CN109841497A - 一种同质外延生长氮化镓的方法、氮化镓材料及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同质外延生长氮化镓的方法,其包括：提供氮化镓衬底；在所述衬底上转移或直接生长作为插入层的单层石墨烯；同质外延生长氮化镓。本发明以单层石墨烯为插入层同质外延生长氮化镓，可以获得大尺寸同质外延氮化镓单晶材料，并且生长的氮化镓容易实现机械剥离，剥离后的衬底可以反复使用。

Description

一种同质外延生长氮化镓的方法、氮化镓材料及应用
技术领域
本发明涉及一种同质外延生长氮化镓的方法，具体涉及一种采用单层石墨烯作为插入层，同质外延生长氮化镓的方法，以及生长获得的氮化镓材料及其应用，属于半导体光电材料和器件技术领域。
背景技术
2004年，英国科学家发现了由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的新型二维原子晶体-石墨烯，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环，是目前最理想的二维纳米材料。单层石墨烯是指只有一个碳原子层厚度的石墨，C-C间依靠共价键相连接而形成蜂窝状结构。在石墨烯中，每个碳原子通过很强的σ键(自然界中最强的化学键)与其他3个碳原子相连接，这些很强的C-C键致使石墨烯片层具有及其优异的力学性质和结构刚性。碳原子有4个价电子，每个碳原子都贡献一个未成键的π电子，这些π电子与平面成垂直的方向可形成π轨道，π电子可在晶体中自由移动，赋予石墨烯良好的导电性。但这些面外离位的π键与相邻层内的π键的层间相互作用远远小于一个σ键，即片层间的作用力较弱，因此石墨间很容易互相剥离，形成薄的石墨片。
在石墨烯上外延生长半导体材料，可以利用石墨烯层间比较弱范德华力，实现半导体材料的机械剥离并转移到任意衬底上，从而实现柔性的、可转移的光电子器件。然而，由于石墨烯表面缺乏悬挂键，直接外延生长存在困难，而且生长的半导体材料存在大量晶界、层错、位错等，缺陷密度远高于可应用于常规器件的材料。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种同质外延生长氮化镓的方法、氮化镓材料及应用，从而克服了现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种同质外延生长氮化镓的方法，其包括：
提供氮化镓衬底；
在所述氮化镓衬底上设置作为插入层的单层石墨烯；
在载有所述单层石墨烯的衬底上同质外延生长氮化镓材料。
本发明实施例还提供了一种氮化镓材料，其包括：
氮化镓衬底，
设置在所述氮化镓衬底上的、作为插入层的单层石墨烯，以及
在所述单层石墨烯上生长形成的氮化镓单晶材料；
其中，所述单层石墨烯的厚度满足如下条件，即：能够使所述氮化镓单晶材料与所述氮化镓衬底之间通过氮化镓的共价键作用配合。
本发明实施例还提供了前述的方法或氮化镓材料于制备半导体装置中的用途。
较之现有技术，本发明的有益效果在于：
1)本发明采用了氮化镓或氮化镓模板为衬底，转移或直接生长单层石墨烯，以单层石墨烯为插入层，同质外延生长氮化镓，可以获得大尺寸同质外延氮化镓单晶材料；并且由于中间存在石墨烯，利用石墨烯的范德瓦尔斯力，使其上生长的氮化镓容易实现机械剥离，剥离后的衬底可以反复使用。
2)生长氮化镓及LED结构后，可以采用机械剥离获得可转移的、柔性的氮化镓LED材料；或者生长较厚的氮化镓厚膜，也可以采用机械剥离获得自支撑氮化镓衬底。
附图说明
图1示出了本发明一典型实施例中以单层石墨烯为插入层同质外延生长的氮化镓单晶材料的结构示意图。
图2a和图2b示出了本发明一典型实施例中以单层石墨烯为插入层同质外延生长的氮化镓单晶材料的表面EBSD测试图。
图3示出了本发明一典型实施例中以单层石墨烯为插入层同质外延生长的氮化镓单晶材料的透射电镜高分辨图。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是同质外延生长可机械剥离单晶氮化镓材料。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种同质外延生长氮化镓的方法，其包括：
提供氮化镓衬底；
在所述氮化镓衬底上设置作为插入层的单层石墨烯；
在载有所述单层石墨烯的衬底上同质外延生长氮化镓材料。
在一些较为具体的实施方案中，所述单层石墨烯的厚度为3～5埃。
进一步的，所述氮化镓衬底包括氮化镓模板或自支撑氮化镓。
在一些较为具体的实施方案中，所述的方法包括：将单层石墨烯转移至所述衬底上作为所述的插入层。
优选的，在所述衬底上直接生长形成单层石墨烯作为所述的插入层。
