CN108269887A - 一种基于图形化蓝宝石衬底和预溅射技术的AlN薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于III族氮化物半导体制备技术领域，涉及低位错密度AlN外延薄膜的制备。该方法结合图形化蓝宝石衬底和预溅射AlN成核层两个核心关键环节，在此基础上通过金属有机物化学气相沉积(MOCVD)实现侧向外延过程，获得表面平整、位错密度低的AlN薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及III族氮化物半导体晶体质量控制技术领域，尤其涉及基于图形化蓝宝石衬底和预溅射AlN成核层技术实现低位错密度AlN外延薄膜的制备。
背景技术
目前国际上常见的制备AlN薄膜的技术路线主要有两种：采用在平整的蓝宝石衬底上通过低温成核和高温外延的调整工艺参数的方法，或者通过微米图形化蓝宝石衬底并结合MOCVD来实现减少位错。
然而由于晶格失配和热失配，导致这种AlN模板中往往有很高的贯穿位错密度(109-1010cm-2)。这些贯穿位错一般会延伸到器件有源区内，严重影响器件的性能。以DUV发光二极管(LED)为例，延伸到量子阱中的大量位错会极大限制发光效率的提升。
因此，开发表面平整和低位错密度AlN的制备方法是获得高性能的DUV光电器件的关键技术之一。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是如何降低AlN外延薄膜的位错密度。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种在图形化蓝宝石衬底上先溅射一层AlN成核层，再采用MOCVD侧向外延方法实现低位错密度AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备凹面图形化蓝宝石衬底；
S2：采用磁控溅射方法在蓝宝石衬底上预沉积AlN成核层；
S3：在AlN成核层上直接高温外延生长AlN外延层，完成聚合过程；继续外延直至达到目标厚度，即得。
不同于目前国际上常见的采用在平整的蓝宝石衬底上通过低温成核和高温外延的方法或者通过微米图形化蓝宝石衬底并结合MOCVD来实现减少位错的技术路线，本发明将衬底图形化处理技术与AlN预溅射技术巧妙的结合在一起，并在此基础上结合MOCVD高温外延技术，利用凹面图形化蓝宝石衬底上自然形成的多面生长竞争机制进行AlN生长动力学控制，及利用未聚合前各台面上晶柱的各倾斜面的镜像力作用弯折位错，从而有效减少AlN外延薄膜的位错。
利用X射线衍射扫描最终完成生长的、厚度达几微米的AlN外延薄膜发现，AlN外延层(002)面摇摆曲线半高宽可小于100arscec,(102)面半高宽可小于250arscec，说明采用本发明所述方法得到的AlN薄膜具有很低的螺型和刃型位错密度。
为了进一步提高AlN薄膜的质量，本发明还对上述步骤作出进一步限定：
本发明所述的“凹面图形化蓝宝石衬底”可采用本领域技术人员所掌握的任一凹面图形化方法，采用干法刻蚀法(如采用电感耦合等离子体(ICP),反应离子刻蚀方法直接刻蚀蓝宝石)或者湿法腐蚀法均可。但作为本发明的优选方案，步骤S1所述凹面图形化蓝宝石衬底优选采用纳米压印配合湿法腐蚀法制备而成，其具有成本低、便于操作等优点。具体制备步骤如下：
S101、采用等离子体增强化学气相沉积法的蓝宝石衬底上沉积SiO2作为硬质掩膜，在所述硬质掩膜的上方旋涂纳米压印胶；
S102、将纳米压印模板上的图形压印到所述纳米压印胶上；
S103、采用干法刻蚀，以压印胶作为掩膜，将所述图形转移到由SiO2沉积而成的硬质掩膜上；
S104、采用湿法腐蚀，优选利用硫酸与磷酸的混合液，利用由SiO2沉积而成的硬质掩膜，将所述图形转移到蓝宝石衬底上；
S105、清洗并去除所述蓝宝石衬底上残留的SiO2以及金属离子、有机物等物质，烘干后，达到能进入生长设备进行外延制备的要求。
所述步骤S101中，沉积SiO2的厚度优选为50～300nm。
所述步骤S102中，纳米压印模板周期优选为800～2000nm。
所述步骤S103中，干法刻蚀优选采用ICP刻蚀(电感耦合等离子体)，刻蚀要点在于ICP去除SiO2即可。
所述步骤S104中，湿法腐蚀选用溶液为H2SO4和H3PO4混合溶液，腐蚀温度250℃以上。通过H2SO4和H3PO4比例的调整来控制腐蚀的速度以及凹面、台面的占空比。
所述步骤S105中，优选采用HF进行清洗。
作为一种具体的操作方式，所述凹面图形化蓝宝石衬底采用如下方法制备而成：
