.1~5Pa；三甲基镓TMGa的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铝TMAl的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铟TMIn的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，使未掺杂AlxGayIn1-x-yN层的组分值控制为：0≤x≤1、0≤y≤1、0≤1- x- y≤1。
f．制备n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层，其制备策略是，待金属基片达到所述n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层沉积所需温度后，对未掺杂AlxGayIn1-x-yN层表面，沉积n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层，其放电沉积过程同步骤d，直至设定的厚度0.5~3μm；其掺杂剂为硅烷，硅掺杂浓度为5×1017~5×1020cm-3。
制备工艺策略为：氮气流量为1~300sccm，氨气流量为0~200sccm，氢气流量为0~50sccm；金属基片的温度为室温至800℃；金属基片上施加-10V至-500V的直流负偏压；微波功率为300~3000W；微波放电的气压为0.1~5Pa；三甲基镓TMGa的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铝TMAl的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铟TMIn的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，使n型AlxGayIn1-x-yN层的组分值控制为：0≤x≤1、0≤y≤1、0≤1- x- y≤1；掺杂剂使用硅烷SiH4，硅掺杂浓度为5×1017~5×1020cm-3。
g．制备InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层，其制备策略是，待金属基片达到所述InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层沉积所需温度后，向所述加工设备的石英杯放电室中，通入氮气、氨气和氢气的混合气体，通过微波放电产生等离子体，当微波放电稳定后，再由设在所述加工设备石英杯放电室下游的供气环通入所需的气相金属有机物三乙基镓TEGa、三甲基铝TMAl和三甲基铟TMIn，对n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层表面，沉积InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层，直至设定的InxGa1-xN势阱层厚度、GaN势垒层厚度和量子阱个数。
制备工艺策略为：氮气流量为50~300sccm，氨气流量为0~50sccm，氢气流量为0~50sccm；金属基片的温度为室温至800℃；金属基片上施加-10V至-500V的直流负偏压；微波功率为300~3000W；微波放电的气压为0.1~5Pa；三乙基镓TMGa的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铝TMAl的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铟TMIn的摩尔流量为0~1×10-5mol/min；使AlxGayIn1-x-yN阱层的各组分值控制为：0≤x≤1、0≤1- x≤1；GaN势垒层厚度为4~20nm；InxGa1-xN/GaN量子阱个数为5~18个。
h．制备p型掺杂AlxGa1-xN层，其制备策略是，待金属基片达到所述p型掺杂AlxGa1-xN层沉积所需温度后，向所述加工设备的石英杯放电室中，通入氮气、氨气和氢气的混合物，通过微波放电产生等离子体，当微波放电稳定后，再由设在所述加工设备的石英杯放电室下游的供气环通入所需的气相金属有机物三甲基镓TMGa、三甲基铝TMAl和掺杂剂二茂镁Cp2Mg，对InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层表面，沉积p型掺杂AlxGa1-x-N层，直至所述膜层厚度10~70nm；镁掺杂浓度为5×1018~5×1020cm-3。
