CN113488565A - 一种氮化铝薄膜的制备方法 - Google Patents
一种氮化铝薄膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113488565A CN113488565A CN202110696371.8A CN202110696371A CN113488565A CN 113488565 A CN113488565 A CN 113488565A CN 202110696371 A CN202110696371 A CN 202110696371A CN 113488565 A CN113488565 A CN 113488565A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum
- layer
- aluminum nitride
- substrate
- mol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 100
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 45
- RNQKDQAVIXDKAG-UHFFFAOYSA-N aluminum gallium Chemical compound [Al].[Ga] RNQKDQAVIXDKAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 238000002488 metal-organic chemical vapour deposition Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 29
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 claims description 30
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 30
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N trimethylaluminium Chemical compound C[Al](C)C JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N trimethylgallium Chemical compound C[Ga](C)C XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 claims description 9
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 7
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 abstract description 8
- 229910002704 AlGaN Inorganic materials 0.000 description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/005—Processes
- H01L33/0062—Processes for devices with an active region comprising only III-V compounds
- H01L33/0066—Processes for devices with an active region comprising only III-V compounds with a substrate not being a III-V compound
- H01L33/007—Processes for devices with an active region comprising only III-V compounds with a substrate not being a III-V compound comprising nitride compounds
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02436—Intermediate layers between substrates and deposited layers
- H01L21/02439—Materials
- H01L21/02455—Group 13/15 materials
- H01L21/02458—Nitrides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02518—Deposited layers
- H01L21/02521—Materials
- H01L21/02538—Group 13/15 materials
