CN111366996A - 一种微透镜阵列制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种微透镜阵列制备方法，包括以下步骤：在衬底上形成纳米压印光刻胶；利用纳米压印技术将所述纳米压印光刻胶图形化；进行刻蚀实现纳米压印光刻胶图案的转移；对衬底进行减薄处理获得微透镜阵列。本发明能够极大的提高生产效率和产品性能。

Description

一种微透镜阵列制备方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种微透镜阵列制备方法。
背景技术
透镜是一种人们非常熟悉的光学元件，相同的透镜按一定的周期排列在一个平面上便构成了透镜阵列，由普通的透镜组成的透镜阵列的光学性质就是单个透镜功能的合成。然而，随着科学技术的进步，当前的仪器设备已朝着光、机、电集成的趋势发展趋势。利用传统方法制造出来的光学元件不仅制造工艺复杂，而且制造出来的光学元件尺寸大、重量大，已不能满足当今科技发展的需要。目前，人们已经能够制作出直径非常小的透镜与透镜阵列。微光学技术所制造出的微透镜与微透镜阵列以其体积小、重量轻、便于集成化、阵列化等优点，已成为新的科研发展方向。随着光学元件小型化的发展趋势，为减小透镜与透镜阵列的尺寸而开发了许多新技术，现在已经能够制作出直径为毫米、微米甚至纳米量级的微透镜与微透镜阵。
伴随着半导体工业的发展，光刻和微细加工技术的提高，自上世纪八十年代起，相继出现了一系列崭新的微透镜阵列制作技术。由于透镜阵列器件分为折射型微透镜阵列和衍射型微透镜阵列，它们在制作工艺也开发出不同的方法，如光刻胶热回流技术、激光直写技术、二元光学技术、电子束直写技术、灰度掩模技术等。
目前产业界通常采用的是光刻胶热回流加上反应离子刻蚀(Reactive IonEtching，简称RIE)方法制备微透镜阵列。虽然RIE刻蚀系统具有机台成本低、控制简单等特点，但存在一些难以克服的缺点，如工艺时间长、刻蚀精度低、表面污染严重等问题。同时，光刻胶热回流方法也存在一些问题，比如用于热回流的烘箱需要严格的温度均匀性、湿度控制等参数，否则会导致图像化的光刻胶的形貌参差不齐或者光刻胶有裂缝，进而严重影响器件结构。另外，热回流技术本身是一个非常耗时的工艺，所以无法满足大规模生产需求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开一种微透镜阵列制备方法，包括以下步骤：在衬底上形成纳米压印光刻胶；利用纳米压印技术将所述纳米压印光刻胶图形化；进行刻蚀实现纳米压印光刻胶图案的转移；对衬底进行减薄处理获得微透镜阵列。
本发明的微透镜阵列制备方法中，优选为，所述刻蚀为电感耦合等离子刻蚀。
本发明的微透镜阵列制备方法中，优选为，所述衬底为硅、锗、锗硅或III-V族化合物衬底。
本发明的微透镜阵列制备方法中，优选为，进行电感耦合等离子刻蚀时，所述纳米压印光刻胶与所述衬底的刻蚀选择比为1:1。
本发明的微透镜阵列制备方法中，优选为，当所述衬底为硅、锗或锗硅时，进行电感耦合等离子刻蚀的工艺条件为：射频电极的功率为0～1000W，偏压电极的功率为0～600W，工艺气体CF4的流量为0-200sccm，SF6流量0～100sccm，O2流量为0～100sccm，腔体压力为0～20mTorr，工艺冷却水控制温度小于40℃，衬底背面冷却气体He的压力为0～10Torr，调节工艺参数使纳米压印光刻胶对的硅、锗或锗硅的刻蚀选择比达到1：1，通过对工艺时间长短的控制完成对纳米压印光刻胶图案的转移。
本发明的微透镜阵列制备方法中，优选为，当所述衬底为GaAs时，进行电感耦合等离子刻蚀的工艺条件为：射频电极的功率为0～1000W、偏压电极的功率为0～500W，工艺气体Cl2的流量为0～200sccm，BCl3流量为0～50sccm,O2流量为0～100sccm，腔体压力为0～20mTorr，工艺冷却水控制温度小于150℃，衬底背面冷却气体He的压力为0～10Torr，调节工艺参数使纳米压印光刻胶对GaAs的刻蚀选择比为1：1，通过对工艺时间长短的控制完成对纳米压印光刻胶图案的转移。