S101：在直径1～3英寸的c-面单抛蓝宝石衬底上采用PECVD(等离子体增强化学气相沉积)沉积50～300nm厚度的SiO2作为硬质掩膜，之后再旋涂上厚度为200～400nm的纳米压印胶TU7-220；
S102：采用纳米压印机将2英寸压印模板上的图形(参考图3所示)转移用聚合物上，再将聚合物上的图形在紫外曝光条件下压印到压印胶上；
S103：采用ICP以压印胶作为掩膜将图形转移到SiO2上；
S104：以SiO2作为掩膜用H2SO4和H3PO4混合溶液260℃以上温度条件下腐蚀蓝宝石，将图形转移到蓝宝石衬底上；
S105：用HF酸溶液将蓝宝石上残留的SiO2去除，得到纳米图形化蓝宝石衬底，并彻底清洗衬底后烘干。
本发明所述步骤S2是采用磁控溅射法制备AlN成核层。相比现有的沉积法，选择磁控溅射法与图形化蓝宝石衬底相匹配，可利用凹面图形化蓝宝石衬底上自然形成的多面生长竞争机制进行AlN生长动力学控制，利用未聚合前各台面上晶柱的各倾斜面的镜像力作用弯折位错，有效减少AlN中的位错。
本发明步骤S2中所采用的磁控溅射方法为本领域技术人员所掌握的，其是以高纯度Al源和N2等离子体(Plasma)分别提供Al源和N源。其具体工艺条件可由本领域技术人员在专业常识基础上依据实际加工需求进行相适应的调整。所述步骤S2中磁控溅射法的溅射温度为300-900℃，优选500-700℃。
为了获得更好的效果，本发明对溅射预沉积AlN成核层的厚度进行优化，以匹配后续步骤AlN的生长。具体而言，步骤S2所述AlN成核层的控制在5-150nm范围内，优选20-50nm，更优选25-50nm。
所述步骤S3中，采用MOCVD在AlN成核层上直接高温外延生长AlN外延层，完成聚合过程，并继续外延至目标厚度。最终AlN薄膜厚度在4-5微米。
所述AlN外延层以氨气和铝源为原料制备而成，其中，所述铝源优选为有机铝化合物，更优选为三甲基铝。本发明中所述氨气和铝源的摩尔比可参考MOCVD配置进行调整。
在制备过程中，所述AlN外延层在1100～1400℃、50～100mbar条件下形成；优选在1230～1270℃、50～100mbar条件下形成。
所述步骤S3是采用如下方法实现的：
S301：在MOCVD设备反应室中放入已经溅射了AlN成核层的图形化蓝宝石衬底，通入H2，升温到1100～1400℃，稳定50-60秒；
S302：保持反应室压力为50～100mbar，通入三甲基铝(TMAl)和氨气并保持相对较高的V/III摩尔比(例如400～500：1)，，1100～1400℃外延生长AlN，完成台面上各个相邻晶柱的完全聚合过程(厚度一般不到3微米)。
S303：保持压力和温度不变，调整氨气和TMAl流量，保持相对较低的V/III摩尔比(例如50～300：1)继续通入氨气和TMAl，继续高温外延生长AlN，直到其厚度达到5微米。
作为本发明的一种优选方案，所述方法包括以下具体步骤：
S1：制备凹面图形化蓝宝石衬底，具体步骤为：
S101、采用等离子体增强化学气相沉积法的蓝宝石衬底上沉积SiO2作为硬质掩膜，在所述硬质掩膜的上方旋涂纳米压印胶；
S102、将纳米压印模板上的图形压印到所述纳米压印胶上；
S103、采用干法刻蚀，以压印胶作为掩膜，将所述图形转移到由SiO2沉积而成的硬质掩膜上；
S104、采用湿法腐蚀，优选利用硫酸与磷酸的混合液，利用由SiO2沉积而成的硬质掩膜，将所述图形转移到蓝宝石衬底上；
S105、清洗并去除所述蓝宝石衬底上残留的SiO2以及金属离子、有机物等物质，烘干后，达到能进入生长设备进行外延制备的要求；
S2：采用磁控溅射方法在蓝宝石衬底上预沉积AlN成核层；
S3：在AlN成核层上直接高温外延生长AlN外延层，完成聚合过程；继续外延直至达到目标厚度，具体步骤如下：
S301：在MOCVD设备反应室中放入已经溅射了AlN成核层的图形化蓝宝石衬底，通入H2，升温到1100～1400℃，稳定50～60秒；
S302：保持反应室压力为50～100mbar，通入TMAl和氨气并保持摩尔比400～500：1，1100～1400℃外延生长AlN，完成台面上各个相邻晶柱的完全聚合过程；
S303：保持压力和温度不变，调整氨气和TMAl流量，保持V/III摩尔比50～300：1，继续通入氨气和TMAl，继续高温外延生长AlN，直到达到目标厚度；优选所述AlN薄膜厚度在4～5微米。
本发明进一步保护所述方法制备而成的AlN薄膜。
(三)有益效果
所述方法避开了在图形化蓝宝石衬底上采用MOCVD来生长AlN成核层这一步骤，只用MOCVD实现AlN高温侧向外延过程，从而可有效解决了蓝宝石图形衬底因刻蚀损伤导致的重复性不高、均匀性差的难题，获得了表面平整、位错密度低的AlN薄膜。
