CN108538977B - 一种高质量GaN薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高质量GaN薄膜及其制备方法，属于半导体技术领域，可解决现有GaN薄膜位错多、压力大、结构不稳定、工艺复杂的问题，该结构包括蓝宝石衬底，依次层叠形成在所述衬底（111）晶面上的形核层、第一非掺杂GaN层、SiNx掩膜层、SiNx钝化层、第二非掺杂GaN层，所述SiNx掩膜层生长结束后进行原位脉冲分解。由于SiNx掩膜层会覆盖GaN表面的非位错处，在第一非掺杂GaN层原位脉冲分解过程中，由于裸露的位错处热稳定性相对较差，会优先分解，进而形成多孔状结构，再生长SiNx钝化层、第二非掺杂GaN层，最终制备出高质量GaN薄膜。本发明的制备方法大大提高了薄膜的晶体质量。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种高质量GaN薄膜及其制备方法。
背景技术
GaN是一种宽禁带半导体材料，在室温下其直接带隙宽度为3.39eV，具有热导率高、耐高温、抗辐射、耐酸碱、高强度和高硬度等特性，是第三代半导体的代表，广泛应用在高亮度蓝、绿、紫和白光二极管，蓝、紫色激光器以及抗辐射、高温大功率微波器件等领域。
近年来，随着GaN基材料的应用范围不断扩大，其不足也逐渐显露出来。由于GaN单晶的熔点很高（2800℃），使得制备GaN衬底极为困难，且成本极高，很难大规模生产。因此，目前商用的GaN薄膜通常使用蓝宝石或Si作为衬底异质外延生长GaN薄膜，但这两种衬底与GaN之间均存在较大的晶格失配与热失配，导致在GaN外延层中存在大量的穿透位错，形成非辐射复合中心，抑制了载流子的复合，在有源区形成漏电流，严重影响了光电子器件的效率，因此如何抑制GaN外延层中的位错密度是当前研究的重点内容之一。
目前最常用的制备GaN薄膜的方法，是用金属有机化合物化学气相沉积法（MOCVD）直接在衬底上生长二维GaN薄膜结构，但这种方法难以避免晶格失配和热适配引起的穿透位错和应力，以及横向外延生长时引入的大量新的刃位错，影响器件的性能。科研人员探究出诸多减少位错和应力的方法，例如化学腐蚀法、横向外延过生长技术（ELOG）、插入缓冲层等等，但这些方法存在诸多弊端，例如制备工艺十分复杂，需要用到强酸强碱等各种化学试剂，增加了制备时间与成本；非原位的二次生长时会引入C、O等杂质，造成材料的污染；生长参数变量过多，增加了器件性能的影响因素，品控相对困难等等，这些问题大大限制了二维GaN薄膜的传统制备方法的发展。
发明内容
本发明针对现有GaN薄膜位错多、压力大、结构不稳定、工艺复杂的问题，提供一种高质量GaN薄膜及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种高质量GaN薄膜，包括蓝宝石衬底以及依次层叠形成在所述蓝宝石衬底（111）晶面上的形核层、第一非掺杂GaN层、SiNx掩膜层、SiNx钝化层和第二非掺杂GaN层。
所述第一非掺杂GaN层的厚度为100nm~5μm，SiNx掩膜层的厚度为10~100nm，SiNx钝化层的厚度为10~100nm，第二非掺杂GaN层的厚度为100nm~5μm。
所述第一非掺杂GaN层具有二维生长的（0001）晶面。
一种高质量GaN薄膜的制备方法，包括如下步骤：
第一步，通过原位生长法，依次在蓝宝石衬底晶面上生长形核层、第一非掺杂GaN层和SiNx掩膜层；
第二步，将第一步所得样品置于NH3和H2混合气氛中进行原位脉冲分解后，第一非掺杂GaN层呈多孔状结构；
第三步，在第二步所得样品结构上生长SiNx钝化层；