本发明的微透镜阵列制备方法中，优选为，当所述衬底为InP时，进行电感耦合等离子刻蚀的工艺条件为：射频电极功率为0～1000W，偏压电极的功率为0～400W，工艺气体CH4的流量为0～200sccm，H2流量为0～100sccm，O2流量为0～100sccm，腔体压力为0-20mTorr，工艺冷却水控制温度小于40℃，衬底背面冷却气体He的压力为0-10Torr，调节工艺参数使纳米压印光刻胶对InP的选择比为1：1，通过对工艺时间的长短控制完成对纳米压印光刻胶图案的转移。
附图说明
图1是本发明的微透镜阵列制备方法的流程图。
图2是本发明的微透镜阵列制备工艺流程各阶段的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“垂直”“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，在下文中描述了本发明的许多特定的细节，例如器件的结构、材料、尺寸、处理工艺和技术，以便更清楚地理解本发明。但正如本领域的技术人员能够理解的那样，可以不按照这些特定的细节来实现本发明。除非在下文中特别指出，器件中的各个部分可以由本领域的技术人员公知的材料构成，或者可以采用将来开发的具有类似功能的材料。
如图1所示，本发明的微透镜阵列制备方法包括以下步骤：在步骤S1中，在衬底上形成纳米压印光刻胶，所得结构如图2中的(a)所示。在步骤S2中，利用纳米压印技术将所述纳米压印光刻胶图形化，所得结构如图2中的(b)所示。接下来，在步骤S3中，进行刻蚀实现纳米压印光刻胶图案的转移，用等离子去胶和湿法去胶清洗方式将工艺中产生的聚合物去除，所得结构如图2中的(c)所示。最后，在步骤S4中，对衬底进行减薄处理获得微透镜阵列，所得结构如图2中的(d)所示。
本发明采用纳米压印(nanoimprint)方法替代传统的光刻及热回流流程，从而大大节省工艺时间，又能提高图形化质量。用传统的iLine(365nm波长)/gLine(436nm波长)涂胶、曝光、显影一批(25片)8吋晶圆需要3～6个小时(取决于机台型号)。用烘箱热回流再需要5个小时左右的时间，所以处理一批晶圆总共需要8～13个小时。因为烘箱是较为原始的设备，其温度均匀性和适度控制都不是很理想，如果烘烤过度可能会导致光刻胶裂缝，如果烘烤时间不够就形不成弧形结构。但是，使用纳米压印技术，其整片均匀性等有良好的保证。如果采用高性能的纳米压印机，其产能可以达到90片/分钟，而且能保证较高的重复性。由此，可以极大提高生产效率和产品质量。
传统的微透镜阵列制备方法，通常采用反应离子刻蚀方法。在本发明的一个优选实施方式中，刻蚀采用电感耦合等离子刻蚀。反应离子刻蚀50μm结构，需要8～10小时，而改用电感耦合等离子刻蚀50μm结构仅需2小时。利用感应耦合等离子刻蚀能够提高加工精度(几十纳米级)，同时能够降低聚合物产生，提高成品率。本发明的微透镜阵列制备方法，适用于硅、锗、锗硅、III-V族化合物衬底等。进行电感耦合等离子刻蚀时，通过调整相关参数完成一个工艺菜单使纳米压印光刻胶对衬底的刻蚀选择比达到1:1，也就是通过刻蚀手段将纳米压印的图形完整且无偏差的传递到衬底上。以下以几个具体实施例进行说明。
当衬底为硅、锗或锗硅时，进行电感耦合等离子刻蚀的工艺条件为：射频电极的功率为0～1000W，偏压电极的功率为0～600W，刻蚀气体四氟化碳(CF4)的流量为0-200sccm，六氟化硫(SF6)流量0～100sccm，氧气(O2)流量为0～100sccm，腔体压力为0～20mTorr，工艺冷却水控制温度小于40℃，衬底背面冷却气体氦气(He)的压力为0～10Torr。合理调节工艺参数使纳米压印胶对硅、锗或锗硅衬底的刻蚀选择比达到1:1，通过对工艺时间的长短控制完成对纳米压印胶图案的转移。
当衬底为砷化镓(GaAs)时，进行电感耦合等离子刻蚀刻蚀的工艺条件为：射频电极的功率为0～1000W、偏压电极的功率为0～500W，工艺气体氯气(Cl2)的流量为0～200sccm，三氯化硼(BCl3)流量为0～50sccm,氧气(O2)流量为0～100sccm，腔体压力为0～20mTorr，工艺冷却水控制温度小于150℃，衬底背面冷却气体氦气的压力为0～10Torr。合理调节工艺参数使纳米压印胶对GaAs的刻蚀选择比达到1:1，通过对工艺时间的长短控制完成对纳米压印胶图案的转移。
