CN105914139A - 一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法，属于半导体技术领域。本发明包括以下步骤：在衬底在生长或转移石墨烯薄膜；采用MOCVD技术，并在MOCVD反应室内进行高温退火；通入NH3，在石墨烯薄膜上形成自组织成核点；生长形核层；退火，实现形核层结晶；变温后，自组织形核层上外延生长氮化镓材料。本发明能够提高石墨烯上成核点，利于石墨烯上形核层的形成，并进一步提高石墨烯上氮化镓材料的晶体质量，提高器件的使用效率和使用寿命。

Description

一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，特别涉及一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法。
背景技术
作为第三代半导体的典型代表，氮化镓材料由于具有宽的禁带宽度，高电子速度等特点，氮化镓基器件在微波、毫米波频段广泛应用于无线通信、雷达等电子系统，在光电子和微电子领域发展前景十分广阔。
石墨烯是由碳原子紧密排列的二维蜂窝状晶体薄膜，石墨烯的这种特殊的层状结构使得它与氮化镓之间只存在分子间范德华力，因而容易剥离和转移，方便转移到其他衬底，例如玻璃及柔性衬底上，实现柔性的光电器件、自支撑的GaN材料以及替代ITO成为GaN基LED的透明电极，意义十分重大。
由于石墨烯二维平面薄膜表面能非常低，直接在石墨烯上生长GaN难以成核，易形成三维团簇，所制备出的GaN材料晶体质量较差，很难有实用价值。目前在石墨烯上外延生长氮化镓的主要方法是在石墨烯上先生长一层氧化锌的纳米墙，然后再进行GaN外延材料的生长。但是这种方法有工艺复杂，并且由于氧化锌纳米墙引入了氧杂质，形成浅埋电荷层，进而影响石墨烯上氮化镓基器件的使用寿命和使用效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法, 能够促进石墨烯上成核点的产生，利于石墨烯上形核层的形成，提高石墨烯上氮化镓材料的晶体质量，提高器件的使用效率和使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：在衬底在生长或转移石墨烯薄膜；
步骤二：采用MOCVD技术，在MOCVD反应室内进行退火；
步骤三：通入NH3，在石墨烯薄膜上形成自组织成核点；
步骤四：生长形核层；
步骤五：退火，实现形核层结晶；
步骤六：变温后，自组织形核层上外延生长氮化镓材料。
步骤一中，所述衬底为氮化镓、蓝宝石、SiC、Si、AlN、SiO2、金刚石中的一种，生长石墨烯的方法为MOCVD或CVD，也可在其他衬底上生长石墨烯后再进行转移。
步骤二中，步骤二中，采用MOCVD技术，在MOCVD反应室内将石墨烯进行退火，在氢气或者氮气气氛下，温度维持在室温～1350 ℃，持续300 s到2000s，然后变温；其中的MOCVD技术，是采用氨气作为氮源，氢气或氮气作为载气，三甲基镓或三乙基镓、三甲基铟和三甲基铝分别作为镓源、铟源和铝源。
步骤三中，通入NH3流量>0 sccm,通入NH3时间>1 s，温度维持在室温～1350 ℃。
步骤四中，生长形核层的温度为室温～1350 ℃，形核层可以为AlN、AlGaN、GaN中的一种、两种或三种，厚度为0～200 nm。
步骤五中，退火温度为500 ℃～1350 ℃，退火时间0～1000 s。
步骤六中，其中生长形核层的温度结晶后生长氮化镓的温度为室温～1300 ℃，厚度约0～10 um。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明是在对石墨烯进行高温退火后，通入NH3，利用NH3对石墨烯进行刻蚀，在石墨烯中引入点缺陷，利用点缺陷表面势较低且化学活性高的特点，以点缺陷为成核点，再生长形核层，形成自组织成核的形核层。自组织成核点的引入有利于石墨烯上形核层的形成，并进一步提升氮化镓的晶体质量，有效解决石墨烯上生长GaN形核密度低的问题，提高器件的使用效率和使用寿命，具有很强的实用性。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是本发明在石墨烯上外延生长氮化镓材料的典型温度曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明在高温退火后，通入NH3对石墨烯进行刻蚀，在石墨烯中引入点缺陷，利用点缺陷表面势较低且化学活性高的特点，以点缺陷为成核点，再生长形核层，形成自组织成核的形核层。本发明利用NH3刻蚀自组织成核法制备GaN材料，能有效解决石墨烯上生长GaN形核密度低的问题，提高石墨烯上GaN材料的晶体质量，具有很强的实用性。本发明的具体步骤如下：
步骤一，在衬底上生长或转移石墨烯薄膜：采用CVD技术，在衬底上生长或转移石墨烯薄膜，采用CH4作为碳源，采用氢气和氩气作为载气，石墨烯生长温度在800 ℃～1600 ℃，生长压力为10～900 mbar。
步骤二，高温退火：采用MOCVD技术，在MOCVD反应室内将石墨烯进行热处理，在氢气或者氮气气氛下，温度维持在600 ℃～1350 ℃，持续300 s到2000s，然后变温；其中的MOCVD技术，是采用氨气作为氮源，氢气或氮气作为载气，三甲基镓或三乙基镓、三甲基铟和三甲基铝分别作为镓源、铟源和铝源。
步骤三，通入氨气，形成自组织成核点：其中通入NH3流量500～30000 sccm，通入NH3时间1 s～5000 s，温度维持在室温～1350 ℃。
步骤四，在石墨烯上生长自组织形核层：其中形核层可以为AlN、GaN以及AlGaN等中的一种或几种，形核层的生长温度为20 ℃～1350 ℃，反应室压力为10～900mbar，Ⅴ族元素/ Ⅲ族元素的摩尔比约0～30000，形核层厚度为0～200 nm。
步骤五，退火，实现形核层结晶：反应室温度升高到退火温度500 ℃～1350 ℃，退火时间为0～1000 s，使氮化镓形核层在退火后剩余少量晶核。
步骤六，变温后在退火后的形核层上生长一层氮化镓：其中生长温度在室温～1300 ℃，反应室压力为100mbar～1000 mbar，Ⅴ族元素/ Ⅲ族元素的摩尔比约1～40000。
图1是本发明的流程图，图2是在石墨烯上外延生长氮化镓材料的典型温度曲线图，图2具体表示的是步骤二至步骤六中的温度时间变化曲线，过程如下：把生长石墨烯的衬底放入MOCVD反应室，在MOCVD反应室逐步升温，在氢气或者氮气气氛下，温度维持在1200 ℃，持续800s；通入氨气，对石墨烯进行刻蚀形成成核点；降温至500℃，生长形核层，持续时间700 s；随后对形核层进行退火结晶，温度为500 ℃～1200 ℃；然后在1200 ℃高温外延生长氮化镓材料。
本发明通过通入NH3，利用NH3对石墨烯进行刻蚀，在石墨烯中引入点缺陷，利用点缺陷表面势较低且化学活性高的特点，以点缺陷为成核点，再生长形核层，提高了石墨烯上氮化镓外延材料的晶体质量，进而提高石墨烯上氮化镓基器件的使用寿命和使用效率。

