CN107482092B - 一种395nm短波长紫外LED结构的外延加工方法 - Google Patents
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Abstract
一种395nm短波长紫外LED结构的外延加工方法,属于半导体技术领域,在衬底上以依次外延生长缓冲层、GaN层、InGaN插入层、AlInGaN超晶格模板层和InGaN/AlInGaN多量子阱结构层。其中AlInGaN超晶格模板层由生长20层的短周期InGaN/AlGaN超晶格结构层形成;在生长所述InGaN/AlxInyGa1‑x‑yN多量子阱结构层时,先在AlInGaN超晶格模板层上生长一层AlxInyGa1‑x‑yN超晶格势垒层,然后再在AlxInyGa1‑x‑yN超晶格势垒层上生长一层InGaN势阱层,如此交替地生长AlxInyGa1‑x‑yN超晶格势垒层和InGaN势阱层,直至最后生长AlxInyGa1‑x‑yN超晶格势垒层。本发明提升LED量子阱结构内量子效率达到3倍以上。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域,具体涉及氮化镓(GaN)基三族氮化物薄膜材料及LED多量子阱结构的外延工艺。
背景技术
近年来,发光二极管LED器件在照明领域已获得了广泛的应用,但GaN基氮化物材料体系的极化效应以及LED有源层多量子阱结构的高质量制备仍制约着LED器件的内量子效率。
已有研究表明:相比传统的InGaN/GaN多量子阱结构,采用四元合金AlxInyGa1-x-yN替代GaN作为量子阱的势垒层材料能有效提升LED器件的光电性能。四元合金AlInGaN材料具有以下优点:1.改变Al、In的组分可对AlInGaN材料的晶格常数进行独立调节,实现其与量子阱势阱层材料的晶格匹配,显著降低量子阱结构的极化效应;2.AlInGaN材料较大的带隙补偿值Eg能够增强载流子限制效应,进而有效解决短波长量子阱的载流子泄露问题;3.AlInGaN材料作为热保护覆盖层可有效减少金属有机物化学气相淀积高温生长过程中的热损伤,抑制非辐射复合中心的生成,提高量子阱的辐射复合发光效率;4.组分均匀的AlInGaN材料通过应变工程设计,能够控制多量子阱结构的应变状况,调节量子阱的发光范围并抑制能带结构中带尾态的产生。
虽然AlInGaN材料具有以上诸多优点,但传统AlInGaN薄膜材料的MOCVD共掺成膜的制备方法制约了其作为量子阱结构势垒层材料的运用,具体体现在:
1、与Al、Ga原子巨大的尺寸差异使In原子易偏析形成随机分布的金属团簇,导致了相分离和旋节线分解等生长问题。另外,需低温生长以减小In-N 键的热分解,而Al原子则需要较高的生长温度以增强迁移能力。因此,AlInGaN材料MOCVD共掺成膜工艺的生长温度的窗口相对狭窄,难以有效提高In原子的掺入效率并避免相分离现象。
2、AlInGaN材料的空间组分(应变)波动和组分牵引效应会随着材料厚度增加变得显著,导致材料表面形貌恶化形成六角坑V型缺陷。3、AlInGaN与InGaN的异质结构界面的外延质量难以控制,生长条件的巨大差异导致的组分偏离和界面退化,从而降低量子阱的内量子效率。
发明内容
针对395nm短波长紫外LED量子阱结构的MOCVD生长技术难题,本发明提出395nm短波长紫外LED结构的外延加工方法。
本发明利用金属有机物化学气相沉积法,在衬底上依次生长缓冲层、GaN层、InGaN插入层、AlInGaN超晶格模板层和InGaN/AlInGaN多量子阱结构层。
本发明的特点是:所述AlInGaN超晶格模板层由生长20层的短周期InGaN/AlGaN超晶格结构层形成;在生长所述InGaN/AlxInyGa1-x-yN多量子阱结构层时,先在AlInGaN超晶格模板层上生长一层AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层,然后再在AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层上生长一层InGaN势阱层,如此交替地生长AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层和InGaN势阱层,直至最后生长AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层,所述AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层中x和y的比值为3.66∶1,且x为0.1~0.8;y为0.03~0.22。
