CN115287767B - 退火装置、氮化铝制品及其制备方法、光电器件 - Google Patents

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Abstract

一种退火装置、氮化铝制品及其制备方法、光电器件,属于半导体材料领域。退火装置适用于制备氮化铝制品,退火装置具有抵接面,抵接面具有中心区、以及环设于中心区的周向的边缘区,边缘区与中心区之间具有间隙,中心区的热导率小于边缘区的热导率,采用上述退火装置制备氮化铝制品时,能够提升氮化铝制品中单晶氮化铝的结晶质量。

Description

退火装置、氮化铝制品及其制备方法、光电器件
技术领域
本申请涉及半导体材料领域,具体而言,涉及一种退火装置、氮化铝制品及其制备方法、光电器件。
背景技术
随着第三代半导体应用的不断普及,寻找新型的高质量宽禁带半导体材料正成为业内竞相追逐的热点问题。氮化铝以其具有的高频压电性,超宽光学窗口与超高耐压特性正在逐渐引起行业的重视,特别是深紫外LED的成功应用,更是使其作为衬底材料寻找到了可靠的应用突破口。但令人遗憾的是,由于高结晶质量的氮化铝材料制备十分困难,因此始终限制其进一步的深入应用。
因此如何进一步提升氮化铝材料的晶体质量,是成为该领域能否更进一步发展的瓶颈因素。此前,尽管高温退火技术能够使得位错密度降低至108/cm2数量级,但是进一步提升其结晶质量依然是目前行业内所面临的共同任务。因此,开发一种在现有基础上进一步增强氮化铝材料结晶质量的装置与制备方案,将对氮化铝材料与器件应用领域具有重大意义。
发明内容
本申请提供了一种氮化铝制品用退火装置、氮化铝制品及其制备方法、光电器件,其能够提升氮化铝制品中的单晶氮化铝的结晶质量。
本申请的实施例是这样实现的:
在第一方面,本申请示例提供了一种退火装置,其适用于制备氮化铝制品,退火装置具有抵接面,抵接面具有中心区、以及环设于中心区的周向的边缘区,边缘区与中心区之间具有间隙,中心区的热导率小于边缘区的热导率。
本申请提供的退火装置在应用于氮化铝制品的制备过程中时,待退火工件为氮化铝复合衬底,此时氮化铝复合衬底与抵接面接触以进行退火,由于中心区的热导率小于边缘区的热导率,因此退火过程中中心区与边缘区将产生梯度温差,此时利用上述温差可调节氮化铝复合衬底,使其形成翘曲从而在高温退火时加剧位错淬灭,降低位错密度,提升退火后的氮化铝制品的结晶质量,由于退火时为高温,因此利用间隙的设置,可缓解退火装置在高温状态下引入的应力,避免其在高温下因膨胀产生裂纹等,从而提高退火装置的使用寿命。
在一些可选地实施例中,边缘区具有同心布置的多个环状区,多个环状区的热导率自内向外依次增大,且任意相邻的两层环状区之间具有间隙。
可选地,中心区的材质为蓝宝石,边缘区具有同心布置的两个环状区,两个环状区的材质自内向外依次为碳化硅和石墨。
在一些可选地实施例中,间隙的宽度为0.5-1.5mm。
在一些可选地实施例中,中心区的形状为圆形,边缘区的形状为圆环形。
可选地,退火装置呈圆柱体,退火装置具有沿轴向相对设置的两端,且至少一端的端面为抵接面。
在第二方面,本申请示例提供了一种氮化铝制品的制备方法,其包括:
在C面衬底的单侧表面生长氮化铝薄膜,获得氮化铝复合衬底。
将氮化铝复合衬底放置于上述退火装置中,使C面衬底背离氮化铝薄膜的一侧与抵接面接触,获得退火组件。
将退火组件于惰性气氛下连续进行多次退火处理,每次退火处理包括:先升温至退火温度,然后随炉冷却至800℃及以下。
本申请提供的氮化铝制品的制备方法,利用C面衬底的单侧表面生长氮化铝薄膜,有利于在后续利用上述退火装置采用特定的多次退火处理,使得制备的氮化铝制品在高温状态下获得更高的凹型翘曲,进而引入更大的压应力,从而得到结晶质量得到增强的单晶氮化铝,提高其质量。利用C面衬底背离氮化铝薄膜的一侧与抵接面接触的方式,不仅可在后续退火时调节氮化铝复合衬底,使其形成翘曲从而在高温退火时加剧位错淬灭,降低位错密度,而且可避免氮化铝中引入杂质,利用多次先升温后降温的退火处理,可进一步增强压应力,使得制备的氮化铝制品在高温状态下获得更高的凹型翘曲,以提高单晶氮化铝的结晶质量。