Claims (7)

1.一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在衬底在生长或转移石墨烯薄膜；
步骤二：采用MOCVD技术，并在MOCVD反应室内进行退火；
步骤三：通入NH3，在石墨烯薄膜上形成自组织成核点；
步骤四：生长形核层；
步骤五：退火，实现形核层结晶；
步骤六：变温后，自组织形核层上外延生长氮化镓材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法，其特征在于，步骤一中，所述衬底为氮化镓、蓝宝石、SiC、Si、AlN、SiO2、金刚石中的一种，生长石墨烯的方法为MOCVD或CVD，也可在其他衬底上生长石墨烯后再进行转移。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法，其特征在于，步骤二中，采用MOCVD技术，在MOCVD反应室内将石墨烯进行高温退火，在氢气或者氮气气氛下，温度维持在室温～1350 ℃，持续300 s到2000 s，然后变温；其中MOCVD技术，是采用氨气作为氮源，氢气或氮气作为载气，三甲基镓或三乙基镓、三甲基铟和三甲基铝分别作为镓源、铟源和铝源。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法，其特征在于，步骤三中，通入NH3流量>0 sccm,通入NH3时间>1 s，温度维持在室温～1350 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法，其特征在于，步骤四中，生长形核层的温度为室温～1350 ℃，形核层为AlN、AlGaN、GaN中的一种、两种或三种，厚度为0～200 nm。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法，其特征在于，步骤五中，退火温度为500 ℃～1350 ℃，退火时间0～1000 s。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯上自组织成核外延GaN材料的方法，其特征在于，步骤六中，其中生长形核层的温度结晶后生长GaN的温度为室温～1300 ℃，厚度约0～10 um。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106835268A (zh) * 2017-01-17 2017-06-13 苏州瑞而美光电科技有限公司 一种iii族氮化物衬底的制备方法
CN106856164A (zh) * 2016-12-29 2017-06-16 苏州纳维科技有限公司 外延用图形化衬底及其制作方法
CN108321077A (zh) * 2018-03-21 2018-07-24 华南理工大学 一种二维GaN材料及其制备方法与应用
CN108321076A (zh) * 2018-03-21 2018-07-24 华南理工大学 一种二维AlN材料及其制备方法与应用
CN108511322A (zh) * 2018-03-29 2018-09-07 太原理工大学 一种在二维石墨衬底上制备GaN薄膜的方法
CN108878266A (zh) * 2018-07-03 2018-11-23 北京大学 一种在多晶或非晶衬底上生长单晶氮化镓薄膜的方法
CN108899401A (zh) * 2018-06-28 2018-11-27 西安电子科技大学 基于石墨烯插入层结构的GaN基LED器件制备方法
CN109841556A (zh) * 2017-11-28 2019-06-04 桦榆国际有限公司 晶圆承载盘维修方法
CN109841497A (zh) * 2017-11-28 2019-06-04 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种同质外延生长氮化镓的方法、氮化镓材料及应用
CN109980054A (zh) * 2019-03-29 2019-07-05 北京石墨烯研究院 一种GaN纳米柱的制备方法以及一种LED器件
CN110517950A (zh) * 2019-07-29 2019-11-29 太原理工大学 一种在金刚石衬底上制备闪锌矿GaN薄膜的方法
CN110828291A (zh) * 2018-08-13 2020-02-21 西安电子科技大学 基于单晶金刚石衬底的GaN/AlGaN异质结材料及其制备方法
CN112158798A (zh) * 2020-09-18 2021-01-01 中国科学技术大学 利用双层材料制备有序自组织纳米结构的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101431018A (zh) * 2008-12-22 2009-05-13 武汉华灿光电有限公司 在图形化蓝宝石衬底上生长氮化镓薄膜的方法
US20130264569A1 (en) * 2005-12-12 2013-10-10 Kyma Technologies, Inc. Single crystal group iii nitride articles and method of producing same by hvpe method incorporating a polycrystalline layer for yield enhancement
CN103614769A (zh) * 2013-10-25 2014-03-05 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种基于原位刻蚀的氮化镓同质外延方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130264569A1 (en) * 2005-12-12 2013-10-10 Kyma Technologies, Inc. Single crystal group iii nitride articles and method of producing same by hvpe method incorporating a polycrystalline layer for yield enhancement
CN101431018A (zh) * 2008-12-22 2009-05-13 武汉华灿光电有限公司 在图形化蓝宝石衬底上生长氮化镓薄膜的方法
CN103614769A (zh) * 2013-10-25 2014-03-05 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种基于原位刻蚀的氮化镓同质外延方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SEUNG J C等: ""Direct growth of etch pit-free GaN crystals on few-layer graphene"", 《RSC ADVANCES》 *

