JP2021113136A - ＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材及びこの半導体製造用部材の製造方法、並びに半導体製造用部材上に堆積したポリ炭化珪素の剥離方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材のＳｉＣ被膜を特定の酸素濃度以上になすことにより、ＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材上にポリ炭化珪素（Poly-SiC）が堆積しても、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）を容易に剥離でき、寸法変化を抑制できる半導体製造用部材、およびこの半導体製造用部材の製造方法、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）の剥離方法を提供する。【解決手段】本発明にかかる半導体製造用部材は、炭素基材にＳｉＣを被覆したＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材であって、前記ＳｉＣ被膜における酸素濃度が、少なくとも、１．０×１０１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ３）である。このＳｉＣ被膜は、原料ガスとしてＳｉＣｌ４、Ｃ３Ｈ８、キャリアガスとしてＨ２を用い、成膜中、炉内にＨ２Ｏを０．０２５Ｌ／ｍｉｎ以上、０．１０Ｌ／ｍｉｎ以下、導入することにより、形成される。【選択図】なし

Description

本発明は、ＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材及びこの半導体製造用部材の製造方法、並びに半導体製造用部材上に堆積したポリ炭化珪素の剥離方法に関する。

パワーエレクトロニクス分野においては、炭化珪素（ＳｉＣ）がシリコン（Ｓｉ）に比べて、絶縁破壊電界強度、バンドギャップ等、優れた性能を有することから、ＳｉＣウェーハ（炭化珪素単結晶基板）を使用したパワーデバイスが用いられている。

このパワーデバイスは、ＳｉＣウェーハ上に、炭化珪素エピタキシャル層を形成した炭化珪素エピタキシャルウェーハから作製される。このＳｉＣウェーハは、昇華法等で作製した炭化珪素のバルク単結晶から加工して得られ、ＳｉＣウェーハ上の炭化珪素エピタキシャル層は、化学的気相成長法（ＣＶＤ）によって形成される。

そして、ＳｉＣウェーハ上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する際、一般的に、半導体製造用部材の一つであるサセプタが用いられ、ＳｉＣウェーハはこのサセプタに保持され、所定のエピタキシャル膜形成工程がなされる。
このサセプタとしては、一般的に、炭素基材にＳｉＣを被覆したＳｉＣ被膜を有するサセプタ（例えば、特許文献１、特許文献２）、あるいはまた炭素基材にＴａＣを被覆したＴａＣ被膜を有するサセプタ（特許文献３）が用いられる。

特開平１０−１８９６９５号公報 特開平９−２５１８５号公報 特開２０１１−１５３３７６号公報

ところで、特許文献１，２で示すようなＳｉＣ被膜を有するサセプタを、シリコンウェーハ上に珪素エピタキシャル膜を形成する工程において用いた場合、サセプタの表面にポリシリコン（Poly-Si）が堆積する。
このサセプタ表面に堆積したポリシリコン（Poly-Si）は、高温下でＨＣｌ等の還元性ガスに晒すことにより、除去（クリーニング）することができる。
そして、この除去（クリーニング）工程を定期的に行うことにより、サセプタに生じたポリシリコンの堆積による形状変化、寸法変化をリセットし、元の状態に戻すことができる。

しかしながら、特許文献１，２で示すようなＳｉＣ被膜を有するサセプタ、あるいは特許文献３で示すようなＴａＣ被膜を有するサセプタを、ＳｉＣウェーハ上に炭化珪素エピタキシャル膜を形成する工程において用いた場合、サセプタの表面にポリ炭化珪素（Poly-SiC）が堆積する。
このサセプタに堆積したポリ炭化珪素（Poly-SiC）は、セプタ表面に堆積したポリシリコン（Poly-Si）の場合のように高温下でＨＣｌ等の還元性ガスに晒しても、除去（クリーニング）することが困難であった。
その結果、サセプタに生じたポリ炭化珪素（Poly-SiC）の堆積による形状変化、寸法変化をリセットすることはできず、サセプタの初期の寸法形状に戻すことが困難であった。