第四步，在第三步所得样品结构上再生长第二非掺杂GaN层，第二非掺杂GaN层在未被SiNx掩膜层覆盖的位置形核并进行三维生长，形成形核岛，下面为第一非掺杂GaN层分解后留下的空洞；
第五步，第四步中的形核岛逐渐合并，最终形成第二非掺杂GaN层。
所述形核层、第一非掺杂GaN层和第二非掺杂GaN层的制备步骤中，镓源均为TMGa，氮源均为NH3，生长温度分别为500℃~570℃、1000℃~1100℃和1000℃~1100℃。
所述SiNx掩膜层和SiNx钝化层的硅源均为SiH4，氮源均为NH3，生长温度均为1050℃。
所述原位脉冲分解的过程为：向反应腔中通入间歇性的NH3和连续的H2进行高温分解；所述NH3向反应腔通入的时间为20~60s，暂停的时间为20~60s，循环10~20次；所述H2连续通入时间为10~30min；所述分解温度为900℃~1100℃，所述分解时间为10~30min。
本发明的有益效果如下：
1. 本发明所述的一种高质量GaN薄膜结构，包括依次层叠在蓝宝石衬底衬底（111）晶面上的形核层、第一非掺杂GaN层、SiNx掩膜层、SiNx钝化层、第二非掺杂GaN层；所述SiNx掩膜层是在第一非掺杂GaN层非位错的地方形核，因此位错处不会被SiNx掩膜层覆盖，因而第一非掺杂GaN层在高温分解时位错会优先分解，形成孔。能使外延薄膜中的应力减少20%~30%，从而大大提高了薄膜的晶体质量。
2. 本发明所述的一种高质量GaN薄膜结构中的第一非掺杂GaN层由于高温分解形成的孔状结构能使薄膜的全反射损降低25%~40%。
3. 本发明所述的一种高质量GaN薄膜结构制备方法，能使GaN薄膜的位错密度从约108cm-2降低到约106 cm-2，从而提高了其光电器件中的性能。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图；
图2为未经高温分解的样品的SEM图；
图3为经过900℃原位脉冲分解10min后的样品的SEM图；
图4为经过1000℃原位脉冲分解20min后的样品的SEM图；
图5为经过1100℃原位脉冲分解30min后的样品的SEM图；
图6为在1000℃原位脉冲分解20min，后续生长步骤全部进行完毕的样品的SEM图。
具体实施方式
实施例1
高质量GaN薄膜制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
第一步，如图1a所示，通过原位生长法，依次在蓝宝石衬底（111）晶面上生长形核层、第一非掺杂GaN层、SiNx掩膜层，其中形核层的生长温度为500℃；第一非掺杂GaN层的生长温度为1000℃，厚度为100nm；SiNx掩膜层的生长温度为1050℃，厚度为10nm；
第二步，将第一步所得样品置于900℃的NH3和H2混合气氛中进行原位脉冲分解，NH3通入20s，暂停20s，循环15次，H2持续通入，经过10min，会得到图3所示形貌，第一非掺杂GaN层呈多孔状结构；
第三步，在第二步所得外延结构上生长SiNx钝化层，生长温度为1050℃，厚度为10nm，如图1c所示；
第四步，在第三步所得外延结构上再生长第二非掺杂GaN层，生长温度为1000℃，第二非掺杂GaN层在未被SiNx掩膜层覆盖的位置形核并进行三维生长，形成形核岛，下面为GaN分解后留下的空洞，如图1d所示；
第五步，第四步中形核岛逐渐合并，形成第二非掺杂GaN层，厚度为100nm，如图1e所示。
实施例2
高质量GaN薄膜制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
第一步，如图1a所示，通过原位生长法，依次在蓝宝石衬底（111）晶面上生长形核层、第一非掺杂GaN层、SiNx掩膜层，其中形核层的生长温度为530℃；第一非掺杂GaN层的生长温度为1050℃，厚度为3μm；SiNx掩膜层的生长温度为1050℃，厚度为50nm；
第二步，将第一步所得样品置于1000℃的NH3和H2混合气氛中进行原位脉冲分解，NH3通入60s，暂停60s，循环10次，H2持续通入，经过20min，会得到图4所示形貌，第一非掺杂GaN层呈多孔状结构；
第三步，在第二步所得外延结构上生长SiNx钝化层，生长温度为1050℃，厚度为50nm，如图1c所示；
第四步，在第三步所得外延结构上再生长第二非掺杂GaN层，生长温度为1050℃，第二非掺杂GaN层在未被SiNx掩膜层覆盖的位置形核并进行三维生长，形成形核岛，下面为GaN分解后留下的空洞，如图1d所示；
第五步，第四步中形核岛逐渐合并，形成第二非掺杂GaN层，厚度为3μm，如图1e和图6所示。
实施例3
高质量GaN薄膜制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
第一步，如图1a所示，通过原位生长法，依次在蓝宝石衬底（111）晶面上生长形核层、第一非掺杂GaN层、SiNx掩膜层，其中形核层的生长温度为570℃；第一非掺杂GaN层的生长温度为1100℃，厚度为5μm；SiNx掩膜层的生长温度为1050℃，厚度为100nm；
第二步，将第一步所得样品置于1100℃的NH3和H2混合气氛中进行原位脉冲分解，NH3通入45s，暂停45s，循环20次，H2持续通入，经过30min，会得到图5所示形貌，第一非掺杂GaN层呈多孔状结构；
第三步，在第二步所得外延结构上生长SiNx钝化层，生长温度为1050℃，厚度为100nm，如图1c所示；
第四步，在第三步所得外延结构上再生长第二非掺杂GaN层，生长温度为1100℃，第二非掺杂GaN层在未被SiNx掩膜层覆盖的位置形核并进行三维生长，形成形核岛，下面为GaN分解后留下的空洞，如图1d所示；
第五步，第四步中形核岛逐渐合并，形成第二非掺杂GaN层，厚度为5μm，如图1e所示。
Claims (4)
1.一种高质量GaN薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，通过原位生长法，依次在蓝宝石衬底晶面上生长形核层、第一非掺杂GaN层和SiNx掩膜层；
第二步，将第一步所得样品置于NH3和H2混合气氛中进行原位脉冲分解后，第一非掺杂GaN层呈多孔状结构；
第三步，在第二步所得样品结构上生长SiNx钝化层；
第四步，在第三步所得样品结构上再生长第二非掺杂GaN层，第二非掺杂GaN层在未被SiNx掩膜层覆盖的位置形核并进行三维生长，形成形核岛，下面为第一非掺杂GaN层分解后留下的空洞；
第五步，第四步中的形核岛逐渐合并，最终形成第二非掺杂GaN层。
2.根据权利要求1所述的一种高质量GaN薄膜的制备方法，其特征在于：所述形核层、第一非掺杂GaN层和第二非掺杂GaN层的制备步骤中，镓源均为TMGa，氮源均为NH3，生长温度分别为500℃~570℃、1000℃~1100℃和1000℃~1100℃。
3.根据权利要求2所述的一种高质量GaN薄膜的制备方法，其特征在于：所述SiNx掩膜层和SiNx钝化层的硅源均为SiH4，氮源均为NH3，生长温度均为1050℃。
4.根据权利要求3所述的一种高质量GaN薄膜的制备方法，其特征在于：所述原位脉冲分解的过程为：向反应腔中通入间歇性的NH3和连续的H2进行高温分解；所述NH3向反应腔通入的时间为20~60s，暂停的时间为20~60s，循环10~20次；所述H2连续通入时间为10~30min；所述分解温度为900℃~1100℃，所述分解时间为10~30min。
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