CN111725072B - 一种电子浓度稳定的高质量氧化镓薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种电子浓度稳定的高质量氧化镓(β‑Ga2O3)薄膜及其制备方法，属于半导体材料及其制备技术领域。依次由经过NH3等离子体钝化处理的c面蓝宝石衬底、Ga2O3低温缓冲层、Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层、Si掺杂的Ga2O3薄膜组成。其中，低温缓冲层、Ga2O3薄层、Ga2O3薄膜均由MOCVD工艺制备而成。本发明能够实现电子浓度稳定的高质量氧化镓薄膜的快速制备，1小时可以获得厚度约为1微米的Ga2O3薄膜。本发明解决了掺杂Ga2O3薄膜电子不稳定的问题，同时提高了薄膜生长速度与Ga2O3薄膜的晶体质量。该发明能够快速制备高质量、高电子浓度稳定性的Ga2O3薄膜，为Ga2O3基器件的制备奠定了坚实的基础。

Description

一种电子浓度稳定的高质量氧化镓薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料及其制备技术领域，具体涉及一种电子浓度稳定的高质量氧化镓(β-Ga2O3)薄膜及其制备方法。
背景技术
β-Ga2O3是一种新型的超宽禁带氧化物半导体，禁带宽度约为4.9eV，在短波光子学和透明电子学领域是最具代表性的半导体材料之一。β-Ga2O3的击穿电场强度约为8MV/cm，远超过Si、SiC、氮化物和一些氧化物半导体，这使得基于该材料制备的功率器件在很高的电压下仍然能以单极器件的模式工作。此外，β-Ga2O3材料的导通电阻很低，在同样的击穿电压下，氧化镓单极器件的导通损耗可比SiC的和GaN的低一个数量级以上。β-Ga2O3的Baliga优值约为3444，是4H-SiC和GaN的数倍。这些优良的性质，使得β-Ga2O3在日盲紫外探测器、场效应晶体管、各类传感元件以及电致/光致发光薄膜器件等方面具有巨大应用潜力。
具有稳定电学特性的高质量氧化镓薄膜是制作性能优良的器件的基础。目前，β-Ga2O3薄膜制备方法主要可分为同质外延和异质外延两大类。由于同质外延不存在晶格失配与热失配的问题，所以得到的β-Ga2O3薄膜质量较高。但目前高质量的β-Ga2O3单晶衬底的成本极高，且衬底的热导率低，散热性能较差，这些因素都不利于β-Ga2O3基器件的实际应用。与同质外延相比，β-Ga2O3薄膜的异质外延衬底选择范围广，且成本低、散热性好，在制备功率器件方面具有极大的应用潜力。但此异质外延过程中，衬底和β-Ga2O3之间存在的晶格失配和热失配，会导致β-Ga2O3晶体质量难以提高。此外，在制造Ga2O3基MOSFET和其他功率器件时，往往需要尽可能精确控制Ga2O3电子浓度以确保器件性能稳定。但目前掺杂Ga2O3薄膜制备技术普遍存在着薄膜外延速度慢，由掺杂而导致的薄膜质量降低以及薄膜内缺陷较多的问题，这严重影响Ga2O3基器件的稳定性。如何获得电子浓度稳定的高质量氧化镓薄膜对薄膜制备与掺杂工艺提出了较高的要求。
发明内容
为了解决目前通过异质外延制备的掺杂β-Ga2O3薄膜晶体质量差、电子浓度不稳定、生长速度较慢的问题，本发明的目的在于提出一种电子浓度稳定的高质量氧化镓薄膜快速外延方法。
本发明所述的一种电子浓度稳定的高质量氧化镓(β-Ga2O3)薄膜(见附图1和附图说明)，其特征在于：依次由经过NH3等离子体钝化处理的c面蓝宝石衬底1、在c面蓝宝石衬底1上制备的Ga2O3低温缓冲层2、在Ga2O3低温缓冲层2上制备的Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层3、在Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层3上制备的Si掺杂的Ga2O3薄膜4组成。其中，Ga2O3低温缓冲层2、Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层3、Si掺杂的Ga2O3薄膜4均由MOCVD工艺制备而成。本发明能够实现电子浓度稳定的高质量氧化镓(β-Ga2O3)薄膜的快速制备，1小时可以获得厚度约为1微米的Ga2O3薄膜。所述Ga2O3低温缓冲层2的厚度为40～80nm，Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层3的厚度为50～100nm，Si掺杂的Ga2O3薄膜4的厚度为800～900nm。
