CN109686821B - 一种发光二极管的外延片的制备方法 - Google Patents

一种发光二极管的外延片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种发光二极管的外延片的制备方法，属于发光二极管制造领域。向反应腔内通入三甲基镓，三甲基镓作用在AlN层上，三甲基镓中的镓原子会被AlN层远离衬底的表面上势能较低的微坑吸引，镓原子填充进AlN层上的微坑，使得AlN层的表面较为平整；而间断性地通入三甲基镓，可避免镓原子填充过度使微坑处出现凸起，使AlN层远离衬底的表面的粗糙度减小，保证AlN层上生长的三维GaN成核层的表面平整度，进而保证整个外延片的表面平整度，有利于提高发光二极管的发光均匀度。而镓原子填充AlN层上的微坑，也可避免AlN层在微坑处的缺陷转移至三维GaN成核层中，提高三维GaN成核层的质量，有利于保证外延片的晶体质量，进而提高发光二极管的发光效率。

Description

一种发光二极管的外延片的制备方法
技术领域
本发明涉及发光二极管制造领域，特别涉及一种发光二极管的外延片的制备方法。
背景技术
发光二极管是一种可以把电能转化成光能的半导体二极管，具有体积小、寿命长、功耗低等优点，目前被广泛应用于汽车信号灯、交通信号灯、显示屏以及照明设备。外延片是制作发光二极管的基础结构，外延片的结构包括衬底及在衬底上生长出的外延层。其中，外延层的结构主要包括：依次生长在衬底上的AlN层、三维GaN成核层、未掺杂的GaN层、N型GaN层、有源层及P型GaN层。
设置在N型GaN层与衬底之间的AlN层可减小衬底与外延层之间的晶格失配，保证外延层的质量，进而提高发光二极管的发光效率。但现有的外延片中的AlN层的表面质量仍较为粗糙，会影响在AlN层后生长得到的三维GaN成核层等结构的表面平整度，进而影响发光二极管的发光。
发明内容
本发明实施例提供了一种发光二极管的外延片的制备方法，能够提高发光二极管的发光效率与发光均匀度。所述技术方案如下：
本发明实施例提供了一种发光二极管的外延片的制备方法，所述制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上生长AlN层；
在反应腔的温度为1100～1200℃的条件下，向所述反应腔内间断性地通入三甲基镓，所述三甲基镓作用在所述AlN层上，使所述AlN层远离所述衬底的表面的粗糙度减小；
在所述AlN层上生长N型GaN层；
在所述N型GaN层上生长有源层；
在所述有源层上生长P型GaN层。
可选地，所述向所述反应腔内间断性地通入三甲基镓包括：
每间隔10～14s通入一次所述三甲基镓。
可选地，所述向所述反应腔内间断性地通入三甲基镓包括：
每两次通入所述三甲基镓之间的间隔时间均相等。
可选地，所述向所述反应腔内间断性地通入三甲基镓包括：
每次通入所述三甲基镓的时间为2～4s。
可选地，每次通入所述三甲基镓的时间与所述间隔时间的比值为1:5～1:7。
可选地，每次向所述反应腔内通入所述三甲基镓的时间均相等。
可选地，向所述反应腔内通入所述三甲基镓的时间之和为1～2min。
可选地，所述向所述反应腔内间断性地通入三甲基镓包括：
每次通入所述三甲基镓的流量为10～15sccm。
可选地，所述向所述反应腔内间断性地通入三甲基镓包括：
每次通入的所述三甲基镓的流量均相等。
可选地，所述向所述反应腔内间断性地通入三甲基镓包括：
向所述反应腔内间断性地通入4～8次三甲基镓。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：在反应腔的温度为1100～1200℃的条件下，向反应腔内通入三甲基镓，三甲基镓可作用在AlN层上，三甲基镓中的镓原子会被AlN层远离衬底的表面上势能较低的微坑吸引，镓原子填充进AlN层上的微坑，使得AlN层的表面较为平整；而间断性地通入三甲基镓，也有利于镓原子填充微坑的进度的控制，避免镓原子填充过度使微坑处出现凸起，也可更加均匀地填充微坑，最终使得AlN缓冲层表面的粗糙度减小，保证在AlN层上生长的三维GaN成核层的表面平整度，进而保证整个外延片的表面平整度，有利于提高发光二极管的发光均匀度。而镓原子填充AlN层上的微坑，也可避免AlN层在微坑处的缺陷转移至三维GaN成核层中，提高三维GaN成核层的质量，有利于保证外延片的晶体质量，进而提高发光二极管的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的制备方法流程图；
图2是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图；
