CN109346561A - 一种GaN基发光二极管外延片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GaN基发光二极管外延片的制备方法,属于发光二极管技术领域。方法:将衬底放置到生长反应室;顺次在衬底上生长低温GaN缓冲层、GaN成核层、n型GaN层和发光层;生成脉冲信号,并在第一脉冲周期的高电平,输入Ga源至生长反应室;在第二脉冲周期的高电平,输入Al源至生长反应室;在第三脉冲周期的高电平,输入In源至生长反应室;在第一脉冲周期的低电平、第二脉冲周期的低电平、以及第三脉冲周期的低电平,分别输入NH3至生长反应室;脉冲信号的第一个脉冲周期为第一、第二或第三脉冲周期,紧邻第一脉冲周期之后的脉冲周期是第二脉冲周期,紧邻第二脉冲周期之后的脉冲周期是第三脉冲周期,紧邻第三脉冲周期之后的脉冲周期是第一脉冲周期。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域,特别涉及一种GaN基发光二极管外延片的制备方法。
背景技术
GaN(氮化镓)是第三代宽禁带半导体材料的典型代表,具有优异的高热导率、耐高温、耐酸碱、高硬度等特型,被广泛应用于制作蓝、绿、以及紫外发光二极管。GaN基发光二极管通常包括外延片和设于外延片上的电极。
现有的一种GaN基发光二极管的外延片,其包括衬底、以及依次生长在衬底上的成核层、N型层、多量子阱层、EBL(Electron Blocking Layer,电子阻挡层)和P型层。其中,EBL为AlInGaN层,其通过抑制电子溢流出多量子阱层,提高载流子的注入效率。EBL的生长方法为,同时向生长反应室通入Al源(TMAl)、In源(TMIn)、Ga源(TEGa)以及N源(NH3),在多量子阱层的表面生成AlInGaN层。
在实现本发明的过程中,发明人发现现有技术至少存在以下问题:
TMAl、TMIn、TEGa与NH3同时输入时,TMAl与NH3、TMIn与NH3、以及TEGa与NH3会发生预反应,即TMAl与NH3、TMIn与NH3、以及TEGa与NH3碰撞时,在气相中形成少量纳米尺寸的粒子,粒子落到反应表面成为有害的成核中心,导致表面晶体质量较差,晶格失配和极化效应增强,降低了EBL中Al和In组分的掺杂效率,进而导致EBL有效势垒高度降低,电子溢流的可能性增加,从而降低了发光二极管的发光效率。
发明内容
本发明实施例提供了一种GaN基发光二极管外延片的制备方法,能够提高发光二极管的发光效率。所述技术方案如下:
本发明提供了一种GaN基发光二极管外延片的制备方法,所述方法包括:
将衬底放置到生长反应室;
顺次在所述衬底上生长低温GaN缓冲层、GaN成核层、n型GaN层和发光层;
生成脉冲信号,并在第一脉冲周期的高电平,输入Ga源至所述生长反应室;在第二脉冲周期的高电平,输入Al源至所述生长反应室;在第三脉冲周期的高电平,输入In源至所述生长反应室;在所述第一脉冲周期的低电平、所述第二脉冲周期的低电平、以及所述第三脉冲周期的低电平,分别输入NH3至所述生长反应室,以在所述发光层上形成AlInGaN电子阻挡层;所述脉冲信号的第一个脉冲周期为所述第一脉冲周期、所述第二脉冲周期或者所述第三脉冲周期,紧邻所述第一脉冲周期之后的脉冲周期是所述第二脉冲周期,紧邻所述第二脉冲周期之后的脉冲周期是所述第三脉冲周期,紧邻所述第三脉冲周期之后的脉冲周期是所述第一脉冲周期。
可选地,各个所述脉冲周期为2~80秒,所述脉冲周期的数量为50~200。
可选地,所述AlInGaN电子阻挡层的厚度为70~140nm。
可选地,所述Ga源为TMGa或者TEGa,当所述Ga源为所述TMGa时,所述TMGa的输入流量为30~50sccm;当所述Ga源为所述TEGa时,所述TEGa的输入流量为1000~1700sccm;
所述Al源为TMAl,所述TMAl的输入流量为100~200sccm;
所述In源为TMIn,所述TMIn的输入流量为200~400sccm。
可选地,所述NH3的流量为60~140L/min。
可选地,在所述第一脉冲周期的低电平输入的NH3的流量为90~110L/min,
在所述第二脉冲周期的低电平输入的NH3的流量为60~80L/min,
在所述第三脉冲周期的低电平输入的NH3的流量为120~140L/min。
可选地,所述AlInGaN电子阻挡层的生长温度为900~100℃,生长压力为50~150torr。
可选地,所述顺次在所述衬底上生长低温GaN缓冲层、GaN成核层、n型GaN层和发光层,包括:
顺次在所述衬底上生长低温GaN缓冲层、GaN成核层和n型GaN层;
以100~300torr为生长压力,在所述n型GaN层生长多量子阱结构,以形成所述发光层;所述多量子阱结构中阱层的生长温度为750~830℃,各个阱层的厚度为20~40nm;所述多量子阱结构中垒层的生长温度为830~900℃,各个垒层的厚度为60~100nm。
可选地,所述方法还包括:
在所述AlInGaN电子阻挡层上生长p型GaN层。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:通过在脉冲周期的高电平输入Ga源、Al源和In源,在脉冲周期的低电平输入NH3,实现了NH3、Ga源、Al源和In源的分时运输,这样,减少了与NH3进行直接碰撞的Ga源、Al源和In源的数量,减小了预反应现象,提高了晶体质量,进而提高了Al和In组分的掺杂效率,Al和In含量的增加,可以增加EBL层的有效势垒高度,提高电子阻挡能力,从而提高发光二极管的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片的制备方法的流程图;
图2是本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片的制备方法的流程图;
图3是本发明实施例提供的脉冲信号示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1示出了本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片的制备方法,参见图1,该方法流程包括如下步骤。
步骤101、将衬底放置到生长反应室。
步骤102、顺次在衬底上生长低温GaN缓冲层、GaN成核层、n型GaN层和发光层。
步骤103、生成脉冲信号,并在第一脉冲周期的高电平,输入Ga源至生长反应室;在第二脉冲周期的高电平,输入Al源至生长反应室;在第三脉冲周期的高电平,输入In源至生长反应室;在第一脉冲周期的低电平、第二脉冲周期的低电平、以及第三脉冲周期的低电平,分别输入NH3至生长反应室,以在发光层上形成AlInGaN电子阻挡层。
其中,脉冲信号的第一个脉冲周期为第一脉冲周期、第二脉冲周期或者第三脉冲周期。紧邻第一脉冲周期之后的脉冲周期是第二脉冲周期,紧邻第二脉冲周期之后的脉冲周期是第三脉冲周期,紧邻第三脉冲周期之后的脉冲周期是第一脉冲周期。
本发明实施例通过在脉冲周期的高电平输入Ga源、Al源和In源,在脉冲周期的低电平输入NH3,实现了NH3、Ga源、Al源和In源的分时运输,这样,减少了与NH3进行直接碰撞的Ga源、Al源和In源的数量,减小了预反应现象,提高了晶体质量,进而提高了Al和In组分的掺杂效率,Al和In含量的增加,可以增加EBL层的有效势垒高度,提高电子阻挡能力,从而提高发光二极管的发光效率。
图2示出了本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片的制备方法。该制备方法可以采用Veeco K465i or C4MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition,金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现。在该制备方法中,以高纯H2(氢气)、以及N2(氮气)作为载气,以TMGa(三甲基稼)或者TEGa(三乙基稼)作为Ga源,以TMAl(三甲基铝)作为Al源,以TMIn(三甲基铟)作为In源,以NH3(氨气)作为N源,用SiH4(硅烷)作为n型掺杂剂,用CP2Mg(二茂镁)作为p型掺杂剂。参见图2,该方法流程包括如下步骤。
步骤201、将衬底放置到生长反应室。
其中,衬底可以是蓝宝石衬底。
步骤202、对衬底进行处理。
示例性地,衬底的处理方式包括:首先,对衬底进行退火处理;退火温度可以为1050℃,退火气氛为纯氢气气氛。其次,对衬底进行氮化处理。
步骤203、顺次在衬底上生长低温GaN缓冲层、GaN成核层和n型GaN层。
低温GaN缓冲层的生长方式包括:对衬底进行氮化处理后,将反应室的温度下降到540℃,在衬底上生长低温GaN缓冲层。低温GaN缓冲层的厚度可以是25nm。
GaN成核层(又称高温不掺杂氮化镓层)的生长方式包括:首先,在低温GaN缓冲层生长结束后,将反应室的温度升高至1040℃,对低温GaN缓冲层进行退火处理,退火时间为8分钟。其次,完成退火之后,在低温GaN缓冲层上生长GaN成核层。GaN成核层的厚度可以为1μm。
n型GaN层(又称n型GaN导电层)的生长方式包括:在GaN成核层生长结束后,在GaN成核层上生长n型GaN层,n型GaN层的厚度可以为2μm。
步骤204、在n型GaN层上生长发光层(又称多量子阱层)。
该发光层为多量子阱结构,多量子阱结构可以包括10个周期的多量子阱垒,阱层为InGaN阱层,垒层为GaN垒层。本实施例提供如下两种方式生长发光层。
在第一种实施方式中,可以直接在n型GaN层上生长发光层。步骤204可以包括:以100~300torr为生长压力,在n型GaN层生长多量子阱结构。其中,多量子阱结构中InGaN阱层的生长温度可以为750~830℃,各个InGaN阱层的厚度可以为20~40nm;多量子阱结构中GaN垒层的生长温度可以为830~900℃,各个GaN垒层的厚度可以为60~100nm。
在第二种实施方式中,可以先在n型GaN层上生长应力释放层,再在应力释放层上生长发光层。应力释放层可以包括6个周期的多量子阱垒,阱层为InGaN阱层,垒层为GaN垒层。InGaN阱层厚度可以为2nm,GaN垒层厚度可以为30nm,生长压力可以为300torr。发光层的生长方式可以与第一种实施方式中发光层的生长方式相同,在此不再赘述。
发光层是InGaN和GaN交替生长的超晶格结构,其对载流子起限制作用:当电流通过发光二极管时,n型层中的电子和p型层中的空穴被限制在量子阱层中发光。
步骤205、生成脉冲信号,并在第一脉冲周期的高电平,输入Ga源至生长反应室;在第二脉冲周期的高电平,输入Al源至生长反应室;在第三脉冲周期的高电平,输入In源至生长反应室;在第一脉冲周期的低电平、第二脉冲周期的低电平、以及第三脉冲周期的低电平,分别输入NH3至生长反应室,以在发光层上形成AlInGaN电子阻挡层。
其中,脉冲信号的第一个脉冲周期为第一脉冲周期、第二脉冲周期或者第三脉冲周期。紧邻第一脉冲周期之后的脉冲周期是第二脉冲周期,紧邻第二脉冲周期之后的脉冲周期是第三脉冲周期,紧邻第三脉冲周期之后的脉冲周期是第一脉冲周期。
示例性地,脉冲信号的第一个脉冲周期为第一脉冲周期。这样,先输入Ga源,接着再依次输入Al源和In源。因为Al和In是掺杂元素,先输入Ga源生长GaN作为基础,后面掺入Al和In源,整体的晶体质量比先通入Al和In源要好。
示例性地,脉冲信号的各个脉冲周期可以为2~80s(秒),脉冲周期的数量可以为50~200。第一脉冲周期、第二脉冲周期、以及第三脉冲周期均可以是2~80s。这样,EBL的整体厚度比较适宜,并且,各个脉冲周期中NH3和金属有机源材料间隔时间比较合适,能够避免各个脉冲周期中NH3和金属有机源材料分开太短,达不到应有的效果,或者NH3和金属有机源材料间隔太长,浪费源效,影响整体的生长速率和厚度。
示例性地,AlInGaN电子阻挡层的厚度可以为70~140nm。
示例性地,当Ga源为TEGa时,TEGa的输入流量可以为1000~1700sccm。当Ga源为TMGa时,TMGa的输入流量可以为30~50sccm。作为Al源的TMAl的输入流量可以为100~200sccm。作为In源的TMIn的输入流量可以为200~400sccm。
第一脉冲周期、第二脉冲周期、以及第三脉冲周期中,NH3的输入流量可以相同,也可以不同。当NH3的输入流量相同时,NH3的流量可以为60~140L/min。当NH3的输入流量不同时,在第一脉冲周期的低电平输入的NH3的流量可以为90~110L/min,在第二脉冲周期的低电平输入的NH3的流量可以为60~80L/min,在第三脉冲周期的低电平输入的NH3的流量可以为120~140L/min。示例性地,在第一脉冲周期的低电平输入的NH3的流量可以为100L/min,在第二脉冲周期的低电平输入的NH3的流量可以为70L/min,在第三脉冲周期的低电平输入的NH3的流量可以为130L/min。Ga源、Al源和In源均为Ⅲ族金属有机源材料。在每种Ⅲ族金属有机源材料停止后通入NH3的流量不同时,可以保证不同Ⅲ族金属有机源材料所需的最佳V/Ⅲ比,例如第一脉冲周期内,TEGa的输入流量可以为1000~1700sccm,NH3的流量可以为90~110L/min,能够有效提高晶体质量。
示例性地,AlInGaN电子阻挡层的生长温度可以为900~100℃,生长压力可以为50~150torr。
示例性地,在AlInGaN电子阻挡层的生长期间,脉冲周期为8s,脉冲周期的数量为60,AlInGaN电子阻挡层的厚度为100nm。NH3、TEGa、TMAl、TMIn气流可以按照图3所示的通入顺序通入生长反应室。参见图3,第一个脉冲周期为第一脉冲周期A,第一脉冲周期A的高电平输入TEGa;第二个脉冲周期为第二脉冲周期B,第二脉冲周期B的高电平输入TMAl;第三个脉冲周期为第三脉冲周期C,第三脉冲周期C的高电平输入TMIn;第四个脉冲周期为第一脉冲周期A,第五个脉冲周期为第二脉冲周期B,第六个脉冲周期为第三脉冲周期C,以此类推。
