TWI464778B - 具有奈米微構造基板的製備方法 - Google Patents

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TWI464778B TW100112869A TW100112869A TWI464778B TW I464778 B TWI464778 B TW I464778B TW 100112869 A TW100112869 A TW 100112869A TW 100112869 A TW100112869 A TW 100112869A TW I464778 B TWI464778 B TW I464778B
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具有奈米微構造基板的製備方法
本發明涉及一種具有奈米微構造基板的製備方法。
在先前技術中，製作各種半導體設備時，常需要製作具有數十奈米到數百奈米的微細構造的奈米圖形。具有所述微細構造的奈米圖形的製作方法主要有光或電子束的光刻方法。
為了適應積體電路技術的迅猛發展，在先前的光學光刻技術上努力突破解析度極限的同時，下一代光刻技術在最近幾年內獲得大量的研究。例如，深紫外光刻技術採用波長13~14nm的光源和精度極高的反射式光學系統，有效降低了折射系統中強烈的光吸收，但製造方法繁雜、造價昂貴的光刻系統，限制了該技術的應用。
上世紀九十年代以來，一種新的奈米圖形的製作製造方法得到了發展(請參見Chou S Y,Krauss P R,Renstorm P.Imprint of sub 25nm vias and trenches in polymers.Appl.Phys.Lett.,1995,67(21)：3114-3116)。所述製作奈米圖形的新技術，在本領域中被稱作奈米壓印或者奈米壓印平板印刷術。奈米壓印是指採用繪有奈米圖形的模板，將基板上的光阻(resist)薄膜壓印奈米圖形，再對基板上的奈米圖形進行處理，如刻蝕、 剝離等，最終製成具有奈米構造的圖形和半導體器件。以奈米壓印技術形成奈米圖案的方法，通過採用具有奈米圖形的硬性模板壓印光阻層形成奈米圖案，而不需要依賴任何輻射曝光形成。所以，奈米壓印技術可以消除在常規的光刻方法中所必須的比如對光的波長的限制，以及在光阻和基底內粒子的反向散射，和光干涉等限制條件，以實現更高的解析度。因此，相對於光刻技術，奈米壓印技術具有製作成本低、簡單易行、效率高的優點，具有廣泛的應用前景。
由於奈米壓印技術通過機械方式使聚合物光阻變形，而不是通過改變平板印刷術的光阻的化學性能實現。因此，奈米壓印技術對聚合物光阻具有較高的要求，即該聚合物光阻應為熱塑型或光固化型，且具有良好的成膜性，模量高，保持形變能力，且固化後容易脫模，使得模板與光阻分離後，該光阻仍然可以保留在基底。先前技術中，奈米壓印的光阻主要有，矽橡膠系列，環氧樹脂系列，丙烯酸酯系列，聚苯乙烯系列等。
1998年6月30日公告的美國專利5,772,905，公開了一種聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作為奈米壓印光阻的技術方案，通過將聚甲基丙烯酸甲酯在矽片上旋轉澆鑄成膜，再採用熱壓的方法在基底上形成奈米圖形。所公開的奈米壓印的方法要求加熱奈米壓印光阻(約200℃)使之產生塑性形變，然後再將奈米壓印光阻冷卻(低於PMMA的玻璃化轉變溫度Tg，約105℃)固化成型後，除去模板從而形成奈米級圖形。但是，由於聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化轉變溫度較高，使得該方法中的加熱溫度過高，使得該奈米壓印光阻的力學穩定性降低，與模板的黏附性強，難以脫模，得到的 圖形不平整，使獲得的奈米圖形的解析度較低。先前技術中，為了提高奈米圖形的解析度，在壓印之前，常常需要對模板進行預處理，但是模板的預處理過程繁雜，因此提高了奈米壓印的製造方法複雜度，以及成本，該方法不利於實際應用。
