CN103560181B - 发光二极管外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种发光二极管外延生长方法。该方法包括：在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层，所述非掺杂层采用退火方式进行生长。本发明提供的发光二极管外延生长方法，利用退火方式交替生长非掺杂层，可以有效地改善衬底在高温下的翘曲度，提高衬底底部温度的均匀性，进而提高波长分布的均匀性和LED的质量。另外，还可以在一定程度上降低测试和分选成本。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种发光二极管外延生长方法。
背景技术
发光二极管（LightEmittingDiode，简称LED）进行金属有机化合物化学气相沉积（Metal-OrganicChemicalVaporDeposition，简称MOCVD）生长时，外延片波长的均匀性对产品质量的影响非常大。外延片波长的均匀性越好，波长的分布越小，对于生产出特定波长的LED越有利。由于外延层（例如氮化镓GaN外延层）与衬底之间存在一定的晶格失配，因此在进行MOCVD生长时外延层会产生应力，这部分应力得不到消除就会使衬底在高温下产生一定的翘曲，即衬底会发生一定的形变。发生形变的衬底各部位距离石墨盘（起热传导作用）的距离不同，随之石墨盘向衬底各部位传递的热量也不尽相同，即引起各部位温度分布偏差，这对MOCVD生长的LED波长有一定的影响。因为对波长调节起关键作用的组分铟In在量子阱（InxGa1-xN）中的掺杂量对温度非常敏感，1℃的温度的变化就会引起LED波长3-5nm的漂移，因此改善LED在外延生长时衬底的翘曲，使其底部温度分布更均匀，对于生长出高质量和高波长稳定性的LED芯片具有非常实用的价值。
利用传统方法生长出来的LED，由于其衬底的翘曲度较大，因此外延片波长分布不均匀，波长标准差（StandardDeviation，简称STD）一般位于2-2.4nm之间，波长差一般为12nm左右，降低了LED的质量。另外，在LED芯片测试分档时，因外延片的波长离散度较大，因此会增加测试和分选成本。
发明内容
1、需解决的技术问题：
LED在进行MOCVD外延生长时衬底的翘曲过大会影响到外延片波长的均匀性，本发明提供一种发光二极管外延生长方法，利用退火的方式改变衬底在进行外延生长时的翘曲，以达到改善外延片波长分布均匀性，提高LED质量，降低测试和分选成本的目的。
2、技术方案：
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供了一种发光二极管外延生长方法，包括：
在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层，所述非掺杂层采用退火方式进行生长。
如上所述的方法中，所述衬底为蓝宝石Al2O3、硅Si或碳化硅SiC；所述缓冲层、所述非掺杂层、所述N型掺杂层、所述量子阱发光层和所述P型掺杂层为氮化镓GaN。
如上所述的方法中，所述非掺杂层采用退火方式进行生长，包括：
在第一生长温度下生长第一厚度的所述非掺杂层；
在第二生长温度下生长第二厚度的所述非掺杂层，所述第二生长温度低于所述第一生长温度。
如上所述的方法中，所述第二生长温度和所述第一生长温度的差值在20℃-300℃之间。
如上所述的方法中，所述非掺杂层采用一次所述退火方式进行生长。
如上所述的方法中，所述非掺杂层采用至少两次所述退火方式进行生长，且每次所述退火方式中，所述第一生长温度相同，所述第二生长温度相同。
如上所述的方法中，所述非掺杂层采用至少两次所述退火方式进行生长，且每次所述退火方式中，所述第一生长温度不同，所述第二生长温度不同。
3、本发明的优点：
本发明的有益效果是利用退火方式交替生长非掺杂层，可以有效地改善衬底在高温下的翘曲度，提高衬底底部温度的均匀性，进而提高波长分布的均匀性和LED的质量。另外，还可以在一定程度上降低测试和分选成本。利用此方法可以使波长差从12nm减小到6nm以内，均匀性提高50%以上，波长标准差（STD）由2.0-2.4nm降低到0.8-1.2nm。
附图说明
图1为本发明提供的发光二极管外延生长方法一个实施例的流程示意图；
图2为进行1次退火外延生长的温度结构示意图；
图3为进行5次同温退火外延生长的温度结构示意图；
图4为进行3次变温退火外延生长的温度结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例及附图，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图1为本发明提供的发光二极管外延生长方法一个实施例的流程示意图。如图1所示，该方法具体可以包括：
S101，在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层，非掺杂层采用退火方式进行生长。
具体的，本实施例中衬底具体可以为蓝宝石Al2O3、硅Si或碳化硅SiC等，缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层具体可以为氮化镓GaN等。可以采用现有的各种方法在衬底上生长缓冲层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层，而非掺杂层则采用退火方式进行生长。
采用退火方式生长非掺杂层的过程中可以包括一次退火过程，具体为：
S1011，在第一生长温度下生长第一厚度的非掺杂层；
S1012，在第二生长温度下生长第二厚度的非掺杂层，第二生长温度低于第一生长温度。
S1013，在第三生长温度下生长第三厚度的非掺杂层，第三生长温度高于第二生长温度；