制备工艺策略为：氮气流量为50~300sccm，氨气流量为0~50sccm，氢气流量为0~50sccm；金属基片的温度为室温至800℃；金属基片上施加-10V至-500V的直流负偏压；微波功率为300~3000W；微波放电的气压为0.1~5Pa；三甲基镓TMGa的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铝TMAl的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，使p型AlxGa1-xN层的各组分值控制为：0≤x≤1、0≤1- x≤1；掺杂剂使用二茂镁Cp2Mg，镁掺杂浓度为5×1018~5×1020cm-3。
i．制备p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层，其制备策略是，待金属基片达到所述p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层沉积所需温度后，向所述加工设备的石英杯放电室中，通入氮气、氨气和氢气的混合气体，通过微波放电产生等离子体，当微波放电稳定后，再由设在所述加工设备的石英杯放电室下游的供气环，通入所需的气相金属有机物三甲基镓TMGa、三甲基铝TMAl、三甲基铟TMIn和掺杂剂二茂镁Cp2Mg，对p型掺杂AlxGa1-x-N层表面，沉积p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层，直至设定的膜层厚度0.1~0.3μm；镁掺杂浓度为5×1018~5×1020cm-3。
制备工艺策略为：氮气流量为50~300sccm，氨气流量为0~50sccm，氢气流量为0~50sccm；金属基片的温度为室温至800℃；金属基片上施加-10V至-500V的直流负偏压；微波功率为300~3000W；微波放电的气压为0.1~5Pa；三甲基镓TMGa的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铝TMAl的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铟TMIn的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，使p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层的各组分值控制为：0≤x≤1、0≤y≤1、0≤1- x- y≤1；掺杂剂使用二茂镁Cp2Mg，镁掺杂浓度为5×1018~5×1020cm-3。
j．制备n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层，其制备策略是，待金属基片达到所述n+重掺杂AlxGayIn1-x-yN层沉积所需温度后，向所述加工设备的石英杯放电室中，通入氮气、氨气和氢气的混合气体，通过微波放电产生等离子体，当微波放电稳定后，再由设在所述加工设备的石英杯放电室下游的供气环，通入所需的三甲基镓TMGa、三甲基铝TMAl、三甲基铟TMIn和掺杂剂硅烷SiH4，对p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层表面，沉积n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层，直至所述膜层厚度2~10nm；硅掺杂浓度为1×1019~5×1020cm-3；
制备工艺策略为：氮气流量为1~300sccm，氨气流量为0~200sccm，氢气流量为0~50sccm；金属基片的温度为室温至800℃；金属基片上施加-10V至-500V的直流负偏压；微波功率为300~3000W；微波放电的气压为0.1~5Pa；三甲基镓TMGa的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铝TMAl的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，三甲基铟TMIn的摩尔流量为0~1×10-5mol/min，使n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层的各组分值控制为：0≤x≤1、0≤y≤1、0≤1- x- y≤1；掺杂剂使用硅烷，硅掺杂浓度为5×1019~5×1020cm-3。
k．制备氧化铟锡ITO层；其制备策略是，在制备n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层以后，关闭各气相金属有机物和硅烷SiH4的供应管路，且所述加工设备的反应室开始降温，在降温过程中维持其它工艺条件不变，当温度降至100~300℃以后，终止微波放电，并有序关闭所述加工设备，然后取出经过步骤a至步骤j加工的半制品，在真空磁控溅射镀膜设备中，在n+重掺型AlxGayIn1-x-yN层表面，溅射镀制氧化铟锡ITO层，其膜层厚度为20~500nm；在氧化铟锡ITO层表面溅射镀制Ni/Au电极层，其Ni和Au的膜层厚度均为2~200nm。