綜上所述，提供一種製程簡單，成本低廉，且不會對基底表面造成污染的具有奈米微構造基板的製備方法實為必要。
一種具有奈米微構造基板的製備方法，其包括以下步驟：提供一基底，該基底具有一支持外延層生長的外延生長面；於所述基底的外延生長面設置一奈米碳管層，所述奈米碳管層為由複數奈米碳管相互連接形成的一連續的整體的自支撐結構體；在基底的外延生長面垂直生長外延層，所述外延層為由奈米碳管層中的奈米碳管間隔的非連續性的外延層；以及，去除所述奈米碳管層，得到表面具有奈米微構造的基板。
一種具有奈米微構造基板的製備方法，其包括以下步驟：提供一基底，該基底具有一支持外延層生長的外延生長面；於所述基底的外延生長面設置第一奈米碳管層，所述第一奈米碳管層為由複數奈米碳管相互連接形成的一連續的整體的自支撐結構體；在基底的外延生長面生長一連續的第一外延層並覆蓋第一奈米碳管層；於所述連續的第一外延層表面設置第二奈米碳管層，所述第二奈米碳管層為一連續的整體的自支撐結構體；於所述連續的第一外延層表面垂直生長一第二外延層，所述第二外延層為由奈米碳管層中的奈米碳管間隔的非連續性的外延層；以及去除所述連續的第一外延層表面設置的所述第一奈米碳管層，得到一具有奈米 微構造基板。
一種具有奈米微構造基板的製備方法，其包括以下步驟：提供一基底，該基底具有一支持外延層生長的外延生長面；於所述基底的外延生長面設置一奈米碳管層，所述奈米碳管層為由複數奈米碳管相互連接形成的一連續的整體的自支撐結構體；在基底的外延生長面生長一連續的外延層並覆蓋所述奈米碳管層；於所述連續的外延層的表面設置另一奈米碳管層，該另一奈米碳管層也為由複數奈米碳管相互連接形成的一連續的整體的自支撐結構體；於所述連續的外延層的表面垂直生長外延層，該外延層為由奈米碳管層中的奈米碳管間隔的非連續性的外延層；去除所述連續的外延層表面設置的所述另一奈米碳管層；剝離移除基底及所述基底的外延生長面設置的所述奈米碳管層，得到具有奈米微構造基板。
與先前技術相比，由於在所述基底的外延生長面設置一奈米碳管層而獲得圖形化的掩模的方法製程簡單、成本低廉，大大降低了外延構造的製備成本，同時降低了對環境的污染。進一步，所述包括奈米碳管層的外延構造使得外延構造具有廣泛用途。
10、20、30‧‧‧具有奈米微構造基板
100‧‧‧基底
200‧‧‧基礎基底
101、201‧‧‧外延生長面
102‧‧‧奈米碳管層
103‧‧‧溝槽
104‧‧‧外延層
1042‧‧‧外延晶粒
108、208‧‧‧微構造
202‧‧‧第一奈米碳管層
207‧‧‧第二奈米碳管層
203‧‧‧孔洞
204‧‧‧第一外延層
209‧‧‧第二外延層
105、205‧‧‧開口
206‧‧‧表面
2042‧‧‧外延晶粒
2044‧‧‧外延薄膜
2045‧‧‧緩衝層
143‧‧‧奈米碳管片段
145‧‧‧奈米碳管
圖1為本發明第一實施例提供的具有奈米微構造基板的製備方法的製造方法流程圖。
圖2為本發明採用的奈米碳管膜的掃描電鏡照片。
圖3為圖2中的奈米碳管膜中的奈米碳管片段的構造示意圖。
圖4為本發明採用的複數層交叉設置的奈米碳管膜的掃描電鏡照 片。
圖5為本發明採用的非扭轉的奈米碳管線的掃描電鏡照片。
圖6為本發明實施例中採用的扭轉的奈米碳管線的掃描電鏡照片。
圖7為本發明第二實施例提供的具有奈米微構造基板的製備方法的製造方法流程圖。
圖8為本發明第二實施例提供的外延層生長過程示意圖。
圖9為本發明第二實施例製備的外延構造截面的掃描電鏡照片。
圖10為本發明第二實施例製備的外延構造介面處的透射電鏡照片。
圖11為本發明第三實施例提供的具有奈米微構造基板的製備方法的製造方法流程圖。