其中，第二生长温度和第一生长温度的差值可以设置在在20℃-300℃之间。第一生长温度经退火过程降低为第二生长温度。
采用退火方式生长非掺杂层的过程中还可以包括至少两次退火过程，具体为：在上述步骤S1012和S1013之间，重复执行步骤S1011和S1012。
其中，在每次执行S1011和S1012时，第一生长温度可以相同或不同，第二生长温度也可以相同或不同。
在外延生长过程全部完成之后，可以测量外延片的波长，并计算波长的标准差（STD），对外延片波长分布的均匀性的改善效果进行检验。
本实施例提供的发光二级管外延生长方法，利用退火方式交替生长非掺杂层，可以有效地改善衬底在高温下的翘曲度，提高衬底底部温度的均匀性，进而提高波长分布的均匀性和LED的质量。另外，还可以在一定程度上降低测试和分选成本。利用此方法可以使波长差从12nm减小到6nm以内，均匀性提高50%以上，波长标准差（STD）由2.0-2.4nm降低到0.8-1.2nm。
下面通过三个具体实施例，分别对GaN基LED的1次退火外延生长过程、5次恒温退火外延生长过程和3次变温退火外延生长过程进行详细描述。
具体实施例一：1次退火
图2为进行1次退火外延生长的温度结构示意图。下面结合图2对本实施例提供的发光二级管外延生长方法进行详细说明，该方法包括：
1、将蓝宝石（PatternedSapphireSubstrate，简称PSS）衬底放入反应室中，N2：H2：NH3的流量比例为（0:120:0)升/分钟（StandardLiterperMinute，简称SLM），反应室压力为500托Torr，将温度升高到1080℃，稳定300秒，对衬底进行高温净化。
2、降低温度至550℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在500Torr，生长35nm厚度的低温GaN缓冲层21。
3、将温度升高到1080℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长200nm厚度的高温非掺杂氮化镓U-GaN层22。
4、将温度经退火过程23降低到950℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在500Torr，生长200nm厚度的低温U-GaN层24。
5、将温度升高到1050℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长500nm厚度的高温U-GaN层25。
6、将温度保持在1050℃，N2：H2：NH3的流量比例为（64:120:50）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长400nm厚度的N型氮化镓N-GaN层。
7、将温度控制在750-880℃，N2：H2：NH3的流量比例为（72:0:40）SLM，反应室压力控制在200Torr，750℃时生长量子阱，880℃时生长量子垒，共12对量子阱发光层。
8、将温度升高到950℃，N2：H2：NH3的流量比例为（64:120:50）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长P型氮化镓P-GaN层，厚度为500nm。
9、最后利用光致发光光谱PL测试仪将外延片的波长测量出来，计算出波长标准差（STD）值。
本实施例提供的发光二级管外延生长方法，利用一次退火方式交替生长非掺杂层，可以有效地改善衬底在高温下的翘曲度，提高衬底底部温度的均匀性，进而提高波长分布的均匀性和LED的质量。另外，还可以在一定程度上降低测试和分选成本。利用此方法可以使波长差从12nm减小到6nm以内，均匀性提高50%以上，波长标准差（STD）由2.0-2.4nm降低到0.8-1.2nm。
具体实施例二：5次恒温退火
图3为进行5次同温退火外延生长的温度结构示意图。下面结合图3对本实施例提供的发光二级管外延生长方法进行详细说明，该方法包括：
1、将蓝宝石PSS衬底放入反应室中，N2：H2：NH3的流量比例为（0:120:0）SLM，反应室压力为500Torr，将温度升高到1080℃，稳定300秒，对衬底进行高温净化。
2、降低温度至550℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在500Torr，生长35nm厚度的低温GaN缓冲层31。
3、将温度升高到1080℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长300nm厚度的高温U-GaN层32。
4、将温度经退火过程33降低到950℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在500Torr，生长200nm厚度的低温U-GaN层34。
5、重复3、4生长4次，即完成5次同温退火。
6、将温度升高到1050℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长400nm厚度的高温U-GaN层35。
7、将温度保持在1050℃，N2：H2：NH3的流量比例为（64:120:50）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长400nm厚度的N-GaN层。
8、将温度控制在750-880℃，N2：H2：NH3的流量比例为（72:0:40）SLM，反应室压力控制在200Torr，750℃时生长量子阱，880℃时生长量子垒，共13对量子阱发光层。
9、将温度升高到950℃，N2：H2：NH3的流量比例为（64:120:50）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长P-GaN层，厚度为500nm。