本发明利用c面蓝宝石作为衬底，衬底采用NH3等离子体钝化处理，然后结合高温金属有机化学气相沉积(MOCVD)工艺，进行后续各层薄膜的生长，使薄膜在保证高晶体质量的前提下获得更高的外延速率；即在衬底上利用MOCVD工艺进行Ga2O3低温缓冲层生长，有效吸收蓝宝石衬底与Ga2O3界面产生的应力与位错；当低温缓冲层生长完毕后，升高温度，进行Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层生长，通过逐级提高Si源流量至稳定值的方法生长一定厚度的Ga2O3薄层，有效减少Ga2O3缓冲层与Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层的界面态密度，进而提高Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层的晶体质量；然后在稳定的Si源流量下生长高质量的Si掺杂的Ga2O3薄膜；薄膜生长完成后，升温并在氧气氛围内退火，以消除Ga2O3薄膜内氧空位等缺陷，同时加速杂质扩散，使薄膜电子浓度更加稳定。
本发明所述的一种电子浓度稳定的高质量氧化镓(β-Ga2O3)薄膜的制备方法，其步骤如下：
A、对c面蓝宝石衬底1依次进行丙酮、乙醇、去离子水超声清洗5～10分钟，然后进行NH3等离子体钝化处理，射频功率200～300W，温度350℃～400℃，处理时间4～5分钟；
B、采用低温MOCVD工艺在步骤A得到的衬底1上生长厚度为40～80nm的Ga2O3低温缓冲层2，生长源为三甲基镓和高纯氧气，以高纯氩气作为三甲基镓的载气，高纯氩气流速为20～30sccm，氧气流速为400～500sccm，低温缓冲层2的低温生长温度为450～500℃，生长压强为30～50mbar，生长时间为4～5分钟；
C、采用高温MOCVD工艺在步骤B得到的Ga2O3低温缓冲层2上生长Si掺杂浓度逐级提高的厚度为50～100nm的Ga2O3薄层3，生长源为三甲基镓和高纯氧气，以高纯氩气作为三甲基镓的载气，高纯氩气流速为20～30sccm，氧气流速为400～500sccm；掺杂源为硅烷(SiH4)气体，以高纯氮气作稀释气体，稀释后硅烷的浓度为50ppm；生长过程中，高纯氮气与硅烷气体一起通入MOCVD反应室内；硅烷浓度低，以确保掺杂过程中引入较少的Si杂质，有利于提高薄层3的晶体质量，为后续薄膜的生长提供高质量模板；薄层3的生长温度为750℃～800℃，生长压强为15～30mbar；生长过程中硅烷流速从0开始增至稳定值(4～8sccm)，该稳定值由薄膜4电子浓度的制备要求决定，硅烷气体流速每分钟增加1sccm，生长时间为4～8分钟；
D、采用高温MOCVD工艺在Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层3上生长厚度为800～900nm的Si掺杂的Ga2O3薄膜4，生长源为三甲基镓和高纯氧气，以高纯氩气作为三甲基镓的载气，高纯氩气流速为20～30sccm，氧气流速为400～500sccm；掺杂源为硅烷气体，以高纯氮气作稀释气体，稀释后硅烷的浓度为50ppm；生长过程中，高纯氮气与硅烷气体一起通入MOCVD反应室内；硅烷浓度低，在薄膜掺杂过程中引入的Si杂质较少，有利于获得电子浓度低的Ga2O3薄膜4；生长过程中硅烷流速为4～8sccm(由薄膜电子浓度的制备要求决定)，生长温度为750～800℃，生长压强为15～30mbar，生长时间为50～60分钟；
E、停止生长并升温至900℃～950℃，在MOCVD反应室内继续进行高温氧气退火，退火时间0.8～1.2小时，氧气流量为400～500sccm；
F、退火完成后降至室温，从MOCVD反应室内取出c面蓝宝石衬底1，从而在c面蓝宝石衬底1上得到电子浓度稳定的高质量氧化镓(β-Ga2O3)薄膜。
本发明的效果和益处：
本发明通过衬底钝化增加Ga2O3薄膜的生长速度；通过插入Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层减小低温缓冲层和掺杂薄膜之间的界面态密度以提高薄膜晶体质量；通过高温氧气退火消除掺杂薄膜内的本征缺陷以稳定电子浓度。该发明有效解决了掺杂Ga2O3薄膜生长速度慢、电子浓度不稳定的问题，同时也提高了掺杂Ga2O3薄膜晶体质量。本发明将为Ga2O3基器件的制备奠定坚实基础。