向延伸的大多數奈米碳管中每一奈米碳管與在延伸方向上相鄰的奈米碳管通過凡得瓦力首尾相連。本實施採用MOCVD法進行外延生長。其中，採用高純氨氣(NH3)作為氮的源氣，採用氫氣(H2)作載氣，採用三甲基鎵(TMGa)或三乙基鎵(TEGa)、三甲基銦(TMIn)、三甲基鋁(TMAl)作為Ga源、In源和Al源。具體包括以下步驟：首先，將藍寶石基礎基底200置入反應室，加熱到1100℃~1200℃，並通入H2、N2或其混合氣體作為載氣，高溫烘烤200秒~1000秒。
其次，繼續同入載氣，並降溫到500℃~650℃，通入三甲基鎵或三乙基鎵以及氨氣，生長GaN低溫緩衝層2045(參閱圖7及圖8)，其厚度10奈米~50奈米。
然後，停止通入三甲基鎵或三乙基鎵，繼續通入氨氣和載氣，同時將溫度升高到1100℃~1200℃，並恒溫保持30秒~300秒，進行退火。
最後，將基礎基底200的溫度保持在1000℃~1100℃，繼續通入氨氣和載氣，同時重新通入三甲基鎵或三乙基鎵，在高溫下完成GaN的側向外延生長過程，並生長出高品質的GaN外延層。
樣品生長完畢後，分別用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)對樣品進行觀察和測試。請參閱圖9和圖10，本實施例製備的外延構造體中，第一外延層僅從基底的外延生長面沒有奈米碳管層的位置開始生長，然後連成一體。所述第一外延層與基底接觸的表面形成複數孔洞，所述奈米碳管層設置於該孔洞內，且與第一外延層間隔設置。具體地，從所述圖9中可以清楚其看到GaN外延層和藍寶石基底之間的介面，其中，深色部份為GaN外延層，淺色部份為藍寶石基底。所述GaN外延層與藍寶石基底接觸的表面具有一排孔洞。從所述圖10中可以看到，每個孔洞內設置有奈米碳管。所述孔洞內的奈米碳管設置於藍寶石基底表面，且與形成孔洞的GaN外延層間隔設置。
S40中，於所述第一外延層204的遠離所述基礎基底200的表面206設置所述第二奈米碳管層207。S40中，所述第二奈米碳管層207的構造、設置方式、形成方法以及材料等均與第一實施例的所述奈米碳管層相同，因此在此不再進行贅述。
本實施例中，所述第二奈米碳管層207為複數平行且間隔設置的奈米碳管線，相鄰的奈米碳管線之間形成微孔。
所述奈米碳管線可為非扭轉的奈米碳管線或扭轉的奈米碳管線。具體地，所述非扭轉的奈米碳管線包括複數沿該非扭轉的奈米碳管線長度方向延伸的奈米碳管。所述扭轉的奈米碳管線包括複數繞該扭轉的奈米碳管線軸向螺旋延伸的奈米碳管。
S50中，於所述第一外延層204的遠離所述基礎基底200的表面206垂直生長第二外延層209的方法與第一實施例的S13的步驟完全相同，在此不再進行贅述。所述第二外延層209的材料構造構造均與第一實施例的S13的步驟中生長的氮化鎵第一外延層204相同。
所述第二外延層209由複數不連續的GaN外延晶粒1042構成。
S60中，去除第二奈米碳管層207的方法與第一實施例的S14的步驟完全相同，在此不再進行贅述。
請參閱圖11，本發明第三實施例提供一種具有奈米微構造基板30，的製備方法，其包括以下步驟：S100：提供一基礎基底200，且該基礎基底200具有一支持第一外延層204生長的外延生長面201；S200：於所述基礎基底200的外延生長面201設置一第一奈米碳管層202；S300：在基礎基底200的外延生長面201生長第一外延層204；S400：於所述第一外延層204的遠離所述基礎基底200的表面206設置一第二奈米碳管層207； S500：於所述第一外延層204的遠離所述基礎基底200的表面206垂直生長第二外延層209；S600：去除第二奈米碳管層207；S700：剝離移除基礎基底200及第一奈米碳管層202，得到相對的兩個表面均具有奈米微構造208的具有奈米微構造基板30。
本實施例提供具有奈米微構造基板的製備方法與第二實施例的具有奈米微構造基板的製備方法基本相同，其區別在於，去除第二奈米碳管層207之後進一步包括一去除基礎基底200及第一奈米碳管層202的步驟。因此，在此不再贅述與第二實施例相同的步驟，僅說明S700的具體步驟。
