CN115491763B - 一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，包括：选择含裂纹单晶金刚石衬底，其表面有裂纹且晶面角度相近；对所述含裂纹单晶金刚石衬底的表面进行清洗；对清洗后的含裂纹单晶金刚石衬底进行刻蚀，以去除表面的非金刚石相；对刻蚀后的含裂纹单晶金刚石衬底进行退火处理，以消除其表面的部分残余应力；在退火后的含裂纹单晶金刚石衬底的表面周期性生长多层金刚石缓冲层组，每层金刚石缓冲层组均包括不同生长条件下生长的四层单晶金刚石；在所述金刚石缓冲层上进行无裂纹单晶金刚石同质外延生长，形成无裂纹的单晶金刚石材料。本发明的方法为同质外延单晶金刚石降低了成本，同时提高了外延金刚石的质量和成品率。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备领域，具体涉及一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法。
背景技术
金刚石作为新一代超宽禁带半导体材料，具有禁带宽度大，击穿场强高，热导率高，载流子迁移率高等一系列的优点，因而被业界称为终极半导体材料，在高温、高频、高功率电子器件等领域具有巨大的应用潜力。单晶金刚石与多晶金刚石相比，具有无晶界、缺陷少等优势，应用潜力更大。
目前高纯度、高质量的单晶金刚石主要是通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法来制备，通常采用MPCVD进行单晶金刚石同质外延对金刚石衬底质量要求很高，而且在外延过程中还经常会由于应力的积聚而导致衬底产生裂纹。一旦产生裂纹，将无法进行进一步的加工和使用，只能进行衬底报废处理。这就导致单晶金刚石生产成品率低、成本高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，包括：
S1：选择含裂纹单晶金刚石衬底，其表面有裂纹且晶面角度相近；
S2：对所述含裂纹单晶金刚石衬底的表面进行清洗；
S3：对清洗后的含裂纹单晶金刚石衬底进行刻蚀，以去除表面的非金刚石相；
S4：对刻蚀后的含裂纹单晶金刚石衬底进行退火处理，以消除其表面的部分残余应力；
S5：在退火后的含裂纹单晶金刚石衬底的表面周期性生长多层金刚石缓冲层组，每层金刚石缓冲层组均包括不同生长条件下生长的四层单晶金刚石；
S6：在所述金刚石缓冲层上进行无裂纹单晶金刚石同质外延生长，形成无裂纹的单晶金刚石材料。
在本发明的一个实施例中，所述含裂纹单晶金刚石衬底的边长为 3mm-9mm，厚度为0.3mm-1mm，晶面角度56°-63°。
在本发明的一个实施例中，所述步骤S2包括：
对含裂纹单晶金刚石衬底采用硫酸和硝酸混合溶液进行无机清洗，随后分别依次采用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，最后在流动的去离子水中进行冲洗后用氮气枪吹干。
在本发明的一个实施例中，所述步骤S5包括：
用单晶金刚石生长工艺，在含裂纹单晶金刚石衬底上周期性重复生长多层金刚石缓冲层组，每个金刚石缓冲层组均包括自下而上依次叠放的第一缓冲、第二缓冲层、第三缓冲层和第四缓冲层，所述第一缓冲层、所述第二缓冲层、所述第三缓冲层和所述第四缓冲层均为不同气氛下生长的单晶金刚石缓冲层。
在本发明的一个实施例中，所述金刚石缓冲层层组包括3-5个周期。
在本发明的一个实施例中，所述第一缓冲层的生长气氛为H2/CH4，所述第二缓冲层的生长气氛为H2/CH4/N2，所述第三缓冲层生长气氛为H2/CH4，所述第四缓冲层的生长气氛为H2/CH4/O2，四层为一个周期。
在本发明的一个实施例中，所述金刚石缓冲层层组的一个周期的生长流程包括：