- H01L21/0254—Nitrides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02518—Deposited layers
- H01L21/02587—Structure
- H01L21/0259—Microstructure
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02612—Formation types
- H01L21/02617—Deposition types
- H01L21/0262—Reduction or decomposition of gaseous compounds, e.g. CVD
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02612—Formation types
- H01L21/02617—Deposition types
- H01L21/02631—Physical deposition at reduced pressure, e.g. MBE, sputtering, evaporation
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02656—Special treatments
- H01L21/02664—Aftertreatments
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/02—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies
- H01L33/12—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies with a stress relaxation structure, e.g. buffer layer
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
Abstract
本发明涉及一种氮化铝薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)、在衬底上溅射一层氮化铝缓冲层；(2)、将溅射有氮化铝缓冲层的衬底放入MOCVD炉中，在所述氮化铝缓冲层上外延生长氮化铝层或铝镓氮层；(3)、在所述氮化铝层或铝镓氮层上生长掺杂铝镓氮层；(4)、按照顺序反复进行步骤(2)和步骤(3)，周期数为2～20次；(5)、对生长完成后的所述衬底进行高温退火。其通过使用MOCVD生长的氮化铝或铝镓氮层与掺杂铝镓氮层周期结构替代溅射氮化铝层，可以减小退火氮化铝薄膜的应变，从而改善制作器件的发光效率，以及阈值电压。
Description
技术领域
本发明属于半导体外延衬底制备技术领域，涉及一种用于形成紫外LED外延结构的衬底的制备方法，尤其涉及一种氮化铝薄膜的制备方法。
背景技术
现有的退火氮化铝薄膜，一般是在衬底上溅射50nm～500nm的氮化铝缓冲层，然后在1300℃～1700℃退火温度下进行高温退火以得到氮化铝薄膜。但是，由于氮化铝与衬底之间存在晶格失配及热失配，现有技术得到的氮化铝薄膜存在应变较大的问题。这样，后续在氮化铝薄膜上制作发光器件时，较大的应变会降低器件的发光效率，以及增加阈值电压。
鉴于现有技术的上述技术缺陷，迫切需要研制一种新型的氮化铝薄膜的制备方法。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提出一种氮化铝薄膜的制备方法，其通过使用MOCVD生长的氮化铝或/铝镓氮层与掺杂铝镓氮层的周期结构替代溅射氮化铝，可以减小退火氮化铝薄膜的应变，从而改善制作器件的发光效率，以及阈值电压。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在衬底上溅射一层氮化铝缓冲层；
(2)、将溅射有氮化铝缓冲层的衬底放入MOCVD炉中，在所述氮化铝缓冲层上外延生长氮化铝层或铝镓氮层；
(3)、在所述氮化铝层或铝镓氮层上生长掺杂铝镓氮层；
(4)、按照顺序反复进行步骤(2)和步骤(3)，周期数为2～20次；
(5)、对生长完成后的所述衬底进行高温退火。
优选地，其中，所述步骤(2)具体为：将溅射有氮化铝缓冲层的衬底放入MOCVD炉中，将MOCVD炉升温至1000℃～1400℃，通入0.2～2mol/min的氨气，同时通入0.001～0.01mol/min的三甲基铝，0～0.01mol/min的三甲基镓，并保持0.2～2h，外延生长出厚度为1nm-20nm的氮化铝层或铝镓氮层，其中，所述氮化铝层或铝镓氮层的铝组分在0.2％～90％之间。
优选地，其中，所述步骤(3)具体为：将MOCVD炉的温度调整至800℃～1200℃，通入0.2～2mol/min的氨气，0.001～0.01mol/min的三甲基铝，0.001～0.01mol/min的三甲基镓，同时通入掺杂剂，掺杂剂的剂量为10-6～0.01mol/min，掺杂浓度为1016～1021，并保持0.2～2h，得到厚度为1nm-20nm的掺杂铝镓氮层，且所述掺杂铝镓氮层中铝组分在0.2％～90％之间。