本发明提供的AlN薄膜制备方法具有效率高、重复性好的特点，适合大力推广。
附图说明
图1、本发明所述AlN薄膜制备方法的流程图。
图2、制备凹面图形化蓝宝石衬底的具体步骤示意图(a)和压印模板上的图形示意图(b)；其中，sapphire代表蓝宝石衬底。
图3、图形化蓝宝石衬底上AlN生长的三个主要的动力学过程。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
图1展示了本实施例提供的联合使用图形化衬底和溅射AlN成核层的方法实现低位错密度AlN制备的核心思路,主要有三个重要步骤，一是制备凹面图形化蓝宝石衬底；二是采用溅射方法溅射一定厚度的AlN成核层；三是采用侧向外延的高温过程实现AlN模板的制备。具体包括以下步骤：
步骤S1：制备凹面图形化蓝宝石衬底。具体步骤如图2(a)所示，图形所用图案如图2(b)。
第一步，首先在2英寸c-面单抛蓝宝石衬底上采用PECVD(等离子体增强化学气相沉积)沉积50-300nm厚度的SiO2作为硬质掩膜，之后再旋涂上纳米压印胶TU7-220,厚度为200-400nm。
第二步，采用纳米压印机将2英寸压印模板上的图形(图3)转移用聚合物上，再将聚合物上的图形在紫外曝光条件下压印到压印胶上。
第三步，采用ICP以压印胶作为掩膜将图形转移到SiO2上。
第四步，以SiO2作为掩膜用H2SO4和H3PO4混合溶液260℃以上温度条件下腐蚀蓝宝石，将图形转移到蓝宝石衬底上。
第五步，用HF酸溶液将蓝宝石上残留的SiO2去除，得到纳米图形化蓝宝石衬底，并彻底清洗衬底后烘干。
步骤S2：在处理好的图形化蓝宝石衬底上，采用磁控溅射方法，预沉积10-150纳米AlN成核层，衬底温度控制为300-900℃。
步骤S3：在预溅射了AlN成核层的基础上，高温外延生长AlN，完成聚合过程，其控制要点如图3所示。其高温外延生长AlN层温度为1100-1400℃，生长压力尽量低，如50-100mbar。采用优化的氨气和金属有机源的摩尔流量比(V/III比)，以尽量慢的横向生长速度，具体需要根据MOCVD配置调整。
步骤S4：继续高温外延一定厚度的AlN。
该方法关键点是S1、S2和S3步骤的配合。如图3所示的外延缺陷控制动力学图像中，在图形化衬底的台面上由于大的晶格失配，大量的贯穿位错产生于AlN中，其中很大一部分会一直沿着生长方向向上延伸到AlN中(过程A)；另一部分位错会在AlN的侧向外延中由空洞处(voids)的晶面的镜像力的作用发生弯折(bending)，不再向上延伸(过程B)。此外，由于AlN聚合过程中的相邻台面晶粒的取向差异也会在AlN中产生大量位错(过程C)。为了极大地减少AlN中的位错密度，必须尽可能增强过程B的正面效应，并且有效抑制过程A和过程C。由于侧向镜面的镜像力对位错的作用一般只有几百纳米的作用范围，因而应该尽可能减少凹面图形化蓝宝石衬底台面的宽度达到有效消除过程A，极力加强过程B的效果。同时，要尽量采用慢的横向生长速度，降低AlN聚合过程中的相邻台面晶粒的取向差异，有效抑制过程C的位错增加。
因此本发明的要点在于尽量采用优化的台面，慢的横向生生长速度，以及在此前提下的匹配。
实施例1(以制备5微米AlN模板为例)
S1：制备凹面图形化蓝宝石衬底，具体步骤为：
1)首先在2英寸c-面单抛蓝宝石衬底上采用PECVD沉积200nm厚度的SiO2，之后再旋涂上TU7-220胶，厚度为300nm。
2)采用纳米压印机将周期为1微米，圆孔直径为650nm的压印模板(台面尺寸为350nm)上的图形转移用聚合物上，再将聚合物上的图形在紫外曝光条件下压印到压印胶上。
3)采用ICP以压印胶作为掩膜将图形转移到SiO2上。
4)以SiO2作为掩膜用H2SO4和H3PO4混合溶液在270℃温度条件下腐蚀蓝宝石，将图形转移到蓝宝石衬底上。
5)用HF酸溶液将蓝宝石上残留的SiO2去除，得到纳米图形化蓝宝石衬底，并彻底清洗衬底后烘干。
S2：采用磁控溅射设备，以高纯度Al源和N2等离子体(Plasma)分别提供Al和N源，保持蓝宝石衬底温度600℃条件下，溅射AlN厚度25nm作为成核层。
S3：在MOCVD设备(3×2”Aixtron CCS FP-MOCVD)反应室中放入已经溅射了AlN成核层的图形化蓝宝石衬底，通入H2，升温到在1250℃下，稳定50秒；
保持反应室压力为50mbar，通入三甲基铝(TMAl)和氨气并保持其V/III摩尔比为400，高温1250℃外延生长AlN，完成台面上各个相邻晶柱的完全聚合过程(厚度一般不到3微米)。
继续高温1250℃不变，保持反应室压力为50mbar，调整氨气和TMAl流量的V/III摩尔比为200，继续通入氨气和TMAl，继续高温外延生长AlN，直到其厚度达到5微米。
