CN103840050A - 一种利用纳米压印技术快速制备蓝宝石图形衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种纳米压印技术制备蓝宝石图形衬底的方法，包括如下步骤：采用硬模板和软模板两种方式制备纳米压印模板，在洁净的蓝宝石衬底上生长外延层，蒸渡SiO2或Cr得到目标片，然后在目标片表面涂覆适量的热压胶，匀胶后的目标片与纳米压印模板进行压印，将光刻胶表面图案转移到目标片表面，通过一系列后处理，得到所需蓝宝石图形衬底。本发明的有益效果主要体现在：突破了传统光刻在特征尺寸减小过程中的难题，制备具有纳米特征尺寸图形衬底，图形衬底尺寸小于500nm。实现了全新的NPSS衬底产业化技术，同时降低了衬底加工成本和外延生产成本，LED照明芯片生产成本降低15%等诸多优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石图形衬底的制备方法，具体涉及一种采用纳米压印技术制备具有真正纳米尺寸特征的蓝宝石图形衬底的方法。
背景技术
蓝宝石衬底是目前制造蓝光、绿光和白光等GaN基LED最主要的衬底，与其他衬底（如SiC、GaN等）相比，具有制造技术成熟、成本低、稳定性好、不吸收可见光等优点，是目前LED行业使用最广泛的衬底。但是，蓝宝石衬底有其重大缺陷：与GaN等外延材料之间存在较大的晶格失配和热应力失配，导致外延片产生缺陷，从而影响LED的内量子效率及芯片的性能和质量。晶格失配和热应力失配在实际应用中也产生一个重大技术问题——“Droop效应”，即随着电流密度的增加，内量子效率不断下降。“Droop效应”一方面降低了光输出强度，另一方面增加了工作工程中产生的热能，从而对散热提出了更高的要求，是LED行业目前最大的技术挑战之一，急需被解决。
采用PSS衬底即蓝宝石图形衬底技术是提高LED发光效率的有效途径之一，其结构图见图1所示。PSS衬底技术是在蓝宝石衬底制作周期性起伏的图形结构，使外延材料由纵向外延变成横向外延。一方面可以有效减少GaN外延材料的位错密度，提高晶体质量，从而减小有源区的非辐射复合，减小反向漏电流，提高LED寿命；另一方面，有源区发出的光，经GaN和图形化蓝宝石衬底界面多次散射，改变了全反射光的出射角，从而增加了光的出射率，提高了取光效率。与平片蓝宝石相比，PSS衬底可以有效降低外延层中的位错密度，提高器件性能。
但传统的PSS制作方法是通过光刻、刻蚀的方法把光刻板上的图形转移到样品上。但由于受加工方法的限制，采用常规的光刻工艺只能加工特征尺寸为微米级的PSS衬底，且得到的衬底图形不均匀，这使得衬底图形的设计和改进都受到了极大地限制。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种在蓝宝石图形衬底的制备方法，以实现蓝宝石图形的纳米尺度化。
本发明的目的，将通过以下技术方案得以实现：
一种利用纳米压印技术快速制备蓝宝石图形衬底的方法，包括如下步骤：
步骤一、制备压印图形母版，采用电子束直写在硅基板上制备纳米尺寸图形结构，获得纳米压印图形母版；所述纳米尺寸的图形根据模拟LED照明光场的优化结果设定；
步骤二、翻印模板，根据步骤一中的压印图形母版翻印模板；
步骤三、蓝宝石基板制作并涂胶，在蓝宝石基板上旋涂一层光刻涂胶或热压胶；
步骤四、模板压印，压印机把步骤二中的翻印模板压到步骤三中蓝宝石基片上的光刻涂胶或热压胶上，使涂胶或热压胶充满翻印模板的凹陷图案内；
步骤五、图形转移，将上述步骤四中经压印处理后的纳米压印模板与蓝宝石衬底分离，蓝宝石衬底表面的光刻胶或热压胶上得到所需的图案；
步骤六、最终处理，通过电感耦合等离子体刻蚀或者反应离子束刻蚀，再经过去胶、腐蚀、清洗、烘干处理，得到最终的蓝宝石图形衬底。
优选地，所述步骤二的翻印模板为硬模板或软模板。
优选地，所述蓝宝石衬底的图案为半球形、柱状、圆孔型、六边形、金字塔型、V字型、脊型、连续网状结构或者光子晶体结构。