优选地，其中，所述掺杂剂为Si、Ge、Li、Be、Mg、Fe或Zn。
优选地，其中，按照顺序反复进行步骤(2)和步骤(3)的过程中，温度，氨气、三甲基铝、三甲基镓、掺杂剂的通入量以及保持时间能够在给定的范围内随意变化。
优选地，其中，所述步骤(1)中的溅射温度为100℃～500℃，溅射时间为1分钟～300分钟，溅射厚度为1nm～500nm。
优选地，其中，所述衬底是蓝宝石、硅片或碳化硅。
优选地，其中，所述步骤(5)中的退火温度为1300℃～1900℃，退火时间为1～10h。
与现有技术相比，本发明的氮化铝薄膜的制备方法具有如下有益技术效果：
1、其使用MOCVD生长的氮化铝或铝镓氮层与掺杂铝镓氮层的周期结构替代溅射氮化铝，能够减小退火氮化铝薄膜的应变。
2、其可以改善制作器件的发光效率，以及阈值电压，例如，可以将发光效率由2mW增加到2.5mW，阈值电压由7V降低为6V等。
附图说明
图1是本发明的氮化铝薄膜的制备方法的流程图。
图2是采用本法的氮化铝薄膜的制备方法制备的氮化铝薄膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，实施例的内容不作为对本发明的保护范围的限制。
为了克服现有技术所存在的问题，本发明提出一种氮化铝薄膜的制备方法，其通过使用MOCVD生长的氮化铝或/铝镓氮层与掺杂铝镓氮层的周期结构替代溅射氮化铝，可以减小退火氮化铝薄膜的应变，从而改善制作器件的发光效率，以及阈值电压。
图1示出了本发明的氮化铝薄膜的制备方法的流程图。如图1所示，本发明的氮化铝薄膜的制备方法包括以下步骤：
一、在衬底上溅射一层氮化铝缓冲层
在本发明中，通过溅射的方式在衬底上溅射一层氮化铝缓冲层。其中，为了获得更好的溅射效果，使得溅射温度为100℃～500℃，溅射时间为1分钟～300分钟，溅射厚度为1nm～500nm。采用这种溅射条件，能够获得质量更好的氮化铝缓冲层。
同时，在本发明中，所述衬底可以是蓝宝石、硅片或碳化硅等。
二、将溅射有氮化铝缓冲层的衬底放入MOCVD炉中，在所述氮化铝缓冲层上外延生长氮化铝层或铝镓氮层。
在本发明中，采用MOCVD的方式在溅射有氮化铝缓冲层的衬底上外延生长氮化铝层或铝镓氮层。
具体地，将溅射有氮化铝缓冲层的衬底放入MOCVD炉中，将MOCVD炉升温至1000℃～1400℃，通入0.2～2mol/min的氨气，同时通入0.001～0.01mol/min的三甲基铝，0～0.01mol/min的三甲基镓，并保持0.2～2h，外延生长出厚度为1nm-20nm的氮化铝层或铝镓氮层。其中，所述氮化铝层或铝镓氮层的铝组分在0.2％～90％之间。
需要说明的是，在本发明中，在所述氮化铝缓冲层上可以外延生长氮化铝层，也可以外延生长铝镓氮层。当需要在所述氮化铝缓冲层上可以外延生长氮化铝层时，所述三甲基镓的通入量为0。
三.在所述氮化铝层或铝镓氮层上生长掺杂铝镓氮层。
在本发明中，在外延生长出氮化铝层或铝镓氮层之后，还需要继续采用MOCVD的方式在所述氮化铝层或铝镓氮层上外延生长出掺杂铝镓氮层。
具体地，在外延生长出氮化铝层或铝镓氮层之后，将MOCVD炉的温度调整至800℃～1200℃，通入0.2～2mol/min的氨气，0.001～0.01mol/min的三甲基铝，0.001～0.01mol/min的三甲基镓，同时通入掺杂剂，掺杂剂的剂量为10-6～0.01mol/min，掺杂浓度为1016～1021，并保持0.2～2h，得到厚度为1nm-20nm的掺杂铝镓氮层。且所述掺杂铝镓氮层中铝组分在0.2％～90％之间。
需要说明的是，掺杂浓度指的是每立方厘米的掺杂铝镓氮层中含有的掺杂原子的个数。
并且，在本发明中，为了获得更好的技术效果，所述掺杂剂可以为Si、Ge、Li、Be、Mg、Fe或Zn中的一种或多种。
三、按照顺序反复进行步骤(一)和步骤(三)，周期数为2～20次。
需要说明的是，在按照顺序反复进行步骤(二)和步骤(三)的过程中，在不同的周期中，温度、氨气的通入量、三甲基铝的通入量、三甲基镓的通入量、掺杂剂的通入量以及保持时间等都可以在给定的范围内随意变化。这里的随意变换指的是不受规律约束，可以在上述给定范围内无规则的变化。并且，在不同的周期中，不要求各个参数完全一样。
(五)、对生长完成后的所述衬底进行高温退火。
在生长完成之后，即可对其进行高温退火处理。
在本发明中，在进行高温退火处理时，退火温度为1300℃～1900℃，退火时间为1～10h。这种退火条件，能够保证退火后的氮化铝薄膜的质量。
退火完成之后，即可获得氮化铝薄膜。采用本发明的氮化铝薄膜的制备方法制备的氮化铝薄膜的结构如图2所示。
下面以几个实施例详细描述本发明。
【实施例1】
1、在衬底上用溅射的方法溅射一层氮化铝缓冲层。所述衬底可以是蓝宝石、硅片、碳化硅。其中，溅射温度为100℃～500℃，溅射时间为1分钟～300分钟，溅射厚度为1nm～500nm。
2、溅射完成后，将所述衬底放入MOCVD炉进行外延生长氮化铝层。其中，MOCVD升温至1000℃～1400℃，通入0.2～2mol/min的氨气，同时通入0.001～0.01mol/min的三甲基铝，保持0.2～2h，厚度约1nm-20nm。
