CN106206897A - GaN基LED外延结构的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种GaN基LED外延结构的制造方法，包括以下步骤：S1、提供一平面型蓝宝石衬底；S2、通过物理镀膜方式在蓝宝石衬底上沉积形成AlN缓冲层；S3、将沉积有AlN缓冲层的蓝宝石衬底置于MOCVD的反应腔中，升温对AlN缓冲层在N2、H2、NH3的混合气体中进行热退火；S4、控制反应腔中的N2、H2、NH3的比例，于一定温度下利用NH3的调节促使AlN缓冲层进行一定程度的分解，从而使AlN缓冲层形成局部富铝的金属态，此金属态进一步与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解以破坏界面平整度；S5、在残余的AlN缓冲层上进行u‑GaN层的平整化生长；S6、在u‑GaN层上依次生长n‑GaN层、多量子阱发光层、p‑GaN层。
Description
技术领域
本发明涉及LED技术领域，尤其涉及一种GaN基LED外延结构的制造方法。
背景技术
发光二极管（Light-Emitting Diode，LED）是一种能发光的半导体电子元件。这种电子元件早在1962年出现，早期只能发出低光度的红光，之后发展出其他单色光的版本，时至今日能发出的光已遍及可见光、红外线及紫外线，光度也提高到相当的光度。而用途也由初时作为指示灯、显示板等；随着技术的不断进步，发光二极管已被广泛的应用于显示器、电视机采光装饰和照明。
现有技术中GaN基LED外延结构通常包括衬底、缓冲层、n-GaN层、多量子阱发光层、p-GaN层等。为了提高GaN基LED外延结构的出光效率通常采用破坏全反射界面的方法，主要采取生长于图形化衬底的手段，主流的图形化衬底需要长时间的生长外延以填平图形化衬底的高度差，以提供主动层平整的生长界面，此方式将一定程度影响外延炉的稼动率并增加能耗；同时制作图形化衬底需进行高精密曝光以及深刻蚀等工艺，制程较为繁琐，成品率较低。
有鉴于此，为了解决上述技术问题，有必要提供一种GaN基LED外延结构的制造方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种GaN基LED外延结构的制造方法，以简便、可控的方法进行蓝宝石及氮化镓界面的粗化，从而大幅提高了出光效率及晶体质量。
为了实现上述目的，本发明实施例提供的技术方案如下：
一种GaN基LED外延结构的制造方法，所述制造方法包括以下步骤：
S1、提供一平面型蓝宝石衬底；
S2、通过物理镀膜方式在蓝宝石衬底上沉积形成AlN缓冲层；
S3、将沉积有AlN缓冲层的蓝宝石衬底置于MOCVD的反应腔中，升温对AlN缓冲层在N2、H2、NH3的混合气体中进行热退火；
S4、控制反应腔中的N2、H2、NH3的比例，于一定温度下利用NH3的调节促使AlN缓冲层进行一定程度的分解，从而使AlN缓冲层形成局部富铝的金属态，此金属态进一步与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解以破坏界面平整度；
S5、在残余的AlN缓冲层上进行u-GaN层的平整化生长；
S6、在u-GaN层上依次生长n-GaN层、多量子阱发光层、p-GaN层。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2具体为：
采用物理镀膜方式，将氩原子离化为氩离子，轰击铝靶材将铝原子溅射出，铝原子向蓝宝石衬底迁移并与氮原子结合沉积形成AlN缓冲层。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中采用直流磁控溅射或射频磁控溅射方式沉积形成AlN缓冲层，其中直流磁控溅射的功率为100~5000W，射频磁控溅射的功率为0~1000W。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中AlN缓冲层的生长温度为300~700℃，厚度为30~200nm。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中AlN缓冲层的热退火温度为1030~1200℃，热退火时间为10~300秒。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中反应腔的热退火气氛为：NH3体积分数0~0.5，N2体积分数0~0.5，H2体积分数0.2~1。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4中反应腔内AlN缓冲层与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解的反应温度为1030~1200℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4中反应腔内AlN缓冲层与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解的气氛为：NH3体积分数0，N2体积分数0~0.5，H2体积分数为0.2~1。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4中反应腔内AlN缓冲层与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解的时间为50~300秒，保持NH3开关状态为关。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4中反应腔内AlN缓冲层与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解时NH3开关循环，循环次数为2~10次，每次循环周期内NH3设置为关30~100秒、开10~100秒。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
