CN108281514A - 一种发光二极管外延片的制备方法 - Google Patents

一种发光二极管外延片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种发光二极管外延片的制备方法，属于半导体技术领域。包括：提供一衬底；在所述衬底上依次生长缓冲层、未掺杂氮化镓层、N型氮化镓层、多量子阱层、电子阻挡层、P型氮化镓层，所述多量子阱层包括交替生长的多个量子阱和多个量子垒；在每个所述量子阱生长之前，控制温度为900℃～1300℃，采用氨气对所述量子阱的生长表面进行处理，使所述量子阱以氮极性表面进行生长。本发明通过使量子阱以氮极性表面进行生长，由于氮极性表面比金属极性表面的形貌更为凹凸不平，降低欧姆接触电阻，有效减少量子阱在发光过程中的发热，在一定程度上抑制了量子阱温度的升高，避免发光二极管的发光效率衰减，从而提高了发光二极管的发光效率。

Description

一种发光二极管外延片的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种发光二极管外延片的制备方法。
背景技术
发光二极管(英文：Light Emitting Diode，简称：LED)是利用半导体的PN结电致发光原理制成的一种半导体发光器件。外延片是发光二极管制备过程中的初级成品。
现有的外延片包括蓝宝石衬底以及依次层叠在蓝宝石衬底上的缓冲层、未掺杂氮化镓层、N型氮化镓层、多量子阱层、电子阻挡层和P型氮化镓层。其中，多量子阱层包括多个量子阱和多个量子垒，多个量子阱和多个量子垒交替层叠设置，量子阱为铟镓氮层，量子垒为氮化镓层。当注入电流时，N型氮化镓层提供的电子和P型氮化镓层提供的空穴注入多量子阱层复合发光。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
外延片由半导体材料制成，具有一定的电阻，注入电流后会产生热量，导致外延片的温度升高。在外延片升温的过程中，发光二极管的发光效率呈指数衰减。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法。所述技术方案如下：
本发明实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法，所述制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长缓冲层、未掺杂氮化镓层、N型氮化镓层、多量子阱层、电子阻挡层、P型氮化镓层，所述多量子阱层包括交替生长的多个量子阱和多个量子垒；
所述制备方法还包括：
在每个所述量子阱生长之前，控制温度为900℃～1300℃，采用氨气对所述量子阱的生长表面进行处理，使所述量子阱以氮极性表面进行生长。
可选地，所述制备方法还包括：
在采用氨气对所述量子阱的生长表面进行处理时，控制压力为100torr～500torr。
可选地，所述采用氨气对所述量子阱的生长表面进行处理，包括：
采用氨气对所述量子阱的生长表面处理1min～5min。
可选地，所述电子阻挡层为P型掺杂的铝镓氮层，所述电子阻挡层生长所述P型氮化镓层的表面为氮极性表面。
优选地，所述在所述衬底上依次生长缓冲层、未掺杂氮化镓层、N型氮化镓层、多量子阱层、电子阻挡层、P型氮化镓层，包括：
在所述多量子阱层生长之后，采用氨气对所述多量子阱层的表面进行处理；
控制生长温度为400℃～1200℃，Ⅴ/Ⅲ比为40～1200，采用氨气和三甲基铝、三甲基镓生长电子阻挡层。
可选地，所述制备方法还包括：
在所述衬底上生长原子极化调整层，所述原子极化调整层是由金属元素和氮元素形成的化合物，所述金属元素包括铝和镓中的至少一个，所述原子极化调整层与设置在所述衬底上的表面相反的表面为氮极性表面。
优选地，所述在所述衬底上生长原子极化调整层，包括：
采用氨气对所述衬底的表面进行处理；
控制生长温度为900℃～1200℃，Ⅴ/Ⅲ比为40～200，采用三甲基铝和三甲基镓中的至少一种和氨气生长原子极化调整层。
优选地，所述原子极化调整层的厚度为20nm～200nm。
优选地，所述缓冲层为氮化镓层，所述缓冲层的厚度为50nm～100nm。
可选地，所述提供一衬底，包括：
采用物理气相沉积技术在蓝宝石衬底上形成氮化铝薄膜。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
通过在每个量子阱生长之前，控制温度为900℃～1300℃，采用氨气对量子阱的生长表面进行处理，使量子阱以氮极性表面进行生长，由于氮极性表面比金属极性表面的形貌更为凹凸不平，因此量子阱与生长表面之间的接触更为紧密，欧姆接触电阻降低，可有效减少量子阱在发光过程中的发热，在一定程度上抑制了量子阱温度的升高，避免发光二极管的发光效率衰减，从而提高了发光二极管的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一提供的一种发光二极管外延片的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一
本发明实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法，图1为本发明实施例提供的制备方法的流程图，参见图1，该制备方法包括：
步骤101：提供一衬底。
可选地，该步骤101可以包括：
采用物理气相沉积(英文：Physical Vapor Deposition，简称：PVD)技术在蓝宝石衬底上形成氮化铝薄膜。
利用PVD技术预先在蓝宝石衬底上形成氮化铝薄膜，有利于后续外延材料的生长，提高外延片的生长质量。
步骤102：在衬底上生长原子极化调整层。该步骤102为可选步骤。
在本实施例中，原子极化调整层是由金属元素和氮元素形成的化合物，金属元素包括铝和镓中的至少一个，原子极化调整层与设置在衬底上的表面相反的表面为氮极性表面。
通过先在衬底上生长原子极化调整层，原子极化调整层是由金属元素和氮元素形成的化合物，与设置在衬底上的表面相反的表面为氮极性表面，由于氮极性表面比金属极性表面的形貌更为凹凸不平，所以氮化镓缓冲层等生长在原子极化调整层的氮极性表面上，可以有效释放衬底和氮化镓之间晶格失配产生的应力，抑制衬底和氮化镓之间晶格失配产生的位错和缺陷延伸到多量子阱层，从而提高多量子阱层的生长质量，避免极化效应，多量子阱层的电子波函数交叠增强，电子和空穴的复合效率提升，发光二极管的发光效率提高。
可选地，该步骤102可以包括：
采用氨气对衬底的表面进行处理；
控制生长温度为900℃～1200℃，Ⅴ/Ⅲ比为40～200，采用三甲基铝和三甲基镓中的至少一种和氨气生长原子极化调整层。
通过控制生长温度和Ⅴ/Ⅲ比来实现原子极化调整层与设置在衬底上的表面相反的表面为氮极性表面。其中，Ⅴ/Ⅲ比为原子极化调整层中Ⅴ族元素和Ⅲ族元素的摩尔比，具体为提供原子极化调整层中Ⅴ族元素的气体(即氨气)和提供原子极化调整层中Ⅲ族元素的气体(三甲基镓和三甲基铝中的至少一个)的摩尔比。
可选地，原子极化调整层的厚度可以为20nm～200nm。当原子极化调整层的厚度小于20nm时，可能由于原子极化调整层的厚度太小而无法起到作用；当原子极化调整层的厚度大于200nm时，可能由于原子极化调整层的厚度太大而造成外延片翘曲和材料的浪费。
具体地，原子极化调整层的生长压力可以为100torr～300torr。
步骤103：在原子极化调整层上生长缓冲层。
与原子极化层对应，缓冲层为氮化镓层，缓冲层的厚度可以为50nm～100nm。
通过控制氮化镓缓冲层的厚度，以与原子极化调整层匹配，为未掺杂氮化镓层等的生长提供平整的表面。
容易知道，当没有步骤102时，缓冲层直接生长在衬底上，此时缓冲层可以为氮化镓层，也可以为氮化铝层。缓冲层的厚度可以为15nm～35nm。
具体地，缓冲层的生长温度可以为400℃～600℃，生长压力可以为400torr～600torr。
步骤104：在缓冲层上生长未掺杂氮化镓层。
具体地，未掺杂氮化镓层的厚度可以为1μm～5μm。
进一步地，未掺杂氮化镓层的生长温度可以为1000℃～1100℃，生长压力可以为100torr～500torr。
步骤105：在未掺杂氮化镓层上生长N型氮化镓层。
具体地，N型氮化镓层的厚度可以为1μm～5μm，N型掺杂剂的掺杂浓度可以为1018cm-3～1019cm-3。
进一步地，N型氮化镓层的生长温度可以为1000℃～1200℃，生长压力可以为100torr～500torr。
步骤106：在N型氮化镓层上交替生长多个量子阱和多个量子垒，形成多量子阱层，并在每个量子阱生长之前，控制温度为900℃～1300℃，采用氨气对量子阱的生长表面进行处理，使量子阱以氮极性表面进行生长。
可选地，该制备方法还可以包括：
在采用氨气对量子阱的生长表面进行处理时，控制压力为100torr～500torr。
可选地，该步骤106可以包括：
采用氨气对量子阱的生长表面处理1min～5min。
如果处理时间小于1min，可能由于处理时间太短而无法起到明显效果；如果处理时间大于5min，可能由于处理时间太长而影响生产效率。
在本实施例中，量子阱可以为铟镓氮层，量子垒可以为氮化镓层或者铝镓氮层。
具体地，量子阱的厚度可以为2.5nm～3.5nm，量子垒的厚度可以为9nm～20nm；量子垒的数量与量子阱的数量相同，量子阱的数量可以为5个～15个。
进一步地，量子阱的生长温度可以为720℃～829℃，生长压力可以为100torr～500torr；量子垒的生长温度可以为850℃～959℃，生长压力可以为100torr～500torr。
步骤107：在多量子阱层上生长电子阻挡层。
可选地，电子阻挡层为P型掺杂的铝镓氮层，电子阻挡层生长P型氮化镓层的表面可以为氮极性表面。
通过将电子阻挡层设置P型氮化镓层的表面设置为氮极性表面，由于氮极性表面比金属极性表面的形貌更为凹凸不平，因此电子阻挡层和P型氮化镓层之间的接触更为紧密，欧姆接触电阻低，短沟道效应弱，有利于空穴的注入，增加空穴和电子的复合效率，提升发光二极管的发光效率。
优选地，该步骤107可以包括：
在多量子阱层生长之后，采用氨气对多量子阱层的表面进行处理；
控制生长温度为400℃～1200℃，Ⅴ/Ⅲ比为40～1200，采用氨气和三甲基铝、三甲基镓生长电子阻挡层。
容易知道，电子阻挡层生长P型氮化镓层的表面可以为金属极性表面，此时电子阻挡层的生长温度可以为850℃～1080℃。
优选地，电子阻挡层可以为P型掺杂的AlyGa1-yN，0.1＜y＜0.5。
可选地，电子阻挡层的厚度可以为50nm～150nm。
具体地，电子阻挡层的生长压力可以为200torr～500torr。
步骤108：在电子阻挡层上生长P型氮化镓层。
具体地，P型氮化镓层的厚度可以为100nm～200nm。
进一步地，P型氮化镓层的生长温度可以为750℃～1080℃，生长压力可以为200torr～500torr。
本发明实施例通过在每个量子阱生长之前，控制温度为900℃～1300℃，采用氨气对量子阱的生长表面进行处理，使量子阱以氮极性表面进行生长，由于氮极性表面比金属极性表面的形貌更为凹凸不平，因此量子阱与生长表面之间的接触更为紧密，欧姆接触电阻降低，可有效减少量子阱在发光过程中的发热，在一定程度上抑制了量子阱温度的升高，避免发光二极管的发光效率衰减，从而提高了发光二极管的发光效率。
实施例二
本发明实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法，本实施例提供的制备方法是实施例一提供的制备方法的一种具体实现。具体地，该制备方法包括：
步骤200：控制温度为1100℃，将蓝宝石衬底在氢气气氛中退火8分钟，并进行氮化处理。
步骤201：控制温度为500℃，压力为500Torr，在蓝宝石衬底上生长厚度为25nm的氮化镓层，形成缓冲层。
步骤202：控制温度为1100℃，压力为500Torr，持续时间为7.5分钟，对缓冲层进行原位退火处理。
步骤203：控制温度为1050℃，压力为300Torr，在缓冲层上生长厚度为1μm的未掺杂氮化镓层。
步骤204：控制温度为1100℃，压力为300Torr，在未掺杂氮化镓层上生长厚度为3μm、掺杂浓度为5*1018cm-3的N型氮化镓层。
步骤205：在N型氮化镓层上交替生长多个量子阱和多个量子垒，形成多量子阱层，并在每个量子阱生长之前，控制温度为900℃，压力为300torr，采用氨气对量子阱的生长表面处理3min，使量子阱以氮极性表面进行生长。
在本实施例中，多量子阱层包括10个量子阱和10个量子垒，10个量子阱和10个量子垒交替层叠设置；量子阱为铟镓氮层，厚度为3nm，生长温度为775℃；量子垒层为氮化镓层，厚度为15nm，生长温度为905℃。
步骤206：控制温度为965℃，压力为350Torr，在多量子阱层上生长厚度为100nm的P型铝镓氮层，形成电子阻挡层。
步骤207：控制温度为915℃，压力为350Torr，在电子阻挡层上生长厚度为150nm的P型氮化镓层。
步骤208：控制温度为950℃，压力为200Torr，继续生长厚度为150nm的P型接触层。
步骤209：控制温度为750℃，持续时间为7.5分钟，在氮气气氛中进行退火处理。
