CN112768570A - 氮化镓基发光二极管外延片的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种氮化镓基发光二极管外延片的制造方法，属于半导体技术领域。所述制造方法包括提供一衬底；在所述衬底上依次生长缓冲层、未掺杂的GaN层、N型层、有源层和P型GaN层；其中，循环以下步骤直至生长出厚度为50～100nm的所述P型GaN层：向反应腔内持续通入氨气，在第一时间段内向反应腔内通入Ga源，在第二时间段内停止向反应腔内通入Mo源，在第三时间段内向反应腔内通入Mg源，在第四时间段内停止向反应腔内通入Mo源；所述第一时间段、所述第二时间段、所述第三时间段和所述第四时间段为连续的四个时间段，所述第一时间段、所述第二时间段、所述第三时间段和所述第四时间段构成一循环周期。该制造方法可以提高P型GaN层中Mg的有效掺杂浓度。
Description
技术领域
本公开涉及半导体技术领域，特别涉及一种氮化镓基发光二极管外延片的制造方法。
背景技术
GaN(氮化镓)基LED(Light Emitting Diode，发光二极管)，又称GaN基LED芯片，一般包括外延片和在外延片上制备的电极。
外延片通常包括：衬底、以及在衬底上生长的GaN基外延层。GaN基外延层包括顺次层叠的缓冲层、未掺杂GaN层、N型GaN层、MQW(Multiple Quantum Well，多量子阱)层、电子阻挡层、P型GaN层和接触层。当有电流注入GaN基LED时，N型GaN层等N型区的电子和P型GaN层等P型区的空穴进入MQW有源区并且复合，发出可见光。
其中，传统的P型GaN层一般是采用MOCVD(Metal-organic Chemical VaporDeposition，金属有机化合物化学气相沉淀)方法生长，MOCVD方法生长GaN时，向反应腔内持续镓源与氨气进行反应，这样会使得GaN中含有H，当Mg作为受主杂质掺杂时就和H形成了电中性的Mg－H络合物，使Mg不能有效地替代Ga位置，没有电活性，从而会导致生长的P型GaN层中Mg的有效掺杂浓度较低。
发明内容
本公开实施例提供了一种氮化镓基发光二极管外延片的制造方法，可以提高P型GaN层中Mg的有效掺杂浓度。所述技术方案如下：
本公开实施例提供了一种氮化镓基发光二极管外延片的制造方法，所述制造方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长缓冲层、未掺杂的GaN层、N型层、有源层和P型GaN层；
其中，循环以下步骤直至生长出厚度为50～100nm的所述P型GaN层：
向反应腔内持续通入氨气，在第一时间段内向反应腔内通入Ga源，在第二时间段内停止向反应腔内通入Mo源，在第三时间段内向反应腔内通入Mg源，在第四时间段内停止向反应腔内通入Mo源；
所述第一时间段、所述第二时间段、所述第三时间段和所述第四时间段为连续的四个时间段，所述第一时间段、所述第二时间段、所述第三时间段和所述第四时间段构成一循环周期。
可选地，所述第一时间段、所述第二时间段、所述第三时间段和所述第四时间段的时长相等。
可选地，所述第一时间段、所述第二时间段、所述第三时间段和所述第四时间段的时长均为10～30s。
可选地，所述P型GaN层的总生长时长为T，3min≤T≤5min。
可选地，所述在第一时间段内向反应腔内通入Ga源，包括：
向反应腔内通入流量为500～800sccm的Ga源。
可选地，所述在第三时间段内向反应腔内通入Mg源，包括：
向反应腔内通入流量为100～300sccm的Mg源。
可选地，所述向反应腔内持续通入氨气，包括：
向反应腔内持续通入流量为20-100L的氨气。
可选地，所述制造方法还包括：
在生长所述P型GaN层时，向反应腔内持续通入氢气和氮气。
可选地，向反应腔内通入的氢气的流量为20～100L。
可选地，向反应腔内通入的氮气的流量为20～100L。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