设定反应室压强为130Torr-150Torr，MPCVD微波源的功率为 5000W-6000W，温度为950℃-1200℃，通入流量为300sccm-600sccm的H2，流量为15sccm-30sccm的CH4，获得第一缓冲层；通入N2，在15min-30min内将N2流量上升至0.6sccm-1.2sccm，保持1h-2h，随后在15min-30min内将N2流量下降为0sccm，获得第二缓冲层；保持H2流量为300sccm-600sccm，CH4流量为15sccm-30sccm，生长1.5h-2h，获得第三缓冲层；最后通入O2，在 15min-30min内O2流量上升至3sccm-6sccm，保持1h-2h后，在15min-30min 内将O2流量降为0sccm，获得第四缓冲层。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，可采用有裂纹的单晶金刚石作为衬底，通过利用MPCVD设备进行调控外延生长实现无裂纹的金刚石单晶外延层，随后通过切割与研磨加工后获得无裂纹的单晶金刚石衬底片，可用于后续高质量单晶金刚石的外延生长。
2、本发明的方法降低了单晶金刚石同质外延生长对衬底质量的要求，通过在单晶金刚石衬底上周期性重复生长能够抑制裂纹扩散的缓冲层，避免了金刚石外延过程中裂纹的向上扩散以及因裂纹附近应力的分布不均产生新的裂纹，实现无裂纹高质量单晶金刚石外延层，提高了外延金刚石的质量和成品率、降低生产成本。
以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法流程图。
图2为本发明实施例提供的一种含裂纹单晶金刚石衬底的共聚焦显微图。
图3为本发明实施例提供的一种在含裂纹单晶金刚石衬底上生长缓冲层的一个周期过程示意图。
图4为本发明实施例提供的一种在含裂纹单晶金刚石衬底上重复生长缓冲层的三个周期过程示意图。
图5为本发明实施例提供的在生长缓冲层的过程中氮气和氧气通入的原理图。
图6为利用本发明实施例的方法形成的单晶金刚石外延层的共聚焦显微图。
图7a为本发明实施例提供的一种含裂纹单晶金刚石衬底的实物图。
图7b为利用本发明实施例的方法形成的单晶金刚石外延层的实物图。
附图标记说明：
1-含裂纹单晶金刚石衬底；2-第一缓冲层；3-第二缓冲层；4-第三缓冲层；5-第四缓冲层。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及优点，以下结合附图及具体实施方式，对依据本发明提出的一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法进行详细说明。
有关本发明的前述及其他技术内容、特点及优点，在以下配合附图的具体实施方式详细说明中即可清楚地呈现。通过具体实施方式的说明，可对本发明为达成预定目的所采取的技术手段及优点进行更加深入且具体地了解，然而所附附图仅是提供参考与说明之用，并非用来对本发明的技术方案加以限制。
应当说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得“包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……限定”的要素，并不排除在包括所述要素的物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本发明实施例提供了一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，请参见图1，本实施例的方法包括：
S1：选择含裂纹单晶金刚石衬底1，其表面有裂纹且晶面角度相近，请参见图2。
单晶金刚石晶面角度不同，其应力也不同。为达到后续的同一批单晶金刚石衬底在生长抑制裂纹扩散缓冲层的时候不会因应力不同导致重新裂开，因此需要选择晶面角度相近，其最大角度差值小于0.5°。
本实施例的含裂纹单晶金刚石衬底1边长为3mm-9mm，厚度为 0.3mm-1mm，晶面角度56°-63°。
S2：对所述含裂纹单晶金刚石衬底1的表面进行清洗。
对含裂纹单晶金刚石衬底1采用高温加热的硫酸和硝酸混合溶液进行无机清洗，温度为150℃-200℃，随后依次采用丙酮、乙醇(或异丙醇)和去离子水超声清洗5min-10min，最后在流动的去离子水中进行冲洗后用氮气枪吹干。
S3：对清洗后的含裂纹单晶金刚石衬底1进行刻蚀，以去除表面的非金刚石相。