本发明通过采用生长周期数为20的短周期InGaN/AlGaN超晶格的方法,制备组分均匀、缺陷密度低的高质量四元AlInGaN材料,并将其成功应用于InGaN/AlxInyGa1-x-yN多量子阱结构的势垒层材料。并在AlInGaN超晶格模板层上交替生长AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层和InGaN势阱层,以形成InGaN/AlxInyGa1-x-yN多量子阱结构层。在实际生产时,可通过精确调节AlxInyGa1-x-yN超晶格结构的Al/In金属元素组分比,使量子阱结构的势垒和势阱层材料的晶格常数达到完全匹配。
采用上述新方法制备获得的晶格匹配的InGaN/AlxInyGa1-x-yN多量子阱结构层达到以下参数指标:①量子阱表面V型缺陷密度<4.6×105/cm2;②量子阱表面粗糙度RMS<1nm;③内量子效率>76%。
另,本发明按照已匹配的Al/In比,等比例提高x、y可增加AlxInyGa1-x-yN势垒带隙宽度Eg,利于增强量子阱结构中载流子的限制效应。
AlxInyGa1-x-yN材料带隙宽度由以下公式计算:
其中、、分别表示AlN、InN和GaN材料的带隙宽度,、分别表示AlGaN、InGaN材料的能带弯曲参数,大小分别为0.7 eV、2.1eV, =1eV。
通常x取值为0.1~0.8;y取值为0.03~0.22。
本发明适合于提升LED量子阱结构内量子效率的实际需求,通过采用新型AlInGaN超晶格结构的势垒材料,对传统InGaN量子阱的MOCVD制备工艺进行整体改进。超晶格结构的应用提升了AlInGaN薄膜材料金属原子面内分布的均匀性和金属元素的掺入效率。对于量子阱结构, AlInGaN超晶格势垒材料的应用兼顾到降低极化效应,减小位错缺陷密度以及抬升势垒高度等多重工艺目的,最终提升量子阱内量子效率达到3倍以上。
进一步地,本发明每层短周期InGaN/AlGaN超晶格结构层的厚度为2nm。由于InGaN/AlGaN超晶格各层厚度均低于其临界厚度,使得InGaN、AlGaN超晶格层对InGaN底层(阱层)可分别处于压应变、张应变状态,因此经过优化设计的短周期InGaN/AlGaN超晶格可作为应力补偿结构,实现与InGaN底层(阱层)完全匹配的平衡晶格,有效补偿晶格失配引起的应力,进而实现量子阱结构的高效发光。
在生长所述短周期InGaN/AlGaN超晶格结构层时,生长升温为830℃,NH3流量为17000sccm,三乙基镓(TEGa)的流量为71μmol/min,三甲基铝(TMAl)的流量为108μmol/min,三甲基铟(TMIn)的流量为43μmol/min。利用上述参数可以实现晶格匹配的InGaN/AlGaN超晶格的制备,可保障AlxInyGa1-x-yN超晶格的x和y的比值为3.66∶1。
在生长所述InGaN/AlxInyGa1-x-yN多量子阱结构层时,InGaN势阱层共生长3层,AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层共生长4层。
在生长所述InGaN势阱层时,生长温度为780℃,NH3流量为17000sccm,三乙基镓(TEGa)的流量为71μmol/min,三甲基铟(TMIn)的流量为79μmol/min。该参数为LED量子阱结构实现395nm发光波长所需要的生长流量。
在生长所述AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层时,每层AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层由周期数为10的InGaN/AlGaN超晶格构成,各个周期的InGaN/AlGaN超晶格厚度分别为2nm。由于InGaN/AlGaN超晶格各层厚度均低于其临界厚度,使得InGaN、AlGaN超晶格层对InGaN底层(阱层)可分别处于压应变、张应变状态,因此经过优化设计的短周期InGaN/AlGaN超晶格可作为应力补偿结构,实现与InGaN底层(阱层)完全匹配的平衡晶格,有效补偿晶格失配引起的应力,进而实现量子阱结构的高效发光。
在生长所述AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层时,生长温度为830℃,NH3流量为17000sccm,三乙基镓(TEGa)的流量为71μmol/min,三甲基铝(TMAl)的流量为108μmol/min,三甲基铟(TMIn)的流量为43μmol/min。利用上述参数可以实现晶格匹配的InGaN/AlGaN超晶格的制备,可保障AlxInyGa1-x-yN超晶格中x和y的比值为3.66∶1。