3、外延生长完氮化铝层之后，将MOCVD炉调整温度至800℃～1200℃，生长掺杂铝镓氮层。其中，通入0.2～2mol/min的氨气，0.001～0.01mol/min的三甲基铝，0.001～0.01mol/min的三甲基镓。同时通入掺杂剂，掺杂剂可以为Si、Ge、Li、Be、Mg、Fe、Zn，掺杂剂的剂量为10-6～0.01mol/min，掺杂浓度为1016～1021。保持0.2～2h，厚度约1nm-20nm，铝组分在0.2％～90％之间。
4、反复进行步骤2和步骤3，周期数为2～20次。本过程中的温度，氨气、三甲基铝、三甲基镓、掺杂剂通入量，保持时间与步骤2和步骤3完全保持一致。
5、将生长完成后的所述衬底进行高温退火。其中，高温退火在1300℃～1900℃保持1～10h。
该实施例的特点在于，MOCVD生长的结构为周期性的AlN/AlGaN结构，AlGaN层可掺入Si、Ge、Li、Be、Mg、Fe、Zn元素，AlN层厚度明显大于AlGaN层厚度，AlGaN层是作为薄插入层插入到AlN层之间。
【实施例2】
1、在衬底上用溅射的方法溅射一层氮化铝缓冲层。所述衬底可以是蓝宝石、硅片、碳化硅。其中，溅射温度为100℃～500℃，溅射时间为1分钟～300分钟，溅射厚度为1nm～500nm。
2、溅射完成后，将所述衬底放入MOCVD炉进行外延生长氮化铝层。其中，MOCVD炉升温至1000℃～1400℃，通入0.2～2mol/min的氨气，同时通入0.001～0.01mol/min的三甲基铝，保持0.2～2h，厚度约1nm-20nm。
3、MOCVD炉调整温度至800℃～1200℃生长掺杂铝镓氮层。其中，通入0.2～2mol/min的氨气，0.001～0.01mol/min的三甲基铝，0.001～0.01mol/min的三甲基镓。同时，通入掺杂剂，掺杂剂可以为Si、Ge、Li、Be、Mg、Fe、Zn，掺杂剂的剂量为10-6～0.01mol/min，掺杂浓度为1016～1021。保持0.2～2h，厚度约1nm-20nm，铝组分在0.2％～90％之间.
4、反复进行步骤2和步骤3，周期数为2～20次。本过程中的温度，氨气、三甲基铝、三甲基镓、掺杂剂通入量，保持时间与步骤2和步骤3完全保持一致。
5、生长完成后，将所述衬底高温退火。其中，高温退火温度在1300℃～1900℃，保持1～10h。
该实施例的特点在于，MOCVD生长的结构为周期性AlN/AlGaN结构，AlGaN层可掺入Si、Ge、Li、Be、Mg、Fe、Zn元素，AlN层厚度与AlGaN层厚度相差不超过10倍，AlN层与AlGaN层组成超晶格结构。
【实施例3】
1、在衬底上用溅射的方法溅射一层氮化铝缓冲层。所述衬底可以是蓝宝石、硅片、碳化硅。其中，溅射温度为100℃～500℃，溅射时间为1分钟～300分钟，溅射厚度为1nm～500nm。
2、溅射完成后，将所述衬底放入MOCVD炉进行外延生长氮化铝层。其中，MOCVD炉升温至1000℃～1400℃，通入0.2～2mol/min的氨气，同时通入0.001～0.01mol/min的三甲基铝，保持0.2～2h，厚度约1nm-20nm。
3、生长氮化铝层之后，所述MOCVD炉调整温度至800℃～1200℃生长掺杂铝镓氮层。其中，通入0.2～2mol/min的氨气，0.001～0.01mol/min的三甲基铝，0.001～0.01mol/min的三甲基镓。同时通入掺杂剂，掺杂剂可以为Si、Ge、Li、Be、Mg、Fe、Zn，掺杂剂的剂量为10-6～0.01mol/min，掺杂浓度为1016～1021。保持0.2～2h，厚度约1nm-20nm，铝组分在0.2％～90％之间。
4、反复进行步骤2和步骤3，周期数为2～20次。本过程中重复步骤2时的温度，氨气、三甲基铝、三甲基镓、掺杂剂通入量，保持时间与步骤2完全保持一致；重复步骤3时，铝组分依次降低或依次升高，其他条件与步骤3保持一致。
5、生长完成后，将所述衬底高温退火。其中，退火温度在1300℃～1900℃，退火时间保持1～10h。
该实施例的特点在于，MOCVD生长的结构为周期性AlN/AlGaN结构，AlGaN层可掺入Si、Ge、Li、Be、Mg、Fe、Zn元素，且AlGaN层的Al组分为依次降低或依次升高的渐变组分。
【实施例4】
1、在衬底上用溅射的方法溅射一层氮化铝缓冲层。所述衬底可以是蓝宝石、硅片、碳化硅。其中，溅射温度为100℃～500℃，溅射时间为1分钟～300分钟，溅射厚度为1nm～500nm。
2、溅射完成后，将所述衬底放入MOCVD炉进行外延生长铝镓氮层。其中，MOCVD炉升温至1000℃～1400℃，通入0.2～2mol/min的氨气，同时通入0.001～0.01mol/min的三甲基铝，0.001～0.01mol/min的三甲基镓，保持0.2～2h，厚度约1nm-20nm，铝组分为X1。
3、生长完铝镓氮层后，将MOCVD炉调整温度至800℃～1200℃生长掺杂铝镓氮层。其中，通入0.2～2mol/min的氨气，0.001～0.01mol/min的三甲基铝，0.001～0.01mol/min的三甲基镓。同时通入掺杂剂，掺杂剂可以为Si、Ge、Li、Be、Mg、Fe、Zn，掺杂剂的剂量为10-6～0.01mol/min，掺杂浓度为1016～1021。保持0.2～2h，厚度约1nm-20nm，铝组分为X2。