在步骤b至步骤j中的金属基片，均通过所述加工设备的直流偏电压源施加-10V至-500V的直流负偏压，所述微波功率为300~3000W，所述微波放电的气压为0.1~5Pa，所述金属基片的温度为室温至800℃；而所述步骤k的制备温度是室温至600℃。
在上述技术方案中，本发明还主张，所述金属基片的清洗去污干燥预处理是，按丙酮、乙醇和去离子水的顺序各超声波清洗不少于5次，每次5~10min，再经氮气吹干后置入所述加工设备的反应室内。
在上述技术方案中，本发明还主张，所述步骤b所涉及的氮气流量、氨气流量和氢气流量分别为1~80sccm、0~80sccm和20~200sccm；步骤c至步骤f之任一步骤和步骤j所涉及的氮气流量、氨气流量和氢气流量均分别为1~300sccm、0~200sccm和0~50sccm；而步骤g至步骤i所涉及的氮气流量、氨气流量和氢气流量均分别为50~300sccm、0~50sccm和0~50sccm。
在上述技术方案中，本发明还主张，所述步骤d至步骤f和步骤h至步骤j之任一步骤所涉及的三甲基镓TMGa摩尔流量、三甲基铝TMAl摩尔流量和三甲基铟TMIn摩尔流量，以及步骤g的三乙基镓TEGa摩尔流量，均为0~1×10-5mol/min。
在上述技术方案中，本发明还主张，所述存放金属基片的料台在工况下是旋转的，且其转速在5~200RPm范围内。
上述第一、第二技术方案得以实施后，本发明所述LED芯片所具有的结构合理，光谱范围广，能制备覆盖从近红外到深紫外光谱范围的LED等光电器件等特点，而其所述制备方法所具有的工艺合理、低温环保、制成品质量好、尺寸大和制备成本低等特点，均是显而易见的。
附图说明
图1是本发明所述LED芯片的结构示意图；
图2是本发明所述制备方法的工艺流程图；
图3是是本发明加工设备由本申请人于本申请同日申请的“采用金属基片制备垂直GaN基LED芯片的设备”的结构示意图；图中所示15为反应室，16为料台，17为磁动/气动送料装置，18为石英杯，19为供气环，20为氮气、氨气和氢气混合气体供气管路，21为气相金属有机物供气管路，21-1为气相金属有机物供应环，22为谐振腔内的活塞短路器，23为电加热器。
具体实施方式
实施例之一，如附图2、3所示。
一种使用ECR-PEMOCVD设备即本申请人于本申请同日申请的名称为“采用金属基片制备垂直GaN基LED芯片的设备”，在铝基片上低温制备如附图1所示的垂直GaN基LED芯片的连续工艺步骤为：
a、首先将厚度为0.5mm的抛光铝基片1按丙酮、乙醇和去离子水的顺序各超声清洗5次，每次10min，再经氮气吹干后通过所述加工设备的送料装置17，布置在反应室15的料台16上。
b、铝基片1表面的等离子体清洗：待反应室的内压抽到1×10-4Pa以下后，把料台16上的铝基片1加热温度设定为430℃，开始加热升温，当温度达到430℃以后，通过氮气、氨气和氢气混合气体供气管路20和供气环19，向石英杯18放电室中通入所需的氢气、氮气，通过微波放电产生等离子体，对铝基片1进行等离子体清洗。
清洗工艺策略为：氮气流量为10sccm，氨气流量为0 sccm，氢气流量为90 sccm；微波功率为900W；基片温度为430℃；微波放电气压为0.5Pa；清洗时间为10 min。
c、铝基片1表面的等离子体氮化：当等离子体清洗时间达到10 min后，先把氮气和氨气的流量分别设置为90 sccm和10 sccm，待氮气、氨气流量稳定以后再关断氢气，维持步骤b的其它清洗工艺不变，对铝基片1表面进行氮化处理。
氮化工艺策略为：氮气流量为90 sccm，氨气流量为10 sccm，氢气流量为0sccm；微波功率为900W；基片温度为430℃；微波放电气压为0.5Pa；氮化时间为20 min。
d、制备AlxGayIn1-x-yN缓冲层2：在铝基片1经过等离子体氮化完毕后，再通过石英杯18放电室下游的气相金属有机物供应环21-1通入三甲基镓TMGa气体，仍维持步骤c的其它工艺不变，在铝基片1上沉积AlxGayIn1-x-yN缓冲层2。
制备工艺策略为：氮气流量为90 sccm，氨气流量为10 sccm，氢气流量为0sccm；微波功率为900W；铝基片1温度为430℃；微波放电气压为0.5Pa；三甲基镓TMGa的摩尔流量为6.4×10-6mol/min，三甲基铝TMAl和三甲基铟TMIn的摩尔流量均为0 mol/min，使AlxGayIn1-x-yN缓冲层2的组分值控制为x=0、y=1，即制备的是GaN缓冲层；膜厚为0.2μm。
