CN109599324B - 一种氮化铝外延层生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氮化铝外延层生长方法，包括在衬底上利用物理气相沉积法生长氮化铝薄膜，烘烤所述氮化铝薄膜，氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜，利用金属有机物化学气相沉积法在所述氮化铝薄膜上生长氮化铝外延层。本发明所生长氮化铝薄膜的成本低，无污染，稳定。本发明提供了一种生长稳定的、位错密度低和表面平整的高晶体质量氮化铝外延层生长方法。

Description

一种氮化铝外延层生长方法
技术领域
本发明涉及外延层生长技术领域，特别是涉及一种氮化铝外延层生长方法。
背景技术
由于高的紫外光透明度和与AlGaN小的晶格失配，氮化铝(AlN)被认为是制作基于AlxGa1-xN光电器件例如发光二极管(LED)和激光器(LD)最合适的衬底材料。目前商业化的氮化铝单晶衬底价格昂贵且难以获得，国际主流路线是选择在紫外透明度很高的蓝宝石衬底上制备高质量氮化铝模板。
然而，目前在蓝宝石上制备氮化铝模板的方式中，存在成核层质量受环境水氧浓度影响大，不同炉次的氮化铝薄膜质量不稳定，不利于工业生产等问题。
因此，针对以上不足，迫切提供一种生长稳定的、位错密度低、表面平整的氮化铝外延层生长方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氮化铝外延层生长方法，用于解决现有技术中制备氮化铝薄膜的质量生长不稳定、位错密度高、表面不平整的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种氮化铝外延层生长方法，包括：
S1、提供一衬底；
S2、在所述衬底上利用物理气相沉积法生长氮化铝薄膜；
S3、烘烤所述氮化铝薄膜；
S4、氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜；
S5、利用金属有机物化学气相沉积法在所述氮化铝薄膜上生长氮化铝外延层。
在本发明的一实施例中，所述衬底为蓝宝石衬底。
在本发明的一实施例中，在所述步骤S2中，利用物理气相沉积法生长氮化铝薄膜的靶材为氮化铝，所述氮化铝薄膜的沉积厚度控制在10～50nm之间，所述氮化铝薄膜的沉积环境为氩气和氮气的混合气体，所述氮化铝薄膜的沉积环境的温度控制在600～650℃之间。
在本发明的一实施例中，所述氩气与所述氮气的体积比控制在0.3～0.4之间。
在本发明的一实施例中，在所述步骤S3中，烘烤所述氮化铝薄膜的温度控制在980～1200℃之间，烘烤所述氮化铝薄膜的时间控制在300～400s之间，烘烤所述氮化铝薄膜的反应室的压力控制在50～100mbar之间，烘烤所述氮化铝薄膜的反应室的气体为氢气。
在本发明的一实施例中，在所述步骤S4中，氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜的温度控制在980～1200℃之间，氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜的时间控制在400～1000s之间，氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜的反应室的压力控制在50～100mbar之间，氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜的反应室的气体为氢气和氨气的混合气体。
在本发明的一实施例中，在所述步骤S5中，以氢气作为载气生长氮化铝外延层。
在本发明的一实施例中，在所述步骤S5中，所述生长氮化铝外延层的温度控制在1250～1300℃之间，所述生长氮化铝外延层的反应室的压力控制在50～80mbar之间，V/III摩尔比控制在200～500之间，所述氮化铝外延层的生长速度控制在0.5～0.8μm/h之间。
如上所述，本发明的一种氮化铝外延层生长方法，具有以下有益效果：