4、反复进行步骤2和步骤3，周期数为2～20次。本过程中的温度，氨气、三甲基铝、三甲基镓、掺杂剂通入量，保持时间与步骤2和步骤3完全保持一致。
5、生长完成后，将所述衬底高温退火。其中，高温退火的退火温度在1300℃～1900℃，退火时间保持1～10h。
该实施例的特点在于，MOCVD生长的结构为组分为X1的AlGaN与组分为X2的AlGaN的周期性结构，组分为X2的AlGaN层可掺入Si、Ge、Li、Be、Mg、Fe、Zn元素。
本发明的氮化铝薄膜的制备方法通过使用MOCVD生长的氮化铝或/铝镓氮层与掺杂铝镓氮层的周期结构替代溅射氮化铝，可以减小退火氮化铝薄膜的应变，从而改善制作器件的发光效率，以及阈值电压。例如，通过传统方法在2英寸蓝宝石衬底上溅射200nm的氮化铝缓冲层，然后在1500℃退火得到氮化铝薄膜，衬底的翘曲为40um，用该衬底制作器件，光功率为2mW，阈值电压为7V；而使用本发明的方法在2英寸蓝宝石衬底上溅射10nm的氮化铝缓冲层，然后1200℃生长40nm氮化铝层，1100℃生长10nm铝镓氮层，铝镓比为4：1，掺杂剂为Si，掺杂浓度为1020,周期数为4，则衬底的翘曲为25um，用该衬底制作器件，光功率为2.5mW，阈值电压为6V。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员，依据本发明的思想，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在衬底上溅射一层氮化铝缓冲层；
(2)、将溅射有氮化铝缓冲层的衬底放入MOCVD炉中，在所述氮化铝缓冲层上外延生长氮化铝层或铝镓氮层；
(3)、在所述氮化铝层或铝镓氮层上生长掺杂铝镓氮层；
(4)、按照顺序反复进行步骤(2)和步骤(3)，周期数为2～20次；
(5)、对生长完成后的所述衬底进行高温退火。
2.根据权利要求1所述的氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将溅射有氮化铝缓冲层的衬底放入MOCVD炉中，将MOCVD炉升温至1000℃～1400℃，通入0.2～2mol/min的氨气，同时通入0.001～0.01mol/min的三甲基铝，0～0.01mol/min的三甲基镓，并保持0.2～2h，外延生长出厚度为1nm-20nm的氮化铝层或铝镓氮层，其中，所述氮化铝层或铝镓氮层的铝组分在0.2％～90％之间。
3.根据权利要求2所述的氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为：将MOCVD炉的温度调整至800℃～1200℃，通入0.2～2mol/min的氨气，0.001～0.01mol/min的三甲基铝，0.001～0.01mol/min的三甲基镓，同时通入掺杂剂，掺杂剂的剂量为10-6～0.01mol/min，掺杂浓度为1016～1021，并保持0.2～2h，得到厚度为1nm-20nm的掺杂铝镓氮层，且所述掺杂铝镓氮层中铝组分在0.2％～90％之间。
4.根据权利要求3所述的氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述掺杂剂为Si、Ge、Li、Be、Mg、Fe或Zn。
5.根据权利要求4所述的氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，按照顺序反复进行步骤(2)和步骤(3)的过程中，温度，氨气、三甲基铝、三甲基镓、掺杂剂的通入量以及保持时间能够在给定的范围内随意变化。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溅射温度为100℃～500℃，溅射时间为1分钟～300分钟，溅射厚度为1nm～500nm。
7.根据权利要求6所述的氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底是蓝宝石、硅片或碳化硅。
8.根据权利要求7所述的氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的退火温度为1300℃～1900℃，退火时间为1～10h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110696371.8A CN113488565B (zh) | 2021-06-23 | 2021-06-23 | 一种氮化铝薄膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110696371.8A CN113488565B (zh) | 2021-06-23 | 2021-06-23 | 一种氮化铝薄膜的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113488565A true CN113488565A (zh) | 2021-10-08 |
| CN113488565B CN113488565B (zh) | 2022-11-29 |
