CN109980054A - 一种GaN纳米柱的制备方法以及一种LED器件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种GaN纳米柱的制备方法，首先在蓝宝石衬底上形成石墨烯层，然后在所述石墨烯层上外延生长GaN纳米柱。本发明还提供了一种LED器件，依次包括蓝宝石衬底、形成于蓝宝石衬底上的石墨烯层以及生长于石墨烯层上的GaN纳米柱。本发明提供的制备方法可以缓解蓝宝石衬底与GaN之间的晶格与热失配，显著提高了GaN纳米柱的生长质量，石墨烯还可以作为LED器件的底电极，无需另外制备电极，本发明的制备方法简单，普适性高，适合工业生产，具有非常广阔的应用前景。

Description

一种GaN纳米柱的制备方法以及一种LED器件
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种GaN纳米柱的制备方法以及一种LED器件。
背景技术
紫外LED在水净化处理、空气净化、食品加工处理以及生命科学等领域具有广泛应用。
GaN纳米柱可以实现LED器件，通常，GaN纳米柱是在蓝宝石衬底上生长形成，蓝宝石衬底是LED制造领域最常用的衬底，市场份额占据了80％以上。但是，蓝宝石与GaN之间存在比较严重的晶格与热失配，导致生长所得的GaN纳米柱形貌、质量较差，高度、直径等非常不均匀。而且，直接生长在蓝宝石上的GaN纳米柱需重新沉积底电极才可以施加电压，制作工艺复杂、效率低下、成本高昂。
由此可见，急需开发一种高效率、低成本、且能明显改善纳米材料性能的GaN纳米柱制备方法。
发明内容
为克服现有技术中在GaN纳米柱制备方面存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种GaN纳米柱的制备方法。
本发明提供的制备方法为：首先在蓝宝石衬底上形成石墨烯层，然后在所述石墨烯层上外延生长GaN纳米柱。
本发明提供的制备方法中，所述石墨烯层可以为单层或多层。当石墨烯层为多层时，可以为10层以下，优选可以为2～5层的厚度。
本发明提供的制备方法中，所述石墨烯层可以在蓝宝石衬底上直接生长形成，生长的方法可以为现有的任意方法，如化学气相沉积法，只要能在蓝宝石衬底表面生长即可。所述石墨烯层还可以使用现有的任意种类石墨烯材料，将石墨烯材料设置于蓝宝石衬底表面而形成石墨烯层。
本发明提供的制备方法中，所述蓝宝石衬底在生长石墨烯层之前可在1000～1300℃下退火4～8小时。通过高温退火处理，可减少蓝宝石衬底的表面缺陷，衬底表面也更加平整，使得其与石墨烯具有更好的晶格匹配性，继而生长的石墨烯层可具有更高的质量，能够用作LED器件的底电极。
本发明提供的制备方法中，所述GaN纳米柱的生长方法为金属有机化合物化学气相沉淀法(MOCVD)，包括以下步骤：
S1：将形成有石墨烯层的蓝宝石衬底加热至1000～1400℃；
S2：通入N源氮化8～15分钟；
S3：保持通入N源不变，同时通入Al源和Ga源生长0.5～2分钟；以及
S4：关闭Al源，保持N源和Ga源不变继续生长8～15分钟即得所述GaN纳米柱。
本发明提供的制备方法中，GaN纳米柱的生长过程采用高温成核生长方式，通入Al源形成AlGaN成核层，以解决GaN在石墨烯层上难以成核的问题，保证后续制得形貌良好的GaN纳米柱。
本发明提供的制备方法中，所述N源可以为NH3，通入流量可以为300～600sccm；优选可以为400～600sccm。
本发明提供的制备方法中，所述Al源可以为三甲基铝，通入流量可以为15～30μmol/min；优选可以为20～30μmol/min。
本发明提供的制备方法中，所述Ga源可以为三甲基镓，通入流量可以为30～50μmol/min；优选可以为35～45μmol/min。
本发明提供的制备方法中，GaN纳米柱的生长过程还可包括以下步骤：
S1：将形成有石墨烯层的蓝宝石衬底加热至1200℃；
S2：通入N源氮化8～12分钟；
S3：保持通入N源不变，同时通入Al源和Ga源生长0.5～1.2分钟；以及
S4：将温度降低至1150℃，关闭Al源，保持N源和Ga源不变继续生长8～12分钟即得所述GaN纳米柱。
本发明还提供了一种LED器件，其依次包括蓝宝石衬底、形成于所述蓝宝石衬底上的石墨烯层以及生长于所述石墨烯层上的GaN纳米柱。
本发明提供的LED器件可通过本发明的制备方法制得。石墨烯在紫外波段具有优异的透光性且具有良好的导电性，与硅等材质的衬底相比，石墨烯与蓝宝石衬底具有更好的晶格匹配性，因此在蓝宝石衬底上生长的石墨烯质量较高，生长GaN纳米柱之后的石墨烯仍可保持优异、稳定的透光性和导电性，在作为衬底材料的同时可用作LED的底电极，因此在石墨烯上生长GaN纳米柱可以直接构筑LED，无需另外制备电极层。