在一些可选地实施例中,退火处理中的升温速率为5 -10℃/min。
可选地,退火温度为1500-1800℃。
可选地,退火处理的次数为5-10次。
在一些可选地实施例中,氮化铝复合衬底的数量为偶数个。
将氮化铝复合衬底放置于的退火装置中的步骤包括:将偶数个氮化铝复合衬底按照两个为一组进行叠加以形成衬底单元,衬底单元中,两个氮化铝复合衬底的氮化铝薄膜互相接触;将衬底单元与退火装置交替布置,使各C面衬底背离氮化铝薄膜的一侧均与抵接面接触,获得退火组件。
在一些可选地实施例中,氮化铝薄膜的厚度为50 nm-1μm。
在第三方面,本申请示例提供了一种氮化铝制品,其由本申请第二方面提供的制备方法制得。
在第四方面,本申请示例提供了一种光电器件,其包括本申请第三方面提供的氮化铝制品。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍, 应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请一些实施例提供的退火装置的结构示意图;
图2为本申请一些实施例提供的氮化铝复合衬底的结构示意图;
图3为本申请一些实施例提供的衬底单元的结构示意图;
图4为本申请一些实施例提供的退火组件的结构示意图;
图5为本申请一些实施例提供的退火组件的结构示意图;
图6为实施例2、对比例1以及对比例2制备获得的氮化铝制品的XRD摇摆曲线对比图。
图标:10-退火装置;100-抵接面;101-中心区;103-边缘区;1031-环状区;110-间隙;20-氮化铝复合衬底;200-C面衬底;210-氮化铝薄膜;30-衬底单元;40-退火组件。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本申请,而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本申请实施例的退火装置、氮化铝制品及其制备方法、光电器件进行具体说明:
请参阅图1,本申请提供一种退火装置10,其适用于制备氮化铝制品,退火装置10具有抵接面100,抵接面100具有中心区101、以及环设于中心区101的周向的边缘区103,边缘区103与中心区101之间具有间隙110,中心区101的热导率小于边缘区103的热导率。
本申请提供的退火装置10在应用于氮化铝制品的制备过程中时,待退火工件为氮化铝复合衬底20,此时氮化铝复合衬底20与抵接面100接触以进行退火,由于中心区101的热导率小于边缘区103的热导率,因此退火过程中中心区101与边缘区103将产生梯度温差,此时利用上述温差可调节氮化铝复合衬底20,使其形成翘曲从而在高温退火时加剧位错淬灭,降低位错密度,提升退火后的氮化铝制品的结晶质量,由于退火时为高温,因此利用间隙110的设置,可缓解退火装置10在高温状态下引入的应力,避免其在高温下因膨胀产生裂纹等,从而提高退火装置10的使用寿命。
请继续参阅图1,可选地,边缘区103具有同心布置的多个环状区1031,多个环状区1031的热导率自内向外依次增大,且任意相邻的两层环状区1031之间具有间隙110。
将边缘区103设置为多个同心布置的环状区1031的设置方式,可进一步时后续退火过程中多个环状区1031自内向外产生梯度温差,有利于利用上述温差进一步调节氮化铝复合衬底20,使其形成翘曲从而在高温退火时加剧位错淬灭,降低位错密度,提升退火后的氮化铝制品的结晶质量。由于退火时为高温,因此利用间隙110的设置,可缓解退火装置10在高温状态下引入的应力,避免其在高温下因膨胀产生裂纹等,从而提高退火装置10的使用寿命。
可以理解的是,由于退火装置10需要在高温条件下使用,因此,退火装置10的材质不仅仅需要满足上述热导率变化的要求,还应当具有耐热性,使其能够在高温下使用。
例如,退火装置10的材质为耐高温的蓝宝石、碳化硅、石墨等等,本领域技术人员可根据实际的需求进行选择。
在一些可选地实施例中,中心区101的材质为蓝宝石,边缘区103具有同心布置的两个环状区1031,两个环状区1031的材质自内向外依次为碳化硅和石墨。