本发明包括在衬底上利用物理气相沉积法生长氮化铝薄膜，烘烤所述氮化铝薄膜，氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜，利用金属有机物化学气相沉积法在所述氮化铝薄膜上生长氮化铝外延层。所述生长氮化铝薄膜的成本低，无污染，稳定。烘烤所述氮化铝薄膜可以进一步清洁表面，略微改善氮化铝薄膜的晶体质量，金属有机物化学气相沉积法中氮化铝外延生长的高温条件有利于铝原子的横向迁移，在已有的氮化铝薄膜上同质外延可以得到晶体质量显著改善的氮化铝外延层。利用X射线衍射ω扫描1.5μm厚的氮化铝外延层，(002)面半高宽由原来氮化铝薄膜的300arcsec减小到小于60arcsec，(102)面半高宽由原来氮化铝薄膜的7000arcsec减少到小于850arcsec。再者，本发明方法简单易行，稳定性好。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种氮化铝外延层生长方法的流程示意图。
图2为本申请实施例提供的一种氮化铝外延层生长方法的步骤S5所呈现的结构示意图。
图3为本申请实施例提供的氮化铝外延层生长的实时温度和反射率曲线的示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的形态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局形态也可能更为复杂。
具体的，请参阅图1，图1为本申请实施例提供的一种氮化铝外延层生长方法的流程示意图，本实施例提供一种氮化铝外延层生长方法，包括：
S1、提供一衬底3；
S2、在所述衬底3上利用物理气相沉积法生长氮化铝薄膜2；
S3、烘烤所述氮化铝薄膜2；
S4、氮化所述衬底3上的所述氮化铝薄膜2；
S5、利用金属有机物化学气相沉积法在所述氮化铝薄膜2上生长氮化铝外延层1。
具体的，请参阅图2，图2为本申请实施例提供的一种氮化铝外延层生长方法的步骤S5所呈现的结构示意图。
具体的，所述步骤S2为物理气相沉积法，所述步骤S3～S5为金属有机物化学气相沉积法。
所述衬底3为蓝宝石衬底。
在所述步骤S2中，利用物理气相沉积法生长氮化铝薄膜2的靶材为氮化铝，所述氮化铝薄膜2的沉积厚度控制在10～50nm之间，例如25nm或30nm，所述氮化铝薄膜2的沉积环境为氩气和氮气的混合气体，所述氮化铝薄膜2的沉积环境的温度控制在600～650℃之间，例如625℃。
所述氩气与所述氮气的体积比控制在0.3～0.4之间，例如0.35或0.36。
在所述步骤S3中，烘烤所述氮化铝薄膜2的温度控制在980～1200℃之间，烘烤所述氮化铝薄膜2的时间控制在300～400s之间，烘烤所述氮化铝薄膜2的反应室的压力控制在50～100mbar之间，烘烤所述氮化铝薄膜2的反应室的气体为氢气。
在所述步骤S4中，氮化所述衬底3上的所述氮化铝薄膜2的温度控制在980～1200℃之间，氮化所述衬底3上的所述氮化铝薄膜2的时间控制在400～1000s之间，氮化所述衬底3上的所述氮化铝薄膜2的反应室的压力控制在50～100mbar之间，氮化所述衬底3上的所述氮化铝薄膜2的反应室的气体为氢气和氨气的混合气体。
在所述步骤S5中，以氢气作为载气生长氮化铝外延层1。
在所述步骤S5中，所述生长氮化铝外延层1的温度控制在1250～1300℃之间，所述生长氮化铝外延层1的反应室的压力控制在50～80mbar之间，V/III摩尔比控制在200～500之间，所述氮化铝外延层1的生长速度控制在0.5～0.8μm/h之间。
本发明提供了一个实施例，如下步骤所述：
1)、用物理气相沉积(PVD)设备，在蓝宝石衬底上生长氮化铝薄膜2，其中，靶材为氮化铝，沉积环境为氩气和氮气的混合气体，所述氩气与所述氮气的体积比为0.33，控制温度为600℃，沉积厚度为50nm。
2)、将沉积了所述氮化铝薄膜2的衬底3转移到金属有机物化学气相沉积(MOCVD)设备。
3)、通入氢气，升温到990～1000℃，反应室压力为85～95mbar，烘烤时间为370s。
4)、在760s内，降低反应室压力，例如从85mbar降低到50mbar，且升高温度，例如从990℃升高到1254℃；在前700s内通入2000sccm的氨气；在后60s内，降低氨气流量，例如由2000sccm降低到1032sccm。
