CN109786518B - 一种发光二极管的外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管的外延片及其制备方法，属于发光二极管制造领域。在石墨烯层上层叠Mg3N2纳米晶层，Mg3N2纳米晶层中的多个Mg3N2纳米晶的表面势能点较低且化学活性较高，可作为GaN形核层的成核点，GaN形核层更容易在Mg3N2纳米晶上生长，保证GaN形核层可在石墨烯层上均匀地形成多个岛状结构。继续生长未掺杂GaN层时，岛状结构会吸引更多的Ga原子与N原子来继续生长。各岛状结构之间的距离合适，原子的迁移与扩散也相对较少，因此减少了岛状结构上的原子在移动扩散过程中导致的晶格畸变与缺陷，提高了未掺杂GaN层的晶体质量。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管制造领域，特别涉及一种发光二极管的外延片及其制备方法。
背景技术
发光二极管是一种可以把电能转化成光能的半导体二极管，具有体积小、寿命长、功耗低等优点，目前被广泛应用于汽车信号灯、交通信号灯、显示屏以及照明设备。外延片是制作发光二极管的基础结构，外延片的结构包括衬底及依次生长在衬底上的石墨烯层、GaN形核层、未掺杂的GaN层、N型GaN层、多量子阱层及P型GaN层，其中GaN形核层包括多个分布在石墨烯层上的岛状结构，在生长未掺杂GaN层时岛状结构吸收Ga原子与N原子体积持续变大并最终合并形成未掺杂GaN结构。
石墨烯层是由碳原子紧密排列的二维蜂窝状晶体薄膜，这种特殊的层状结构使得石墨烯层与氮化镓之间只存在分子间范德华力，因而容易剥离和转移石墨烯层上的GaN成核层等结构并进行后续发光二极管的制备。
但由于石墨烯层本身表面能与表面化学活性均较低，GaN形核层在石墨烯层上生长时，能够在石墨烯层背离衬底的表面上形成的成核点非常稀少。Ga原子与N原子集中在成核点处形成GaN形核层中的岛状结构后，Ga原子与N原子容易继续集中在岛状结构上形成体积过大的团簇，且由于各个团簇之间距离较大，各个团簇中的原子也会在后续未掺杂的GaN层的生长过程中出现移动扩散与合并的情况，一方面移动扩散的过程中会出现较多的晶格畸变与缺陷，另一方面各团簇体积的参差不齐也使得团簇之间合并处的晶界缺陷较大，更容易形成大角度晶界，均会影响最终得到的未掺杂的GaN层的质量，导致最终得到的发光二极管的整体晶体质量较差。
发明内容
本发明实施例提供了一种发光二极管的外延片及其制备方法，能够提高发光二极管的晶体质量。所述技术方案如下：
本发明实施例提供了一种发光二极管的外延片，所述外延片包括衬底及依次层叠在所述衬底上的石墨烯层、Mg3N2纳米晶层、GaN形核层、未掺杂GaN 层、N型GaN层、多量子阱层及P型GaN层，其中，所述Mg3N2纳米晶层包括多个均布在所述石墨烯层上的Mg3N2纳米晶，所述Mg3N2纳米晶为所述GaN 形核层的成核点，所述GaN形核层中掺杂有Mg。
可选地，所述Mg3N2纳米晶层的厚度为1～10nm。
可选地，所述GaN形核层中的Mg的掺杂浓度沿所述GaN形核层的生长方向逐渐降低。
可选地，所述GaN形核层中Mg的掺杂浓度由1010～1015cm-3逐渐降低至0 cm-3。
本发明实施例提供了一种发光二极管的外延片的制备方法，所述方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上生长石墨烯层；
在反应腔内的温度为800～900℃时，向反应腔内通入NH3与100～500sccm的 Mg源，在所述石墨烯层上生长Mg3N2纳米晶层，所述Mg3N2纳米晶层包括多个均布在所述石墨烯层上的Mg3N2纳米晶；
向所述反应腔内通入NH3、Mg源与Ga源，以所述Mg3N2纳米晶为成核点，生长GaN形核层；
在所述GaN形核层上生长未掺杂GaN层；
在所述未掺杂GaN层上生长N型GaN层；
在所述N型GaN层上生长多量子阱层；
在所述多量子阱层上生长P型GaN层。
可选地，在所述石墨烯层上生长Mg3N2纳米晶层时，向反应腔内通入 1000～40000sccm的NH3。
可选地，所述Mg3N2纳米晶层的生长时间为1～10min。
可选地，在所述石墨烯层上生长GaN形核层时，向反应腔内通入流量逐渐减小的Mg源。
可选地，在所述石墨烯层上生长GaN形核层时，向反应腔内通入的Mg源的流量由100～500sccm逐渐减小至0sccm。