附图说明
图1：本发明所述的电子浓度稳定的高质量氧化镓薄膜的结构示意图；
图2：实施例1中SiH4流量为6sccm的Ga2O3薄膜XRD谱；
图3：实施例1中SiH4流量为6sccm的Ga2O3薄膜EBSD图；
图1中部件1为表面经NH3钝化的c面蓝宝石衬底，2为Ga2O3低温缓冲层，3为Si掺杂浓度逐级提高Ga2O3薄层，4是Si掺杂的Ga2O3薄膜。
具体实施方式
实施例1：
一种快速制备的电子浓度稳定的高质量氧化镓薄膜(见附图1和附图说明)，依次由c面蓝宝石单晶衬底1，衬底1上制备的Ga2O3低温缓冲层2，在Ga2O3低温缓冲层2上制备的Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层3，在Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层3上制备的Si掺杂的Ga2O3薄膜4组成。其制备步骤如下：
将c面蓝宝石依次用丙酮，乙醇，去离子水超声清洗5分钟，用氮气吹干后进行NH3等离子体处理5分钟，设置功率250W，温度350℃。处理完成后将衬底置入MOCVD反应室进行生长。首先在温度450℃，压强40mbar下生长Ga2O3低温缓冲层2，生长源为三甲基镓和高纯氧气，以高纯氩气作为三甲基镓的载气，高纯氩气流速为20sccm，高纯氧气流速为400sccm，生长时间5分钟，得到的Ga2O3低温缓冲层2的厚度为50nm。然后将生长温度升高至750℃，压强设置为20mbar，通入生长源(生长源为三甲基镓和高纯氧气，以高纯氩气作为三甲基镓的载气)和掺杂源(掺杂源为SiH4气体，以高纯氮气作稀释气体，稀释后SiH4气体的浓度为50ppm)生长Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层3，高纯氩气流速为20sccm，高纯氧气流速为400sccm。SiH4流速设置为从0sccm开始，每分钟增加1sccm直至6sccm，生长时间7分钟，得到的Ga2O3薄层3的厚度为90nm。Ga2O3薄层3生长完成后，在其上生长厚度为900nm的Si掺杂的Ga2O3薄膜4，生长源为三甲基镓和高纯氧气，以高纯氩气作为三甲基镓的载气，高纯氩气流速为20sccm，高纯氧气流速为400sccm；掺杂源为SiH4气体，以高纯氮气作稀释气体，稀释后硅烷的浓度为50ppm；稳定SiH4流速为6sccm，生长温度750℃，压强20mbar，生长时间1小时。生长完成后将温度升至900℃，向MOCVD反应室内持续通入氧气，关闭镓源，进行高温氧气退火，氧气流速为400sccm，退火时间1小时。退火完成后降至室温，从MOCVD反应室内取出c面蓝宝石衬底1，从而在c面蓝宝石衬底1上得到电子浓度稳定的高质量氧化镓(β-Ga2O3)薄膜。
为评估衬底NH3等离子体处理工艺对薄膜生长速度的影响，我们在未经NH3等离子体钝化处理的蓝宝石衬底上以相同的条件下生长了Ga2O3薄膜，所获得薄膜厚度为650nm，明显低于经过衬底等离子体处理的Ga2O3薄膜厚度(900nm)。该结果说明等离子体处理工艺可以有效提高Ga2O3薄膜的生长速率。
为评估该制备方法对Ga2O3薄膜的晶体质量、掺杂稳定性等的影响，我们分别利用Ultima IV型X射线衍射仪(XRD)、HL5500PC霍尔测试仪(Hall)以及Merlin电子背散射仪(EBSD)对本实施例中的Ga2O3薄膜进行了晶体质量、电学特性和表面晶体取向的测试，测试样为1cm×1cm的正方形，测试结果如下：
图2为利用本方法生长的Ga2O3薄膜XRD图谱。从图中可以发现，利用本发明所述方法获得的Ga2O3薄膜的XRD谱中只存在(-201)，(-402)，(-603)等β晶相的衍射峰，这表明该薄膜晶体质量很高，Si掺杂对于薄膜晶体质量的影响不大。
图3为利用本方法生长的高质量Ga2O3薄膜的EBSD图，从图中可以发现，除去无法解析的区域(黑色部分)，样品表面绝大部分区域被单一颜色覆盖，结合XRD衍射图谱分析结果，说明利用本发明所述方法获得的Ga2O3薄膜表面具有(-201)的择优取向，薄膜晶体质量很高。
表1.实施例1中SiH4流量为6sccm的Ga2O3薄膜的Hall测试结果
