CN101901756A - 基于c面Al2O3衬底上极性c面GaN薄膜的MOCVD生长方法 - Google Patents
基于c面Al2O3衬底上极性c面GaN薄膜的MOCVD生长方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于c面A12O3衬底的极性c面GaN薄膜的生长方法，主要解决常规极性c面GaN材料生长中质量较差，应力大的问题。其生长步骤是：(1)将c面Al2O2衬底置于MOCVD反应室中，对衬底进行热处理；(2)在c面Al2O3衬底上生长厚度为100-300nm，温度为700℃的无应力AlInN成核层；(3)在所述低温无应力AlInN层之上生长厚度为1000-2000nm，温度为950-1100℃的GaN层；(4)在所述GaN层之上生长1-10nm的第一层TiN层；(5)在所述第一层TiN层之上生长厚度为2000-5000nm，温度为950-1100℃的极性c面GaN层；(6)在所述极性c面GaN层之上生长厚度1-10nm的第二层TiN层；(7)在所述第二层TiN层之上生长厚度为2000-5000nm，温度为950-1100℃的极性c面GaN层。本发明具有低缺陷，应力小的优点，可用于制作极性c面GaN发光二极管及晶体管。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的生长方法，特别是一种c面Al2O3衬底上极性c面GaN半导体材料的金属有机物化学气相外延MOCVD生长方法，可用于制作极性c面GaN基的半导体器件。
技术背景
III-V族化合物半导体材料，如GaN基、GaAs基、InP基等半导体材料，它们的禁带宽度往往差异较大，因此人们通常利用这些III-V族化合物半导体材料形成各种异质结结构。由于在异质结中异质结界面两侧的III-V族化合物半导体材料的禁带宽度存在较大的差异，使得这些异质结构具有一个共同特点，即在异质结界面附近产生一个量子势阱。对于由III-V族化合物半导体材料所组成的异质结，人们不需要通过对材料进行掺杂，可以直接利用材料的极化效应等特性，在量子势阱中产生高浓度的二维电子气，从而使器件具有较高的电流和载流子迁移率，由于GaN的这种优势，目前GaN相关的材料及器件是目前的研究热点。.但是由于缺乏同质外延的衬底，在c面Al2O3上异质外延的c面GaN材料质量较差，同时应力较大，极性c面GaN材料还有非常大的提高空间。
为了减少缺陷，在c面Al2O3生长高质量的极性c面GaN外延层，许多研究者采用了不同的生长方法。1998年，Tetsu Kachi，等人采用了InN成核层的方法，参见A new buffer layer for high quality GaN growth by metalorganic vapor phase epitaxy，APPLIED PHYSICS LETTERS V72 p 704-706 1998。但这种方法生长的材料缺陷密度依然很高；2009年，M.J.Kappers，等人采用插入SixN的生长方式，在c面蓝宝石衬底上生长了极性c面GaN材料，参见Low dislocation density GaN growth on high-temperature AlN buffer layers on(0001)sapphire，Journal of Crystal Growth V312 p 363-367 2009。但是，这种方法的材料质量依然很差并有很大的应力。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于c面Al2O3衬底的极性c面GaN薄膜的MOCVD生长方法，提高c面GaN薄膜质量，减小应力，为制作高性能极性c面GaN异质结和发光二极管提供底板。
实现本发明目的技术关键是：采用无应力AlInN成核层，结合两步TiN插入层的方式，在c面Al2O3衬底上依次生AlInN成核层，低V-III比极性c面GaN层，第一层TiN层，高V-III比极性c面GaN层，第二层TiN层和高V-III比极性c面GaN层；利用多次横向外延，减小极性c面GaN薄膜的位错密度。实现步骤包括如下：
(1)将c面Al2O2衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理，反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，反应室压力为20-760Torr；
(2)在热处理后的c面Al2O3衬底上生长厚度为100-300nm，温度为700℃的无应力AlInN成核层；
(3)在所述的AlInN成核层之上生长厚度为1000-2000nm，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为2000-5000sccm的c面低V-III比GaN层；
(4)在所述的c面低V-III比GaN层之上生长1-10nm厚的Ti金属层，并对该Ti金属层进行氮化形成第一层TiN层；
(5)在第一层TiN层之上生长厚度为2000-5000nm，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为3000-10000sccm的高V-III比c面GaN层；
(6)在所述的c面高V-III比GaN层上生长1-10nm厚的Ti金属层，并对该Ti金属层进行氮化形成第二层TiN层；
(7)在第二层TiN层之上生长厚度为2000-5000nm，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为3000-10000sccm的高V-III比c面GaN层。
用上述方法获得的极性c面GaN薄膜，自下而上依次包括：厚度为200-500μm的c面Al2O3衬底层；温度为700℃，厚度为100-300nm的AlInN无应力成核层；温度为950-1100℃，厚度为1000-2000nm的GaN层；第一层1-10nmTiN层；温度为950-1100℃，厚度为2000-5000nm的GaN层；第二层1-10nmTiN层；温度为950-1100℃，厚度为2000-5000nm的GaN层。
本发明具有如下优点：
1.由于采用本发明所用的无应力AlInN成核层和TiN插入层，材料的质量大大提高。
2.由于采用本发明所用的无应力AlInN成核层和TiN插入层，大大降低了材料应力。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明的极性c面GaN薄膜生长流程图；
图2是本发明的极性c面GaN薄膜剖面示意图。
具体实施方式
参照图1，本发明给出如下实施例：
实施例1
本发明的实现步骤如下：
步骤1，对衬底基片进行热处理。
将c面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1100℃，时间为8min，反应室压力为40Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤2，生长700℃的AlInN成核层。