そのため、ＳｉＣウェーハ上に炭化珪素エピタキシャル膜を形成する工程で使用されるサセプタは、シリコンウェーハにエピタキシャル膜を形成する工程で使用されるサセプタよりも短命であるという課題があった。
しかも、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）が堆積し、成長し、形状変化、寸法変化が生じたサセプタを用いてエピタキシャル膜を形成すると、サセプタの形状変化、寸法変化によってウェーハの熱環境が変化し、高品質なウェーハが製造できず、またウェーハの歩留も悪化するという課題があった。

また、ＴａＣ被膜を有するサセプタを用いてＳｉＣウェーハにエピタキシャル膜を形成する場合、Ｔａが金属不純物となり、ウェーハ品質に影響を及ぼす虞があるという課題があった。

上記したように、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）が堆積し、成長し、形状変化、寸法変化が生じることは、サセプタに限られるものではなく、縦型ウエハボート、横型ウエハボート、エッジリング、ダミーウェハのような半導体製造用部材においても同様である。

そこで、本発明者は、ＴａＣ被膜を有する半導体製造用部材ではなく、炭素基材あるいはＳｉＣ基材にＳｉＣを被覆したＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材を前提に、ＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材の課題を解決するために鋭意、研究した。
そして、本発明者は、高酸素濃度のＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材上に、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）が堆積した場合には、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）が容易に剥離し、半導体製造用部材に、形状変化、寸法変化が生じ難いことを知見し、本発明を完成するに至った。

本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、ＳｉＣ被膜を特定の酸素濃度以上になすことにより、ＳｉＣ被膜上にポリ炭化珪素（Poly-SiC）が堆積しても、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）を容易に剥離でき、形状変化、寸法変化を抑制できる半導体製造用部材、およびこの半導体製造用部材の製造方法、並びに半導体製造用部材上に堆積したポリ炭化珪素の剥離方法を提供することを目的とする。

前記した課題を解決するためになされた、本発明に係る半導体製造用部材は、炭素基材あるいはＳｉＣ基材にＳｉＣを被覆したＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材であって、前記ＳｉＣ被膜における酸素濃度が、少なくとも１．０×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）であることを特徴としている。

このように、本発明に係る半導体製造用部材におけるＳｉＣ被膜における酸素濃度が少なくとも１．０×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）であるため、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）が半導体製造用部材上に堆積しても、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）を容易に剥離でき、半導体製造用部材の寸法変化を抑制することができる。
このポリ炭化珪素（Poly-SiC）が容易に剥離する理由については定かではないが、本発明者は、酸素濃度が少なくとも１．０×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）のＳｉＣ膜は、表層に厚い酸化膜（ＳｉＯ_２）形成されているのと同様に作用し、またポリ炭化珪素（Poly-SiC）は酸化膜（ＳｉＯ_２）との密着性が悪いところからして、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）は、前記ＳｉＣ膜から容易に剥離するものと推察している。
したがって、ＳｉＣ被膜における酸素濃度が高くなるにつれて、より容易に剥離することができ、酸素濃度が少なくとも１．０×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）であれば、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）は、前記ＳｉＣ膜から容易に剥離する。
その結果、ウェーハの熱環境を均一にでき、高品質なウェーハを製造することができ、またウェーハの歩留も良好なものとすることができる。

ここで、前記炭素基材は、炭素基材中の不純物であるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素の濃度がそれぞれ０．０５ｐｐｍ以下で、等方性黒鉛であることが望ましい。
前記炭素基材が等方性黒鉛であるため、半導体製造用部材の形状に加工しやすく、不純物であるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素の濃度がそれぞれ０．０５ｐｐｍ以下であるため、高品質なウェーハを製造することができる。

また、前記ＳｉＣ被膜中の不純物であるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素の濃度がそれぞれ０．０５ｐｐｍ以下であることが望ましい。
不純物であるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素の濃度がそれぞれ０．０５ｐｐｍ以下であるため、高品質なウェーハを製造することができる。

前記した課題を解決するためになされた、本発明に係る半導体製造用部材の製造方法は、上記半導体製造用部材の製造方法であって、炭素基材あるいはＳｉＣ基材にＳｉＣ被覆膜を成膜する工程において、原料ガスとしてＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８、キャリアガスとしてＨ_２を用い、成膜中、炉内にＨ_２Ｏが０．０２５Ｌ／ｍｉｎ以上、０．１０Ｌ／ｍｉｎ以下、導入されることを特徴とする。