e、制备未掺杂AlxGayIn1-x-yN层3：当所述AlxGayIn1-x-yN缓冲层2的厚度达到0.2μm后，把铝基片1的加热温度改设为470℃，维持步骤d的其它制备工艺不变，当温度达到470℃以后，再把三甲基镓TMGa的摩尔流量改调至6.8×10-6mol/min，沉积未掺杂AlxGayIn1-x-yN层3。
制备工艺策略为：氮气流量为90 sccm，氨气流量为10 sccm，氢气流量为0sccm；微波功率为900W；基片温度为470℃；微波放电气压为0.5Pa；三甲基镓TMGa的摩尔流量为6.8×10-6mol/min，三甲基铝TMAl和三甲基铟TMIn的摩尔流量均为0 mol/min，使未掺杂AlxGayIn1-x-yN层3的组分值控制为x=0、y=1，即制备的是未掺杂GaN层；膜厚为0.5μm。
f、制备n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层4：当未掺杂AlxGayIn1-x-yN层3的膜厚达到0.5μm后，通过石英杯18放电室下游的气相金属有机物供应环21-1再通入硅烷SiH4气体，硅的掺杂浓度为5×1018cm-3，维持步骤e的其它制备工艺不变，开始沉积n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层4。
制备工艺策略为：氮气流量为90 sccm，氨气流量为10 sccm，氢气流量为0sccm；微波功率为900W；基片温度为470℃；微波放电气压为0.5Pa；三甲基镓TMGa的摩尔流量为6.8×10-6mol/min，三甲基铝TMAl和三甲基铟TMIn的摩尔流量均为0 mol/min，使n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层4的组分值控制为x=0、y=1，即制备的是n型掺杂GaN层；掺杂剂为硅烷SiH4，硅掺杂浓度为5×1018cm-3；膜厚为2.0μm。
g、制备InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层5：当n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层4的膜厚达到2.0μm后，关断硅烷SiH4流量，但仍维持步骤f中的氮气、氨气、氢气的流量及微波功率、铝基片1温度不变，镓源使用三乙基镓TEGa替代三甲基镓TMGa，并按GaN势垒层和InxGa1-xN势阱层各自的金属有机物源流量需要，通过石英杯18放电室下游的气相金属有机物供应环21-1依次循环通入三乙基镓TEGa，或是三乙基镓TEGa与三甲基铟TMIn的混合气体，开始沉积InxGa1-xN/GaN 多量子阱MQW层5。
制备工艺策略为：氮气流量为90 sccm，氨气流量为10 sccm，氢气流量为0sccm；微波功率为900W；基片温度为470℃；微波放电气压为0.5Pa；沉积GaN势垒层时，三乙基镓TEGa的摩尔流量为6×10-6mol/min，三甲基铟TMIn的摩尔流量为0 mol/min，GaN势垒层厚度为10 nm；沉积InxGa1-xN势阱层时，三乙基镓TEGa的摩尔流量为7×10-7mol/min，三甲基铟TMIn的摩尔流量为5.4×10-6mol/min，使InxGa1-xN势阱层的铟组分值控制为x＝0.25，势阱层的厚度为2.7nm；即制备的是In0.25Ga0.75N/GaN多量子阱MQW层；In0.25Ga0.75N/GaN量子阱的个数为5个。
h、制备p型掺杂AlxGa1-x N层6：当InxGa1-xN/GaN多量子阱层5制备完后，仍维持步骤g中的微波功率和铝基片1温度不变，然后按下述制备工艺调节出所需的各反应气体流量，开始沉积p型掺杂AlxGa1-x N层6。
制备工艺策略为：氮气流量为100sccm，氨气流量为0 sccm，氢气流量为0sccm；微波功率为900W；基片温度为470℃；微波放电气压为0.5Pa；镓源使用三甲基镓TMGa，且其摩尔流量为5.8×10-6mol/min，三甲基铝TMAl的摩尔流量为1×10-6mol/min，使p型掺杂AlxGa1-xN层6的铝组分值控制为x=0.15，即制备的是p型掺杂Al0.15Ga0.85N层；掺杂剂为二茂镁Cp2Mg，镁掺杂浓度为6×1019cm-3；膜厚为25nm。
i、制备p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层7：当p型掺杂AlxGa1-xN层6制备完后，先关断三甲基铝TMAl源，再把三甲基镓TMGa摩尔流量改调至6.8×10-6mol/min，维持步骤h的其它制备工艺不变，开始沉积p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层7。