步驟S700中，所述基礎基底200的剝離方法可為鐳射照射法、腐蝕法或溫差自剝離法。所述剝離方法可根據基礎基底200以及第一外延層204材料的不同進行選擇。本實施例中，所述基礎基底200的剝離方法為鐳射照射法。具體的，所述鐳射照射剝離方法包括以下步驟：S701，對所述基礎基底200的未生長第一外延層204的表面進行拋光並清洗；S702，將經過表面清洗的基礎基底200放置於一平臺(圖未示)上，並利用鐳射對所述基礎基底200與第一外延層204進行掃描照射；S703，將經鐳射照射後的基礎基底200及第一外延層204浸入溶液中去除所述基礎基底200及第一奈米碳管層202，形成所述具有奈米微構造基板30。
在步驟S701中，所述拋光方法可為機械拋光法或化學拋光法，使所述基礎基底200的未生長第一外延層204的表面平整光滑，以減少後續鐳射照射中鐳射的散射。所述清洗可用鹽酸、硫酸等沖洗所述基礎基底200的未生長第一外延層204的表面，從而去除所述基礎基底200表面的金屬雜質以及油污等。
在步驟S702中，所述鐳射從基礎基底200拋光後的表面入射，且入射方向基本垂直於所述基礎基底200拋光後的表面，即基本垂直於所述基礎基底200與第一外延層204的介面。所述鐳射的波長不限，可根據緩衝層2045以及基礎基底200的材料選擇。具體的，所述鐳射的能量小於基礎基底200的帶隙能量，而大於緩衝層2045的帶隙能量，從而鐳射能夠穿過基礎基底200到達緩衝層2045，在緩衝層2045與基礎基底200的介面處進行鐳射剝離。所述介面處的緩衝層2045對鐳射產生強烈的吸收，從而使得介面處的緩衝層2045溫度快速升高而分解。本實施例中所述外延層104為GaN，其帶隙能量為3.3ev；基底100為藍寶石，其帶隙能量為9.9ev；所述雷射器為KrF雷射器，發出的鐳射波長為248nm，其能量為5ev，脈衝寬度為20~40ns，能量密度為400~600mJ/cm2，光斑形狀為方形，其聚焦尺寸為0.5mm×0.5mm；掃描位置從所述基礎基底200的邊緣位置開始，掃描步長為0.5mm/s。在掃描的過程中，所述步驟S30的步驟S33中生長的所述GaN低溫緩衝層2045開始分解為Ga和N2。可以理解，所述脈衝寬度、能量密度、光斑形狀、聚焦尺寸以及掃描步長可根據實際需求進行調整；可根據緩衝層2045對特定波長的鐳射具有較強的吸收作用選擇相應波長的鐳射。
由於所述低溫緩衝層2045對上述波長的鐳射具有很強的吸收作用，因此，所述低溫緩衝層2045的溫度快速升高而分解；而所述第一外延層204對上述波長的鐳射吸收較弱或不吸收，因此所述第一外延層204並不會被所述鐳射所破壞。可以理解，對於不同的緩衝層2045可以選擇不同波長的鐳射，使低溫緩衝層2045對鐳射具有很強的吸收作用。
所述鐳射照射的過程在一真空環境或保護性氣體環境進行以防止在鐳射照射的過程中奈米碳管被氧化而破壞。所述保護性氣體可為氮氣、氦氣或氬氣等惰性氣體。
在步驟S703中，可將鐳射輻射後的基礎基底200、第一外延層204以及其中間設置的第一奈米碳管層202浸入一酸性溶劑中，以去除分解後的Ga，從而實現將基礎基底200從第一外延層204上的剝離移除，在剝離移除基礎基底200時，貼敷於基礎基底200表面的第一奈米碳管層202也會被一併移除掉。從而得到圖11所示的相對的兩個表面均具有奈米微構造的具有奈米微構造基板30。所述溶劑可為鹽酸、硫酸、硝酸等可溶解Ga的溶劑。
由於第一奈米碳管層202的存在，從而減小了生長過程中第一外延層204與基礎基底200之間的應力，在鐳射照射剝離基礎基底200的過程中，使得基礎基底200的剝離更加的容易，也減小了對外延層的損傷。
本發明採用奈米碳管層作為掩模設置於所述外延生長面生長外延層具有以下有以效果：
第一，本發明提供了一種外延生長奈米級微構造基板的方法，該 方法通過設置一奈米碳管層作為掩模的方法在基底的表面直接生長形成孔洞狀微構造，製程簡單、成本低。克服了現有技術刻蝕及奈米壓印等方法成本高製造方法複雜等的技術問題。