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106856164A (zh) * 2016-12-29 2017-06-16 苏州纳维科技有限公司 外延用图形化衬底及其制作方法
CN106835268A (zh) * 2017-01-17 2017-06-13 苏州瑞而美光电科技有限公司 一种iii族氮化物衬底的制备方法
CN109841497B (zh) * 2017-11-28 2021-02-26 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种同质外延生长氮化镓的方法、氮化镓材料及应用
CN109841556A (zh) * 2017-11-28 2019-06-04 桦榆国际有限公司 晶圆承载盘维修方法
CN109841497A (zh) * 2017-11-28 2019-06-04 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种同质外延生长氮化镓的方法、氮化镓材料及应用
CN109841556B (zh) * 2017-11-28 2020-11-03 桦榆国际有限公司 晶圆承载盘维修方法
WO2019178916A1 (zh) * 2018-03-21 2019-09-26 华南理工大学 一种二维AlN材料及其制备方法与应用
CN108321077A (zh) * 2018-03-21 2018-07-24 华南理工大学 一种二维GaN材料及其制备方法与应用
CN108321076A (zh) * 2018-03-21 2018-07-24 华南理工大学 一种二维AlN材料及其制备方法与应用
US11417522B2 (en) 2018-03-21 2022-08-16 South China University Of Technology Two-dimensional AIN material and its preparation method and application
CN108511322A (zh) * 2018-03-29 2018-09-07 太原理工大学 一种在二维石墨衬底上制备GaN薄膜的方法
CN108899401B (zh) * 2018-06-28 2020-11-10 西安电子科技大学 基于石墨烯插入层结构的GaN基LED器件制备方法
CN108899401A (zh) * 2018-06-28 2018-11-27 西安电子科技大学 基于石墨烯插入层结构的GaN基LED器件制备方法
CN108878266A (zh) * 2018-07-03 2018-11-23 北京大学 一种在多晶或非晶衬底上生长单晶氮化镓薄膜的方法
CN110828291A (zh) * 2018-08-13 2020-02-21 西安电子科技大学 基于单晶金刚石衬底的GaN/AlGaN异质结材料及其制备方法
CN109980054A (zh) * 2019-03-29 2019-07-05 北京石墨烯研究院 一种GaN纳米柱的制备方法以及一种LED器件
CN110517950A (zh) * 2019-07-29 2019-11-29 太原理工大学 一种在金刚石衬底上制备闪锌矿GaN薄膜的方法
CN112158798A (zh) * 2020-09-18 2021-01-01 中国科学技术大学 利用双层材料制备有序自组织纳米结构的方法

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CN105914139B (zh) 2018-08-31

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