制备工艺策略为：氮气流量为100sccm，氨气流量为0 sccm，氢气流量为0sccm；微波功率为900W；铝基片1温度为470℃；微波放电气压为0.5Pa；三甲基镓TMGa的摩尔流量为6.8×10-6mol/min，三甲基铝TMAl和三甲基铟TMIn的摩尔流量均为0mol/min，使p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层7的组分值控制为x=0、y=1，即制备的是p型掺杂GaN层；掺杂剂为二茂镁Cp2Mg，镁掺杂浓度为6×1019cm-3；膜厚为0.2nm。
j、制备n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层8：当p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层7制备完后，关断二茂镁Cp2Mg气体，通过石英杯18放电室下游的气相金属有机物供应环21-1通入硅烷SiH4气体，仍维持步骤i中的微波功率、铝基片1温度和三甲基镓TMGa摩尔流量不变，然后按下述制备工艺调节出所需的各反应气体流量，开始沉积n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层8。
制备工艺策略为：氮气流量为90sccm，氨气流量为10 sccm，氢气流量为0sccm；微波功率为900W；基片温度为470℃；微波放电气压为0.5Pa；三甲基镓TMGa的摩尔流量为6.8×10-6mol/min，三甲基铝TMAl和三甲基铟TMIn的摩尔流量均为0mol/min，使n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层8的组分值控制为x=0、y=1，即制备的是n+重掺杂型GaN层；掺杂剂为硅烷SiH4，硅的掺杂浓度为8×1018cm-3；膜厚为5nm。
沉积完n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层8以后，关断三甲基镓TMGa、三甲基铝TMAl、三甲基铟TMIn以及硅烷SiH4的气体流量，把铝基片1温度设定为20℃开始降温，降温过程中维持步骤j的其它制备工艺不变，当温度降低到300℃以后，终止微波放电并有序关闭所述加工设备。
k、使用真空磁控溅射方法，在n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层8上依次制备200nm厚的氧化铟锡ITO层9和Ni（6nm）/Au（10nm）电极层10，制备温度均为200℃。其制备工艺均同通常的真空磁控溅射工艺。
在步骤b至j中，铝基片1上均施加-30V的直流负偏压。存放铝基片1的料台16的转速为30RPm。
使用上述步骤制备出的是垂直GaN基LED绿光芯片。
具体实施方式之二，如附图1所示。
一种垂直GaN 基LED芯片，包括厚度为0.5mm铝基片（1），而其在金属铝基片（1）的一侧表面，由内到外依次有AlxGayIn1-x-yN缓冲层（2），未掺杂AlxGayIn1-x-yN层（3），n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层（4），InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层（5），p型掺杂AlxGa1-xN层（6），p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层（7），n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层（8），氧化铟锡ITO层（9）；在氧化铟锡ITO层（9）的表面有Ni/Au电极层（10）。
具体实施方式之二所述LED芯片使用具体实施方式之一的工艺步骤制备；所述芯片尺寸为300μm×300μm，当使用电压为3.2V时，其发光波长为515nm，亮度为200mcd，是一种铝基片垂直GaN基LED绿光芯片。
改变金属基片的材质和所述制备步骤的工艺策略，则可制备出多种色光的垂直GaN基LED芯片。
本发明小试显示，其效果是很好的，具有很高的商用价值。实现了本发明的初衷。
Claims (5)