第二，本發明方法製備的外延構造體在應用於製造發光二極體時，形成在外延層表面的奈米級微構造可有效提高發光二極體出光效率，同時無需剝離基底有利於簡化製造方法。
第三，奈米碳管層為自支撐構造，可以直接鋪設在基底表面，方法簡單，有利於大規模產業化製造。
第四，本發明的方法可實現製備一個同質構造體，該同質構造體內具有複數奈米級微孔構造分佈在一個平面內或相互平行且間隔的複數平面內，在半導體技術領域等複數領域具有廣泛的應用前景。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
10‧‧‧具有奈米微構造基板
100‧‧‧基底
101‧‧‧外延生長面
102‧‧‧奈米碳管層
103‧‧‧溝槽
104‧‧‧外延層
1042‧‧‧外延晶粒
108‧‧‧微構造
105‧‧‧開口

Claims (17)

  1. 一種具有奈米微構造基板的製備方法，其包括以下步驟：提供一基底，該基底具有一支持外延層生長的外延生長面；於所述基底的外延生長面設置一奈米碳管層，所述奈米碳管層為由複數奈米碳管相互連接形成的一連續的整體的自支撐結構體；在基底的外延生長面垂直生長外延層，所述外延層為由奈米碳管層中的奈米碳管間隔的非連續性的外延層；以及，去除所述奈米碳管層，得到表面具有奈米微構造的基板。
  2. 如請求項1所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述外延層為一同質外延層。
  3. 如請求項1所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述基底為一單晶構造體，且所述基底的材料為SOI、LiGaO2、LiAlO2、Al2O3、Si、GaAs、GaN、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、AlP、AlAs、AlSb、AlN、GaP、SiC、SiGe、GaMnAs、GaAlAs、GaInAs、GaAlN、GaInN、AlInN、GaAsP、InGaN、AlGaInN、AlGaInP、GaP：zn或GaP：N。
  4. 如請求項1所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述在基底的外延生長面設置一奈米碳管層的方法為將奈米碳管膜或奈米碳管線直接鋪設於所述基底的外延生長面作為奈米碳管層。
  5. 如請求項1所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述奈米碳管層中具有複數開口，所述外延層從所述基底的外延生長面通過該開口暴露的部份垂直生長。
  6. 如請求項5所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述外延層生長時，沿著基本垂直於所述基底的外延生長面方向成核並外延生長形成 複數外延晶粒。
  7. 如請求項1所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述基底的外延生長面為分子平滑的表面，在生長外延層之前進一步包括清洗所述基底的外延生長面去除雜質的步驟。
  8. 如請求項1所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述奈米碳管層設置在外延生長面後進一步包括採用有機溶劑處理所述奈米碳管層，使奈米碳管層更緊密地貼附於所述外延生長面的步驟。
  9. 如請求項1所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述外延層的生長方法包括分子束外延法、化學束外延法、減壓外延法、低溫外延法、選擇外延法、液相沈積外延法、金屬有機氣相外延法、超真空化學氣相沈積法、氫化物氣相外延法、以及金屬有機化學氣相沈積法中的一種或複數種。