このように、成膜中、０．０２５Ｌ／ｍｉｎ以上、０．１０Ｌ／ｍｉｎ以下炉内に導入するという容易な方法により、ＳｉＣ被膜における酸素濃度を、１．０×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）以上とすることができる。

前記した課題を解決するためになされた、本発明に係るＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材上に堆積したポリ炭化珪素の剥離方法は、炭素基材あるいはＳｉＣ基材にＳｉＣを被覆したＳｉＣ被膜を有する上記半導体製造用部材上に、堆積したポリ炭化珪素の剥離方法において、２０００Ｐａ以上３０００Ｐａ以下の減圧環境下にて、１０００℃以上１３００℃以下に加熱した状態から、Ｈ_２とＨＣｌを炉内に導入しながら、５℃／ｍｉｎ以上１０℃／ｍｉｎ以下の降温速度で冷却することを特徴としている。

このように、減圧環境下にて加熱した状態から、Ｈ_２とＨＣｌを炉内に導入しながら、５℃／ｍｉｎ以上１０℃／ｍｉｎ以下の降温速度で冷却することにより、半導体製造用部材上に堆積したポリ炭化珪素を容易に剥離することができる。

本発明によれば、ＳｉＣ被膜を特定の酸素濃度になすことにより、ＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材上にポリ炭化珪素（Poly-SiC）が堆積しても、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）を容易に剥離でき、形状変化、寸法変化を抑制できる半導体製造用部材、およびこの半導体製造用部材の製造方法、並びにＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材上に堆積したポリ炭化珪素の剥離方法を得ることができる。

図１は、本発明にかかる半導体製造用部材の一実施形態であるサセプタを示す図であって、（ａ）は断面図、（ｂ）は斜視図である。 図２は、図１に示すサセプタの変形例を示す断面図である。 図３は、実施例１におけるサセプタのＳｉＣ被膜の深さと、酸素濃度、水素濃度の関係を示す図である。 図４は、比較例１におけるサセプタのＳｉＣ被膜の深さと、酸素濃度、水素濃度の関係を示す図である。

本発明にかかる半導体製造用部材の一実施形態としてサセプタを例とって、図１、図２に基づいて説明する。図は模式的または概念的なものであり、各部位の厚みと幅との関係、部位間の大きさの比率等は、正確に図示されていない。

図１に示すように、サセプタ１は円板状に形成され、その上面にウェーハが載置されるザグリ部（凹部）１Ａが形成されている。このサセプタ１は、一つの凹形状のザグリ部１Ａが形成された、いわゆる枚葉タイプのサセプタである。このザグリ部１Ａは平面視上円形に形成され、中央が最も凹んだ湾曲形状に形成されている。

このサセプタ１は炭素基材２の全面にＳｉＣが被覆され、炭素基材２の全面にＳｉＣ被膜３を有する。

前記炭素基材２としては、半導体用サセプタとして適用できる炭素材料を用いることができる。例えば、炭素基材としては、クアーズテック株式会社製の炭素（等方製高純度黒鉛）基材を、好適に用いることができる。
このように、炭素基材が用いられるのは、加工性の良さやコスト、純度の確保容易性の観点からである。
尚、前記基材は前記炭素基材２のほか、ＳｉＣ基材であっても良い。例えば、ＳｉＣ基材としては、クアーズテック株式会社製のＳｉ−ＳｉＣ複合基材を、好適に用いることができる。Ｓｉ−ＳｉＣ基材を用いることで耐変形性が向上するといった観点からである。

また、基材として使用する炭素基材中の不純物濃度（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素）はそれぞれ０．０５ｐｐｍ以下であることが望ましい。不純物濃度が高いと、高品質なウェーハを製造することができず、好ましくない。

この炭素基材２の全面を被覆するＳｉＣ被膜３は、炭素基材２からの発塵、不純物の外方拡散を防止、また炭素基材２の全面を保護すると共に、炭素基体２の反りを抑制する役割を有する。