也即是,将同心布置的两个环状区1031作为第一环状区以及第二环状区,第一环状区位于第二环状区内,此时抵接面100为自内向外由互相嵌套的中心区101、第一环状区以及第二环状区组成,设置简单便于实现,并且上述材质不仅具有良好的耐高温性,而且便于获得,便于制作。
需要说明的是,无论是任意相邻的两层环状区1031之间的间隙110,还是边缘区103与中心区101之间的间隙110,可选地,间隙110的宽度为0.5-1.5mm。
可以理解的是,任意相邻的两层环状区1031之间的间隙110的宽度是指:任意相邻的两层环状区1031中,位于内侧的环状区1031的外缘与位于外侧的环状区1031的内缘之间的距离。边缘区103与中心区101之间的间隙110的宽度是指:中心区101外缘与位于外侧的边缘区103的内缘之间的距离。
示例性地,间隙110的宽度为0.5mm、0.7mm、1.0mm、1.2mm、1.4mm、1.5mm中的任一值或介于任意两个值之间。
其中,任意相邻的两层环状区1031之间的间隙110的宽度可以相同,也可以不同,任意相邻的两层环状区1031之间的间隙110的宽度可以与边缘区103与中心区101之间的间隙110的宽度相同,也可以不同,本领域技术人员可根据实际的需求进行选择,在此不做限定。
其中,中心区101的形状包括但不局限于圆形、椭圆形、三角形、正方形、长方形、五边形、六边形等等,边缘区103的形状为环状,其内/外边缘包括但不局限于圆形、椭圆形、三角形、正方形、长方形、五边形、六边形等等。
可选地,边缘区103的内/外边缘与中心区101的形状匹配。
在一些可选地实施例中,中心区101的形状为圆形,边缘区103的形状为圆环形。
上述形状与氮化铝复合衬底20匹配,便于使氮化铝复合衬底20自内向外均匀的产生温差,使其形变更为均匀。
可以理解的是,此时各环状区1031的形状也为圆环形,其中各环状区1031的宽度可以相同,也可以不同,本领域技术人员可根据实际的需求进行选择,在此不做限定。
可选地,退火装置10呈圆柱体,退火装置10具有沿轴向相对设置的两端,且至少一端的端面为抵接面100。
例如,退火装置10有且仅有一端的端面为抵接面100。
如图1所示,退火装置10的两端的端面均为抵接面100,此时退火装置10相当于由抵接面100沿退火装置的轴线延伸所得,也即是,此时退火装置10相当于由圆柱体状的中心部,以及管状的边缘部组成,其中边缘部围设于中心部的周向且二者同心布置。
本申请还提供一种氮化铝制品的制备方法,其包括:
S1、如图2所示,在C面衬底200的单侧表面生长氮化铝薄膜210,获得氮化铝复合衬底20。
利用C面衬底200的单侧表面生长氮化铝薄膜210,有利于在后续利用上述退火装置10采用特定的多次退火处理,使得制备的氮化铝制品在高温状态下获得特定的凹型翘曲,进而引入更大的压应力,从而得到氮化铝的结晶质量得到增强的氮化铝制品,提高其质量。
其中为了避免杂质的干扰,在C面衬底200的单侧表面生长氮化铝薄膜210之前,化学清洗C面衬底200。
C面衬底200的材质包括但不局限于蓝宝石,还可以为氮化硅或金刚石,其中蓝宝石包括α相单晶蓝宝石。
可选地,C面衬底200为蓝宝石时,C面衬底200的晶体取向包括(0001)、()或()等,本领域技术人员可根据实际的需求进行选择。
其中C面衬底200的尺寸可根据实际的需求进行选择,其中C面衬底200的尺寸包括但不限于2寸、4寸、6寸,还可以为更大的尺寸范围,在此不做限定;C面衬底200可以为单面抛光衬底,也可以为双面抛光衬底,本领域技术人员可根据实际的需求进行选择。
在C面衬底200的单侧表面生长氮化铝薄膜210的方式包括但不局限于物理气相沉积,还可以为化学气相沉积,其中,物理气相沉积包括反应溅射沉积、分子束外延、脉冲激光沉积或原子层沉积中的一种,化学气相沉积包括金属有机物气相化学沉积。
在一些可选地实施例中,氮化铝薄膜210的厚度为50 nm-1μm。
上述氮化铝薄膜210的厚度合理,与C面衬底200在后续退火处理下的膨胀程度配合佳,可有效调节氮化铝薄膜210的翘曲程度,有效调节压应力,从而增强氮化铝制品中氮化铝的结晶质量。