步骤206、在AlInGaN电子阻挡层上生长p型GaN层。
在AlInGaN电子阻挡层生长结束后,生长p型GaN层(又称p型氮化镓导电层),p型GaN层的厚度可以为0.2μm。
步骤207、在p型GaN层上生长p型接触层。
在p型GaN层生长结束后,生长P型接触层,P型接触层的厚度可以为15nm。
所有外延工艺生长结束后,将生长反应室的温度降至800℃,在纯氮气氛围对外延片进行退火处理,退火时间可以是10min,然后降至室温,结束外延工艺生长。外延片可以经过清洗、沉积、光刻和刻蚀等半导体加工工艺制程后,分割成发光二极管。
本发明实施例通过在脉冲周期的高电平输入Ga源、Al源和In源,在脉冲周期的低电平输入NH3,实现了NH3、Ga源、Al源和In源的分时运输,这样,减少了与NH3进行直接碰撞的Ga源、Al源和In源的数量,减小了预反应现象,提高了晶体质量,进而提高了Al和In组分的掺杂效率,Al和In含量的增加,可以增加EBL层的有效势垒高度,提高电子阻挡能力,从而提高发光二极管的发光效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种GaN基发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将衬底放置到生长反应室;
顺次在所述衬底上生长低温GaN缓冲层、GaN成核层、n型GaN层和发光层;
生成脉冲信号,并在第一脉冲周期的高电平,输入Ga源至所述生长反应室;在第二脉冲周期的高电平,输入Al源至所述生长反应室;在第三脉冲周期的高电平,输入In源至所述生长反应室;在所述第一脉冲周期的低电平、所述第二脉冲周期的低电平、以及所述第三脉冲周期的低电平,分别输入NH3至所述生长反应室,以在所述发光层上形成AlInGaN电子阻挡层;所述脉冲信号的第一个脉冲周期为所述第一脉冲周期、所述第二脉冲周期或者所述第三脉冲周期,紧邻所述第一脉冲周期之后的脉冲周期是所述第二脉冲周期,紧邻所述第二脉冲周期之后的脉冲周期是所述第三脉冲周期,紧邻所述第三脉冲周期之后的脉冲周期是所述第一脉冲周期。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,各个所述脉冲周期为2~80秒,所述脉冲周期的数量为50~200。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述AlInGaN电子阻挡层的厚度为70~140nm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述Ga源为TMGa或者TEGa,当所述Ga源为所述TMGa时,所述TMGa的输入流量为30~50sccm;当所述Ga源为所述TEGa时,所述TEGa的输入流量为1000~1700sccm;
所述Al源为TMAl,所述TMAl的输入流量为100~200sccm;
所述In源为TMIn,所述TMIn的输入流量为200~400sccm。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述NH3的流量为60~140L/min。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,
在所述第一脉冲周期的低电平输入的NH3的流量为90~110L/min,
在所述第二脉冲周期的低电平输入的NH3的流量为60~80L/min,
在所述第三脉冲周期的低电平输入的NH3的流量为120~140L/min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述AlInGaN电子阻挡层的生长温度为900~100℃,生长压力为50~150torr。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述顺次在所述衬底上生长低温GaN缓冲层、GaN成核层、n型GaN层和发光层,包括:
顺次在所述衬底上生长低温GaN缓冲层、GaN成核层和n型GaN层;
以100~300torr为生长压力,在所述n型GaN层生长多量子阱结构;所述多量子阱结构中阱层的生长温度为750~830℃,各个所述阱层的厚度为20~40nm;所述多量子阱结构中垒层的生长温度为830~900℃,各个所述垒层的厚度为60~100nm。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
在所述AlInGaN电子阻挡层上生长p型GaN层。
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