实验发现，在60毫安/300mil2下，电压降低0.02V～0.05V，能效提高0.5％～1％。
实施例三
本发明实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法，本实施例提供的制备方法是实施例一提供的制备方法的另一种具体实现。本实施例提供的制备方法与实施例二提供的制备方法基本相同，不同之处在于，在本实施例中，在每个量子阱生长之前，控制温度为1300℃，压力为300torr，采用氨气对量子阱的生长表面处理3min，使量子阱以氮极性表面进行生长。
实验发现，与实施例二相比，生长温度过高，导致阱区In源并入困难，对于发光二极管光效有负面效果。
实施例四
本发明实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法，本实施例提供的制备方法是实施例一提供的制备方法的另一种具体实现。本实施例提供的制备方法与实施例二提供的制备方法基本相同，不同之处在于，在每个量子阱生长之前，控制温度为1100℃，压力为300torr，采用氨气对量子阱的生长表面处理3min，使量子阱以氮极性表面进行生长。
实验发现，与实施例二相比，生长温度过高，导致阱区In源并入困难，对于发光二极管光效有负面效果。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种发光二极管外延片的制备方法，所述制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长缓冲层、未掺杂氮化镓层、N型氮化镓层、多量子阱层、电子阻挡层、P型氮化镓层，所述多量子阱层包括交替生长的多个量子阱和多个量子垒；
其特征在于，所述制备方法还包括：
在每个所述量子阱生长之前，控制温度为900℃～1300℃，采用氨气对所述量子阱的生长表面进行处理，使所述量子阱以氮极性表面进行生长。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
在采用氨气对所述量子阱的生长表面进行处理时，控制压力为100torr～500torr。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述采用氨气对所述量子阱的生长表面进行处理，包括：
采用氨气对所述量子阱的生长表面处理1min～5min。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述电子阻挡层为P型掺杂的铝镓氮层，所述电子阻挡层生长所述P型氮化镓层的表面为氮极性表面。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上依次生长缓冲层、未掺杂氮化镓层、N型氮化镓层、多量子阱层、电子阻挡层、P型氮化镓层，包括：
在所述多量子阱层生长之后，采用氨气对所述多量子阱层的表面进行处理；
控制生长温度为400℃～1200℃，Ⅴ/Ⅲ比为40～1200，采用氨气和三甲基铝、三甲基镓生长电子阻挡层。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
在所述衬底上生长原子极化调整层，所述原子极化调整层是由金属元素和氮元素形成的化合物，所述金属元素包括铝和镓中的至少一个，所述原子极化调整层与设置在所述衬底上的表面相反的表面为氮极性表面。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上生长原子极化调整层，包括：
采用氨气对所述衬底的表面进行处理；
控制生长温度为900℃～1200℃，Ⅴ/Ⅲ比为40～200，采用三甲基铝和三甲基镓中的至少一种和氨气生长原子极化调整层。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述原子极化调整层的厚度为20nm～200nm。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述缓冲层为氮化镓层，所述缓冲层的厚度为50nm～100nm。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述提供一衬底，包括：
采用物理气相沉积技术在蓝宝石衬底上形成氮化铝薄膜。
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