另外,本发明在生长所述InGaN插入层时,生长温度为780℃,NH3流量为17000sccm,三乙基镓(TEGa)的流量为71μmol/min,三甲基铟(TMIn)的流量为79μmol/min。插入层作为量子阱结构的生长模板,此生长参数设计和量子阱结构的势阱层一致。
所述InGaN插入层的厚度为100nm。100nm的厚度可以使InGaN插入层作为应变弛豫层,降低量子结构的应变强度,实现量子阱的高效率发光。
附图说明
图1为395nm多量子阱结构中AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层与InGaN势阱层晶格匹配及带隙宽度图。
图2为以本发明工艺形成的外延片结构示意图。
图3为晶格匹配的InGaN/AlxInyGa1-x-yN多量子阱结构表面V型缺陷分布图。
图4为晶格匹配的InGaN/AlxInyGa1-x-yN多量子阱与传统量子阱的发光强度对比图。
具体实施方式
一、生产设备、材料:
1、卫星盘式2英寸11片金属有机物化学气相淀积MOCVD制备系统。
2、金属有机物MO生长源:三甲基镓(TMGa)、三乙基镓(TEGa)、三甲基铝(TMAl)、三甲基铟(TMIn)分别作为MOCVD生长过程中的镓、铝、铟元素的金属MO源。
3、氨气(NH3)作为氮源。
4、MO源进气辅助气路:生长源以及辅助气路通过独立管道和系统输入MOCVD反应室。
二、395nm短波长紫外LED结构的外延片生产工艺步骤:
1、采用两步生长法生长GaN支撑层,首先MOCVD系统在H2环境下,于1100℃高温环境中烘烤C面蓝宝石衬底1,随后降温至520℃生长厚度为25nm的GaN缓冲成核buffer(缓冲)层2,再升温至1080℃进行8分钟退火,最终升温至1050℃生长厚度为2μm的GaN层3。
2、切换氮气(N2)作为载气,降温至780℃生长厚度为100nm的In0.1Ga0.9N插入层4,MO源TEGa、TMIn的流量分别设定为71μmol/min和79μmol/min,NH3流量为17000sccm。In0.1Ga0.9N插入层4对应的晶格常数用于确定AlInGaN超晶格模板层5材料的Al/In组分比。
通过改变AlInGaN超晶格模板层材料的Al/In组分比,使AlInGaN超晶格模板层的晶格常数和In0.1Ga0.9N插入层的晶格常数达到一致,达到晶格匹配。
3、升温至830℃,生长20层短周期InGaN/AlGaN超晶格结构作为AlInGaN超晶格模板层5,每层厚度为2nm。在生长过程中,NH3流量为17000sccm,MO源TEGa、TMAl、TMIn的生长流量分别为71μmol/min、108μmol/min和43 μmol/min。
4、在NH3流量为17000sccm的条件下,先在AlInGaN超晶格模板层5上生长一层AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层6-2,然后再在AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层6-2上生长一层InGaN势阱层6-1,如此交替地生长AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层6-2和InGaN势阱层6-1,最后生长AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层6-2,以形成InGaN/AlxInyGa1-x-yN多量子阱结构6。
其中,InGaN势阱层6-1共生长3层,生长温度为780℃,MO源TEGa、TMIn的流量分别设定为71μmol/min和79μmol/min。
AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层6-2共生长4层,每层AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层6-2由周期数为10,每层厚度均为2nm短周期InGaN/AlGaN超晶格构成,生长温度为830℃,MO源TEGa、TMAl、TMIn的流量分别为71μmol/min、108μmol/min和43μmol/min。
通过精确调节AlxInyGa1-x-yN超晶格结构的Al/In金属元素组分比x/y=3.66:1,使量子阱结构的势垒和势阱层材料的晶格常数达到完全匹配。
AlxInyGa1-x-yN材料带隙宽度由以下公式计算:
其中、、分别表示AlN、InN和GaN材料的带隙宽度,、分别表示AlGaN、InGaN材料的能带弯曲参数,大小分别为0.7 eV、2.1eV, =1eV。
通常x取值为0.1~0.8;y取值为0.03~0.22。