1.一种金属基片垂直GaN 基LED芯片的制备方法，所述金属基片垂直GaN基LED芯片，是在金属基片（1）的一侧表面，由内到外依次有AlxGayIn1-x-yN缓冲层（2），未掺杂AlxGayIn1-x-yN层（3），n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层（4），InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层（5），p型掺杂AlxGa1-xN层（6），p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层（7），n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层（8），氧化铟锡ITO层（9）；在氧化铟锡ITO层（9）的表面有Ni/Au电极层（10）；其加工设备是采用腔耦合型微波等离子体源的电子回旋共振等离子体增强金属有机物化学气相沉积ECR-PEMOCVD设备，以金属基片（1）为化学气相沉积基片，其特征在于，该制备方法依次包括如下步骤：
a．置料；将经化学物理法清洗去污干燥预处理的金属基片（1），布置在所述加工设备的反应室的金属基片料台上；
b．对金属基片（1）表面进行等离子体清洗处理；所述等离子清洗处理的策略是：待反应室的本底真空度抽至为1×10-3~1×10-5Pa，且金属基片（1）达到所述等离子体清洗处理温度的设定值后，向所述加工设备的石英杯放电室中通入氮气、氨气和氢气的混合气体，通过微波放电产生以活性氢为主的等离子体，对金属基片（1）表面进行等离子体清洗处理；
c．对金属基片（1）表面进行等离子体氮化处理；其等离子体氮化处理的策略是：待金属基片（1）达到所述等离子体氮化处理所需温度后，继续向所述加工设备的石英杯放电室中通入氮气、氨气和氢气的混合气体，通过微波放电产生以活性氮为主的等离子体，对金属基片（1）表面进行等离子体氮化处理，以获得所需的氮化物层，为金属基片（1）表面第一沉积层AlxGayIn1-x-yN缓冲层（2）提供沉积模板，以提高沉积薄膜层与金属基片（1）的结合力；
d．制备AlxGayIn1-x-yN缓冲层（2）；其制备策略是，待金属基片（1）达到所述AlxGayIn1-x-yN缓冲层（2）沉积所需温度后，向所述加工设备的石英杯放电室中，通入氮气、氨气和氢气的混合气体，通过微波放电产生等离子体，当在微波放电稳定后，再由设在所述加工设备的石英杯放电室下游的供气环通入所需的气相金属有机物三甲基镓TMGa、三甲基铝TMAl和三甲基铟TMIn，对金属基片（1）表面沉积AlxGayIn1-x-yN缓冲层（2），直至设定的膜层厚度0.1~0.5μm；
e．制备未掺杂AlxGayIn1-x-yN层（3），其制备策略是，待金属基片（1）达到所述未掺杂AlxGayIn1-x-yN层（3）沉积所需温度后，对AlxGayIn1-x-yN缓冲层（2）表面，沉积未掺杂AlxGayIn1-x-yN层（3），其放电沉积过程同步骤d，直至设定的膜层厚度0.2~1μm；
f．制备n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层（4），其制备策略是，待金属基片（1）达到所述n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层（4）沉积所需温度后，对未掺杂AlxGayIn1-x-yN层（3）表面，沉积n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层（4），其放电沉积过程同步骤d，直至设定的厚度0.5~3μm；其掺杂剂为硅烷SiH4，硅掺杂浓度为5×1017~5×1020cm-3；
g．制备InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层（5），其制备策略是，待金属基片（1）达到所述InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层（5）沉积所需温度后，向所述加工设备的石英杯放电室中，通入氮气、氨气和氢气的混合气体，通过微波放电产生等离子体，当微波放电稳定后，再由设在所述加工设备石英杯放电室下游的供气环通入所需的气相金属有机物三乙基镓TEGa、三甲基铝TMAl和三甲基铟TMIn，对n型掺杂AlxGayIn1-x-yN层（4）表面，沉积InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层（5），直至设定的InxGa1-xN势阱层厚度、GaN势垒层厚度和量子阱个数；