本発明においては、ＳｉＣ被膜３の厚さは、特に限定されるものではないが、薄すぎる場合には、接触やエッチングによる膜の消耗で炭素基材２の露出が懸念される。一方、厚すぎる場合には、ＳｉＣ被膜３自身に、炭素基材２との熱膨張係数差に起因するクラックが発生しやすくなる懸念があり、好ましくない。
これらを考慮すれば、本発明におけるＳｉＣ被膜の厚さは、好適には３０μｍ以上５００μｍ以下、さらに好ましくは６０μｍ以上２５０μｍ以下である。
尚、基材がＳｉＣ基材である場合には、熱膨張係数差に起因するクラックがＳｉＣ被膜に発生し難いため、ＳｉＣ被膜の厚さをより厚く形成することができる。

また、前記ＳｉＣ被膜は、少なくとも１．０×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）の酸素濃度を有している。
ＳｉＣウェーハに炭化珪素エピタキシャル膜を形成する工程において、１．０×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）以上の酸素濃度を有するＳｉＣ被膜を備えるサセプタを用いた場合には、サセプタ上にポリ炭化珪素（Poly-SiC）がサセプタに堆積しても、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）を容易に剥離でき、サセプタの形状変化（寸法変化）を抑制することができる。

上記したように、酸素濃度が少なくとも１．０×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）であるＳｉＣ膜は、表層に厚い酸化膜（ＳｉＯ_２）形成されているのと同様に作用し、またポリ炭化珪素（Poly-SiC）は酸化膜（ＳｉＯ_２）との密着性が悪いところからして、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）は、前記ＳｉＣ膜から容易に剥離するものと推察している。
したがって、ＳｉＣ被膜における酸素濃度が高くなるにつれて、より容易に剥離することができ、酸素濃度が少なくとも１．０×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）であれば、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）は、前記ＳｉＣ膜から容易に剥離することができる。
その結果、ウェーハの熱環境を均一にでき、高品質なウェーハを製造することができ、またウェーハの歩留も良好なものとすることができる。

また、前記ＳｉＣ被膜中の不純物濃度（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素）はそれぞれ０．０５ｐｐｍ以下であることが望ましい。不純物濃度が高いと、高品質なウェーハを製造することができず、好ましくない。

また、前記ザグリ部１Ａの形状は、図１に示すような断面形状が湾曲形状である必要はなく、図２に示すように、前記ザグリ部１Ａが円柱状の凹部４ａ、４ｂが重ね合わされた形状であっても良い。

次に、このＳｉＣ被膜を有するサセプタの製造方法について説明する。
まず、炭素基材を用意する。この炭素基材としては、前記したように、例えば、炭素（等方製高純度黒鉛：クアーズテック株式会社製）基材を好適に用いることができる。
そして、この炭素基材を、例えば、基材厚み２．０〜１０．０ｍｍ、直径８０ｍｍ〜３８０ｍｍの４〜１２インチＳｉＣウェーハ用のサセプタの製品形状に加工する。

そして、サセプタの製品形状に加工した後、純化処理を行い、炭素基材中の不純物濃度（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素）をそれぞれ０．０５ｐｐｍ以下まで低減する。
純化処理は、純化用ガスとしてＣｌ_２等のハロゲン系ガスを用い、炉内温度を１５００℃以上、２５００℃以下の特定温度、炉内圧力を１５００Ｐａ以上、２５００Ｐａ以下の特定圧力を維持して行われる。圧力を上下させても良い（オシレート処理）。純化用ガスはＨＣｌを使っても良い。

純化処理後、炭素基材に対してＳｉＣ被覆膜を成膜する。
この成膜は、原料ガスとしてＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８、キャリアガス（希釈ガス）としてＨ_２を用い、炉内温度を１０００℃以上、１３００℃以下の特定温度、炉内圧力を１５００Ｐａ以上、２５００Ｐａ以下の特定圧力を維持して行われる。
ＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８、Ｈ_２は、ＳｉＣｌ_４：Ｃ_３Ｈ_８：Ｈ_２＝１８．７２：５．７６：１７２．８（Ｌ／ｍｉｎ）のガス流量の関係を維持しつつ、炉内に導入される。

更に、成膜中、炉内にＨ_２Ｏを、０．０２５Ｌ／ｍｉｎ以上、０．１０Ｌ／ｍｉｎ以下、導入する。Ｈ_２Ｏは高温でＣＯ_Ｘ、ＣＨ_Ｘ、Ｈ_２に分解されるが、ＣＯ_ＸとＳｉ源が反応することで高酸素濃度、かつ、低金属不純物濃度のＣＶＤ−ＳｉＣ（ＳｉＣ被覆膜）が得られる。