具体地，在MPCVD设备中通入H2和O2刻蚀含裂纹单晶金刚石衬底1 表面，从而去除含裂纹单晶金刚石衬底1表面的非金刚石相，其中，H2流量为300sccm-600sccm，O2流量为2sccm-4sccm，压强为80Torr-100Torr， MPCVD微波源的功率为4000W-5000W，刻蚀温度为800℃-900℃，刻蚀时间为20min-40min。
S4：对刻蚀后的含裂纹单晶金刚石衬底1进行退火处理，以消除其表面的部分残余应力。
具体地，在MPCVD设备中通入H2，H2流量为300sccm-600sccm，在10min-20min内将压强升至140Torr-160Torr，MPCVD微波源的功率为 4000W-5000W，退火温度为1000℃-1300℃，退火时间为30min-60min，退火结束后5min-10min内将压强和MPCVD微波源的功率降为0。
S5：在退火后的含裂纹单晶金刚石衬底1的表面周期性生长多层金刚石缓冲层组，每层金刚石缓冲层组均包括不同生长条件下生长的四层单晶金刚石。
在本实施例中，用单晶金刚石生长工艺，在含裂纹单晶金刚石衬底1 上周期性重复生长多层金刚石缓冲层组，每个金刚石缓冲层组均包括自下而上依次叠放的第一缓冲2、第二缓冲层3、第三缓冲层4和第四缓冲层5，其中，第一缓冲层2、第二缓冲层3、第三缓冲层4和第四缓冲层5均为不同气氛下生长的单晶金刚石缓冲层，所述第一缓冲层2的生长气氛为H2/CH4，第二缓冲层3的生长气氛为H2/CH4/N2，第三缓冲层4生长气氛为 H2/CH4，第四缓冲层5的生长气氛为H2/CH4/O2，四层为一个周期，重复生长3-5个周期，请参见图3和图4，图3为本发明实施例提供的一种在含裂纹单晶金刚石衬底上生长缓冲层的一个周期过程示意图，图4为本发明实施例提供的一种在含裂纹单晶金刚石衬底上重复生长缓冲层的三个周期过程示意图。
需要说明的是，在缓冲层生长过程中气氛变换时缓慢上升，缓慢下降。请参见图5，图5为本发明实施例提供的在生长缓冲层的过程中氮气和氧气通入的原理图，在生长缓冲层的过程中，设定反应室的压强为 130Torr-150Torr，MPCVD微波源的功率为5000W-6000W，温度为 950℃-1200℃，然后开始通入流量为300sccm-600sccm的H2，流量为 15sccm-30sccm的CH4，获得第一缓冲层2；通入N2，在15min-30min内将N2流量上升至0.6sccm-1.2sccm，保持1h-2h，随后在15min-30min内将N2流量下降为0sccm，获得第二缓冲层3；保持H2流量为300sccm-600sccm，CH4流量为15sccm-30sccm，生长1.5h-2h，获得第三缓冲层4；最后通入O2，在 15min-30min内O2流量上升至3sccm-6sccm，保持1h-2h后，在15min-30min 内将O2流量降为0sccm，获得第四缓冲层5，至此则完成了一层金刚石缓冲层组的生长过程，随后，在流量为300sccm-600sccm的H2，流量为 15sccm-30sccm的CH4下继续生长下一个第一缓冲层2，依次类推，四层为一个周期，重复生长3-5个周期，最终生成多层金刚石缓冲层组，如图4所示。所生长的多层金刚石缓冲层组能够抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的原理是在不同气氛下生长的金刚石单晶层中的应力不同，不同层的应力对裂纹起到钉扎的作用，因此能够抑制裂纹向上扩散。
S6：在所述金刚石缓冲层上进行无裂纹单晶金刚石同质外延生长，形成无裂纹的单晶金刚石材料，请参见图6。
具体地，采用单晶金刚石生长工艺，在所述金刚石缓冲层上继续生长金刚石单晶，其中，生长金刚石单晶过程中，设定反应室压强为 130Torr-150Torr，MPCVD微波源的功率为5000W-6000W，生长温度为 950℃-1200℃，通入的H2流量为300sccm-600sccm，CH4流量为15sccm-30sccm，N2流量为0.4sccm-0.6sccm，O2流量为2sccm-4sccm。至此，本实施例的一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法已经全部结束。