当衬底为磷化铟(InP)时，进行电感耦合等离子刻蚀刻蚀的工艺条件为：射频电极功率为0～1000W，偏压电极的功率为0～400W，工艺气体甲烷(CH4)的流量为0～200sccm，氢气(H2)流量为0～100sccm,氧气(O2)流量为0～100sccm，腔体压力为0～20mTorr，工艺冷却水控制温度小于40℃，衬底背面冷却气体氦气的压力为0～10Torr。合理调节工艺参数使纳米压印胶对InP的刻蚀选择比达到1:1，通过对工艺时间的长短控制完成对纳米压印胶图案的转移。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种微透镜阵列制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
在衬底上形成纳米压印光刻胶；
利用纳米压印技术将所述纳米压印光刻胶图形化；
进行刻蚀实现纳米压印光刻胶图案的转移；
对衬底进行减薄处理获得微透镜阵列。
2.根据权利要求1所述的微透镜阵列制备方法，其特征在于，
所述刻蚀为电感耦合等离子刻蚀。
3.根据权利要求1所述的微透镜阵列制备方法，其特征在于，
所述衬底为硅、锗、锗硅或III-V族化合物衬底。
4.根据权利要求2所述的微透镜阵列制备方法，其特征在于，
进行电感耦合等离子刻蚀时，所述纳米压印光刻胶与所述衬底的刻蚀选择比为1:1。
5.根据权利要求4所述的微透镜阵列制备方法，其特征在于，
当所述衬底为硅、锗或锗硅时，进行电感耦合等离子刻蚀的工艺条件为：射频电极的功率为0～1000W，偏压电极的功率为0～600W，工艺气体CF4的流量为0-200sccm，SF6流量0～100sccm，O2流量为0～100sccm，腔体压力为0～20mTorr，工艺冷却水控制温度小于40℃，衬底背面冷却气体He的压力为0～10Torr，调节工艺参数使纳米压印光刻胶对的硅、锗或锗硅的刻蚀选择比达到1：1，通过对工艺时间长短的控制完成对纳米压印光刻胶图案的转移。
6.根据权利要求4所述的微透镜阵列制备方法，其特征在于，
当所述衬底为GaAs时，进行电感耦合等离子刻蚀的工艺条件为：射频电极的功率为0～1000W、偏压电极的功率为0～500W，工艺气体Cl2的流量为0～200sccm，BCl3流量为0～50sccm,O2流量为0～100sccm，腔体压力为0～20mTorr，工艺冷却水控制温度小于150℃，衬底背面冷却气体He的压力为0～10Torr，调节工艺参数使纳米压印光刻胶对GaAs的刻蚀选择比为1：1，通过对工艺时间长短的控制完成对纳米压印光刻胶图案的转移。
7.根据权利要求4所述的微透镜阵列制备方法，其特征在于，
当所述衬底为InP时，进行电感耦合等离子刻蚀的工艺条件为：射频电极功率为0～1000W，偏压电极的功率为0～400W，工艺气体CH4的流量为0～200sccm，H2流量为0～100sccm，O2流量为0～100sccm，腔体压力为0-20mTorr，工艺冷却水控制温度小于40℃，衬底背面冷却气体He的压力为0-10Torr，调节工艺参数使纳米压印光刻胶对InP的选择比为1：1，通过对工艺时间的长短控制完成对纳米压印光刻胶图案的转移。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112630872A (zh) * 2020-12-24 2021-04-09 华中科技大学 一种三维微透镜阵列的制备方法
CN113484940A (zh) * 2021-07-05 2021-10-08 苏州长光华芯光电技术股份有限公司 一种微透镜阵列及其制备方法、垂直腔面发射激光器结构
CN113703081A (zh) * 2021-07-30 2021-11-26 苏州光舵微纳科技股份有限公司 一种微透镜阵列结构的制作方法
CN114609704A (zh) * 2022-02-28 2022-06-10 京东方科技集团股份有限公司 微透镜阵列及制备方法、压印模板和显示装置
CN115267953A (zh) * 2022-07-29 2022-11-01 深圳通感微电子有限公司 微透镜的制备方法及制得的微透镜