图3是本发明实施例提供的另一种发光二极管的外延片的制备方法流程图；
图4是本发明实施例提供的另一种发光二极管的外延片的结构示意图；
图5是本发明实施例提供的外延片制作得到的LED芯片(英：Light EmittingDiode，中：发光二极管)与传统方法提供的外延片制作得到的LED芯片的静电释放情况对比图；
图6是本发明实施例提供的外延片与传统方法提供的外延片的波长集中度情况对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的制备方法，如图1所示，该制备方法包括：
S101：提供一衬底。
S102：在衬底上生长AlN层。
S103：在反应腔的温度为1100～1200℃的条件下，向反应腔内间断性地通入三甲基镓，三甲基镓作用在AlN层上，使AlN层远离衬底的表面的粗糙度减小。
S104：在AlN层上生长三维GaN成核层。
S105：在三维GaN成核层上生长未掺杂GaN层。
S106：在未掺杂GaN层上生长N型GaN层。
S107：在N型GaN层上生长有源层。
S108：在有源层上生长P型GaN层。
在反应腔的温度为1100～1200℃的条件下，向反应腔内通入三甲基镓，三甲基镓可作用在AlN层上，三甲基镓中的镓原子会被AlN层远离衬底的表面上势能较低的微坑吸引，镓原子填充进AlN层上的微坑，使得AlN层的表面较为平整；而间断性地通入三甲基镓，也有利于镓原子填充微坑的进度的控制，避免镓原子填充过度使微坑处出现凸起，最终使得AlN层远离衬底的表面的粗糙度减小，保证在AlN层上生长的三维GaN成核层的表面平整度，进而保证整个外延片的表面平整度，有利于提高发光二极管的发光均匀度。而镓原子填充AlN层上的微坑，也可避免AlN层在微坑处的缺陷转移至三维GaN成核层中，提高三维GaN成核层的质量，有利于保证外延片的晶体质量，进而提高发光二极管的发光效率。
并且，镓原子可起到表面活性剂的作用，在生长三维GaN成核层向反应腔内通入镓原子与氮原子时，在AlN层上微坑处的镓原子会更容易吸聚镓原子与氮原子，以在AlN层上形成包括镓原子与氮原子的岛状结构，大部分镓原子与氮原子被AlN层上微坑处的镓原子吸聚，AlN层上微坑处的岛状结构体积不断变大，且由于大部分镓原子与氮原子被AlN层上微坑处的岛状结构吸聚，新形成的岛状结构较少，AlN层上的岛状结构的密度较小。
在此基础上，继续生长未掺杂GaN层，镓原子与氮原子持续壮大岛状结构直至岛状结构合并为网状薄膜的结构，而各个岛状结构在合并时，会在合并处产生晶格缺陷，因此体积较大且密度较小的岛状结构可减少岛状结构之间的合并次数，进而减少岛状结构合并会带来的晶格缺陷。进一步提高未掺杂GaN层的质量，提高外延片的质量。
图2是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图，如图2所示，执行完步骤S106之后的外延片的结构包括：衬底1以及依次层叠在衬底1上的AlN层2、三维GaN成核层3、未掺杂GaN层4、N型GaN层5、有源层6及P型GaN层7，其中有源层6包括交替层叠的InGaN阱层61与GaN垒层62。
图3是本发明实施例提供的另一种发光二极管的外延片的制备方法，如图3所示，该制备方法包括：
S201：提供一衬底。
其中，衬底可使用蓝宝石衬底。
S202：在衬底上生长AlN层。
步骤S202可包括：将衬底放入磁控溅射设备以形成AlN层。这种形式生长得到的AlN层的质量较好。
示例性地，多次溅射时磁控溅射设备中的温度可为600～800℃。在AlN层的生长过程中，AlN层的溅射温度为以上范围可得到质量较好的AlN层，保证在AlN，进而保证发光二极管的整理质量。
可选地，多次溅射时磁控溅射设备中的压力可为4～10mtorr。将AlN层的溅射压力设置在以上范围可保证得到的AlN层的质量较好，进而保证在AlN层上生长的外延层的质量，最终提高发光二极管的发光效率。
可选地，AlN层的生长厚度可为15～40nm。
示例性地，在AlN层上生长N型GaN层之前，将衬底放置在金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD中；向MOCVD中通入氢气，对AlN层进行10～15min的热处理。在将生长有AlN层的衬底转移至MOCVD之后，先在H2气氛下对AlN层进行高温热处理，可去除AlN层表面的部分杂质，保证AlN层表面的洁净，进而保证在AlN层上生长的外延层的质量。
其中，热处理的温度为900～1100℃。在此温度条件下进行AlN层的热处理，可去除AlN层表面的大部分杂质，进一步保证在AlN层上生长的外延层的质量。
S203：在反应腔的温度为1100～1200℃的条件下，向反应腔内间断性地通入三甲基镓，三甲基镓作用在AlN层上，使AlN层远离衬底的表面的粗糙度减小。