在一些较为具体的实施方案中，在载有所述单层石墨烯的衬底上先外延生长氮化镓低温层，其中采用的生长温度为500～800℃，之后再在1000～1100℃高温外延生长氮化镓材料。
优选的，所述的方法还包括：在所述的同质外延生长结束后，将生长形成的氮化镓材料与所述单层石墨烯及衬底机械剥离处理。
进一步的，同质外延生长形成的氮化镓为氮化镓单晶材料。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种氮化镓材料，其包括：
氮化镓衬底，
设置在所述氮化镓衬底上的、作为插入层的单层石墨烯，以及
在所述单层石墨烯上生长形成的氮化镓单晶材料；
其中，所述单层石墨烯的厚度满足如下条件，即：能够使所述氮化镓单晶材料与所述氮化镓衬底之间通过氮化镓的共价键作用配合。
在一些实施例中，所述氮化镓衬底包括氮化镓模板、自支撑氮化镓等，但不限于此。
进一步的，所述单层石墨烯的厚度为3～5埃。
在一些实施例中，所述氮化镓材料的制备方法包括：
提供氮化镓衬底；
在所述氮化镓衬底上设置作为插入层的单层石墨烯；
在载有所述单层石墨烯的衬底上同质外延生长氮化镓材料。
在一些实施例中，所述氮化镓材料的制备方法包括：将单层石墨烯转移至所述衬底上作为所述的插入层；或者，在所述衬底上直接生长形成单层石墨烯作为所述的插入层。
优选的，所述氮化镓材料的制备方法包括：在载有所述单层石墨烯的衬底上先外延生长氮化镓低温层，其中采用的生长温度为500～800℃，之后再在1000～1100℃高温外延生长氮化镓材料。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的方法或氮化镓材料于制备半导体装置中的用途。
进一步的，所述半导体装置包括LED等，但不限于此。
下面结合实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
1.采用氮化镓模板(蓝宝石衬底上MOCVD生长的4微米厚的氮化镓)为衬底。
2.在氮化镓上转移或直接生长单层石墨烯。
3.由于氮化镓在850℃会分解，因此，采用MOCVD设备，首先在600℃低温下生长氮化镓低温层，生长V/III为3000纯氢气为载气；然后在1040℃高温生长氮化镓，生长V/III为2000，纯氢气为载气，生长后最终获得氮化镓材料，请参阅图1所示。
对本实施例所获氮化镓材料进行性能测试发现，发现其为单晶材料(请参阅图2a和图2b所示)，并且与下方氮化镓取向一致。单层石墨烯在氮化镓界面处仅为3～5埃，氮化镓的共价键会穿过石墨烯，作用到石墨烯上的氮化镓中。因此，以单层石墨烯为插入层，可以实现同质外延生长氮化镓(请参阅图3所示)。
实施例2
1.采用自支撑氮化镓(厚度为350微米氮化镓)为衬底。
2.在氮化镓上转移或直接生长单层石墨烯。
3.由于氮化镓在850℃会分解，因此，采用HVPE设备，首先在600℃低温下生长氮化镓低温层，生长V/III为30，氮氢比例为1:1作为载气；然后在1040℃高温生长氮化镓，生长V/III为20，氮氢比例为1:1作为载气，生长后最终获得氮化镓材料，请参阅图1所示。
对本实施例所获氮化镓材料进行性能测试发现，发现其为单晶材料(请参阅图2a和图2b所示)，并且与下方氮化镓取向一致。单层石墨烯在氮化镓界面处仅为3～5埃，氮化镓的共价键会穿过石墨烯，作用到石墨烯上的氮化镓中。因此，以单层石墨烯为插入层，可以实现同质外延生长氮化镓(请参阅图3所示)。
实施例3
1.采用氮化镓模板(蓝宝石衬底上MOCVD生长的4微米厚的氮化镓)为衬底。
2.在氮化镓上转移或直接生长单层石墨烯。
3.由于氮化镓在850℃会分解，因此，采用MOCVD设备，首先在800℃低温下生长氮化镓低温层，生长V/III为3000纯氢气为载气；然后在1100℃高温生长氮化镓，生长V/III为2000，纯氢气为载气，生长后最终获得氮化镓材料，请参阅图1所示。该生长条件下，生长后的氮化镓厚度均匀性更好，并且表面平整度也更好。
对本实施例所获氮化镓材料进行性能测试发现，发现其为单晶材料(请参阅图2a和图2b所示)，并且与下方氮化镓取向一致。单层石墨烯在氮化镓界面处仅为3～5埃，氮化镓的共价键会穿过石墨烯，作用到石墨烯上的氮化镓中。因此，以单层石墨烯为插入层，可以实现同质外延生长氮化镓(请参阅图3所示)。
实施例4
1.采用自支撑氮化镓(厚度为350微米氮化镓)为衬底。
2.在氮化镓上转移或直接生长单层石墨烯。
3.由于氮化镓在850℃会分解，因此，采用HVPE设备，首先在500℃低温下生长氮化镓低温层，生长V/III为30，氮氢比例为1:1作为载气；然后在1000℃高温生长氮化镓，生长V/III为20，氮氢比例为1:1作为载气，生长后最终获得氮化镓材料，请参阅图1所示。该生长条件下，生长后的氮化镓应力更小。