在一定高温下利用氨气开关的调节促使AlN缓冲层进行一定程度的分解，从而使AlN缓冲层形成局部富铝的金属状态，并与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解，此时AlN缓冲层与蓝宝石衬底的界面平整性被大幅破坏，形成纳米级的不规则粗化界面，能够达到减少界面全反射的效果，大幅提升了出光效率；
AlN晶种数量变少，能使后续生长的外延层晶界缩减，提升了各外延层中的晶体质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一具体实施方式中GaN基LED外延结构的制造方法的具体流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明中公开了一种GaN基LED外延结构的制造方法，首先利用高温溅射产生的等离子体将氩原子离化为氩离子，轰击铝靶材将铝原子溅射出，铝原子向蓝宝石衬底迁移并与氮原子结合形成AlN缓冲层，然后将沉积一层高质量AlN缓冲层的蓝宝石衬底置于MOCVD中，升温对AlN缓冲层进行热退火，控制反应腔中的氮气、氢气、氨气的比例，并于一定高温下利用氨气开关调节促使AlN缓冲层进行一定程度的分解，从而使AlN缓冲层形成局部富铝的金属状态，此金属态进一步与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解以达到破坏界面平整度的目的，接着在残余的氮化铝晶体上进行氮化镓外延平整化生长，最后依序生长n-GaN层、多量子阱发光层、p-GaN层等外延层，得到LED外延结构。
参图1所示，本发明一具体实施方式中GaN基LED外延结构的制造方法，具体包括以下步骤：
S1、提供一平面型蓝宝石衬底；
S2、通过物理镀膜方式在蓝宝石衬底上沉积形成AlN缓冲层；
S3、将沉积有AlN缓冲层的蓝宝石衬底置于MOCVD的反应腔中，升温对AlN缓冲层在N2、H2、NH3的混合气体中进行热退火；
S4、控制反应腔中的N2、H2、NH3的比例，于一定温度下利用NH3的调节促使AlN缓冲层进行一定程度的分解，从而使AlN缓冲层形成局部富铝的金属态，此金属态进一步与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解以破坏界面平整度；
S5、在残余的AlN缓冲层上进行u-GaN层的平整化生长；
S6、在u-GaN层上依次生长n-GaN层、多量子阱发光层、p-GaN层。
其中，步骤S2具体为：
采用物理镀膜方式，将氩原子离化为氩离子，轰击铝靶材将铝原子溅射出，铝原子向蓝宝石衬底迁移并与氮原子结合沉积形成AlN缓冲层。
本实施方式中的物理镀膜方式包括溅射、电子束等方法，本实施方式中以磁控溅射为例进行说明。磁控溅射为直流磁控溅射或射频磁控溅射，将氩原子离化为氩离子，轰击铝靶材将铝原子溅射出，铝原子向蓝宝石衬底迁移并与氮原子结合沉积形成AlN缓冲层，优选地，直流磁控溅射的功率为100~5000W，射频磁控溅射的功率为0~1000W，MOCVD反应腔中AlN缓冲层的生长温度为300~700℃，AlN缓冲层的厚度为30~200nm。
步骤S3中AlN缓冲层的热退火温度为1030~1200℃，热退火时间为10~300秒。热退火气氛采用N2、H2、NH3的混合气体，其中各气体的比例为：NH3体积分数0~0.5，N2体积分数0~0.5，H2体积分数0.2~1。
步骤S4中反应腔内AlN缓冲层与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解的反应温度为1030~1200℃，AlN缓冲层与蓝宝石衬底的互扩散及气化分解通过NH3开关控制，当NH3在混合气体中的体积分数为0时，NH3为关状态，当NH3在混合气体中的体积分数不为0时，NH3为开状态。
NH3开关有两种控制方法，具体如下：
1、控制NH3开关为关状态，如反应腔内气氛为：NH3体积分数0，N2体积分数0~0.5，H2体积分数为0.2~1，AlN缓冲层与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解的时间为50~300秒；
2、控制NH3开关为开关循环，循环次数为2~10次，每次循环周期内NH3设置为关30~100秒、开10~100秒。
通过上述两种方式的控制，能促使AlN缓冲层进行一定程度的分解，从而使AlN缓冲层形成局部富铝的金属状态，此金属态进一步与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解以达到破坏界面平整度的目的。