综上所述，本发明提供了一种联合图形化衬底和预溅射AlN作为成核层为核心的AlN侧向外延制备方法，通过衬底图形周期、占空比以及对生长参数的精细匹配实现低位错密度AlN的制备。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种基于图形化蓝宝石衬底和预溅射技术的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备凹面图形化蓝宝石衬底；
S2：采用磁控溅射方法在蓝宝石衬底上预沉积AlN成核层；
S3：在AlN成核层上直接高温外延生长AlN外延层，完成聚合过程；继续外延直至达到目标厚度，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述凹面图形化蓝宝石衬底采用纳米压印配合湿法腐蚀法制备而成，具体制备步骤如下：
S101、采用等离子体增强化学气相沉积法在蓝宝石衬底上沉积SiO2作为硬质掩膜，在所述硬质掩膜上方旋涂纳米压印胶；
S102、将纳米压印模板上的图形压印到所述纳米压印胶上；
S103、采用干法刻蚀，以压印胶作为掩膜，将所述图形转移到由SiO2沉积而成的硬质掩膜上；
S104、采用湿法腐蚀，利用由SiO2沉积而成的硬质掩膜，将所述图形转移到蓝宝石衬底上；
S105、清洗并去除所述蓝宝石衬底上残留的SiO2以及金属离子、有机物，烘干后，达到能进入生长设备进行外延制备的要求。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中磁控溅射法是以高纯度Al源和N2等离子体分别提供Al源和N源。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中磁控溅射法的溅射温度为300-900℃，优选500-700℃。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述AlN成核层的控制在5-150nm范围内，优选20-50nm。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，以氨气和铝源为原料，采用MOCVD在AlN成核层上直接高温外延生长AlN外延层，完成聚合过程，并继续外延至目标厚度。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氨气和有机金属化合物的摩尔比不大于500：1；
其中，所述铝源优选为有机铝化合物，更优选为三甲基铝。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S3所述AlN外延层在1100～1400℃、50～100mbar条件下形成；优选在1230～1270℃、50～100mbar条件下形成。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制备凹面图形化蓝宝石衬底，具体步骤为：
S101、采用等离子体增强化学气相沉积法的蓝宝石衬底上沉积SiO2作为硬质掩膜，在所述硬质掩膜的上方旋涂纳米压印胶；
S102、将纳米压印模板上的图形压印到所述纳米压印胶上；
S103、采用干法刻蚀，以压印胶作为掩膜，将所述图形转移到由SiO2沉积而成的硬质掩膜上；
S104、采用湿法腐蚀，利用由SiO2沉积而成的硬质掩膜，将所述图形转移到蓝宝石衬底上；
S105、清洗并去除所述蓝宝石衬底上残留的SiO2以及金属离子、有机物，烘干后，达到能进入生长设备进行外延制备的要求；
S2：采用磁控溅射方法在蓝宝石衬底上预沉积AlN成核层；
S3：采用MOCVD在AlN成核层上直接高温外延生长AlN外延层，完成聚合过程，并继续外延至目标厚度，具体步骤如下：
S301：在MOCVD设备反应室中放入已经溅射了AlN成核层的图形化蓝宝石衬底，通入H2，升温到1100～1400℃，稳定50～60秒；
S302：保持反应室压力为50～100mbar，通入TMAl和氨气并保持摩尔比400～500：1，1100～1400℃外延生长AlN，完成台面上各个相邻晶柱的完全聚合过程；
S303：保持压力和温度不变，调整氨气和TMAl流量，保持V/III摩尔比50～300：1，继续通入氨气和TMAl，继续高温外延生长AlN，直到达到目标厚度；优选所述AlN薄膜厚度在4～5微米。
10.权利要求1～9任意一项所述方法制备而成的AlN薄膜。
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