CN116774327A (zh) * 2023-08-17 2023-09-19 江苏鲁汶仪器股份有限公司 一种微透镜的制作方法、制作系统及微透镜

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103840050A (zh) * 2012-11-26 2014-06-04 苏州新纳晶光电有限公司 一种利用纳米压印技术快速制备蓝宝石图形衬底的方法
CN104901160A (zh) * 2015-06-17 2015-09-09 中国科学院半导体研究所 分布反馈激光器中基于纳米压印光栅干法刻蚀的方法
CN105652590A (zh) * 2014-12-04 2016-06-08 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 压印模板的制作方法
CN105676588A (zh) * 2014-11-18 2016-06-15 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 衬底刻蚀方法
CN106019766A (zh) * 2016-05-06 2016-10-12 厦门大学 表面等离激元共振二次谐波信号产生材料及其制备方法和应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103840050A (zh) * 2012-11-26 2014-06-04 苏州新纳晶光电有限公司 一种利用纳米压印技术快速制备蓝宝石图形衬底的方法
CN105676588A (zh) * 2014-11-18 2016-06-15 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 衬底刻蚀方法
CN105652590A (zh) * 2014-12-04 2016-06-08 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 压印模板的制作方法
CN104901160A (zh) * 2015-06-17 2015-09-09 中国科学院半导体研究所 分布反馈激光器中基于纳米压印光栅干法刻蚀的方法
CN106019766A (zh) * 2016-05-06 2016-10-12 厦门大学 表面等离激元共振二次谐波信号产生材料及其制备方法和应用

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112630872A (zh) * 2020-12-24 2021-04-09 华中科技大学 一种三维微透镜阵列的制备方法
CN113484940A (zh) * 2021-07-05 2021-10-08 苏州长光华芯光电技术股份有限公司 一种微透镜阵列及其制备方法、垂直腔面发射激光器结构
CN113484940B (zh) * 2021-07-05 2023-05-23 苏州长光华芯光电技术股份有限公司 一种微透镜阵列及其制备方法、垂直腔面发射激光器结构
CN113703081A (zh) * 2021-07-30 2021-11-26 苏州光舵微纳科技股份有限公司 一种微透镜阵列结构的制作方法
CN114609704A (zh) * 2022-02-28 2022-06-10 京东方科技集团股份有限公司 微透镜阵列及制备方法、压印模板和显示装置
CN114609704B (zh) * 2022-02-28 2024-03-01 京东方科技集团股份有限公司 微透镜阵列及制备方法、压印模板和显示装置
CN115267953A (zh) * 2022-07-29 2022-11-01 深圳通感微电子有限公司 微透镜的制备方法及制得的微透镜
CN116774327A (zh) * 2023-08-17 2023-09-19 江苏鲁汶仪器股份有限公司 一种微透镜的制作方法、制作系统及微透镜

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