将热处理后的衬底基片温度降低为700℃，向反应室通入流量为15μmol/min的铝源、5μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为4000sccm的氨气，在保持压力为200Torr的条件下生长厚度为200nm的AlInN成核层。
步骤3，生长极性c面GaN层。
将已经生长了AlInN成核层的基片温度升高为1000℃，向反应室通入流量为30μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为3000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为1500nm的极性c面GaN层。
步骤4，生长第一层TiN插入层。
将已经生长了极性c面GaN层的基片温度保持在1000℃，向GaN表面淀积厚度为5nm的第一层Ti层，然后在流量为4000sccm的氨气环境中，在保持压力为40Torr和1000℃的条件下氮化8分钟形成5nm厚的第一层TiN层。
步骤5，生长极性c面GaN层。
将已经生长了第一层TiN层的基片温度保持在1000℃，向反应室通入流量为40μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为6000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为3000nm的极性c面GaN层。
步骤6，生长第二层TiN插入层。
将已经生长了极性c面GaN层的基片温度保持在1000℃，向GaN表面淀积厚度为5nm的第二层Ti层，然后在流量为4000sccm的氨气环境中，在保持压力为40Torr和1000℃的条件下氮化8分钟形成5nm厚的第二层TiN层。
步骤7，生长极性c面GaN层。
将已经生长了第二层TiN层的基片温度保持在1000℃，向反应室通入流量为40μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为6000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为3000nm的极性c面GaN层。
步骤8，将通过上述过程生长的极性c面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
通过上述步骤生长出极性c面GaN薄膜结构，如图2所述，它自下而上依次为厚度为200-500μm的c面Al2O3衬底、厚度为200nm的AlInN成核层、厚度为1500nm的极性c面GaN层、厚度为5nm的第一层TiN层、厚度为3000nm的极性c面GaN层、厚度为5nm的第二层TiN层和厚度为3000nm的极性c面GaN层。
实施例2
本发明的实现步骤如下：
步骤一，对衬底基片进行热处理。
将c面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900℃，时间为5min，反应室压力为20Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤二，生长700℃的AlInN成核层。
将热处理后的衬底基片温度降低为700℃，向反应室通入流量为5μmol/min的铝源、1μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为3000sccm的氨气，在保持压力为200Torr的条件下生长厚度为100nm的AlInN成核层。
步骤三，生长极性c面GaN层。
将已经生长了700℃AlInN成核层的基片温度升高为950℃，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为2000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为1000nm的极性c面GaN层。
步骤四，生长第一层TiN层。
将已经生长了极性c面GaN层的基片表面淀积厚度为1nm的第一层Ti层，然后在流量为3000sccm的氨气环境中，在保持压力为20Torr和900℃的条件下氮化5分钟形成1nm厚的第一层TiN层。
步骤五，生长极性c面GaN层。
将已经生长了TiN层的基片温度升高为950℃，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为3000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为2000nm的极性c面GaN层。
步骤六，生长第二层TiN层。
将已经生长了极性c面GaN层的基片表面淀积厚度为1nm的第二层Ti层，然后在流量为3000sccm的氨气环境中，在保持压力为20Torr和900℃的条件下氮化5分钟形成1nm厚的第二层TiN层。
步骤七，生长极性c面GaN层。
将已经生长了第二层TiN层的基片温度升高为950℃，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为3000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为2000nm的极性c面GaN层。
步骤八，将通过上述过程生长的极性c面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
通过上述步骤生长出极性c面GaN薄膜结构，如图2所述，它自下而上依次包括厚度为200-500μm的c面Al2O3衬底、厚度为100nm的AlInN成核层、厚度为1000nm的极性c面GaN层、厚度为1nm的第一层TiN层、厚度为2000nm的极性c面GaN层、厚度为1nm的第二层TiN层、厚度为2000nm的极性c面GaN层。
实施例3
本发明的实现步骤如下：
步骤A，对衬底基片进行热处理。
将面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1200℃，时间为10min，反应室压力为760Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤B，生长700℃的AlInN成核层。
将热处理后的衬底基片温度降低为700℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、20μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为200Torr的条件下生长厚度为300nm的AlInN成核层。
步骤C，生长极性c面GaN层。
将已经生长了700℃AlInN成核层的基片温度升高为1100℃，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为5000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为2000nm的极性c面GaN层。