可选地，步骤S203可在纯氮气氛围下进行，有利于保证步骤S203的稳定进行。
可选地，步骤S203中：可每间隔10～14s向反应腔内通入一次三甲基镓。这种设置可使得之前通入的三甲基镓有足够的时间填充AlN层上的微坑，有利于AlN层上微坑的填平。
其中，间隔时间可为10s，能够进一步提高AlN层的表面质量。
示例性地，每两次向反应腔内通入三甲基镓之间的间隔时间均相等。这种方式易于实现，也有利于提高AlN层的表面质量。
进一步地，每次向反应腔内通入三甲基镓的时间可为2～4s。在此范围内时，得到的AlN层的表面质量较好。其中，每次向反应腔内通入三甲基镓的时间可为2s，能够进一步提高AlN层的表面质量。
可选地，每次通入三甲基镓的时间与间隔时间的比值为1:5～1:7。此时得到的AlN层的表面质量较好。其中，每次通入三甲基镓的时间与间隔时间的比值可为1:5，能够进一步提高AlN层的表面质量。
示例性地，每次向反应腔内通入三甲基镓的时间均可相等。这种方式易于实现，也有利于提高AlN层的表面质量。
可选地，向反应腔内通入三甲基镓的时间之和为1～2min。在此条件下得到的AlN层的表面质量较好。
步骤S203中，每次向反应腔内通入的三甲基镓的流量可为10～15sccm。在此条件下得到的AlN层的表面质量较好。
其中，三甲基镓的流量可为15sccm，能够进一步提高AlN层的表面质量。
示例性地，每次向反应腔内通入的三甲基镓的流量均可相等。这种方式易于实现，也有利于提高AlN层的表面质量。
步骤S203中，可向反应腔内间断性地通入4～8次三甲基镓。可较为有效地填平AlN层表面的微坑，有利于提高AlN层的表面质量。
其中，可向反应腔内间断性地通入6次三甲基镓，能够进一步提高AlN层的表面质量。
S204：在AlN层上生长三维GaN成核层。
可选地，三维GaN成核层的生长温度可为1000～1100℃，生长压力可为100～500Torr。在此条件下生长得到的三维GaN成核层的质量较好，有利于提高外延片的整体质量。
示例性地，三维GaN成核层的生长厚度可为0.5～2μm。
S205：在三维GaN成核层上生长未掺杂GaN层。
未掺杂GaN层的生长温度可为1000～1100℃，生长压力可为100～500Torr。在此条件下生长得到的未掺杂GaN层的质量较好。
示例性地，未掺杂GaN层的生长厚度可为1～3μm。
S206：在未掺杂GaN层上生长N型GaN层。
其中，N型GaN层的生长温度可为1000～1200℃，生长压力可为100～500Torr。
N型GaN层可进行Si掺杂，Si掺杂的浓度可为1×1018～1×1019cm-3。
N型GaN层的生长厚度可为1～5μm。
S207：在N型GaN层上生长有源层。
可选地，步骤S205中，有源层可包括5～11个周期的InGaN/GaN多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度可为720～829℃，InGaN阱层的生长压力可为100～500Torr，InGaN阱层的生长厚度可为2～3nm；GaN垒层的生长温度可为850～959℃，GaN垒层的生长压力可为100～500Torr，GaN垒层的生长厚度可为9～20nm。
S208：在有源层上生长低温P型GaN层。
其中，低温P型GaN层的生长温度可为700～800℃，生长压力可为100～600Torr。在此条件下可得到生长质量良好的低温P型GaN层。
低温P型GaN层的生长厚度可为10～40nm。
低温P型GaN层的设置可保证有足够的空穴进入有源层与电子复合，以保证发光二极管的发光效率。
S209：在低温P型层上生长电子阻挡层。
在本实施例中，电子阻挡层的生长温度可为900～1000℃，生长压力可为100～300Torr。
可选地，电子阻挡层的生长厚度可为20～30nm。
电子阻挡层可包括P型AlGaN电子阻挡层。P型AlGaN电子阻挡层中掺杂的元素可为Mg，Mg的掺杂浓度可小于1019cm-3,以保证P型AlGaN电子阻挡层的质量。
S210：在电子阻挡层上生长P型GaN层。
其中，P型GaN层的生长温度可为900～980℃，P型GaN层的生长压力可为100～600Torr，P型GaN层的生长厚度可为10～30nm。
S211：在P型GaN层上生长P型接触层。
其中，P型接触层的生长温度可为850～1050℃，P型GaN层的生长压力可为100～600Torr。
P型GaN层的生长厚度可为30～50nm。
示例性地，在执行完步骤S211之后，本制备方法还包括对外延片在氮气氛围下进行退火处理，其中，退火温度为650～850℃，退火时长为5～15min。