优选地，所述步骤四中的模板压印可采用热纳米压印或紫外纳米压印。
优选地，所述步骤五中的图形转移采用ICP刻蚀或RIE刻蚀方法。
本发明的有益效果主要体现在：1、突破了传统光刻在特征尺寸减小过程中的难题，制备具有纳米特征尺寸图形衬底，图形衬底尺寸小于500nm。
2、实现了全新的NPSS衬底产业化技术，由于得到的图形尺寸均匀，适合于大规模工业生产，衬底连续压印速度大于8片/min。
3、降低了衬底加工成本和外延生产成本，LED照明芯片生产成本降低15%。
4、避免了LED外延层中位错的局部集中现象，减少了造成LED反向漏电和静电击穿的缺陷，LED寿命提高了一倍，达到10万小时。
5、实际应用表明，采用本发明NPSS衬底进行LED外延生长，可提高LED的内量子效率和出光效率，相比于微米级PSS衬底，LED芯片发光效率可提高30%以上。
6、采用本发明NPSS衬底可以降低外延片的翘曲程度，增加外延片的波长均匀性，提高芯片良率，波长均匀性标准方差小于3个纳米。
附图说明
图1：背景技术中的蓝宝石图形衬底的结构示意图。
图2：本发明纳米压印技术流程示意图。
图3：采用本发明制作的纳米压印衬底表面扫描电子显微镜（SEM）图片。
具体实施方式
压印光刻技术按照压印面积可分为步进式压印和整片压印；按照压印过程中是否需要加热抗蚀剂可以分为热压印光刻和常温压印光刻(UV-NIL)；按照压印模具的硬度的大小可以分为软压印光刻和硬压印光刻。
本发明的制备方法包括如下步骤：
（1）制备纳米压印模板，可采用硬模板和软模板两种方式。
（2）在洁净的蓝宝石衬底上生长外延层，蒸渡SiO2或Cr,得到目标片。
（3）目标片表面涂覆适量的热压胶。
（4）匀胶后的目标片与纳米压印模板进行压印。
（5）将光刻胶表面图案转移到目标片表面。
（6）通过一系列后处理，得到所需蓝宝石图形衬底。
采用本方法得到的蓝宝石图形衬底通过扫描电子显微镜观察显示，如图3所示，其图形底部直径为630nm，这是采用传统的PSS技术难以制得的。
以下结合附图对本发明进行进一步的说明，如图2所示，本发明揭示了一种采用纳米压印的方法制备蓝宝石图形衬底，具体步骤包括：
步骤一、首先，制备纳米压印模板，本发明采用软模板，也可以采用硬模板。
以下分别简述下硬模板与软模板的制备方法：
硬模板的制备：
（1）制备AAO硬模板方法一：在0.1～0.6mol/L的草酸、硫酸或磷酸溶液中采用两步电化学阳极氧化法在纯铝上制备尺寸（即孔径、孔间距、孔深度）可调的规整的阳极氧化铝AAO模板，阳极电压为10～200V，温度为0～25℃。第一步氧化时间为2～6小时，第二步氧化时间为2～10分钟，经两步氧化后，再在质量浓度为5%的磷酸中进行扩孔处理，最后将铝基底与氧化层相分离，得到所需孔径氧化铝AAO硬模板。
（2）制备AAO硬模板方法二：首先在平整基片表面蒸镀一层铝膜，铝膜厚度400nm～4um，然后再在0.1～0.6mol/L的草酸、硫酸或磷酸溶液中采用两步电化学阳极氧化法，在表面铝膜上制备尺寸（即孔径、孔间距、孔深度）可调的规整的阳极氧化铝AAO模板，阳极电压为10～200V，温度为0～25℃，第一步氧化时间为2～40分钟，第二步氧化时间为2～10分钟，经两步氧化后再在质量浓度为5%的磷酸中进行扩孔处理，最后将铝基底与氧化层相分离，得到所需孔径氧化铝AAO硬模板。
（3）在上述带有基底的AAO模板的基础上经两次ICP或RIE刻蚀，将表面AAO图案转移到基底表面，然后在5%的磷酸中浸泡10分钟，再用去离子水反复冲洗，得到所需基底硬模板即纳米压印模板。
软模板的制备：
首先对上述纳米压印模板用全氟辛基三氯硅烷或过氟奎基三氯硅烷等含有Si≡X3（其中x为卤族元素）化学键的硅烷分子采用液相或气相沉积的方式，在所述纳米压印模板表面和微结构内壁表面自组装一层单分子防粘层。之后分两种方式制备所需软模板：（1）将上述防粘处理后的纳米压印模板与IPS进行纳米压印，压印温度145℃，压强50Bar，经47℃脱模可得所需IPS软模板，其表面图案与原纳米压印模板图案互补；（2）首先将甲苯稀释的PDMS（60wt%）分两步旋涂于上述防粘处理后的纳米压印模板表面，第一步为500rpm，15s；第二步为3000rpm，55s。然后进行真空区气加压处理35分钟，之后120℃热烘15分钟，最后再在表面旋涂一层PDMS，再经100℃热烘25分钟，室温脱模后即得所需PDMS软模板。