Family
ID=77935829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110696371.8A Active CN113488565B (zh) | 2021-06-23 | 2021-06-23 | 一种氮化铝薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113488565B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113981444A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-28 | 北京大学东莞光电研究院 | 薄层器件及其制备方法 |
| CN114293252A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-08 | 广东省科学院半导体研究所 | 氮化铝模板及其制备方法 |
| CN115181923A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-10-14 | 浙江兴昌风机有限公司 | 一种铝材基底离子氮化制备氮化铝薄膜的方法 |
| CN115287767A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-04 | 松山湖材料实验室 | 退火装置、氮化铝制品及其制备方法、光电器件 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130174781A1 (en) * | 2010-12-16 | 2013-07-11 | Mingwei Zhu | Gallium nitride-based led fabrication with pvd-formed aluminum nitride buffer layer |
| CN103915532A (zh) * | 2014-04-11 | 2014-07-09 | 西安神光皓瑞光电科技有限公司 | 一种紫外led外延结构生长方法 |
| US9680056B1 (en) * | 2016-07-08 | 2017-06-13 | Bolb Inc. | Ultraviolet light-emitting device with a heavily doped strain-management interlayer |
| CN111063753A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-04-24 | 厦门大学 | 一种Mg掺杂量子阱的AlGaN基深紫外LED外延结构及其制备方法 |
| CN111916535A (zh) * | 2020-07-06 | 2020-11-10 | 浙江沃普思智能科技有限公司 | 一种稳定的半极性深紫外uvc发光二极管及其制备方法 |
| CN112054097A (zh) * | 2020-07-22 | 2020-12-08 | 福建兆元光电有限公司 | 一种紫光led外延结构及制作方法 |
| CN112768575A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-07 | 华灿光电（浙江）有限公司 | 发光二极管的外延片及其制备方法 |
-
2021
- 2021-06-23 CN CN202110696371.8A patent/CN113488565B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130174781A1 (en) * | 2010-12-16 | 2013-07-11 | Mingwei Zhu | Gallium nitride-based led fabrication with pvd-formed aluminum nitride buffer layer |
| CN103915532A (zh) * | 2014-04-11 | 2014-07-09 | 西安神光皓瑞光电科技有限公司 | 一种紫外led外延结构生长方法 |
| US9680056B1 (en) * | 2016-07-08 | 2017-06-13 | Bolb Inc. | Ultraviolet light-emitting device with a heavily doped strain-management interlayer |
| CN111063753A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-04-24 | 厦门大学 | 一种Mg掺杂量子阱的AlGaN基深紫外LED外延结构及其制备方法 |
| CN111916535A (zh) * | 2020-07-06 | 2020-11-10 | 浙江沃普思智能科技有限公司 | 一种稳定的半极性深紫外uvc发光二极管及其制备方法 |