10、最后利用PL测试仪将外延片的波长测量出来，计算出波长标准差（STD）值。
本实施例提供的发光二级管外延生长方法，利用5次恒温退火方式交替生长非掺杂层，可以有效地改善衬底在高温下的翘曲度，提高衬底底部温度的均匀性，进而提高波长分布的均匀性和LED的质量。另外，还可以在一定程度上降低测试和分选成本。利用此方法可以使波长差从12nm减小到6nm以内，均匀性提高50%以上，波长标准差（STD）由2.0-2.4nm降低到0.8-1.2nm。
具体实施例三：3次变温退火
图4为进行3次变温退火外延生长的温度结构示意图。下面结合图3对本实施例提供的发光二级管外延生长方法进行详细说明，该方法包括：
1、将蓝宝石PSS衬底放入反应室中，N2：H2：NH3的流量比例为（0:120:0）SLM，反应室压力500Torr，将温度升高到1080℃，稳定300秒，对衬底进行高温净化。
2、降低温度至540℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在500Torr，生长35nm厚度的低温GaN缓冲层41。
3、将温度升高到1020℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长300nm厚度的高温U-GaN层42。
4、将温度经退火过程43降低到950℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在500Torr，生长200nm厚度的低温U-GaN层44。
5、将温度升高到1050℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长400nm厚度的高温U-GaN层45。
6、将温度经退火过程46降低到900℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在500Torr，生长200nm厚度的低温U-GaN层47。
7、将温度升高到1070℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长400nm厚度的高温U-GaN层48。
8、将温度经退火过程49降低到960℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在500Torr，生长200nm厚度的低温U-GaN层50。
9、将温度升高到1050℃，N2：H2：NH3的流量比例为（75:150:56）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长400nm厚度的高温U-GaN层51。
10、将温度保持在1050℃，N2：H2：NH3的流量比例为（64:120:50）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长400nm厚度的N-GaN层。
11、将温度控制在750-880℃，N2：H2：NH3的流量比例为（72:0:40），反应室压力控制在200Torr，760℃时生长量子阱，870℃时生长量子垒，共12对量子阱发光层。
12、将温度升高到950℃，N2：H2：NH3的流量比例为（64:120:50）SLM，反应室压力控制在200Torr，生长P-GaN层，厚度为500nm。
13、最后利用PL测试仪将外延片的波长测量出来，计算出波长均方差（STD）值。
本实施例提供的发光二级管外延生长方法，利用3次变温退火方式交替生长非掺杂层，可以有效地改善衬底在高温下的翘曲度，提高衬底底部温度的均匀性，进而提高波长分布的均匀性和LED的质量。另外，还可以在一定程度上降低测试和分选成本。利用此方法可以使波长差从12nm减小到6nm以内，均匀性提高50%以上，波长标准差（STD）由2.0-2.4nm降低到0.8-1.2nm。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种发光二极管外延生长方法，其特征在于，包括：
在衬底上，从下至上依次生长缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、量子阱发光层和P型掺杂层，所述非掺杂层采用退火方式进行生长；
其中，所述非掺杂层采用退火方式进行生长，包括：在第一生长温度下生长第一厚度的所述非掺杂层；在第二生长温度下生长第二厚度的所述非掺杂层，所述第二生长温度低于所述第一生长温度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衬底为蓝宝石Al2O3、硅Si或碳化硅SiC；
所述缓冲层、所述非掺杂层、所述N型掺杂层、所述量子阱发光层和所述P型掺杂层为氮化镓GaN。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二生长温度和所述第一生长温度的差值在20℃-300℃之间。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述非掺杂层采用一次所述退火方式进行生长。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述非掺杂层采用至少两次所述退火方式进行生长，且每次所述退火方式中，所述第一生长温度相同，所述第二生长温度相同。
6.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述非掺杂层采用至少两次所述退火方式进行生长，且每次所述退火方式中，所述第一生长温度不同，所述第二生长温度不同。
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