本实施例中，图2和图6为同一种含裂纹单晶金刚石衬底在利用本发明实施例的方法其外延生长前后的共聚焦显微镜图，图7a为本发明实施例提供的一种含裂纹单晶金刚石衬底的实物图，图7b为利用本发明实施例的方法形成的单晶金刚石外延层的实物图，通过图2与图6对比，以及图7a 与图7b的对比，能够明显看出单晶金刚石外延生长后，单晶金刚石衬底的裂纹消失，且没有扩散至外延层，以及单晶金刚石外延生长后呈现台阶流形貌。
利用本发明实施例的一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，采用有裂纹的单晶金刚石作为衬底，通过利用MPCVD设备进行调控外延生长实现无裂纹的金刚石单晶外延层，通过切割与研磨的，加工后获得无裂纹的单晶金刚石衬底片，可用于后续高质量单晶金刚石的外延生长。本发明降低了单晶金刚石同质外延对衬底质量的要求，通过在单晶金刚石衬底上周期性重复生长抑制裂纹扩散缓冲层，避免了金刚石外延过程中裂纹的向上扩散和因裂纹附近应力的分布不均产生新的裂纹，实现无裂纹高质量单晶金刚石外延层，提高了外延金刚石的质量和成品率、降低生产成本。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，其特征在于，包括：
S1：选择含裂纹单晶金刚石衬底，其表面有裂纹且晶面角度相近；
S2：对所述含裂纹单晶金刚石衬底的表面进行清洗；
S3：对清洗后的含裂纹单晶金刚石衬底进行刻蚀，以去除表面的非金刚石相；
S4：对刻蚀后的含裂纹单晶金刚石衬底进行退火处理，以消除其表面的部分残余应力；
S5：在退火后的含裂纹单晶金刚石衬底的表面周期性生长多层金刚石缓冲层组，每层金刚石缓冲层组均包括不同生长条件下生长的四层单晶金刚石；
S6：在所述金刚石缓冲层上进行无裂纹单晶金刚石同质外延生长，形成无裂纹的单晶金刚石材料；
所述步骤S5包括：
用单晶金刚石生长工艺，在含裂纹单晶金刚石衬底上周期性重复生长多层金刚石缓冲层组，每个金刚石缓冲层组均包括自下而上依次叠放的第一缓冲、第二缓冲层、第三缓冲层和第四缓冲层，所述第一缓冲层、所述第二缓冲层、所述第三缓冲层和所述第四缓冲层均为不同气氛下生长的单晶金刚石缓冲层；所述金刚石缓冲层层组包括3-5个周期；
所述第一缓冲层的生长气氛为H2/CH4，所述第二缓冲层的生长气氛为H2/CH4/N2，所述第三缓冲层生长气氛为H2/CH4，所述第四缓冲层的生长气氛为H2/CH4/O2，四层为一个周期。
2.根据权利要求1所述的抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，其特征在于，所述含裂纹单晶金刚石衬底的边长为3mm-9mm，厚度为0.3mm-1mm，晶面角度56°-63°。
3.根据权利要求1所述的抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
对含裂纹单晶金刚石衬底采用硫酸和硝酸混合溶液进行无机清洗，随后分别依次采用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，最后在流动的去离子水中进行冲洗后用氮气枪吹干。
4.根据权利要求3所述的抑制金刚石衬底裂纹向外延层扩散的方法，其特征在于，所述金刚石缓冲层层组的一个周期的生长流程包括：
设定反应室压强为130Torr-150Torr，MPCVD微波源的功率为5000W-6000W，温度为950℃-1200℃，通入流量为300sccm-600sccm的H2，流量为15sccm-30sccm的CH4，获得第一缓冲层；通入N2，在15min-30min内将N2流量上升至0.6sccm-1.2sccm，保持1h-2h，随后在15min-30min内将N2流量下降为0sccm，获得第二缓冲层；保持H2流量为300sccm-600sccm，CH4流量为15sccm-30sccm，生长1.5h-2h，获得第三缓冲层；最后通入O2，在15min-30min内O2流量上升至3sccm-6sccm，保持1h-2h后，在15min-30min内将O2流量降为0sccm，获得第四缓冲层。
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