图4是本发明实施例提供的另一种发光二极管的外延片的结构示意图，执行完步骤S211之后的外延片的结构如图4所示，外延片包括衬底1及依次层叠在衬底1上的AlN层2、三维GaN成核层3、未掺杂GaN层4、N型GaN层5、有源层6、低温P型GaN层8、电子阻挡层9、P型GaN层7及P型接触层10，其中有源层6包括交替层叠的InGaN阱层61与GaN垒层62。
图5是本发明实施例提供的外延片制作得到的LED芯片(英：Light EmittingDiode，中：发光二极管)与传统方法提供的外延片制作得到的LED芯片的抗静电释放情况对比图，图5中的横坐标的物理意义为通过第n炉外延片制备得到的LED芯片，图5中的纵坐标的物理意义为LED芯片的抗静电良率的百分比。此处需要说明的是，每一炉所制备的外延片均有多片，纵坐标中的数值为通过一炉中外延片制作得到的LED芯片芯片的平均值。
在图5中，第157炉制备得到的LED芯片左边的数据为传统方法提供的外延片制作得到的LED芯片的数据，传统方法提供的外延片制作得到的LED芯片的抗静电良率平均值为92％，第157炉制备得到的LED芯片右边的数据为本发明实施例提供的外延片制作得到的LED芯片的数据，本发明实施例提供的外延片制作得到的LED芯片的抗静电良率的平均值为98％，本实施例提供的外延层制作的LED芯片抗静电良率相对传统方法提供的外延片制作的LED芯片的抗静电良率提升了6％左右。
图6是本发明实施例提供的外延片与传统方法提供的外延片的波长集中度情况对比图，图6中的横坐标的物理意义为外延炉次号，即第n炉制备得到的外延片，图6中的纵坐标的物理意义为波长集中度(第n炉外延片中峰值波长WLP满足光学波长要求的外延片的片数与第n炉所有外延片的片数的比值的百分数)，峰值波长WLP，英文全称：WavelengthPluse。
在图6中，第61炉制备得到的外延片左边的数据为传统方法提供的外延片的数据，传统方法提供的外延片制作得到的外延片的波长集中度的平均值为81％，第61炉制备得到的外延片右边的数据为本发明实施例提供的外延片的数据，本发明实施例提供的外延片的波长集中度的平均值为88％，本实施例提供的外延层制作的外延片的波长集中度相对传统方法提供的外延片制作的外延片的波长集中度提升了7％左右。
需要说明的是，传统方法所提供的外延片的制作过程，与本发明实施例提供的外延片的制作过程的区别，仅在于本发明实施例中的外延片在生长三维GaN成核层之前，向反应腔内间断性地通入了三甲基镓对AlN层的表面进行了处理，其他所有生长条件与结构均相同。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种发光二极管的外延片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上生长AlN层；
在反应腔的温度为1100～1200℃的条件下，向所述反应腔内间断性地通入三甲基镓，每次通入所述三甲基镓的时间为2～4s，向所述反应腔内通入所述三甲基镓的时间之和为1～2min，每间隔10～14s通入一次所述三甲基镓，每次通入所述三甲基镓的时间与所述间隔时间的比值为1:5～1:7，所述三甲基镓作用在所述AlN层上，使所述AlN层远离所述衬底的表面的粗糙度减小；
在所述AlN层上生长三维GaN成核层；
在所述三维GaN成核层上生长未掺杂GaN层；
在所述未掺杂GaN层上生长N型GaN层；
在所述N型GaN层上生长有源层；
在所述有源层上生长P型GaN层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述向所述反应腔内间断性地通入三甲基镓包括：
每两次通入所述三甲基镓之间的间隔时间均相等。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，每次向所述反应腔内通入所述三甲基镓的时间均相等。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述向所述反应腔内间断性地通入三甲基镓包括：
每次通入所述三甲基镓的流量为10～15sccm。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述向所述反应腔内间断性地通入三甲基镓包括：
每次通入的所述三甲基镓的流量均相等。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述向所述反应腔内间断性地通入三甲基镓包括：
向所述反应腔内间断性地通入4～8次三甲基镓。
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