尚、昇降温時は、原料ガス（ＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８）は炉内に導入せず、キャリアガス（Ｈ_２）のみ導入し行う。通常、キャリアガス（Ｈ_２）のみの昇温時、１Ｔｏｒｒ以下まで真空度を維持できる真空ポンプを用いる。
また、ＳｉＣ基材であっても、炭素基材に対するＳｉＣ被覆膜の成膜方法と同様な方法で成膜することができる。

（ポリ炭化珪素（Poly-SiC）の剥離方法）
ＳｉＣウェーハ上に炭化珪素エピタキシャル膜を形成する工程で使用されるサセプタには、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）が堆積する。
このサセプタに堆積したポリ炭化珪素（Poly-SiC）の剥離は、２０００Ｐａ以上３０００Ｐａ以下の減圧環境下にて、１０００℃以上１３００℃以下に加熱した状態から、炉内に１０℃以上１５０℃以下のＨ_２およびＨＣｌ（水素酸ガス）を１Ｌ／ｍｉｎ以上３００Ｌ／ｍｉｎ以下で炉内に導入しながら、５℃／ｍｉｎ以上１０℃／ｍｉｎ以下の降温速度で冷却することで行われる。

ここで、２０００Ｐａ以上３０００Ｐａ以下の減圧環境下で行うのは、冷却効率を優先しつつも、真空ポンプ（油回転ポンプ）の負荷を抑えるためであり、２０００Ｐａ未満の場合には、冷却効率が低下するため好ましくなく、３０００Ｐａを超える場合には、真空ポンプ（油回転ポンプ）の負荷が高まるため好ましくない。

また、１０００℃以上１３００℃以下に加熱した状態した後、５℃／ｍｉｎ以上１０℃／ｍｉｎ以下の降温速度で冷却するのは、熱衝撃により剥離を促進させるためである。
１０００℃未満の場合には、熱衝撃が小さくなり好ましくなく、１３００℃を超える場合には、炉体に負荷がかかり、炉体のコストが高くなるため好ましくない。
また、降温速度が５℃／ｍｉｎ未満の場合には、熱衝撃が小さくなり好ましくなく、降温速度が１０℃／ｍｉｎを超える場合には、サセプタ自体にクラックが入る可能性の他、炉体に負荷がかかるため好ましくない。

また、炉内にＨ_２とＨＣｌ（水素酸ガス）を導入するのは、冷却効率を高めるためである。このＨ_２とＨＣｌ（水素酸ガス）の温度は、冷却効率を高めるためには、より低温であることが望ましいが、一方、１０℃未満の低温とすることは冷却システムの導入が必要となり、コストが増加するため、望ましくない。よって、Ｈ_２とＨＣｌ（水素酸ガス）の温度は、１０℃以上１５０℃以下が好ましい。
更に、Ｈ_２とＨＣｌ（水素酸ガス）は、１Ｌ／ｍｉｎ以上３００Ｌ／ｍｉｎ以下導入される。この流量についても、冷却効率を高めるためであり、必要以上に流量を多くしても最終的には圧力律速になり、好ましくない。

そして、エピタキシャル成長用の炉を使用して、このポリ炭化珪素（Poly-SiC）の除去（クリーニング）を行うことができる。そのため、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）の剥離は容易に実施することができ、低コストである。

上記のように、ＣＶＤ−ＳｉＣ（ＳｉＣ被覆膜）を有するサセプタを用いて、ＳｉＣウェーハにエピタキシャル成長させると、ＳｉＣウェーハを保持しているサセプタには、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）が堆積し成長し、形状変化、寸法変化が生じる。
しかしながら、このポリ炭化珪素（Poly-SiC）はサセプタから容易に剥離することができ、サセプタの形状変化（寸法変化）を抑制することができる。

尚、上記実施形態ではサセプタを例にとって説明したが、本発明はサセプタに限られるものではなく、縦型ウエハボート、横型ウエハボート、エッジリング、ダミーウェハ等のような半導体製造用部材において、広く適用することができる。