可选地，所述GaN形核层的生长时间为1～20min。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：在石墨烯层上层叠Mg3N2纳米晶层，Mg3N2纳米晶层中的多个Mg3N2纳米晶的表面势能点较低且化学活性较高，可作为GaN形核层的成核点，GaN形核层更容易在Mg3N2纳米晶上生长，保证GaN形核层可在石墨烯层上均匀地形成多个岛状结构，多个岛状结构与多个Mg3N2纳米晶一一对应；GaN形核层中掺Mg也可使得GaN形核层与 Mg3N2纳米晶层之间连接较为紧密，保证在Mg3N2纳米晶层上生长的GaN形核层的质量较好。继续生长未掺杂GaN层时，岛状结构会吸引更多的Ga原子与N 原子来继续生长，各岛状结构之间的距离合适，原子的迁移与扩散也相对较少，因此减少了岛状结构上的原子在移动扩散过程中导致的晶格畸变与缺陷，提高了未掺杂GaN层的晶体质量。并且多个岛状结构对应在均布的Mg3N2纳米晶上生长，也使得多个岛状结构的生长体积相差较小，多个岛状结构在合并时晶界处的缺陷较小，未掺杂的GaN层的晶体质量得到提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的另一种发光二极管的外延片的结构示意图；
图3是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的制备方法流程图；
图4是本发明实施例提供的另一种发光二极管的外延片的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图，如图1 所示，该外延片包括衬底1及依次层叠在衬底1上的石墨烯层2、Mg3N2纳米晶层3、GaN形核层(图中未示出)、未掺杂GaN层4、N型GaN层5、多量子阱层6及P型GaN层7，其中，Mg3N2纳米晶层3包括多个均布在石墨烯层2上的Mg3N2纳米晶31，Mg3N2纳米晶31为GaN形核层的成核点，GaN形核层中掺杂有Mg。
在石墨烯层2上层叠Mg3N2纳米晶层3，Mg3N2纳米晶层3中的多个Mg3N2纳米晶31的表面势能点较低且化学活性较高，可作为GaN形核层的成核点， GaN形核层更容易在Mg3N2纳米晶31上生长，保证GaN形核层可在石墨烯层2 上均匀地形成多个岛状结构，多个岛状结构与多个Mg3N2纳米晶31一一对应； GaN形核层中掺Mg也可使得GaN形核层与Mg3N2纳米晶层3之间连接较为紧密，保证在Mg3N2纳米晶层3上生长的GaN形核层的质量较好。继续生长未掺杂GaN层4时，岛状结构会吸引更多的Ga原子与N原子来继续生长，各岛状结构之间的距离合适，原子的迁移与扩散也相对较少，因此减少了岛状结构上的原子在移动扩散过程中导致的晶格畸变与缺陷，提高了未掺杂GaN层4的晶体质量。并且多个岛状结构对应在均布的Mg3N2纳米晶31上生长，也使得多个岛状结构的生长体积相差较小，多个岛状结构在合并时晶界处的缺陷较小，未掺杂GaN层4的晶体质量得到提高。
其中，衬底1可为蓝宝石衬底。制作成本较低。
在本发明实施例提供的其他情况中，衬底1也可为氮化镓、蓝宝石、SiC、 Si、AlN、SiO2、金刚石中的一种。
可选地，石墨烯层2的厚度可为1～100nm。此时Mg3N2纳米晶层3可在石墨烯层2上进行良好的生长。
示例性地，Mg3N2纳米晶层3的厚度可为1～10nm。Mg3N2纳米晶层3的厚度在以上范围内时，生长得到的未掺杂GaN层4的晶体质量较好。
示例性地，GaN形核层中的Mg的掺杂浓度沿GaN形核层的生长方向逐渐降低。这种设置可使得GaN形核层较好地连接Mg3N2纳米晶层3与未掺杂GaN 层4，保证最终得到的未掺杂GaN层的质量。
其中，GaN形核层的厚度可为1～100nm。
优选地，GaN形核层的厚度可为10～50nm。此时得到的未掺杂GaN层4的质量较好。
可选地，GaN形核层中Mg的掺杂浓度由1010～1015cm-3逐渐降低至0cm-3。这种设置可使得GaN形核层较好地连接Mg3N2纳米晶层3与未掺杂GaN层4，保证最终得到的未掺杂GaN层的质量。
示例性地，未掺杂GaN层4的厚度可为1～5μm，能够有效提高外延片的晶体质量。
可选地，N型GaN层5的厚度可为1～5μm，能够保证N型GaN层5提供充足的电子。