形成的产品如图2所示。
三、395nm短波长紫外LED结构的外延片产品特性:
本实施例采用MOCVD外延生长方法将AlInGaN超晶格势垒材料运用到量子阱结构中,如图2所示。
根据弹性第一性原理,假设量子阱结构是完全应变的,AlInGaN势垒层材料的应变强度会直接影响到InGaN势阱层材料的质量和位错密度。因此当经过优化设计的AlGaInN超晶格势垒材料与InGaN晶格匹配时,可以显著降低量子阱结构的极化效应,进而改善InGaN势阱层的结晶质量。同时可根据相应的量子阱发光波长调节AlInGaN垒层材料的带隙宽度,提高对注入载流子的限制能力,防止电子溢流现象。
从图3可见,采用铝铟镓氮AlxInyGa1-x-yN超晶格结构作为新型势垒层材料的晶格匹配的InGaN/AlInGaN多量子阱结构表面V型缺陷数量大幅下降。
从图4可见,相比于传统的InGaN/GaN应变量子阱结构,采用AlInGaN四元合金超晶格势垒的晶格匹配的InGaN/AlInGaN发光强度有了明显增强,高激发强度下可达到3倍以上的提升。
可见,本发明可以取代传统的应变量子阱的制备办法,能很好地解决量子阱结果表面缺陷、合金无序化以及低内量子效率等问题。
Claims (8)
1.一种395nm短波长紫外LED结构的外延加工方法,利用金属有机物化学气相沉积法,在衬底上依次生长缓冲层、GaN层、InGaN插入层、AlInGaN超晶格模板层和InGaN/AlInGaN多量子阱结构层;其特征在于:所述AlInGaN超晶格模板层由生长20层的短周期InGaN/AlGaN超晶格结构层形成,每层短周期InGaN/AlGaN超晶格结构层的厚度为2nm;在生长所述InGaN/AlxInyGa1-x-yN多量子阱结构层时,先在AlInGaN超晶格模板层上生长一层AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层,然后再在AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层上生长一层InGaN势阱层,如此交替地生长AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层和InGaN势阱层,直至最后生长AlxInyGa1-x- yN超晶格势垒层,所述AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层中x和y的比值为3.66∶1,且x为0.1~0.8;y为0.03~0.22。
2.根据权利要求1所述的外延加工方法,其特征在于:在生长所述短周期InGaN/AlGaN超晶格结构层时,生长升温为830℃,NH3流量为17000sccm,三乙基镓的流量为71μmol/min,三甲基铝的流量为108μmol/min,三甲基铟的流量为43μmol/min。
3.根据权利要求1所述的外延加工方法,其特征在于:在生长所述InGaN/AlxInyGa1-x-yN多量子阱结构层时,InGaN势阱层共生长3层,AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层共生长4层。
4.根据权利要求3所述的外延加工方法,其特征在于:在生长所述InGaN势阱层时,生长温度为780℃,NH3流量为17000sccm,三乙基镓的流量为71μmol/min,三甲基铟的流量为79μmol/min。
5.根据权利要求3或4所述的外延加工方法,其特征在于:在生长所述AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层时,每层AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层由周期数为10的InGaN/AlGaN超晶格构成,各个周期的InGaN/AlGaN超晶格厚度分别为2nm。
6.根据权利要求5所述的外延加工方法,其特征在于:在生长所述AlxInyGa1-x-yN超晶格势垒层时,生长温度为830℃,NH3流量为17000sccm,三乙基镓的流量为71μmol/min,三甲基铝的流量为108μmol/min,三甲基铟的流量为43μmol/min。
7.根据权利要求1所述的外延加工方法,其特征在于:在生长所述InGaN插入层时,生长温度为780℃,NH3流量为17000sccm,三乙基镓的流量为71μmol/min,三甲基铟的流量为79μmol/min。
8.根据权利要求1或7所述的外延加工方法,其特征在于:所述InGaN插入层的厚度为100nm。
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