（実施例１）
純化処理後、炭素基材に対してＳｉＣ被覆膜を成膜した。この成膜は、原料ガスとしてＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８、キャリアガス（希釈ガス）としてＨ_２を用い、炉内温度を１２００℃、炉内圧力を２０００Ｐａ、ＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８、Ｈ_２は、ＳｉＣｌ_４：Ｃ_３Ｈ_８：Ｈ_２＝１８．７２：５．７６：１７２．８（Ｌ／ｍｉｎ）のガス流量の関係を維持した。更に、成膜中、炉内にＨ_２Ｏを、０．０５０Ｌ／ｍｉｎ導入した。
そして、酸素濃度が、５．０×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）ＳｉＣ被膜を有するサセプタを形成した。
このＳｉＣ被膜の深さと、酸素濃度、水素濃度の関係を、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）により調べた。その結果を図３に示す。

そして、ＳｉＣ被膜を有するサセプタを用いて、ＳｉＣウェーハ上に炭化珪素エピタキシャル膜を形成し、サセプタ上にポリ炭化珪素（Poly-SiC）を１００μｍ堆積させた。
その後、２０００Ｐａの減圧環境下にて、１２４０℃に加熱した状態から、炉内に１００℃のＨ_２を１７２．８Ｌ／ｍｉｎ、ＨＣｌを３９．９Ｌ／ｍｉｎで炉内に導入しながら、７℃／ｍｉｎの降温速度で冷却した。
その結果、サセプタ上に堆積したポリ炭化珪素（Poly-SiC）をすべて除去することができた。

（実施例２）
純化処理後、炭素基材に対してＳｉＣ被覆膜を成膜した。この成膜は、原料ガスとしてＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８、キャリアガス（希釈ガス）としてＨ_２を用い、炉内温度を１２００℃、炉内圧力を２０００Ｐａ、ＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８、Ｈ_２は、ＳｉＣｌ_４：Ｃ_３Ｈ_８：Ｈ_２＝１８．７２：５．７６：１７２．８（Ｌ／ｍｉｎ）のガス流量の関係を維持した。更に、成膜中、炉内にＨ_２Ｏを、０．０２５Ｌ／ｍｉｎ導入した。
そして、酸素濃度が、１．０×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）ＳｉＣ被膜を有するサセプタを形成した。
そして、実施例１と同一の条件で、サセプタ上にポリ炭化珪素（Poly-SiC）を１００μｍ堆積させ、２０００Ｐａの減圧環境下にて、１３００℃に加熱した状態から、炉内に１００℃のＨ_２を１７２．８Ｌ／ｍｉｎ、ＨＣｌを３９．９Ｌ／ｍｉｎで炉内に導入しながら、５℃／ｍｉｎの降温速度で冷却してポリ炭化珪素（Poly-SiC）を剥離させた。
その結果、サセプタ上に堆積したポリ炭化珪素（Poly-SiC）をすべて除去することができた。

（比較例１）
純化処理後、炭素基材に対してＳｉＣ被覆膜を成膜した。この成膜は、原料ガスとしてＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８、キャリアガス（希釈ガス）としてＨ_２を用い、炉内温度を１２００℃、炉内圧力を２０００Ｐａ、ＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８、Ｈ_２は、ＳｉＣｌ_４：Ｃ_３Ｈ_８：Ｈ_２＝１８．７２：５．７６：１７２．８（Ｌ／ｍｉｎ）のガス流量の関係を維持した。更に、成膜中、炉内にＨ_２Ｏを、０．００１Ｌ／ｍｉｎ導入した。
そして、酸素濃度が、９×１０^１７（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）ＳｉＣ被膜を有するサセプタを形成した。
このＳｉＣ被膜の深さと、酸素濃度、水素濃度の関係を、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）により調べた。その結果を図４に示す。

そして、実施例１と同一の条件で、サセプタ上にポリ炭化珪素（Poly-SiC）を１００μｍ堆積させ、実施例１と同一の条件でポリ炭化珪素（Poly-SiC）の剥離を試みた。
その結果、サセプタ上に堆積したポリ炭化珪素（Poly-SiC）の一部が残存し、すべてを除去することはできなかった。