h．制备p型掺杂AlxGa1-xN层（6），其制备策略是，待金属基片（1）达到所述p型掺杂AlxGa1-xN层（6）沉积所需温度后，向所述加工设备的石英杯放电室中，通入氮气、氨气和氢气的混合物，通过微波放电产生等离子体，当微波放电稳定后，再由设在所述加工设备的石英杯放电室下游的供气环通入所需的气相金属有机物三甲基镓TMGa、三甲基铝TMAl和掺杂剂二茂镁Cp2Mg，对InxGa1-xN/GaN多量子阱MQW层（5）表面，沉积p型掺杂AlxGa1-x-N层（6），直至所述膜层厚度10~70nm；镁掺杂浓度为5×1018~5×1020cm-3；
i．制备p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层（7），其制备策略是，待金属基片（1）达到所述p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层（7）沉积所需温度后，向所述加工设备的石英杯放电室中，通入氮气、氨气和氢气的混合气体，通过微波放电产生等离子体，当微波放电稳定后，再由设在所述加工设备的石英杯放电室下游的供气环，通入所需的气相金属有机物三甲基镓TMGa、三甲基铝TMAl、三甲基铟TMIn和掺杂剂二茂镁Cp2Mg，对p型掺杂AlxGa1-x-N层（6）表面，沉积p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层（7），直至设定的膜层厚度0.1~0.3μm；镁掺杂浓度为5×1018~5×1020cm-3；
j．制备n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层（8），其制备策略是，待金属基片（1）达到所述n+重掺杂AlxGayIn1-x-yN层（8）沉积所需温度后，向所述加工设备的石英杯放电室中，通入氮气、氨气和氢气的混合气体，通过微波放电产生等离子体，当微波放电稳定后，再由设在所述加工设备的石英杯放电室下游的供气环，通入所需的三甲基镓TMGa、三甲基铝TMAl、三甲基铟TMIn和掺杂剂硅烷SiH4，对p型掺杂AlxGayIn1-x-yN层（7）表面，沉积n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层（8），直至所述膜层厚度2~10nm；硅掺杂浓度为1×1019~5×1020cm-3；
k．制备氧化铟锡ITO层（9）；其制备策略是，在制备n+重掺杂型AlxGayIn1-x-yN层（8）以后，关闭各气相金属有机物和硅烷SiH4的供应管路，且所述加工设备的反应室开始降温，在降温过程中维持其它工艺条件不变，当温度降至100~300℃以后，终止微波放电，并有序关闭所述加工设备，然后取出经过步骤a至步骤j加工的半制品，在真空磁控溅射镀膜设备中，在n+重掺型AlxGayIn1-x-yN层（8）表面，溅射镀制氧化铟锡ITO层（9），其膜层厚度为20~500nm；在氧化铟锡ITO层（9）表面溅射镀制Ni/Au电极层（10），其Ni和Au的膜层厚度均为2~200nm；
在步骤b至步骤j中的金属基片（1），均通过所述加工设备的直流偏电压源施加-10V至-500V的直流负偏压，所述微波功率均为300~3000W，所述微波放电的气压均为0.1~5Pa，所述金属基片（1）的温度均为室温至800℃，而所述步骤k的制备温度是室温至600℃。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述金属基片（1）的清洗去污干燥预处理是，按丙酮、乙醇和去离子水的顺序各超声波清洗不少于5次，每次5~10min，再经氮气吹干后置入所述加工设备的反应室内。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b所涉及的氮气流量、氨气流量和氢气流量分别为1~80sccm、0~80sccm和20~200sccm；步骤c至步骤f之任一步骤和步骤j所涉及的氮气流量、氨气流量和氢气流量均分别为1~300sccm、0~200sccm和0~50sccm；而步骤g至步骤i所涉及的氮气流量、氨气流量和氢气流量均分别为50~300sccm、0~50sccm和0~50sccm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d至步骤f和步骤h至步骤j之任一步骤所涉及的三甲基镓TMGa摩尔流量、三甲基铝TMAl摩尔流量和三甲基铟TMIn摩尔流量，以及步骤g的三乙基镓TEGa摩尔流量，均为0~1×10-5mol/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，布置金属基片（1）的所述加工设备的反应室的金属基片料台在工况下是旋转的，且其转速在5~200RPm范围内。
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