  10. 如請求項1所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述奈米碳管層的去除方法為離子體刻蝕法、超聲法、鐳射加熱法或加熱爐加熱法。
  11. 一種具有奈米微構造基板的製備方法，其包括以下步驟：提供一基底，該基底具有一支持外延層生長的外延生長面；於所述基底的外延生長面設置第一奈米碳管層，所述第一奈米碳管層為由複數奈米碳管相互連接形成的一連續的整體的自支撐結構體；在基底的外延生長面生長一連續的第一外延層並覆蓋第一奈米碳管層；於所述連續的第一外延層表面設置第二奈米碳管層，所述第二奈米碳管層為一連續的整體的自支撐結構體；於所述連續的第一外延層表面垂直生長一第二外延層，所述第二外延層為由奈米碳管層中的奈米碳管間隔的非連續性的外延層；以及去除所述連續的第一外延層表面設置的所述第一奈米碳管層，得到一具有奈米微構造基板。
  12. 如請求項11所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述第二外延層的材料為SOI、LiGaO2、LiAlO2、Al2O3、Si、GaAs、GaN、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、AlP、AlAs、AlSb、AlN、GaP、SiC、SiGe、GaMnAs、GaAlAs、GaInAs、GaAlN、GaInN、AlInN、GaAsP、InGaN、AlGaInN、AlGaInP、GaP：Zn或GaP：N。
  13. 如請求項11所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述第一外延層為一異質外延層，所述第二外延層為同質外延層。
  14. 如請求項11所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，生長第一外延層的生長方法具體包括以下步驟：沿著基本垂直於所述基底的外延生長面方向成核並外延生長形成複數外延晶粒；所述複數外延晶粒沿著基本平行於所述基底的外延生長面方向外延生長形成一連續的外延薄膜；以及，所述外延薄膜沿著基本垂直於所述基底的外延生長面方向外延生長形成一連續的第一外延層。
  15. 一種具有奈米微構造基板的製備方法，其包括以下步驟：提供一基底，該基底具有一支持外延層生長的外延生長面；於所述基底的外延生長面設置一奈米碳管層，所述奈米碳管層為由複數奈米碳管相互連接形成的一連續的整體的自支撐結構體；在基底的外延生長面生長一連續的外延層並覆蓋所述奈米碳管層；於所述連續的外延層的表面設置另一奈米碳管層，該另一奈米碳管層也為由複數奈米碳管相互連接形成的一連續的整體的自支撐結構體；於所述連續的外延層的表面垂直生長外延層，該外延層為由奈米碳管層中的奈米碳管間隔的非連續性的外延層；去除所述連續的外延層表面設置的所述另一奈米碳管層； 剝離移除基底及所述基底的外延生長面設置的所述奈米碳管層，得到具有奈米微構造基板。
  16. 如請求項15所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述剝離移除基底的方法為鐳射照射法、腐蝕法或溫差分離法。
  17. 如請求項15所述之具有奈米微構造基板的製備方法，其中，所述鐳射剝離法包括以下步驟：拋光並清洗所述基底未生長外延層的表面；將經過表面清洗的基底放置於一平臺上，並利用鐳射對所述基底進行掃描；將經鐳射照射後的基底浸入一溶液中腐蝕，使基底從連續的外延層上剝離。
TW100112869A 2011-03-29 2011-04-13 具有奈米微構造基板的製備方法 TWI464778B (zh)

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