在步骤4)结束时，其他条件不变的基础上，通入TMAl，使V/III摩尔比约为383，外延生长氮化铝外延层1，所述氮化铝外延层1厚度约为1.5μm，所述氮化铝外延层1生长的实时温度和反射率曲线如图3所示。
在实施例中，所述氮化铝外延层的生长速率大约为0.76～0.8μm/h，例如0.76μm/h，利用X射线衍射ω扫描(002)面摇摆曲线半高宽为60arcsec，(102)面半高宽为613arcsec，所以有较低的位错密度。再者，在光学显微镜下，表面光亮平整不毛。
综上所述，本发明采用物理气相沉积法与金属有机物化学气相沉积法相结合的方法，包括在衬底上利用物理气相沉积法生长氮化铝薄膜，烘烤所述氮化铝薄膜，氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜，利用金属有机物化学气相沉积法在所述氮化铝薄膜上生长氮化铝外延层。本发明中，低温物理气相沉积法生长氮化铝薄膜的成本低，无污染，且稳定。
在本发明中，进一步烘烤所述氮化铝薄膜，进一步清洁表面，略微改善氮化铝薄膜的晶体质量，金属有机物化学气相沉积法中氮化铝外延生长的高温条件有利于铝原子的横向迁移，在已有的氮化铝薄膜上同质外延可以得到晶体质量显著改善的氮化铝外延层。利用X射线衍射ω扫描1.5μm厚的氮化铝外延层，(002)面半高宽由原来氮化铝薄膜的300arcsec减小到小于60arcsec，(102)面半高宽由原来氮化铝薄膜的7000arcsec减少到小于850arcsec。因此本发明提供了一种生长稳定的、位错密度低和表面平整高晶体质量氮化铝外延层生长方法。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种氮化铝外延层生长方法，其特征在于，包括：
S1、提供一衬底，所述衬底为蓝宝石衬底
S2、在所述衬底上利用物理气相沉积法生长氮化铝薄膜；
S3、烘烤所述氮化铝薄膜；
S4、氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜；
S5、利用金属有机物化学气相沉积法在所述氮化铝薄膜上生长氮化铝外延层，所述氮化铝外延层的厚度为1.5μm；
其中，所述步骤S2利用物理气相沉积法生长氮化铝薄膜的靶材为氮化铝，所述氮化铝薄膜的沉积厚度控制在10～50nm之间，所述氮化铝薄膜的沉积环境为氩气和氮气的混合气体，所述氩气与所述氮气的体积比控制在0.3～0.4之间，所述氮化铝薄膜的沉积环境的温度控制在600～650℃之间；
在所述步骤S3中，烘烤所述氮化铝薄膜的温度控制在980～1200℃之间，烘烤所述氮化铝薄膜的时间控制在300～400s之间，烘烤所述氮化铝薄膜的反应室的压力控制在50～100mbar之间，烘烤所述氮化铝薄膜的反应室的气体为氢气；
所述步骤S4氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜的反应室气体为氢气和氨气的混合气体，在760s的范围内，降低所述反应室压力，且升高温度；在前700s内通入2000sccm的所述氨气，在后60s内，降低所述氨气流量。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝外延层生长方法，其特征在于：在所述步骤S4中，氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜的温度控制在980～1200℃之间，氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜的时间控制在400～1000s之间，氮化所述衬底上的所述氮化铝薄膜的反应室的压力控制在50～100mbar之间。
3.根据权利要求2所述的一种氮化铝外延层生长方法，其特征在于：在所述步骤S5中，以氢气作为载气生长氮化铝外延层。
4.根据权利要求3所述的一种氮化铝外延层生长方法，其特征在于：在所述步骤S5中，所述生长氮化铝外延层的温度控制在1250～1300℃之间，所述生长氮化铝外延层的反应室的压力控制在50～80mbar之间，V/III摩尔比控制在200～500之间，所述氮化铝外延层的生长速度控制在0.5～0.8μm/h之间。
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