对本实施例所获氮化镓材料进行性能测试发现，发现其为单晶材料(请参阅图2a和图2b所示)，并且与下方氮化镓取向一致。单层石墨烯在氮化镓界面处仅为3～5埃，氮化镓的共价键会穿过石墨烯，作用到石墨烯上的氮化镓中。因此，以单层石墨烯为插入层，可以实现同质外延生长氮化镓(请参阅图3所示)。
对照例1
1.采用氮化镓模板(蓝宝石衬底上MOCVD生长的4微米厚的氮化镓)或者自支撑氮化镓(厚度为350微米氮化镓)为衬底。
2.在氮化镓上转移或直接生长多层石墨烯或氧化石墨烯。
3.不管采用MOCVD还是HVPE，生长的GaN与下方的GaN没有关系，是在石墨烯上成核生长起来的，由于石墨烯表面缺乏悬挂键，一般采用等离子刻蚀等方法改进表面化学活性，利用石墨烯成核。正是这个原因，石墨烯上成核生长的氮化镓是多晶的，存在明显晶界。请参考文献H.Yoo,K.Chung,S.I.Park,M.Kim,G.-C.Yi,Microstructural defects in GaNthin films grown on chemically vapor-deposited graphene layers.AppliedPhysics Letters 102,051908(2013)。
综上所述，本发明采用了氮化镓模板或自支撑氮化镓为衬底，通过在衬底上转移或直接生长单层石墨烯作为插入层，继而同质外延生长氮化镓，可以获得大尺寸的同质外延氮化镓单晶材料；并且由于单层石墨烯插入层的存在，利用石墨烯的范德瓦尔斯力，使其上生长的氮化镓容易实现机械剥离(对于生长形成的较薄氮化镓单晶材料，可以采用机械剥离获得可转移的、柔性的氮化镓材料，而对于生长较厚的氮化镓材料，也可以采用机械剥离获得自支撑氮化镓衬底)，剥离后的衬底可以反复使用。
此外，本案发明人还参照实施例1～4的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样获得了大尺寸同质外延氮化镓单晶材料。
应当理解，以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims (12)

1.一种同质外延生长氮化镓的方法，其特征在于包括：
提供氮化镓衬底；
在所述氮化镓衬底上设置作为插入层的单层石墨烯；
在载有所述单层石墨烯的衬底上同质外延生长氮化镓材料。
2.根据权利要求1所述的同质外延生长氮化镓的方法，其特征在于：所述单层石墨烯的厚度为3～5埃；和/或，所述氮化镓衬底包括氮化镓模板或自支撑氮化镓。
3.根据权利要求1所述的同质外延生长氮化镓的方法，其特征在于包括：将单层石墨烯转移至所述衬底上作为所述的插入层；或者，在所述衬底上直接生长形成单层石墨烯作为所述的插入层。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的同质外延生长氮化镓的方法，其特征在于包括：
在载有所述单层石墨烯的衬底上先外延生长氮化镓低温层，其中采用的生长温度为500～800℃，之后再在1000～1100℃高温外延生长氮化镓材料。
5.根据权利要求4所述的同质外延生长氮化镓的方法，其特征在于还包括：在所述的同质外延生长结束后，将生长形成的氮化镓材料与所述单层石墨烯及衬底机械剥离处理。
6.根据权利要求1、2、3、5中任一项所述的同质外延生长氮化镓的方法，其特征在于：同质外延生长形成的氮化镓为氮化镓单晶材料。
7.一种氮化镓材料，其特征在于包括：
氮化镓衬底，
设置在所述氮化镓衬底上的、作为插入层的单层石墨烯，以及
在所述单层石墨烯上生长形成的氮化镓单晶材料；
其中，所述单层石墨烯的厚度满足如下条件，即：能够使所述氮化镓单晶材料与所述氮化镓衬底之间通过氮化镓的共价键作用配合。
8.根据权利要求7所述的氮化镓材料，其特征在于：所述氮化镓衬底包括氮化镓模板或自支撑氮化镓；和/或，所述单层石墨烯的厚度为3～5埃。
9.根据权利要求7所述的氮化镓材料，其特征在于，所述氮化镓材料的制备方法包括：
提供氮化镓衬底；
在所述氮化镓衬底上设置作为插入层的单层石墨烯；
在载有所述单层石墨烯的衬底上同质外延生长氮化镓材料。
10.根据权利要求9所述的氮化镓材料，其特征在于，所述氮化镓材料的制备方法包括：将单层石墨烯转移至所述衬底上作为所述的插入层；或者，在所述衬底上直接生长形成单层石墨烯作为所述的插入层。
11.根据权利要求9所述的氮化镓材料，其特征在于，所述氮化镓材料的制备方法包括：在载有所述单层石墨烯的衬底上先外延生长氮化镓低温层，其中采用的生长温度为500～800℃，之后再在1000～1100℃高温外延生长氮化镓材料。
12.权利要求1-6中任一项所述的方法或权利要求7-11中任一项所述的氮化镓材料于制备半导体装置中的用途。
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