（比較例２）
純化処理後、炭素基材に対してＳｉＣ被覆膜を成膜した。この成膜は、原料ガスとしてＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８、キャリアガス（希釈ガス）としてＨ_２を用い、炉内温度を１２００℃、炉内圧力を２０００Ｐａ、ＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８、Ｈ_２は、ＳｉＣｌ_４：Ｃ_３Ｈ_８：Ｈ_２＝１８．７２：５．７６：１７２．８（Ｌ／ｍｉｎ）のガス流量の関係を維持した。更に、成膜中、炉内にＨ_２Ｏを、０．２００Ｌ／ｍｉｎ導入した。
Ｈ_２Ｏの濃度が高いため、得られたＳｉＣ被膜の結晶性は低下し、こぶ状の凸部が点在する表面を有していた。このＳｉＣ被膜上にＳｉウェーハを載置して熱処理したところ、Ｓｉウェーハに局所的応力集中が発生し、Ｓｉウェーハにスリップ等の不具合を発生した。

（実施例３）
実施例１において、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）の剥離条件を、２０００Ｐａの減圧環境下にて１０００℃に加熱した状態から、炉内に１００℃のＨ_２とＨＣｌを３９．９Ｌ／ｍｉｎで炉内に導入しながら、１０℃／ｍｉｎの降温速度で冷却することとした。
その結果、サセプタ上に堆積したポリ炭化珪素（Poly-SiC）のすべてを除去することができた。

（実施例４）
実施例１において、成膜中、炉内にＨ_２Ｏを、０．１０Ｌ／ｍｉｎ導入してＳｉＣ被膜を形成した。このＳｉＣ被膜の酸素濃度は、６．２×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）であった。
その後、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）の剥離条件を、３０００Ｐａの減圧環境下にて１１５０℃に加熱した状態から、炉内に１００℃のＨ_２とＨＣｌを３９．９Ｌ／ｍｉｎで炉内に導入しながら、７℃／ｍｉｎの降温速度で冷却することとした。
その結果、サセプタ上に堆積したポリ炭化珪素（Poly-SiC）のすべてを除去することができた。

（比較例３）
実施例１において、ポリ炭化珪素（Poly-SiC）の剥離条件を、２０００Ｐａの減圧環境下にて８００℃に加熱した状態から、炉内に１００℃のＨ_２とＨＣｌを３９．９Ｌ／ｍｉｎで炉内に導入しながら、５℃／ｍｉｎの降温速度で冷却することとした。
その結果、サセプタ上に堆積したポリ炭化珪素（Poly-SiC）の一部が残存し、すべてを除去することはできなかった。

１ サセプタ
２ 炭素基材
３ ＳｉＣ被覆膜
４ａ 円柱状の凹部
４ｂ 円柱状の凹部

Claims (5)

1. 炭素基材あるいはＳｉＣ基材にＳｉＣを被覆したＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材であって、
   前記ＳｉＣ被膜における酸素濃度が、少なくとも１．０×１０^１８（ａｔｏｍｏｓ／ｃｍ^３）であることを特徴とする半導体製造用部材。
2. 前記炭素基材は、炭素基材中の不純物であるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素の濃度がそれぞれ０．０５ｐｐｍ以下で、等方性黒鉛であることを特徴とする請求項１記載の半導体製造用部材。
3. 前記ＳｉＣ被膜中の不純物であるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素の濃度が、それぞれ０．０５ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の半導体製造用部材。
4. 請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された半導体製造用部材の製造方法であって、炭素基材あるいはＳｉＣ基材にＳｉＣ被覆膜を成膜する工程において、
   原料ガスとしてＳｉＣｌ_４、Ｃ_３Ｈ_８、キャリアガスとしてＨ_２を用い、成膜中、炉内にＨ_２Ｏが０．０２５Ｌ／ｍｉｎ以上、０．１０Ｌ／ｍｉｎ以下、導入されることを特徴とする半導体製造用部材の製造方法。
5. 炭素基材あるいはＳｉＣ基材にＳｉＣを被覆したＳｉＣ被膜を有する請求項1乃至請求項３のいずれかの半導体製造用部材上に、堆積したポリ炭化珪素の剥離方法において、
   ２０００Ｐａ以上３０００Ｐａ以下の減圧環境下にて、１０００℃以上１３００℃以下に加熱した状態から、Ｈ_２とＨＣｌを炉内に導入しながら、５℃／ｍｉｎ以上１０℃／ｍｉｎ以下の降温速度で冷却することを特徴とするＳｉＣ被膜を有する半導体製造用部材上に堆積したポリ炭化珪素の剥離方法。

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