通过改变P型GaN层的生长方式，向反应腔内持续通入氨气，并将Ga源和Mg源间断通入，即先在第一时间段内通入Ga源与氨气进行反应，形成GaN薄膜。然后在第二时间段内停止向反应腔内通入Mo源。此时Mo源流量为0，Ga-N键热分解重新蒸发为蒸汽，GaN薄膜中的Ga原子减少，可以为Mg提供更多的基团位置。接着，在第三时间段内向反应腔内通入Mg源，此时Mg可以替代Ga原子，形成空穴载流子。接着在第四时间段内停止向反应腔内通入Mo源，此时，不通入Mo源有利于形成氮富集环境，在氮富集环境下Mg跟Ga对于Ga位点的竞争减少，有利于提高Mg的有效掺杂，提高空穴浓度，最终提高二极管的发光效率。采用上述方式循环多次生长P型GaN层，可以保证生长出Mg掺杂浓度较高的P型GaN层。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种氮化镓基发光二极管外延片的制造方法流程图；
图2是本公开实施例提供的另一种氮化镓基发光二极管外延片的制造方法流程图；
图3是本公开实施例提供的一种氮化镓基发光二极管外延片的结构示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种氮化镓基发光二极管外延片的制造方法流程图，如图1所示，该制造方法包括：
步骤101、提供一衬底。
步骤102、在衬底上依次生长缓冲层、未掺杂的GaN层、N型层、有源层和P型GaN层。
其中，循环以下步骤直至生长出厚度为50～100nm的P型GaN层：
向反应腔内持续通入氨气，在第一时间段内向反应腔内通入Ga源，在第二时间段内停止向反应腔内通入Mo源，在第三时间段内向反应腔内通入Mg源，在第四时间段内停止向反应腔内通入Mo源。
第一时间段、第二时间段、第三时间段和第四时间段为连续的四个时间段，第一时间段、第二时间段、第三时间段和第四时间段构成一循环周期。
本公开实施例通过改变P型GaN层的生长方式，向反应腔内持续通入氨气，并将Ga源和Mg源间断通入，即先在第一时间段内通入Ga源与氨气进行反应，形成GaN薄膜。然后在第二时间段内停止向反应腔内通入Mo源。此时Mo源流量为0，Ga-N键热分解重新蒸发为蒸汽，GaN薄膜中的Ga原子减少，可以为Mg提供更多的基团位置。接着，在第三时间段内向反应腔内通入Mg源，此时Mg可以替代Ga原子，形成空穴载流子。接着在第四时间段内停止向反应腔内通入Mo源，此时，不通入Mo源有利于形成氮富集环境，在氮富集环境下Mg跟Ga对于Ga位点的竞争减少，有利于提高Mg的有效掺杂，提高空穴浓度，最终提高二极管的发光效率。采用上述方式循环多次生长P型GaN层，可以保证生长出Mg掺杂浓度较高的P型GaN层。
图2是本公开实施例提供的一种氮化镓基发光二极管外延片的制造方法流程图，如图2所示，该制造方法包括：
步骤201、提供一衬底。
示例性地，衬底可以是PSS(Patterned Sapphire Substrate，图形化蓝宝石衬底)。PSS是在蓝宝石衬底(Al2O3)上生长干法刻蚀用掩膜，用标准的光刻工艺将掩膜刻出图形，利用ICP(Inductively Coupled Plasma，反应耦合等离子体)刻蚀技术刻蚀蓝宝石，并去掉掩膜后形成。
在PSS上生长GaN材料，使GaN材料的纵向外延变为横向外延。一方面可以有效减少GaN外延材料的位错密度，从而减小有源区的非辐射复合，减小反向漏电流，提高LED的寿命；另一方面有源区发出的光，经GaN和蓝宝石衬底界面多次散射，改变了全反射光的出射角，增加了倒装LED的光从蓝宝石衬底出射的几率，从而提高了光的提取效率。
进一步地，步骤201还可以包括：
将衬底放置到MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备的反应腔内，然后在氢气气氛中退火处理8分钟，清洁衬底表面，退火温度在1000℃与1200℃之间，压力在200torr～500torr之间，然后对衬底进行氮化处理。
需要说明的是，外延层中的缓冲层、未掺杂的GaN层、N型层、有源层和P型GaN层均可以采用MOCVD法生长。在具体实现时，通常是将衬底放在石墨托盘上送入MOCVD设备的反应腔中进行外延材料的生长。因此，上述生长过程中控制的温度和压力实际上是指反应腔内的温度和压力。
具体地，采用三甲基镓或三乙基镓作为镓源，三乙基硼作为硼源，高纯氨气作为氮源，三甲基铟作为铟源，三甲基铝作为铝源，N型掺杂剂选用SiH4，P型掺杂剂选用二茂镁。
步骤202、在衬底上生长缓冲层。
其中，缓冲层可以是GaN层，也可以是AlN层。下面以GaN层为例，介绍一下缓冲层的生长方式，该生长方式包括：