| CN112054097A (zh) * | 2020-07-22 | 2020-12-08 | 福建兆元光电有限公司 | 一种紫光led外延结构及制作方法 |
| CN112768575A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-07 | 华灿光电（浙江）有限公司 | 发光二极管的外延片及其制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113981444A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-28 | 北京大学东莞光电研究院 | 薄层器件及其制备方法 |
| CN114293252A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-08 | 广东省科学院半导体研究所 | 氮化铝模板及其制备方法 |
| CN115181923A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-10-14 | 浙江兴昌风机有限公司 | 一种铝材基底离子氮化制备氮化铝薄膜的方法 |
| CN115287767A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-04 | 松山湖材料实验室 | 退火装置、氮化铝制品及其制备方法、光电器件 |
| CN115287767B (zh) * | 2022-08-29 | 2023-04-25 | 松山湖材料实验室 | 退火装置、氮化铝制品及其制备方法、光电器件 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113488565B (zh) | 2022-11-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113488565B (zh) | 一种氮化铝薄膜的制备方法 | |
| CN108987256B (zh) | p型AlGaN半导体材料生长方法 | |
| CN108346725B (zh) | 一种氮化镓基发光二极管外延片及其制造方法 | |
| JP3147316B2 (ja) | 半導体発光素子の作製方法 | |
| CN110148652B (zh) | 发光二极管的外延片的制备方法及外延片 | |
| CN104393125A (zh) | 一种发光元件的制备方法 | |
| CN117253950B (zh) | 发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 | |
| CN112331752A (zh) | 一种具有低电阻率p型层的深紫外led外延制造方法 | |
| CN116190520A (zh) | 提高波长良率的led外延片及其制备方法、led芯片 | |
| WO2019123763A1 (ja) | Ｉｉｉ族窒化物半導体基板の製造方法 | |
| CN112259647B (zh) | 发光二极管外延片的制备方法及发光二极管外延片 | |
| CN103337571A (zh) | 改善GaN基外延片内波长集中度的外延结构及生长方法 | |
| CN116154072B (zh) | 调控量子阱碳杂质的led外延片及其制备方法、led | |
| CN112501689A (zh) | 一种氮化镓pin结构的外延生长方法 | |
| CN112242460A (zh) | 一种具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜及其外延生长方法 | |
| CN103337570A (zh) | 改善4 inch GaN基外延片内均匀性和波长集中度的方法 | |
| CN116469979A (zh) | 一种led外延结构及其制备方法 | |
| CN112086543B (zh) | 一种具有自组装模板的AlGaN复合薄膜及其制备方法 | |
| CN115132565A (zh) | 一种高晶体质量AlN薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN117080328B (zh) | 一种紫外led外延片及其制备方法、led芯片 | |
| CN113471060B (zh) | 一种减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法 | |
| CN115881866B (zh) | 发光二极管外延片及其制备方法、led | |
| JP7133786B2 (ja) | Ｉｉｉ族窒化物半導体およびその製造方法 | |
| CN113990988B (zh) | 一种提升结晶质量的GaN基LED外延生长方法 | |
| CN116705942B (zh) | 发光二极管及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |