CN104393125A - 一种发光元件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种发光元件的制备方法，生长氮化镓于已镀制AlN的平片或图形衬底上，再进行H2氛围退火处理或H2氛围与NH3氛围组合式热处理藉此改变及缓冲材料间应力的问题，进而改善此应力所造成的外延片翘曲，提高发光元件的外延质量，提升发光元件的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管制备技术领域，特别涉及一种发光元件的制备方法。
背景技术
发光二极管具有节能、环保、寿命长等优点，已经广泛应用于LCD背光、户外显示、景观照明以及普通照明等领域。目前主要的蓝、绿光发光器件为氮化物半导体，其外延生长主要有同质外延生长和异质外延生长，同质外延生长采用与氮化物半导体晶格匹配的衬底进行生长，如GaN衬底，异质外延生长采用与氮化物半导体晶格失配的衬底进行生长，如蓝宝石衬底、硅衬底等。
由于同质外延生长衬底一般成本较高，目前主要以异质外延生长衬底为主。由于异质衬底与氮化物半导体层彼此间的晶格应力相当大，目前工艺常在衬底上生长一氮化(铝)镓的低温非晶格层，随之再生长高质量氮化镓层藉此将应立即产生的缺陷逐步改善。但是采用该方法形成的外延结构的缺陷密度仍高达1×108～1×1010cm-2，且造成载流子泄漏和非辐射复合中心的增多，降低了器件的内量子效率。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种发光元件的制备方法，生长氮化镓于已镀制AlN的平片或图形衬底上，再进行特殊的热处理藉此改善材料间应力的问题，进而改善此应力所造成的外延片翘曲，提高发光元件的外延质量，改善发光元件的发光效率。
本发明解决上述问题的技术方案为：一种发光元件的制备方法，包括步骤：1）提供衬底；2）利用PVD法在所述衬底表面沉积AlN层；3）打开金属源和NH3，利用MOCVD法在所述AlN层表面沉积AlxGa1-xN（0≤x<1）；4）对AlxGa1-xN层进行退火处理，形成不规则状形貌AlxGa1-xN或岛状形貌AlxGa1-xN层，具体为：关闭金属源和NH3，保持H2持续通入，升高腔室温度，在H2氛围中对AlxGa1-xN层进行退火处理；接着持续升高温度并在H2通入的条件下再通入NH3，在NH3氛围中继续对AlxGa1-xN层进行退火处理；5）在所述退火后的AlxGa1-xN层表面沉积GaN层；6）在所述GaN层表面沉积n型层、发光层和P型层。
优选地，所述H2氛围退火温度为400～1200℃，时间为100～600s。
优选地，所述NH3/H2混合氛围退火温度为400～1200℃，时间为100～500s。
优选地，所述H2氛围退火设定时间与NH3/H2混合氛围退火时间之和为200s～600s。
优选地，所述AlxGa1-xN层生长温度为400～600℃。
优选地，所述AlxGa1-xN层厚度为10～1000埃。
优选地，所述AlN层厚度为10～350埃。
优选地，所述退火处理结束后调节腔室温度为950～1150℃沉积GaN层。
优选地，所述衬底为平片、凸状图形化衬底或凹状图形化衬底。
本发明解决上述问题的另一技术方案为：一种发光元件的制备方法，包括步骤：1）提供衬底；2）利用PVD法在所述衬底表面沉积AlN层；3）打开金属源和NH3，利用MOCVD法在所述AlN层表面沉积AlxGa1-xN（0≤x<1）层；4）对所述AlxGa1-xN层进行退火处理，形成不规则状形貌AlxGa1-xN层或岛状形貌AlxGa1-xN层，具体为：关闭金属源和NH3，保持H2持续通入，升高腔室温度，在H2氛围中对所述AlxGa1-xN层进行退火处理；5）在所述退火后的AlxGa1-xN层表面沉积GaN层；6）在所述GaN层表面沉积n型层、发光层和P型层。
优选地，所述H2氛围退火设定温度为400～1200℃，设定升温时间为100～500s。
优选地，所述AlxGa1-xN层生长温度为400～600℃。
优选地，所述AlxGa1-xN层厚度为10～1000埃。
优选地，所述AlN层厚度为10～350埃。
优选地，所述退火处理结束后调节腔室温度为950～1150℃沉积GaN层。
优选地，所述衬底为平片、凸状图形化衬底或凹状图形化衬底。
本发明至少具有以下有益效果：本发明方法中，通过对AlxGa1-xN（0≤x<1）层实行退火处理，使该层表面形成不规则状形貌或岛状形貌，同时根据实际需求灵活调节不同氛围的退火时间及温度，强化该层对应力的缓冲范围，有效地处理AlxGa1-xN（0≤x<1）层与AlN层接口问题，改善应力所造成的外延片翘曲，提升波长均匀性问题，尤其是对于大尺寸外延片，其提升效果更为明显；进而最终降低成本提高产品的有效输出。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。此外，附图数据是描述概要，不是按比例绘制。
图1 为本发明之实施例一的生长AlxGa1-xN（0≤x<1）层后结构示意图。
图2为本发明之实施例一中退火处理后AlxGa1-xN（0≤x<1）层表面形貌示意图。
图3为本发明之实施例一发光二极管结构示意图。
图4为本发明之实施例1和实施例3中随着时间的变化，NH3、金属源、H2阀件开（on）关（off）状态以及温度变化之间的关系示意图，横坐标表示时间，纵坐标上半轴表示温度数量，下半轴表示生长物质通入状况。
图5为本发明实施例二中退火处理后AlxGa1-xN（0≤x<1）层表面形貌示意图。
图6为本发明之实施例2和实施例4中随着时间的变化，NH3、金属源、H2阀件开（on）关（off）状态以及温度变化之间的关系示意图，横坐标表示时间，纵坐标上半轴表示温度数量，下半轴表示生长物质通入状况。
图7 为本发明之实施例三的生长AlxGa1-xN（0≤x<1）层后结构示意图。
图8为本发明之实施例三中退火处理后AlxGa1-xN（0≤x<1）层表面形貌示意图。
图9为本发明之实施例三发光二极管结构示意图。
图10为本发明实施例四中退火处理后AlxGa1-xN（0≤x<1）层表面形貌示意图。
图中：1. 衬底；11.衬底图形底部间隔面；12. 衬底图形顶面；13. 衬底图形侧壁；2. AlN膜层；3. AlxGa1-xN（0≤x<1）层；4. GaN层；5. n型GaN层；6. 发光层；7. p型GaN层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式进行详细说明。
实施例1
附图1～4公开了本发明第一个较佳实施例,。一种发光元件的制备方法，首先提供衬底1，可为蓝宝石、硅、碳化硅等，此处优选蓝宝石平片衬底，将其置入PVD腔室，调节腔室温度为300～600℃，压力为2～10mtorr，利用PVD法沉积厚度为10～350nm 的AlN膜层2，沉积结束后将镀有AlN膜层2的衬底转入CVD腔室，并调节腔室温度为400～600℃，通入金属源、NH3、H2外延生长AlxGa1-xN（0≤x<1）层3，该层厚度为10～1000埃，覆盖于衬底表面，图1显示了生长AlxGa1-xN（0≤x<1）层后结构示意图。
在AlxGa1-xN（0≤x<1）层3沉积结束后，进行退火处理使AlxGa1-xN（0≤x<1）层3形成不规则状形貌或岛状形貌，其结构示意图如图2所示。图4为本实施之发光元件制备过程中随着时间的变化，NH3、金属源、H2阀件开（on）/关（off）状态以及温度变化之间的关系示意图，其显示了退火步骤中反应腔的通入源和温度变化。在本实施例中，采用H2氛围与NH3氛围组合式的退火处理方法，包括退火步骤，具体如下：首先在H2仍通入状态下关闭金属源及NH3，将腔室温度在5～500s内由AlxGa1-xN（0≤x<1）层3的生长温度（400～600℃）升高至400～1200℃，进行第一阶段退火处理，此H2氛围退火处理步骤中，优选升温速率为180～220s内由500℃升温至850℃；随后通入NH3，持续升温至400～1200℃进行第二阶段退火处理，此NH3氛围退火处理步骤中，优选升温速率为180～210s内由850℃升温至1200℃，最终形成不规则形貌。
随后调节腔室温度为950～1150℃，通入金属源在此不规则状或岛状面上继沉积GaN层4，在GaN层4上沉积n型层5、发光层6和P型层7，其结构示意图如图3所示。
本实例中，AlN膜层2采用具有等向性沉积特性的PVD法镀制所得，具有多晶格特性，其晶格质量和均匀性优于一般MOCVD所生长的低温缓冲层，故在此膜层生长AlxGa1-xN（0≤x<1）层时3，其材料致密性及均匀性均优于在衬底上生长的AlxGa1-xN（0≤x<1）层，当使用常规高温退火条件时，无法达到理想的重结晶形貌，虽然可以缓冲部分GaN层4与AlN膜层2间的晶格匹配差异造成的应力异常，但其缓冲能力却有所限制，无法更好的改善其应力造成的外延片翘曲异常，故本实施例中采用H2氛围与NH3氛围组合式的退火处理方法。在退火过程中，加入纯H2氛围退火条件，其蚀刻程度强于纯NH3氛围的退火处理，故可促使AlxGa1-xN层3表面形成不规则状或岛状形貌（参看附图2），可以有效降低后续外延层与AlN膜层2间的应力，改善其应力造成的外延片翘曲异常，提高发光元件的外延层质量，改善外延片的波长均匀性，增加发光元件的发光效率。
实施例2
参看附图5和6，本实施例与实施例1的区别在于：退火处理过程为全H2氛围，即在H2仍通入状态下关闭金属源及NH3，将腔室温度在5～500s内由AlxGa1-xN（0≤x<1）层3的生长温度（400～600）升高至400～1200℃，进行退火处理，此H2氛围退火处理步骤中，优选升温速率为400～450s内由500℃升温至1200℃；因为H2蚀刻强度较NH3更为明显，故在升温时，AlxGa1-xN（0≤x<1）层3进行重结晶，同时H2对所形成的AlxGa1-xN层3进行蚀刻，当部分厚度偏薄的AlxGa1-xN层3被蚀刻完而暴露出下层AlN膜层2时，H2持续蚀刻AlN膜层2，使其表面形成过蚀刻的不平状形貌，则后续沉积GaN层4时，过蚀刻的AlN膜层表面GaN层4生长速率低于退火后的岛状或不规则状AlxGa1-xN层3表面的GaN层4的生长速率，从而有效缓冲后续外延层与AlN膜层2间应力。
实施例3
请参看附图7～9，本实施例与实施例1的区别在于，采用图形化衬底1，优选凸状图形化衬底，其可为湿法蚀刻制备或干法蚀刻制备形成的平台型、锥形或柱形等凸起的周期性排列图形。首先将图形化衬底1置入PVD腔室，沉积AlN膜层2，后将镀有AlN膜层2的衬底转入CVD腔室，外延生长AlxGa1-xN（0≤x<1）层3，覆盖于衬底图形的底部间隔面11、图形顶面12及侧壁13处，其结构示意图如图7所示。接着采用H2氛围与NH3氛围组合式进行退火处理，具体退火方法和条件可参考实施例1，利用H2的较强蚀刻性能及高温度条件对图形的底部间隔面、图形顶面及侧壁的的AlxGa1-xN层3实行蚀刻和重结晶，因图形侧壁及顶部的AlxGa1-xN层厚度较图形底部间隔面的AlxGa1-xN层偏薄，故经此步骤处理后，图形侧壁及顶面的AlxGa1-xN层可有效被去除，而图形底部间隔面的AlxGa1-xN层则经过蚀刻及重结晶形成不规则状或岛状形貌，其结构示意图如图8所示。最后，在不规则状或岛状形貌的AlxGa1-xN层3上继续生长GaN层4，在GaN层4上沉积n型层5、发光层6和P型层7，其结构示意图如图9所示。
在本实施例中，在图形化衬底1上依次形成AlN膜层2和AlxGa1-xN层3后，如果继续外延生长GaN层4，则图形底部间隔处11与顶面12、侧壁处13容易进行竞相生长，使得后续外延层表面及内部产生缺陷，造成漏电流增加，影响发光元件的质量；而如果采用常规高温退火处理（即在NH3氛围中进行退火处理），亦无法有效清除侧壁及顶面的AlxGa1-xN层3，且图形间隔处的AlxGa1-xN层也无法形成有效的蚀刻及重结晶层；而本实施例中，采用采用H2氛围与NH3氛围组合式进行退火处理，图形侧壁及顶面的AlxGa1-xN层可有效被去除，而图形底部间隔面的AlxGa1-xN层3则经过蚀刻及重结晶形成不规则状或岛状形貌，后续再继续沉积外延层时，有效缓冲其与AlN膜层2之间的应力，并改善竞相生长产生的缺陷，减少漏电流异常，提高发光元件的晶体质量，提升发光效率。
当然，根据实际生产需要的AlxGa1-xN层3退火后的具体形貌，可灵活调节H2氛围与NH3氛围的处理时间及处理温度组合，得到所需退火后的AlxGa1-xN层表面形貌状态，达到最佳缓冲应力效果。
实施例4
请参看附图10，本实施例与实施例2的区别在于，所提供衬底1为图形化衬底，在此图形化衬底表面依序进行实施例2的生长及退火步骤。
应当理解的是，上述具体实施方案为本发明的优选实施例，本发明的范围不限于该实施例，凡依本发明所做的任何变更，皆属本发明的保护范围之内。
Claims (16)
1.一种发光元件的制备方法，包括，
1）提供衬底；
2）利用PVD法在所述衬底表面沉积AlN层；
3）通入金属源和NH3，利用MOCVD法在所述AlN层表面沉积AlxGa1-xN（0≤x<1）层；
4）对所述AlxGa1-xN层进行退火处理，形成不规则状形貌AlxGa1-xN层或岛状形貌AlxGa1-xN层，具体为：关闭金属源和NH3，保持H2持续通入，升高腔室温度，在H2氛围中对所述AlxGa1-xN层进行退火处理；后持续升高温度并在H2通入的条件下再通入NH3，在NH3/H2混合氛围中继续对所述AlxGa1-xN层进行退火处理；
5）在所述退火后的AlxGa1-xN层表面沉积GaN层；
6）在所述GaN层表面沉积n型层、发光层和P型层。
2.根据权利要求1所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述H2氛围退火温度为400～1200℃，时间为100～600s。
3.根据权利要求1所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述NH3/H2混合氛围退火温度为400～1200℃，时间为100～500s。
4.根据权利要求1所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述H2氛围退火设定时间与NH3/H2混合氛围退火时间之和为200s～600s。
5.根据权利要求1所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述AlxGa1-xN（0≤x<1）层生长温度为400～600℃。
6.根据权利要求1所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述AlxGa1-xN（0≤x<1）层厚度为10～1000埃。
7.根据权利要求1所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述AlN层厚度为10～350埃。
8.根据权利要求1所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述退火处理结束后调节腔室温度为950～1150℃沉积GaN层。
9.根据权利要求1所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述衬底为平片、凸状图形化衬底或凹状图形化衬底。
10.一种发光元件的制备方法，包括，
1）提供衬底；
2）利用PVD法在所述衬底表面沉积AlN层；
3）通入金属源和NH3，利用MOCVD法在所述AlN层表面沉积AlxGa1-xN（0≤x<1）层；
4）对所述AlxGa1-xN层进行退火处理，形成不规则状形貌AlxGa1-xN层或岛状形貌AlxGa1-xN层，具体为：关闭金属源和NH3，保持H2持续通入，升高腔室温度，在H2氛围中对所述AlxGa1-xN层进行退火处理；
5）在所述退火后的AlxGa1-xN层表面沉积GaN层；
6）在所述GaN层表面沉积n型层、发光层和P型层。
11.根据权利要求10所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述H2氛围退火温度为400～1200℃，时间为100～600s。
12.根据权利要求10所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述AlxGa1-xN（0≤x<1）层生长温度为400～600℃。
13.根据权利要求10所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述AlxGa1-xN（0≤x<1）层厚度为10～1000埃。
14.根据权利要求10所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述AlN层厚度为10～350埃。
15.根据权利要求10所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述退火处理结束后调节腔室温度为950～1150℃沉积GaN层。
16.根据权利要求10所述的一种发光元件的制备方法，其特征在于：所述衬底为平片、凸状图形化衬底或凹状图形化衬底。
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