在对衬底进行处理后，将反应腔的温度下降至400℃-600℃，保持生长压力在400Torr至600Torr间，生长15至35nm厚的低温GaN缓冲层。
示例性地，在生长GaN缓冲层时，采用N2和H2的混合气体作为载气。N2的流量可以是20～100L/min(升每分钟)，H2的流量可以是20～100L/min。作为氮源的NH3的流量可以是20～100L/min。
可选地，步骤202可以包括：
对缓冲层进行退火处理。
其中，退火温度在1000℃～1200℃，压力区间为400Torr～600Torr，时间在5分钟～10分钟。
示例性地，退火处理的气氛为N2、H2和NH3的混合气体，N2、H2和NH3的流量均可以是20～100L/min。
步骤203、在缓冲层上生长未掺杂的GaN层。
示例性地，未掺杂GaN层的生长温度为1000℃-1100℃，生长厚度为1至5微米，生长压力为100Torr至500Torr。
示例性地，在生长未掺杂GaN层时，采用N2和H2的混合气体作为载气。N2的流量和H2的流量均可以是20～100L/min。作为氮源的NH3的流量可以是20～100L/min。
步骤204、在未掺杂的GaN层上生长N型层。
示例性地，N型GaN层的厚度在1～5微米之间，生长温度在1000℃～1200℃，生长压力在100Torr至500Torr之间。N型GaN层中掺杂Si，Si掺杂浓度在1018cm-3～1019cm-3之间。
示例性地，在生长N型GaN层时，采用N2和H2的混合气体作为载气。N2的流量和H2的流量均可以是20～100L/min。作为氮源的NH3的流量可以是20～100L/min。
步骤205、在N型层上生长缺陷阻挡层。
其中，缺陷阻挡层用于阻挡由底层晶格适配应力作用引起的向上延伸的缺陷。缺陷阻挡层可以是N型掺杂AlGaN子层，Al摩尔掺入量可以是0～0.3。缺陷阻挡层的厚度可以是50～180nm，生长温度可以是800℃～1100℃，生长压力可以是300Torr～500Torr。
示例性地，在生长缺陷阻挡层时，采用N2和H2的混合气体作为载气。N2的流量和H2的流量均可以是20～100L/min。作为氮源的NH3的流量可以是20～100L/min。
步骤206、在缺陷阻挡层上生长有源层。
其中，有源层为5到15个周期的InaGa1-aN(0<a<0.5)量子阱和GaN量子垒交替生长的超晶格结构。量子阱的厚度为2～5nm，生长温度的范围在720℃～829℃间，压力范围在100Torr与500Torr之间：量子垒的厚度为9～20nm，生长温度在850℃～959℃，生长压力在100Torr到500Torr之间。
示例性地，在生长有源层时，采用N2和H2的混合气体作为载气。N2的流量可以是20～100L/min，H2的流量可以是0～10L/min。作为氮源的NH3的流量可以是20～100L/min。
步骤207、在有源层上生长电子阻挡层。
示例性地，电子阻挡层为AlxGa1-xN(0.1<x<0.5)层，生长温度在850℃与1080℃之间，生长压力为200Torr与500Torr之间，生长厚度在50nm至150nm之间。
示例性地，在生长电子阻挡层时，采用N2和H2的混合气体作为载气。N2的流量和H2的流量均可以是20～100L/min。作为氮源的NH3的流量可以是20～100L/min。
电子阻挡层在一定程度上起到阻挡电子溢流的作用，除此之外，在本实施例中，电子阻挡层还能够产生空穴，增加空穴数量。
示例性地，电子阻挡层中掺杂Mg、且Mg掺杂浓度为2×1017～2×1018cm-3。通过在电子阻挡层中掺杂Mg，能够产生一定数量的空穴，可以增加空穴的注入效率。
步骤208、在电子阻挡层上生长P型GaN层。
示例性地，步骤208可以包括：
循环以下步骤直至生长出厚度为50～100nm的P型GaN层：
向反应腔内持续通入氨气，在第一时间段内向反应腔内通入Ga源，在第二时间段内停止向反应腔内通入Mo源，在第三时间段内向反应腔内通入Mg源，在第四时间段内停止向反应腔内通入Mo源。
第一时间段、第二时间段、第三时间段和第四时间段为连续的四个时间段，第一时间段、第二时间段、第三时间段和第四时间段构成一循环周期。
在本公开实施例中，P型GaN层的厚度为50～100nm。
