CN113471060B - 一种减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法，包括硅衬底预处理和在经过预处理的硅衬底上生长AlN薄膜，生长AlN薄膜过程中掺杂原子半径比Al原子半径大的Mg原子。本发明一方面利用Mg原子在生长过程中对AlN薄膜形成压应力，使AlN薄膜不易形成微孔洞，另一方面利用Mg原子在AlN中易团聚形成间隙原子填充微孔洞，从而大幅降低硅衬底上AlN薄膜微孔洞的生成。本发明的制备方法工艺简单，可实现高稳定性、高重复性的硅衬底AlN外延材料制备，解决了现有技术中AlN薄膜由于Al原子迁移弱、AlN与硅衬底之间的张应力大等导致孔洞多的问题。

Description

一种减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料的外延生长技术领域，尤其是涉及一种减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法。
背景技术
AlGaN基深紫外LED具有结构简单、波长可控、能耗低、材料安全可靠、环保、寿命长、易于实现小型化等优点，广泛应用于光治疗、植物照明、杀菌消毒、印刷固化、钱币防伪、数据存储等领域。目前，AlGaN基深紫外LED在科学研究和商业化产品中已取得了一定进展，但存在的若干瓶颈问题导致AlGaN基深紫外LED的电光转化效率非常低，影响了AlGaN深紫外在杀菌消毒领域的进一步扩展。由于同质衬底的匮乏，AlGaN深紫外通常在异质衬底上生长。为了降低AlGaN材料的位错密度，提高晶体质量，在生长AlGaN材料前通常需要在衬底上生长一层AlN缓冲层，因此AlN薄膜相当于AlGaN深紫外LED的“地基”，获得无孔洞且晶体质量好的AlN薄膜是提高深紫外LED发光效率的前提。
然而AlN与硅衬底之间存在巨大的晶格失配和热失配，使得硅衬底上AlN生长和冷却过程中产生很大的张应力，导致高位错密度和孔洞的形成。另外，由于Al原子在外延表面的迁移能力差，源的预反应严重，使得AlN在生长过程形成各种缺陷，而其中孔洞最为常见，密度高达1×1010/cm2。现有AlN外延技术一般侧重于衬底处理、插入低温层几个方面，并且只关注于材料的位错密度变化；在掺杂方面利用Si实现N型半导体、利用Mg掺杂实现P型导电，关注其电子迁移率、P型浓度等，针对AlN薄膜微孔洞的改善研究比较少。因此发明一种能减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的方法具有重要的价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法，在AlN薄膜生长过程中掺杂Mg原子，用于解决现有技术中AlN薄膜由于Al原子迁移弱、AlN与硅衬底之间的张应力大等导致孔洞多的问题。
本发明的目的是这样实现的：
一种减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法，包含硅衬底预处理和在经过预处理的硅衬底上生长AlN薄膜，硅衬底预处理包含但不限于以下的一种或多种组合：①硅衬底热清洗；②硅衬底铺Al；③硅衬底氨化铺Al；④铺Al氨化，其特征在于：在硅衬底上生长AlN薄膜的过程中掺杂原子半径比Al原子半径大的Mg原子，以减少硅衬底上AlN薄膜中微孔洞的生成。
所述硅衬底进行热清洗处理的温度为1100℃-1250℃。
在经过热清洗的所述硅衬底上铺Al的温度为 900℃-1250℃。
在所述铺Al层上外延生长AlN薄膜的温度为1100℃-1250℃。
在所述AlN薄膜中Mg的掺杂浓度为5×1017-5×1020/cm3。
掺杂Mg的AlN薄膜的厚度为100nm-1000nm。
所述AlN薄膜掺杂Mg方式为连续掺杂或脉冲掺杂。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法，通过在AlN薄膜生长过程中掺杂原子半径比Al原子大的Mg原子，一方面利用Mg原子在生长过程中对AlN薄膜形成压应力，使AlN薄膜不易形成微孔洞，另一方面利用Mg原子在AlN中易团聚形成间隙原子填充微孔洞，从而有效地消除了硅衬底上AlN薄膜微孔洞的生成。与现有方法相比，在其他生长工艺条件和厚度相同的情况下，利用本方法得到的AlN薄膜孔洞密度从4.9×108 /cm2变为5×107/cm2，降低一个数量级。
本发明的制备方法工艺简单，可实现高稳定性、高重复性的硅衬底AlN外延材料制备，解决了现有技术中AlN薄膜由于Al原子迁移弱、AlN与硅衬底之间的张应力大等导致孔洞多的问题。
附图说明
图1为本发明提供的一种减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的外延结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施列1：
如图1所示，本实施例中制备的AlN薄膜，包括硅衬底S1、铺Al层S2和AlN薄膜S3，在AlN薄膜S3中掺杂Mg原子。通过本发明提供的方法制备的AlN薄膜，厚度500nm，孔洞密度7×107/cm2。
实施例1的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、将2英寸Si（111）衬底置于MOCVD反应室内，升温至1210℃，在H2 和NH3气氛下保持30min，以清洗硅衬底表面；
（2）、停止通入NH3，维持H2气氛和1210℃的温度，将反应室的压力升至100 Torr，通入TMAl源，在进行过处理的硅衬底表面沉积平整的铝金属薄层；
（3）、停止通入TMAl源，维持NH3和H2气氛、温度和压力，对铺Al层高温氨化；
（4）、在步骤（3）的基础上，气氛切换为H2/N2混合气氛，连续通入NH3和TMAl源，生长250nm不掺Mg的AlN薄膜；然后接着连续通入NH3、CP2Mg和TMAl源，生长250nm掺杂Mg的AlN薄膜，掺Mg浓度为4×1019/cm3，生长的AlN薄膜的总厚度为500nm。
实施列2：
如图1所示，本实施例中制备的AlN薄膜，它包括硅衬底S1、铺Al层S2和AlN薄膜S3，在AlN薄膜S3中掺杂Mg原子。通过本发明提供的方法制备的AlN薄膜，厚度500nm，孔洞密度5×107/cm2。
上述实施例的制备方法，具体步骤同实施例1，其中步骤（4）中掺杂Mg浓度为2×1020/cm3。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法，包含硅衬底预处理和在经过预处理的硅衬底上生长AlN薄膜，硅衬底预处理包含但不限于以下的一种或多种组合：①硅衬底热清洗；②硅衬底铺Al；③硅衬底氨化铺Al；④铺Al氨化，其特征在于：在硅衬底上生长AlN薄膜的过程中掺杂原子半径比Al原子半径大的Mg原子，以减少硅衬底上AlN薄膜中微孔洞的生成。
2.根据权利要求1所述的减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法，其特征在于：在所述AlN薄膜中Mg的掺杂浓度为5×1017-5×1020/cm3。
3.根据权利要求1所述的减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法，其特征在于：掺杂Mg的AlN薄膜的厚度为100nm-1000nm。
4.根据权利要求1所述的减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法，其特征在于：在所述铺Al层上外延生长AlN薄膜的温度为1100℃-1250℃。
5.根据权利要求1所述的减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法，其特征在于：所述硅衬底进行热清洗处理的温度为1100℃-1250℃。
6.根据权利要求1所述的减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法，其特征在于：在经过热清洗的所述硅衬底上铺Al的温度为 900℃-1250℃。
7.根据权利要求1所述的减少硅衬底上AlN薄膜微孔洞的制备方法，其特征在于：所述AlN薄膜掺杂Mg的方式为连续掺杂或者脉冲掺杂。
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