Figure BDA0002561256970000051
表2.实施例1中的Ga2O3薄膜两个月后的Hall测试结果
Figure BDA0002561256970000052
表1为利用本方法生长的高质量Ga2O3薄膜的Hall测试结果，从结果可以发现，薄膜内电子浓度为2.85×1017cm-3，薄膜电阻小，迁移率较高。此结果说明利用本方法获得的Ga2O3薄膜的电子浓度较低，能够精确控制，而且薄膜还具有的电阻率小，迁移高的优点。我们在两个月后对该样品再次进行了Hall测试，结果如表2所示，其各项指标变化不大。其中电子浓度为2.70×1017cm-3，变化率约为5％，该结果说明薄膜内的缺陷密度已经有效降低，薄膜电子浓度受环境影响小，薄膜电学性能稳定。

Claims (6)

1.一种电子浓度稳定的高质量β-Ga2O3薄膜的制备方法，其步骤如下：
A、对c面蓝宝石衬底(1)依次进行丙酮、乙醇、去离子水超声清洗5～10分钟，然后进行NH3等离子体钝化处理；
B、采用低温MOCVD工艺在步骤A得到的衬底(1)上生长Ga2O3低温缓冲层(2)，生长源为三甲基镓和高纯氧气，以高纯氩气作为三甲基镓的载气，高纯氩气流速为20～30sccm，氧气流速为400～500sccm，低温缓冲层(2)的低温生长温度为450～500℃，生长压强为30～50mbar；
C、采用高温MOCVD工艺在步骤B得到的Ga2O3低温缓冲层(2)上生长Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层(3)，生长源为三甲基镓和高纯氧气，以高纯氩气作为三甲基镓的载气，高纯氩气流速为20～30sccm，高纯氧气流速为400～500sccm；掺杂源为硅烷气体，以高纯氮气作稀释气体，稀释后硅烷的浓度为50ppm；Ga2O3薄层(3)的生长温度为750℃～800℃，生长压强为15～30mbar；生长过程中硅烷气体流速从0开始稳定增加，流速增速为每分钟1sccm；
D、采用高温MOCVD工艺在Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层(3)上生长Si掺杂的Ga2O3薄膜(4)，生长源为三甲基镓和高纯氧气，以高纯氩气作为三甲基镓的载气，高纯氩气流速为20～30sccm，高纯氧气流速为400～500sccm；掺杂源为硅烷气体，以高纯氮气作稀释气体，稀释后硅烷的浓度为50ppm；Ga2O3薄膜(4)的生长温度为750～800℃，生长压强为15～30mbar，硅烷流速为4～8sccm；
E、停止生长并升温至900℃～950℃，在MOCVD反应室内继续进行高温氧气退火，退火时间0.8～1.2小时，氧气流量为400～500sccm；
F、退火完成后降至室温，从MOCVD反应室内取出c面蓝宝石衬底(1)，从而在c面蓝宝石衬底(1)上得到电子浓度稳定的高质量β-Ga2O3薄膜。
2.如权利要求1所述的一种电子浓度稳定的高质量β-Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于：步骤A中，NH3等离子体钝化处理的射频功率200～300W，温度350℃～400℃，处理时间4～5分钟。
3.如权利要求1所述的一种电子浓度稳定的高质量β-Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于：步骤B中，低温缓冲层(2)的生长时间为4～5分钟，厚度为40～80nm。
4.如权利要求1所述的一种电子浓度稳定的高质量β-Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于：步骤C中，Si掺杂浓度逐级提高的Ga2O3薄层(3)的生长时间为4～8分钟，厚度为50～100nm。
5.如权利要求1所述的一种电子浓度稳定的高质量β-Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于：步骤D中，Si掺杂的Ga2O3薄膜(4)的生长时间为50～60分钟，厚度为800～900nm。
6.一种电子浓度稳定的高质量β-Ga2O3薄膜，其特征在于：是由权利要求1～5任何一项所述的方法制备得到。
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