由于P型GaN层为主要的空穴提供层，若P型GaN层的厚度过薄，则无法提供足够的空穴与电子进行辐射复合发光。若P型GaN层的厚度过厚，又会导致P型层过厚吸光，降低出光效率。
在本公开实施例的一种实现方式中，第一时间段、第二时间段、第三时间段和第四时间段的时长相等，以便于生长控制。
可选地，第一时间段、第二时间段、第三时间段和第四时间段的时长均为10～30s。
若各个时段的时长设置的过短，则无法起到有效提高P型GaN层中Mg掺杂浓度的效果。若各个时段的时长设置的过长会导致总的生长时间过长，影响外延片的生长效率。
在本公开实施例的另一种实现方式中，第一时间段、第二时间段、第三时间段和第四时间段的时长可以根据实际需要设置。
示例性地，第三时间的时长大于第一时间段的时长，第一时间段的时长大于第二时间段的时长，第二时间段和第四时间段的时长相同。
例如，第一时间段的时长为20S，第二时间段的时长为10S，第三时间段的时长为30S，第四时间段的时长为10S。
其中，第三段时间设置的较长，有利于提高Mg含量，从而有利于提高Mg的有效掺杂效率。
在本公开实施例的又一种实现方式中，第一时间段、第二时间段、第三时间段和第四时间段的时长可以根据实际需要设置的各不相同。
例如，第一时间段的时长为20S，第二时间段的时长为10S，第三时间段的时长为30S，第四时间段的时长为5S。
可选地，P型GaN层的总生长时长为T，3min≤T≤5min。
若P型GaN层的总生长时长过长，会导致生长出的P型GaN层的厚度过厚，吸光而降低光效。若P型GaN层的总生长时长过短，又会导致P型GaN层过薄无法掩盖P型GaN层缺陷，从而降低芯片良率。
可选地，在第一时间段内向反应腔内通入Ga源，包括：
向反应腔内通入流量为500～800sccm的Ga源。
若通入的Ga源流量过低，会导致生长出的P型GaN层的厚度过薄，长晶质量差，良率低。若通入的Ga源流量过高，又会会导致生长出的P型GaN层的厚度太厚，吸光而导致出光效率低。
可选地，在第三时间段内向反应腔内通入Mg源，包括：
向反应腔内通入流量为100～300sccm的Mg源。
若通入的Mg源流量过低，会导致电压高良率低。若通入的Mg源流量过高，又会导致生长出的P型GaN层的表面粗糙，影响长晶质量。
可选地，向反应腔内持续通入氨气，包括：
向反应腔内持续通入流量为20～100L的氨气。
可选地，制造方法还包括：
在生长P型GaN层时，向反应腔内持续通入氢气和氮气。
氮气作为载气，氢气的的导热性好，可以使P型GaN层的在高温环境生长，有利于提高长晶质量。
可选地，向反应腔内通入的氢气的流量为20～100L。
若通入的氢气的流量过大，会导致带入的Mo源浓度变小，P型GaN层的长速偏慢。若通入的氢气的流量过小，导热效果不好，会导致P型GaN层的生长温度低，长晶质量差。
可选地，向反应腔内通入的氮气的流量为20～100L。
若通入的氮气的流量过大，同样会导致带入的Mo源浓度变小。若通入的氮气的流量过小，会导致P型GaN层长速过快，厚度太厚。
步骤209、在P型GaN层上沉积P型接触层。
示例性地，P型接触层为GaN或者InGaN层，其厚度为5nm至300nm之间，生长温度区间为850℃～1050℃，生长压力区间为100Torr～300Torr。
示例性地，在生长P型接触层时，采用N2和H2的混合气体作为载气。N2的流量和H2的流量均可以是20～100L/min。作为氮源的NH3的流量可以是20～100L/min。
可选地，步骤209还可以包括：
对P型接触层进行退火处理。
示例性地，P型接触层生长结束后，将MOCVD设备的反应腔内温度降低，在氮气气氛中退火处理，退火温度为700℃～800℃，退火处理5到15分钟，降至室温，完成外延生长。
本公开实施例通过改变P型GaN层的生长方式，向反应腔内持续通入氨气，并将Ga源和Mg源间断通入，即先在第一时间段内通入Ga源与氨气进行反应，形成GaN薄膜。然后在第二时间段内停止向反应腔内通入Mo源。此时Mo源流量为0，Ga-N键热分解重新蒸发为蒸汽，GaN薄膜中的Ga原子减少，可以为Mg提供更多的基团位置。接着，在第三时间段内向反应腔内通入Mg源，此时Mg可以替代Ga原子，形成空穴载流子。接着在第四时间段内停止向反应腔内通入Mo源，此时，不通入Mo源有利于形成氮富集环境，在氮富集环境下Mg跟Ga对于Ga位点的竞争减少，有利于提高Mg的有效掺杂，提高空穴浓度，最终提高二极管的发光效率。采用上述方式循环多次生长P型GaN层，可以保证生长出Mg掺杂浓度较高的P型GaN层。