示例性地,氮化铝薄膜210的厚度为50 nm、100 nm、500 nm、700 nm、800 nm、900nm、1μm中的任一值或介于任意两个值之间。
S2、请参阅图3至图5,将氮化铝复合衬底20放置于上述退火装置10中,使C面衬底200背离氮化铝薄膜210的一侧与抵接面100接触,获得退火组件40。
利用C面衬底200背离氮化铝薄膜210的一侧与抵接面100接触的方式,有利于在后续退火处理的过程中,氮化铝复合衬底20与退火装置10的抵接面100热交换,获得自内向外依次增大的梯度温差,从而有利于使氮化铝复合衬底20形成凹型翘曲,从而在高温退火时加剧位错淬灭,提高单晶质量,并且避免氮化铝薄膜210引入杂质,提高氮化铝制品质量。
其中,氮化铝复合衬底20的数量为一个或多个。
可选地,当氮化铝复合衬底20的数量为一个时,此时氮化铝复合衬底20放置于退火装置10中时,此时C面衬底200背离氮化铝薄膜210的一侧与退火装置10的抵接面100接触,氮化铝薄膜210表面无接触物。
可选地,当氮化铝复合衬底20的数量为偶数个时,将氮化铝复合衬底20放置于的退火装置10中的步骤包括:将偶数个氮化铝复合衬底20按照两个为一组进行叠加以形成如图3所示的衬底单元30,衬底单元30中,两个氮化铝复合衬底20的氮化铝薄膜210互相接触;将衬底单元30与退火装置10交替布置,使各C面衬底200背离氮化铝薄膜210的一侧均与抵接面100接触,获得退火组件40。
上述设置过程中,由于衬底单元30中,两个氮化铝复合衬底20的氮化铝薄膜210互相接触,因此退火时可避免引入杂质,同时也可以实现偶数个氮化铝复合衬底20的同时退火,提高氮化铝制品的制备效率。
可以理解的是,此时衬底单元30的数量为n个,退火装置10的数量为n+1个,此处的n≥1,且n为自然数。
如图4所示,当n=1时,也即是衬底单元30的数量为1个,退火装置10的数量为2个,此时交替叠加布置后的退火组件40的结构为退火装置10-衬底单元30-退火装置10。
如图5所示,当n=2时,也即是衬底单元30的数量为2个,退火装置10的数量为3个,此时交替叠加布置后的退火组件40的结构为退火装置10-衬底单元30-退火装置10-衬底单元30-退火装置10。
可选地,当氮化铝复合衬底20的数量为多个且为奇数个时,此时将氮化铝复合衬底20放置于的退火装置10中的步骤包括:先将偶数个氮化铝复合衬底20按照两个为一组进行叠加以形成衬底单元30,将衬底单元30与退火装置10交替布置,使各C面衬底200背离氮化铝薄膜210的一侧均与抵接面100接触,形成中间组件,此时中间组件沿叠加方向的两端的端面均为抵接面100,然后将余下的一个氮化铝复合衬底20的C面衬底200背离氮化铝薄膜210的一侧与中间组件的任一端面接触。
S3、将退火组件40于惰性气氛下连续进行多次退火处理,每次退火处理包括:先升温至退火温度,然后随炉冷却至800℃及以下。
利用多次升温降温的退火处理的处理,进一步促进形成的氮化铝制品翘曲,从而进一步在高温退火时加剧位错淬灭,降低位错密度,提升退火后的单晶氮化铝的结晶质量。
需要说明的是,随炉冷却过程中保持惰性气氛不变。
可选地,退火温度为1500-1800℃。
上述退火温度下可使氮化铝重结晶为单晶,示例性地,退火温度为1500℃、1600℃、1700℃、1800℃中的任一值或介于任意两个值之间。
可选地,退火处理中的升温速率为5 -10℃/min;利用上述快速升温以及后续随炉快速降温的设置,有利于促进形成的氮化铝制品翘曲,若升温速率过慢,影响产率,若过快,影响氮化铝制品质量。
示例性地,退火处理中的升温速率为5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min中的任一值或介于任意两个值之间。
可选地,退火处理的次数为5-10次。该范围内可使氮化铝重结晶效果佳,有利于提高形成的氮化铝制品的质量,若退火处理次数过多,对于质量无进一步明显提升的基础上显著增大能耗,不适用于工业化生产。
氮化铝制品的制备方法还包括将多次退火处理结束后,于惰性气氛常压环境中冷却至室温后取出所获得的氮化铝制品,进行化学清洗,然后将清洗后的氮化铝制品利用氮气吹干。
综上,氮化铝制品的制备方法操作简单,调控自由,尤为适于大规模产业化生产。
本申请提供一种氮化铝制品,其由上述氮化铝制品的制备方法制得。
也即是,氮化铝制品包括C面衬底,以及形成于C面衬底的单侧表面的单晶氮化铝薄膜层,其中氮化铝制品高温重结晶状态下具有内凹的翘曲,从而导致单晶氮化铝薄膜层受到压应力的作用,从而优化晶体质量,当其降低至室温时,又恢复到无翘曲的正常室温状态。
本申请提供一种光电器件,其包括上述氮化铝制品。
以下结合实施例对本申请的退火装置、氮化铝制品及其制备方法、光电器件作进一步的详细描述。
实施例1
请参阅图1,退火装置10呈圆柱体,其沿轴向具有相对且平行布置的两个抵接面100,抵接面100具有圆形的中心区101、以及环设于中心区101的周向的圆环形的第一环状区、环设于第一环状区的周向的圆环形的第二环状区,中心区101的材质为蓝宝石,第一环状区的材质为碳化硅,第二环状区的材质为石墨。
第一环状区与中心区101之间具有1mm宽的间隙110,第一环状区与第二环状区之间具有1mm宽的间隙110。
实施例2
1) 选择单面抛光的2寸(0001)晶面的蓝宝石衬底,利用丙酮进行超声清洗10分钟,后用氮气吹干;
2)将清洁干净的蓝宝石衬底至于反应溅射腔体中,在蓝宝石表面生长氮化铝薄膜210,所用靶材为单质铝靶,溅射功率为3000W,溅射温度为500℃,背景气体为氮气与氩气的混合气,气体体积比例N2:Ar为5:1,溅射时间为80秒,制备氮化铝厚度为400nm,获得如图2所示的氮化铝复合衬底20。
3) 将两个氮化铝复合衬底20的氮化铝薄膜210以面对面对片的形式叠加布置,形成衬底单元30,将衬底单元30置于如实施例1所示的两个退火装置10中间,使两个C面衬底200背离氮化铝薄膜210的一侧均与对应的退火装置10的抵接面100接触,获得退火组件40如图4所示。
4)将退火组件40放置于箱式退火炉中,将退火组件40于氮气常压气氛下连续进行10次退火处理,每次退火处理包括:先升温速率设为10℃/min的速度升至1700℃,随后随炉冷却至800℃。10次退火处理完成后在氮气常压环境冷却至室温后取出,获得氮化铝重结晶晶体质量增强的氮化铝制品。
实施例3
1) 选择单面抛光的2寸(0001)晶面的蓝宝石衬底,利用丙酮进行超声清洗10分钟,后用氮气吹干;
2) 将清洁干净的蓝宝石衬底至于反应溅射腔体中,在蓝宝石表面生长氮化铝薄膜210,所用靶材为单质铝靶,溅射功率为3000W,溅射温度为500℃,背景气体为氮气与氩气的混合气,气体体积比例N2:Ar为5:1,溅射时间为200秒,制备氮化铝厚度为1000nm,获得如图2所示的氮化铝复合衬底20。
3) 将两个氮化铝复合衬底20的氮化铝薄膜210以面对面对片的形式叠加布置,形成衬底单元30,将衬底单元30置于如实施例1所示的两个退火装置10中间,使两个C面衬底200背离氮化铝薄膜210的一侧均与对应的退火装置10的抵接面100接触,获得退火组件40如图4所示。
4)将退火组件40放置于箱式退火炉中,将退火组件40于氮气常压气氛下连续进行10次退火处理,每次退火处理包括:先升温速率设为10℃/min的速度升至1700℃,随后随炉冷却至800℃。10次退火处理完成后在氮气常压环境冷却至室温后取出,获得氮化铝重结晶晶体质量增强的氮化铝制品。
实施例4
其与实施例2的区别仅在于:每次退火温度为1500℃。
实施例5
其与实施例2的区别仅在于:每次退火温度为1800℃。
实施例6
其与实施例2的区别仅在于:每次退火处理的升温速率为5℃/min。
实施例7
其与实施例2的区别仅在于:每次退火处理的升温速率为7℃/min。
实施例8
其与实施例2的区别仅在于:退火处理的次数为5次。
实施例9
其与实施例2的区别仅在于:退火处理的次数为8次。
实施例10
其与实施例2的区别仅在于:氮化铝薄膜210的厚度为200 nm。
对比例1
其与实施例2的区别仅在于:退火装置10的结构相同,但材质仅为由石墨构成。
对比例2
其与实施例2的区别仅在于步骤4)将退火组件40放置于箱式退火炉中,将退火组件40于氮气常压气氛下,以10℃/min的速度升温至1700℃,随后保持氮气常压环境持续3小时,然后在氮气常压环境冷却至室温后取出,获得复合衬底。
对比例3
其与实施例2的区别仅在于:每次退火处理的升温速率为2℃/min。
对比例4
其与实施例2的区别仅在于:每次退火处理的升温速率为20℃/min。
对比例5
其与实施例2的区别仅在于:退火处理的次数为2次。
对比例6
其与实施例2的区别仅在于:退火处理的次数为14次。
对比例7
其与实施例2的区别仅在于:氮化铝薄膜210的厚度为20 nm。
对比例8
其与实施例2的区别仅在于:氮化铝薄膜210的厚度为2μm。
对比例9
其与实施例2的区别仅在于:退火温度为1200℃。
对比例10
其与实施例2的区别仅在于:退火温度为2100℃。
试验例1
对实施例2-11以及对比例1-10制得的氮化铝制品进行光学显微镜检测,可以看出实施例2-11制备的氮化铝制品表面均无裂纹,对比例对比例8表面出现裂纹,对比例10氮化铝镀层分解粗糙,其余对比例表面没有变化。
试验例2
对实施例2-11以及对比例1-10制得的氮化铝制品进行X射线衍射仪检测,氮化铝制品的XRD(002)和(102)面双轴晶ω摇摆曲线半高宽结果如表1所示。
表1 测试结果
由表1可知,本发明提供的方法可以大幅度的提高氮化铝的晶体质量,同时,氮化铝的表面光滑无裂纹。
图6为实施例2、对比例1以及对比例2制备获得的氮化铝制品的XRD摇摆曲线对比图。可以看出,实施例2制得氮化铝制品中,氮化铝薄膜的半高宽最低,氮化铝薄膜的晶体质量优于对比例1以及对比例2。
综上,本申请提供的氮化铝制品用退火装置,以及应用上述退火装置进行的氮化铝制品的制备方法,不仅能够提升制得的氮化铝制品中氮化铝的结晶质量,从而使氮化铝制品应用于光电器件中时,能够有效提高光电器件的性能。
以上仅为本申请的具体实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种退火装置,适用于制备氮化铝制品,其特征在于,所述退火装置具有抵接面,所述抵接面具有中心区、以及环设于所述中心区的周向的边缘区,所述边缘区与所述中心区之间具有间隙,所述中心区的热导率小于所述边缘区的热导率。
2.根据权利要求1所述的退火装置,其特征在于,所述边缘区具有同心布置的多个环状区,所述多个环状区的热导率自内向外依次增大,且任意相邻的两层所述环状区之间具有间隙。
3.根据权利要求2所述的退火装置,其特征在于,所述中心区的材质为蓝宝石,所述边缘区具有同心布置的两个环状区,两个所述环状区的材质自内向外依次为碳化硅和石墨。
4.根据权利要求1或2所述的退火装置,其特征在于,所述间隙的宽度为0.5-1.5mm。
5.根据权利要求1或2所述的退火装置,其特征在于,所述中心区的形状为圆形,所述边缘区的形状为圆环形。
6.根据权利要求5所述的退火装置,其特征在于,所述退火装置呈圆柱体,所述退火装置具有沿轴向相对设置的两端,且至少一端的端面为所述抵接面。
7.一种氮化铝制品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在C面衬底的单侧表面生长氮化铝薄膜,获得氮化铝复合衬底;
将所述氮化铝复合衬底放置于如权利要求1-6任意一项所述的退火装置中,使所述C面衬底背离所述氮化铝薄膜的一侧与所述抵接面接触,获得退火组件;
将所述退火组件于惰性气氛下连续进行多次退火处理,每次所述退火处理包括:先升温至退火温度,然后随炉冷却至800℃及以下。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述退火处理中的升温速率为5 -10℃/min。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述退火温度为1500-1800℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述退火处理的次数为5-10次。
11.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述氮化铝复合衬底的数量为偶数个;
将所述氮化铝复合衬底放置于所述的退火装置中的步骤包括:将偶数个所述氮化铝复合衬底按照两个为一组进行叠加以形成衬底单元,所述衬底单元中,两个所述氮化铝复合衬底的所述氮化铝薄膜互相接触;
将所述衬底单元与所述退火装置交替布置,使各所述C面衬底背离所述氮化铝薄膜的一侧均与所述抵接面接触,获得所述退火组件。
12.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述氮化铝薄膜的厚度为50 nm-1μm。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008042011A (ja) * 2006-08-08 2008-02-21 Denki Kagaku Kogyo Kk アルミニウム−炭化珪素質複合体及びその製造方法
JP2011063504A (ja) * 2009-08-19 2011-03-31 Mitsubishi Chemicals Corp 窒化物半導体結晶およびその製造方法
CN108807147A (zh) * 2018-06-20 2018-11-13 浙江博蓝特半导体科技股份有限公司 一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法
JP2019073402A (ja) * 2017-10-12 2019-05-16 国立大学法人三重大学 窒化物半導体基板、窒化物半導体基板の製造方法、窒化物半導体基板の製造装置及び窒化物半導体デバイス
CN112795871A (zh) * 2020-12-25 2021-05-14 至芯半导体(杭州)有限公司 一种AlN薄膜的制备方法
CN113445004A (zh) * 2021-08-30 2021-09-28 至芯半导体(杭州)有限公司 一种AlN薄膜及其制备方法和应用
CN113488565A (zh) * 2021-06-23 2021-10-08 山西中科潞安紫外光电科技有限公司 一种氮化铝薄膜的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008042011A (ja) * 2006-08-08 2008-02-21 Denki Kagaku Kogyo Kk アルミニウム−炭化珪素質複合体及びその製造方法
JP2011063504A (ja) * 2009-08-19 2011-03-31 Mitsubishi Chemicals Corp 窒化物半導体結晶およびその製造方法
JP2019073402A (ja) * 2017-10-12 2019-05-16 国立大学法人三重大学 窒化物半導体基板、窒化物半導体基板の製造方法、窒化物半導体基板の製造装置及び窒化物半導体デバイス
CN108807147A (zh) * 2018-06-20 2018-11-13 浙江博蓝特半导体科技股份有限公司 一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法
CN112795871A (zh) * 2020-12-25 2021-05-14 至芯半导体(杭州)有限公司 一种AlN薄膜的制备方法
CN113235047A (zh) * 2020-12-25 2021-08-10 至芯半导体(杭州)有限公司 一种AlN薄膜的制备方法
CN113488565A (zh) * 2021-06-23 2021-10-08 山西中科潞安紫外光电科技有限公司 一种氮化铝薄膜的制备方法
CN113445004A (zh) * 2021-08-30 2021-09-28 至芯半导体(杭州)有限公司 一种AlN薄膜及其制备方法和应用

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