步骤二、目标片的制备：
在清洗干净的蓝宝石衬底上，用金属有机化学气相沉积（MOCVD）、分子束外延（MBE）等半导体外延生长方法在蓝宝石衬底上依次生长不同的外延层，制得外延片，最后在外延表面蒸镀一层SiO2或Cr，从而获得所需的目标片。
步骤三、匀胶：在目标片表面旋涂一层mr-17020E热压胶，首先在500rpm的速度下旋转15s，使热压胶均匀的在目标片表面铺开，然后在2000～5000rpm的速度下旋转55s，甩掉多远的热压胶，将热压胶减薄和均匀化。所述的旋涂是采用现有技术中的方法，在此不再赘述。
步骤四、压印：将上述匀胶后所得的目标片与纳米压印模板进行热纳米压印，压印温度为95℃，压力为35Bar，47℃脱模。当然，纳米压印的方式还可以通过紫外纳米压印。
步骤五、刻蚀：以压印后的目标片表面光刻胶为掩膜，经三步ICP或RIE刻蚀将所述光刻胶表面图案转移到目标片表面。通过对刻蚀条件的控制，可获得满足需要的图形精度和深度。
步骤六、后续处理：将上述所得目标片去胶、腐蚀、清洗、烘干得到所需蓝宝石图形衬底。
纳米压印图型的转移是通过模具下压导致抗蚀剂流动并填充到模具表面特征图型中；随后增大模具下压载荷致使抗蚀剂减薄，在抗蚀剂减薄过程中下压载荷恒定；当抗蚀剂减薄到后续工艺允许范围内(设定的留膜厚度)停止模具下压并固化抗蚀剂。
与传统光刻工艺相比，它不是通过改变抗蚀剂的化学特性而实现抗蚀剂的图形化，而是通过抗蚀剂的受力变形实现其图形化。与其他纳米制造技术实现NPSS相比，使用纳米压印制造NPSS是一种非常理想的解决方案。它具有高分辨率、低成本和高生产率等特点，在大面积和复杂三维微纳结构制造方面具有显著优势。此外，纳米压印是通过抗蚀剂的受力变形实现其图形化，不涉及各种高能束的使用，对于衬底的损伤小。
本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用纳米压印技术快速制备蓝宝石图形衬底的方法，其特征在于：采用纳米压印的方法，包括如下步骤：
步骤一、制备压印图形母版，采用电子束直写在硅基板上制备纳米尺寸图形结构，获得纳米压印图形母版；所述纳米尺寸的图形根据模拟LED照明光场的优化结果设定；
步骤二、翻印模板，根据步骤一中的压印图形母版翻印模板；
步骤三、蓝宝石基板制作并涂胶，在蓝宝石基板上旋涂一层光刻涂胶或热压胶；
步骤四、模板压印，压印机把步骤二中的翻印模板压到步骤三中蓝宝石基片上的光刻涂胶或热压胶上，使涂胶或热压胶充满翻印模板的凹陷图案内；
步骤五、图形转移，将上述步骤四中经压印处理后的纳米压印模板与蓝宝石衬底分离，蓝宝石衬底表面的光刻胶或热压胶上得到所需的图案；
步骤六、最终处理，通过电感耦合等离子体刻蚀或者反应离子束刻蚀，再经过去胶、腐蚀、清洗、烘干处理，得到最终的蓝宝石图形衬底。
2.根据权利要求1所述的一种利用纳米压印技术快速制备蓝宝石图形衬底的方法，其特征在于：所述步骤二的翻印模板为硬模板或软模板。
3.根据权利要求2所述的一种利用纳米压印技术快速制备蓝宝石图形衬底的方法，其特征在于：所述蓝宝石衬底的图案为半球形、柱状、圆孔型、六边形、金字塔型、V字型、脊型、连续网状结构或者光子晶体结构。
4.根据权利要求3所述的一种利用纳米压印技术快速制备蓝宝石图形衬底的方法，其特征在于：所述步骤四中的模板压印可采用热纳米压印或紫外纳米压印。
5.根据权利要求4所述的一种利用纳米压印技术快速制备蓝宝石图形衬底的方法，其特征在于：所述步骤五中的图形转移采用ICP刻蚀或RIE刻蚀方法。
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