本公开实施例还提供了一种氮化镓基发光二极管外延片，该外延片采用如图2所示的制造方法制造而成。
图3是本公开实施例提供的一种氮化镓基发光二极管外延片的结构示意图，如图3所示，该氮化镓基发光二极管外延片包括衬底1，以及依次层叠在衬底1上的缓冲层2、未掺杂的GaN层3、N型层4、缺陷阻挡层5、有源层6、电子阻挡层7、P型GaN层8和P型接触层9。
其中，衬底1为图形化蓝宝石衬底。缓冲层2为GaN层，厚度为15～35nm。未掺杂的GaN层3的厚度为1～5um。
示例性地，N型层4为掺Si的GaN层，厚度为1～5um。
示例性地，缺陷阻挡层5为N型掺杂AlGaN子层，Al摩尔掺入量为0～0.3。缺陷阻挡层5的厚度为50～180nm。
示例性地，有源层6为5～15个周期的InaGa1-aN(0<a<0.5)量子阱和GaN量子垒交替生长的超晶格结构。其中，量子阱的厚度为2～5nm，量子垒的厚度为9～20nm。
示例性地，电子阻挡层7为AlxGa1-xN(0.1<x<0.5)层，厚度为50nm～150nm。
示例性地，P型GaN层8中Mg的掺杂浓度为2*1019～2*1020cm-3。现有技术中向反应腔内持续通入氨气和Mo源生长出的P型GaN层中Mg的掺杂浓度为1*1019～1*1020cm-3，Mg的掺杂浓度大大提高。
示例性地，P型接触层9为GaN或者InGaN层，厚度为5～300nm。
以上所述仅为本公开的可选实施例，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氮化镓基发光二极管外延片的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长缓冲层、未掺杂的GaN层、N型层、有源层和P型GaN层；
其中，循环以下步骤直至生长出厚度为50～100nm的所述P型GaN层：
向反应腔内持续通入氨气，在第一时间段内向反应腔内通入Ga源，在第二时间段内停止向反应腔内通入Mo源，在第三时间段内向反应腔内通入Mg源，在第四时间段内停止向反应腔内通入Mo源；
所述第一时间段、所述第二时间段、所述第三时间段和所述第四时间段为连续的四个时间段，所述第一时间段、所述第二时间段、所述第三时间段和所述第四时间段构成一循环周期。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述第一时间段、所述第二时间段、所述第三时间段和所述第四时间段的时长相等。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，所述第一时间段、所述第二时间段、所述第三时间段和所述第四时间段的时长均为10～30s。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述P型GaN层的总生长时长为T，3min≤T≤5min。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述在第一时间段内向反应腔内通入Ga源，包括：
向反应腔内通入流量为500～800sccm的Ga源。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述在第三时间段内向反应腔内通入Mg源，包括：
向反应腔内通入流量为100～300sccm的Mg源。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述向反应腔内持续通入氨气，包括：
向反应腔内持续通入流量为20-100L的氨气。
8.根据权利要求1至7任一项所述的制造方法，其特征在于，所述制造方法还包括：
在生长所述P型GaN层时，向反应腔内持续通入氢气和氮气。
9.根据权利要求8所述的制造方法，其特征在于，向反应腔内通入的氢气的流量为20～100L。
10.根据权利要求8所述的制造方法，其特征在于，向反应腔内通入的氮气的流量为20～100L。
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