在本发明的一具体实施例中，GaN基LED外延结构的制造方法具体包括以下步骤：
1、高温溅射形成AlN缓冲层，控制蓝宝石衬底的温度为600℃，利用磁控溅射法在平面型蓝宝石衬底上沉积一层厚度为150nm的高质量AlN缓冲层。
2、将沉积有AlN缓冲层的蓝宝石衬底置于MOCVD反应腔中，升温至1030℃，对AlN缓冲层进行热退火120秒，控制反应腔中的N2、H2、NH3的体积比例为1:8:1。
3、于1030℃温度下将NH3关闭50秒后重新开启50秒，并循环反复5次，之后将NH3保持常开，AlN缓冲层与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解以达到破坏界面平整度的目的。
4、在1080℃、100torr条件下，生长1um厚度的 u-GaN层，以使表面平整化。
5、在1070℃、100torr条件下，在u-GaN层上生长2um厚度的n-GaN层。
6、在700~900℃、300torr条件下，在n-GaN层上生长多量子阱发光层。
7、在850~950℃、200torr条件下，在多量子阱发光层上生长p-GaN层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在一定高温下利用氨气开关的调节促使AlN缓冲层进行一定程度的分解，从而使AlN缓冲层形成局部富铝的金属状态，并与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解，此时AlN缓冲层与蓝宝石衬底的界面平整性被大幅破坏，形成纳米级的不规则粗化界面，能够达到减少界面全反射的效果，大幅提升了出光效率；
AlN晶种数量变少，能使后续生长的外延层晶界缩减，提升了各外延层中的晶体质量。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种GaN基LED外延结构的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括以下步骤：
S1、提供一平面型蓝宝石衬底；
S2、通过物理镀膜方式在蓝宝石衬底上沉积形成AlN缓冲层；
S3、将沉积有AlN缓冲层的蓝宝石衬底置于MOCVD的反应腔中，升温对AlN缓冲层在N2、H2、NH3的混合气体中进行热退火；
S4、控制反应腔中的N2、H2、NH3的比例，于一定温度下利用NH3的调节促使AlN缓冲层进行一定程度的分解，从而使AlN缓冲层形成局部富铝的金属态，此金属态进一步与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解以破坏界面平整度；
S5、在残余的AlN缓冲层上进行u-GaN层的平整化生长；
S6、在u-GaN层上依次生长n-GaN层、多量子阱发光层、p-GaN层。
2.根据权利要求1所述的GaN基LED外延结构的制造方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：
采用物理镀膜方式，将氩原子离化为氩离子，轰击铝靶材将铝原子溅射出，铝原子向蓝宝石衬底迁移并与氮原子结合沉积形成AlN缓冲层。
3.根据权利要求2所述的GaN基LED外延结构的制造方法，其特征在于，所述步骤S2中采用直流磁控溅射或射频磁控溅射方式沉积形成AlN缓冲层，其中直流磁控溅射的功率为100~5000W，射频磁控溅射的功率为0~1000W。
4.根据权利要求1所述的GaN基LED外延结构的制造方法，其特征在于，所述步骤S2中AlN缓冲层的生长温度为300~700℃，厚度为30~200nm。
5.根据权利要求1所述的GaN基LED外延结构的制造方法，其特征在于，所述步骤S3中AlN缓冲层的热退火温度为1030~1200℃，热退火时间为10~300秒。
6.根据权利要求1所述的GaN基LED外延结构的制造方法，其特征在于，所述步骤S3中反应腔的热退火气氛为：NH3体积分数0~0.5，N2体积分数0~0.5，H2体积分数0.2~1。
7.根据权利要求1所述的GaN基LED外延结构的制造方法，其特征在于，所述步骤S4中反应腔内AlN缓冲层与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解的反应温度为1030~1200℃。
8.根据权利要求1所述的GaN基LED外延结构的制造方法，其特征在于，所述步骤S4中反应腔内AlN缓冲层与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解的气氛为：NH3体积分数0，N2体积分数0~0.5，H2体积分数为0.2~1。
9.根据权利要求1所述的GaN基LED外延结构的制造方法，其特征在于，所述步骤S4中反应腔内AlN缓冲层与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解的时间为50~300秒，保持NH3开关状态为关。
10.根据权利要求1所述的GaN基LED外延结构的制造方法，其特征在于，所述步骤S4中反应腔内AlN缓冲层与蓝宝石衬底进行互扩散并气化分解时NH3开关循环，循环次数为2~10次，每次循环周期内NH3设置为关30~100秒、开10~100秒。
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