N型GaN层5中的掺杂元素可为Si，Si的掺杂浓度可为1×1018～1×1019cm-3。此时可得到质量较好的N型GaN层5。
示例性地，多量子阱层6可包括交替层叠的InGaN阱层61与GaN垒层62。 InGaN阱层61的厚度可为2～3nm，GaN垒层62的厚度可为9～20nm。
P型GaN层7的厚度可为100～800nm。此时得到的发光二极管的发光效率较好。
图2是本发明实施例提供的另一种发光二极管的外延片的结构示意图，如图2所示，该外延片包括衬底1及依次层叠在衬底1上的石墨烯层2、Mg3N2纳米晶层3、GaN形核层、未掺杂GaN层4、N型GaN层5、多量子阱层6、电子阻挡层8、P型GaN层7及P型接触层9，其中，Mg3N2纳米晶层3包括多个均布在石墨烯层2上的Mg3N2纳米晶31，Mg3N2纳米晶31为GaN形核层的成核点，GaN形核层中掺杂有Mg。
图2中所示的外延片结构相对图1中所示的外延片结构，在多量子阱层6 与P型GaN层7之间增加了电子阻挡层8并在P型GaN层7上设置了P型接触层9。电子阻挡层8可避免电子由多量子阱层6溢出至P型GaN层7中，将电子限制在多量子阱层6中进行发光；P型接触层9的设置便于发光二极管的后续制备。
示例性地，电子阻挡层8可为p型AlyGa1-yN电子阻挡层8，其中，0.1<y<0.5，电子阻挡层8的厚度可为20～100nm。
P型接触层9的厚度可为5～300nm。
在本发明的其他实施例中，本领域技术人员也可在N型GaN层5上设置电流扩展层等结构，本发明对此不做限制。
需要说明的是，Mg3N2纳米晶31的体积实际非常小，在图1与图2中对 Mg3N2纳米晶31的体积进行了放大以便于理解。
图3是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的制备方法流程图，如图3所示，该方法包括：
S101：提供一衬底。
S102：在衬底上生长石墨烯层。
S103：在反应腔内的温度为800～900℃时，向反应腔内通入NH3与 100～500sccm的Mg源，在石墨烯层上生长Mg3N2纳米晶层，Mg3N2纳米晶层包括多个均布在石墨烯层上的Mg3N2纳米晶。
S104：向反应腔内通入NH3、Mg源与Ga源，以Mg3N2纳米晶为成核点，生长GaN形核层。
S105：在GaN形核层上生长未掺杂GaN层。
S106：在未掺杂GaN层上生长N型GaN层。
S107：在N型GaN层上生长多量子阱层。
S108：在多量子阱层上生长P型GaN层。
在反应腔内的温度为800～900℃时，向反应腔内通入NH3与100～500sccm的 Mg源，可在石墨烯层上形成Mg3N2纳米晶的结构，最终在石墨烯层上得到Mg3N2纳米晶层，Mg3N2纳米晶层中的多个Mg3N2纳米晶的表面势能点较低且化学活性较高，可作为GaN形核层的成核点，GaN形核层更容易在Mg3N2纳米晶上生长，保证GaN形核层可在石墨烯层上均匀地形成多个岛状结构，多个岛状结构与多个Mg3N2纳米晶一一对应；GaN形核层中掺Mg也可使得GaN形核层与 Mg3N2纳米晶层之间连接较为紧密，保证在Mg3N2纳米晶层上生长的GaN形核层的质量较好。继续生长未掺杂GaN层时，岛状结构会吸引更多的Ga原子与N 原子来继续生长。各岛状结构之间的距离合适，原子的迁移与扩散也相对较少，因此减少了岛状结构上的原子在移动扩散过程中导致的晶格畸变与缺陷，提高了未掺杂GaN层的晶体质量。并且多个岛状结构对应在均布的Mg3N2纳米晶上生长，也使得多个岛状结构的生长体积相差较小，多个岛状结构在合并时晶界处的缺陷较小，未掺杂的GaN层的晶体质量得到提高。
执行完步骤S108之后的外延片结构可见图1。外延片包括衬底1及依次层叠在衬底1上的石墨烯层2、Mg3N2纳米晶层3、GaN形核层(图中未示出)、未掺杂GaN层4、N型GaN层5、多量子阱层6及P型GaN层7，其中，Mg3N2纳米晶层3包括多个均布在石墨烯层2上的Mg3N2纳米晶31，Mg3N2纳米晶31 为GaN形核层的成核点，GaN形核层中掺杂有Mg。
图4是本发明实施例提供的另一种发光二极管的外延片的制备方法流程图，如图4所示，该方法包括：
S201：提供一衬底。
S202：在衬底上生长石墨烯层。
可选地，在衬底上生长石墨烯层时，将衬底放置进化学气相沉积CVD (chemicalvapor deposition)设备中进行生长。