步骤D，生长第一层TiN层。
将已经生长了极性c面GaN层的基片表面淀积厚度为10nm的第一层Ti层，然后在流量为10000sccm的氨气环境中，在保持压力为760Torr和1200℃的条件下氮化10分钟形成10nm厚的第一层TiN层。
步骤E，生长极性c面GaN层。
将已经生长了第一层TiN层的基片温度升高为1100℃，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为5000nm的极性c面GaN层。
步骤F，生长第二层TiN层。
将已经生长了极性c面GaN层的基片表面淀积厚度为10nm的第二层Ti层，然后在流量为10000sccm的氨气环境中，在保持压力为760Torr和1200℃的条件下氮化10分钟形成10nm厚的第二层TiN层。
步骤G，生长极性c面GaN层。
将已经生长了第二层TiN层的基片温度升高为1100℃，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为5000nm的极性c面GaN层。
步骤H，将通过上述过程生长的极性c面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
通过上述步骤生长出极性c面GaN薄膜结构，如图2所述，它自下而上依次包括厚度为200-500μm的c面Al2O3衬底、厚度为300nm的AlInN层成核、厚度为2000nm的极性c面GaN层、厚度为10nm的第一层TiN层、厚度为5000nm的极性c面GaN层、厚度为10nm的第二层TiN层、厚度为5000nm的极性c面GaN层。
对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于c面Al2O3衬底的极性c面GaN薄膜的MOCVD生长方法，包括如下步骤：
(1)将c面Al2O2衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理，反应室的真空度小于2×10- 2Torr，衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，反应室压力为20-760Torr；
(2)在热处理后的c面Al2O3衬底上生长厚度为100-300nm，温度为700℃的无应力AlInN成核层；
(3)在所述的AlInN层之上生长厚度为1000-2000nm，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为2000-5000sccm的c面低V-III比GaN层；
(4)在所述的c面低V-III比GaN层之上生长1-10nm厚的Ti金属层，并对该Ti金属层进行氮化形成第一层TiN层；
(5)在第一层TiN层之上生长厚度为2000-5000nm，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为3000-10000sccm的高V-III比c面GaN层；
(6)在所述的c面高V-III比GaN层上生长1-10nm厚的Ti金属层，并对该Ti金属层进行氮化形成第二层TiN层；
(7)在第二层TiN层之上生长厚度为2000-5000nm，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为3000-10000sccm的高V-III比c面GaN层。
2.根据权利要求1所述的极性c面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(2)所述的AlInN层，其生长工艺条件是：压力为200Torr；铝源流量为5-100μmol/min；铟源流量1-20μmol/min；氨气流量为3000-10000sccm。
3.根据权利要求1所述的极性c面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(3)所述的c面GaN层，其生长工艺条件是：压力为20-760Torr；镓源流量为5-100μmol/min；氨气流量为2000-5000sccm。
4.根据权利要求1所述的极性c面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(4)所述的第一层TiN层，其生长工艺条件是：温度为900-1200℃；时间为5-10min；反应室压力为20-760Torr；氨气流量为3000-10000sccm。
5.根据权利要求1所述的极性c面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(5)所述的GaN层，其生长工艺条件是：压力为20-760Torr；镓源流量为5-100μmol/min；氨气流量为3000-10000sccm。
6.根据权利要求1所述的极性c面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(6)所述的第二层TiN层，其生长工艺条件是：温度为900-1200℃；时间为5-10min；反应室压力为20-760Torr；氨气流量为3000-10000sccm。
7.根据权利要求1所述的极性c面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(7)所述的GaN层，其生长工艺条件是：压力为20-760Torr；镓源流量为5-100μmol/min；氨气流量为3000-10000sccm。
8.一种基于c面Al2O3衬底的极性c面GaN薄膜，其特征在于：自下而上依次包括：
c面Al2O3衬底层；
温度为700℃AlInN成核层；
镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为2000-5000sccm的低V-III比GaN层；
第一层TiN层；
镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为3000-10000sccm的高V-III比GaN层；
第二层TiN层；
镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为3000-10000sccm的高V-III比GaN层。
9.根据权利要求8所述极性c面GaN薄膜，其特征在于：所述的AlInN成核层为无应力层，厚度为100-300nm。
10.根据权利要求8所述极性c面GaN薄膜，其特征在于：所述的低V-III比GaN层厚度为1000-2000nm，所述的TiN层厚度为1-10nm，所述的高V-III比GaN层厚度为2000-5000nm。
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