本发明提供的制备方法可有效解决现有技术中GaN纳米柱生长困难、质量差且后续应用施加电极繁琐的一系列问题，在蓝宝石衬底上增加石墨烯层，继而在石墨烯层上生长GaN，石墨烯与GaN具有相似的晶格结构，可以缓解蓝宝石衬底与GaN之间的晶格与热失配，显著提高纳米柱的生长质量，所得的GaN纳米柱具有更加均匀、一致的形貌和尺寸。生长GaN纳米柱之后的石墨烯在作为衬底材料的同时也可用作LED的底电极，故可以直接构筑LED器件，为高光效LED技术开发奠定了基础。本发明的制备方法简单，普适性高，适合工业生产，具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中GaN纳米柱的扫描电镜图。
图2为实施例1中石墨烯在生长GaN纳米柱前后的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明，以使本发明的特征和优点更清楚。但应该指出，实施例用于理解本发明的构思，本发明的范围并不仅仅局限于本文中所列出的实施例。
下述实施例中所使用的操作方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)制备石墨烯蓝宝石衬底
将蓝宝石于1100℃下高温退火5小时，然后通过化学气相沉积法在蓝宝石衬底上直接生长石墨烯获得石墨烯蓝宝石衬底，石墨烯层数为单层。
(2)生长GaN纳米柱
将步骤(1)得到的石墨烯/蓝宝石衬底放入MOCVD生长室，加热衬底，衬底温度达到1200℃，然后通入NH3 500sccm，氮化10分钟；保持NH3流量不变，通入TMAl流量为25μmol/min，TMGa流量为40μmol/min生长1min，然后将温度变为1150℃，关闭TMAl，其他条件不变，生长10分钟即可获得GaN纳米柱。
如图1所示，为实施例1中在石墨烯蓝宝石衬底上外延GaN纳米柱的扫描电镜结果，可以看出在石墨烯蓝宝石衬底上生长的GaN纳米柱具有良好的形貌。
如图2所示，为实施例1在石墨烯蓝宝石衬底上外延GaN纳米柱前后石墨烯的拉曼光谱，可以看出在石墨烯在经历GaN纳米柱生长后依旧保持了很好的质量，且具有优异的透明导电性。
实施例2
在蓝宝石衬底上沉积石墨烯层，为2-5个单层的厚度，按照实施例1的步骤生长GaN纳米柱。
所得GaN纳米柱具有与实施例1相似的良好形貌，石墨烯层在GaN纳米柱生长后也保持了很好的质量。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种GaN纳米柱的制备方法，其特征在于，首先在蓝宝石衬底上形成石墨烯层，然后在所述石墨烯层上外延生长GaN纳米柱。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯层为单层或多层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯层在所述蓝宝石衬底上直接生长形成，或将石墨烯材料设置于所述蓝宝石衬底表面而形成。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯层通过化学气相沉积法在所述蓝宝石衬底上生长形成。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述蓝宝石衬底在生长石墨烯层之前在1000～1300℃下退火4～8小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述GaN纳米柱的生长方法为金属有机化合物化学气相沉淀法，包括以下步骤：
S1：将形成有石墨烯层的蓝宝石衬底加热至1000～1400℃；
S2：通入N源氮化8～15分钟；
S3：保持通入N源不变，同时通入Al源和Ga源生长0.5～2分钟；以及
S4：关闭Al源，保持N源和Ga源不变继续生长8～15分钟即得所述GaN纳米柱。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述N源为NH3，通入流量为300～600sccm。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述Al源为三甲基铝，通入流量为15～30μmol/min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述Ga源为三甲基镓，通入流量为30～50μmol/min。
10.一种LED器件，其特征在于，依次包括蓝宝石衬底、形成于所述蓝宝石衬底上的石墨烯层以及生长于所述石墨烯层上的GaN纳米柱。
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