示例性地，可在CVD设备的反应腔内通入200～2000sccm的CH4，采用氢气与氩气作为CH4的载气，在衬底上生长石墨烯层。能够得到质量较好的石墨烯层。
示例性地，石墨烯层的生长温度可为800～1600℃。此时得到的石墨烯层的质量较好。
石墨烯层的生长压力可为10～900mbar。能够得到质量较好的石墨烯层。
可选地，石墨烯的生长厚度可为1～100nm。
S203：在反应腔内的温度为800～900℃时，向反应腔内通入NH3与 100～500sccm的Mg源，在石墨烯层上生长Mg3N2纳米晶层，Mg3N2纳米晶层包括多个均布在石墨烯层上的Mg3N2纳米晶。
步骤S203可包括：将生长有石墨烯层的衬底放置进金属有机化合物化学气相淀积MOCVD(MetalorganicChemicalVaporDePosition)设备中，在1000～1100℃的温度条件下，在氢气氛围中对石墨烯层高温处理10～15min。以清洁石墨烯层的表面，保证在石墨烯层上生长的Mg3N2纳米晶层的质量。
可选地，在石墨烯层上生长Mg3N2纳米晶层时，使用氢气与氮气作为载气向反应腔内通入NH3与Mg源，可保证Mg3N2纳米晶层在石墨烯层上的顺利生长。
其中，Mg源可为Cp2Mg。
可选地，在石墨烯层上生长Mg3N2纳米晶层时，向反应腔内通入 100～500sccm的Mg源。此时在石墨烯层上生长得到的Mg3N2纳米晶的分布较为均匀，在Mg3N2纳米晶层上生长的未掺杂GaN层的质量也较好。
可选地，在石墨烯层上生长Mg3N2纳米晶层时，向反应腔内通入 1000～40000sccm的NH3。此时得到的Mg3N2纳米晶层的质量较好。
其中，Mg3N2纳米晶层的生长时间可为1～10min。此时可保证在石墨烯层上生长有数量足够的Mg3N2纳米晶作为GaN形核层的成核点，使GaN形核层在生长时可在成核点处形成数量足够的岛状结构，数量足够的岛状结构之间的距离相对较为合适，在岛状结构继续生长合并时岛状结构之间不会出现较大的空隙缺陷。
可选地，Mg3N2纳米晶层的生长压力可为100～500Torr。此时得到的Mg3N2纳米晶层的质量较好。
S204：向反应腔内通入NH3、Mg源与Ga源，以Mg3N2纳米晶为成核点，生长GaN形核层。
可选地，在石墨烯层上生长未掺杂GaN层时，使用氢气与氮气作为载气向反应腔内通入NH3与Ga源，可保证GaN形核层在石墨烯层上的顺利生长。
可选地，在石墨烯层上生长GaN形核层时，向反应腔内通入流量逐渐减小的Mg源。可使得最终形成的GaN形核层具有与Mg3N2纳米晶层中相同的Mg 原子，GaN形核层与Mg3N2纳米晶层之间的连接较为紧密，同时GaN形核层中 Mg的掺杂沿GaN形核层的生长方向逐渐减小，也使得GaN形核层靠近未掺杂 GaN层的一侧可实现与未掺杂GaN层的良好匹配。
其中，在石墨烯层上生长GaN形核层时，向反应腔内通入的Mg源的流量由100～500sccm逐渐减小至0sccm。此时得到的GaN形核层的质量较好。
可选地，GaN形核层的生长时间可为1～20min。GaN形核层可在石墨烯层上以及Mg3N2纳米晶层上充分生长。
GaN形核层的生长温度可为1000～1100℃，GaN形核层的生长压力可为 100～500Torr。在此条件下能够得到质量较好的GaN形核层。
S205：在GaN形核层上生长未掺杂GaN层。
未掺杂GaN层的生长厚度可为1～5μm。
S206：在未掺杂GaN层上生长N型GaN层。
N型GaN层的生长温度可为1000～1200℃，N型GaN层的生长压力可为 100～500Torr。在此条件下能够得到质量较好的N型GaN层。
N型GaN层的生长厚度可为1～5μm。在此条件下的N型GaN层能够提供足够的电子并且降低外延片的制作成本。
S207：在N型GaN层上生长多量子阱层。
多量子阱层可包括交替层叠的InGaN阱层与GaN垒层。InGaN阱层的生长厚度可为2～3nm，GaN垒层的生长厚度可为9～20nm。
InGaN阱层的生长温度可为720～829℃，GaN垒层的生长温度可为 850～959℃，InGaN阱层的生长压力与GaN垒层的生长压力均可为100～500Torr。此时得到的多量子阱层的质量较好。
S208：在多量子阱层上生长电子阻挡层。
电子阻挡层可为p型AlyGa1-yN电子阻挡层，其中，0.1<y<0.5，电子阻挡层的生长厚度可为20～100nm。
p型AlyGa1-yN电子阻挡层的生长温度可为200～1000℃，p型AlyGa1-yN电子阻挡层的生长压力可为50～500Torr。在此条件下可生长得到质量较好的p型 AlyGa1-yN电子阻挡层。
S209：在电子阻挡层上生长P型GaN层。
其中，P型GaN层的生长温度可为600～1000℃，P型GaN层的生长压力可为100～300Torr。
P型GaN层的生长厚度可为100～800nm。
S210：在P型GaN层上生长P型接触层。
P型接触层的生长温度可为850～1050℃，生长压力可为100～300torr。
P型接触层可为外延片的后续制作做准备。
执行完步骤S210之后的外延片的结构可参见图2。外延片包括衬底1及依次层叠在衬底1上的石墨烯层2、Mg3N2纳米晶层3、GaN形核层、未掺杂GaN 层4、N型GaN层5、多量子阱层6、电子阻挡层8、P型GaN层7及P型接触层9，其中，Mg3N2纳米晶层3包括多个均布在石墨烯层2上的Mg3N2纳米晶 31，Mg3N2纳米晶31为GaN形核层的成核点，GaN形核层中掺杂有Mg。
可选地，本方法还可包括：在P型GaN层上生长完P型接触层之后，在氮气气氛中对外延片进行退火处理。以消除部分外延片中存在的应力，保证外延片的晶体质量。
其中，退火温度可为650～850℃，退火时间可为5～15min。这种设置可大幅度消除应力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种发光二极管的外延片，其特征在于，所述外延片包括衬底及依次层叠在所述衬底上的石墨烯层、Mg3N2纳米晶层、GaN形核层、未掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层及P型GaN层，其中，所述Mg3N2纳米晶层包括多个均布在所述石墨烯层上的Mg3N2纳米晶，所述Mg3N2纳米晶为所述GaN形核层的成核点，所述GaN形核层中掺杂有Mg，
所述GaN形核层中的Mg的掺杂浓度沿所述GaN形核层的生长方向逐渐降低，所述GaN形核层中Mg的掺杂浓度由1010～1015cm-3逐渐降低至0cm-3。
2.根据权利要求1所述的外延片，其特征在于，所述Mg3N2纳米晶层的厚度为1～10nm。
3.一种发光二极管的外延片的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上生长石墨烯层；
在反应腔内的温度为800～900℃时，向反应腔内通入NH3与100～500sccm的Mg源，在所述石墨烯层上生长Mg3N2纳米晶层，所述Mg3N2纳米晶层包括多个均布在所述石墨烯层上的Mg3N2纳米晶；
向所述反应腔内通入NH3、Mg源与Ga源，以所述Mg3N2纳米晶为成核点，生长GaN形核层，所述GaN形核层中掺杂有Mg，所述GaN形核层中的Mg的掺杂浓度沿所述GaN形核层的生长方向逐渐降低，所述GaN形核层中Mg的掺杂浓度由1010～1015cm-3逐渐降低至0cm-3；
在所述GaN形核层上生长未掺杂GaN层；
在所述未掺杂GaN层上生长N型GaN层；
在所述N型GaN层上生长多量子阱层；
在所述多量子阱层上生长P型GaN层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述石墨烯层上生长Mg3N2纳米晶层时，向反应腔内通入1000～40000sccm的NH3。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Mg3N2纳米晶层的生长时间为1～10min。
6.根据权利要求3～5任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述石墨烯层上生长GaN形核层时，向反应腔内通入流量逐渐减小的Mg源。
7.根据权利要求3～5任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述石墨烯层上生长GaN形核层时，向反应腔内通入的Mg源的流量由100～500sccm逐渐减小至0sccm。
8.根据权利要求3～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述GaN形核层的生长时间为1～20min。
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