JP4216491B2

JP4216491B2 - α−ＳｉＣウェハの製造方法

Info

Publication number: JP4216491B2
Application number: JP2001157668A
Authority: JP
Inventors: 茂弘西野; 和俊村田; 美治茅根
Original assignee: Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd; Mitsui E&S Holdings Co Ltd
Current assignee: Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd; Mitsui E&S Holdings Co Ltd
Priority date: 2000-06-01
Filing date: 2001-05-25
Publication date: 2009-01-28
Anticipated expiration: 2021-05-25
Also published as: JP2002053395A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、α−ＳｉＣウェハの製造方法に係り、特に、高品質のα−ＳｉＣウェハを大面積に、安定に、かつ、低コストに工業的に製造することができるα−ＳｉＣウェハの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＳｉＣは熱的、化学的に強く、耐放射性に優れているので、過酷な環境下で使用できるデバイスとして、その実用化が期待されている。また、禁制帯幅が大きく、不純物の添加によってｐ型とｎ型の制御が容易にできるので、可視発光デバイス材料としても有用である。
【０００３】
このようなＳｉＣは有望な半導体材料であるが、まだその市場性は十分に成長していない。これは、ＳｉＣの結晶成長が困難であり、大面積ウェハの製造技術が確立していないことに一因がある。
従来α−ＳｉＣ結晶の製造方法としては、（１）アチソン法、（２）気相エピタキシャル法、（３）昇華法、並びに（４）改良型昇華法が知られている。（１）のアチソン法は、珪石とコークスの混合物を２３００℃以上で加熱して結晶を析出させるものである。（２）の気相エピタキシャル法は、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法で１５００℃〜１８００℃の温度領域でα−ＳｉＣ基板上にエピタキシャル成長させる。また、（３）の昇華法は、黒鉛坩堝内で原料のＳｉＣ粉末を昇華させて、坩堝内の低温部に析出させる方法である。更に、（４）の改良型昇華法は、黒鉛坩堝上部の低温部にＳｉＣ基板を置き、Ａｒ減圧下でこの基板上にＳｉＣ結晶を成長させる方法である。
【０００４】
ＳｉＣウェハを製造する方法としては、そのＳｉＣ成長速度、成長層の品質などの理由により（４）の改良型昇華法が広く採用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の改良型昇華法を用いて大面積のα−ＳｉＣ結晶を成長させるには、上述したアチソン法で作製した小さな種結晶を用いて、ＳｉＣの成長を繰り返し、徐々に大面積化させなくてはならない。この工程に莫大な時間を要する。このために工程が少なくて多量に生産できるα−ＳｉＣの製造方法が望まれている。また、成長させたバルクＳｉＣをウェハ状に加工するには、硬度の高いＳｉＣをダイヤモンド切断砥石などで切断する必要がある。本工程は高品質の単結晶を得ることを可能とするが、莫大な製造コストを必要とする。
【０００６】
本発明はこのような問題点を解決し、高価で入手困難な種結晶基板を用いることなく、α−ＳｉＣ結晶を安定に、再現性よく、かつ安価に製造することが出来るα−ＳｉＣウェハの製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明に係るα−ＳｉＣウェハの製造方法では、ＳｉＣ粉末の昇華再結晶法により、基板上にα−ＳｉＣ結晶を成長させる方法において、ＣＶＤ法により作製したβ−ＳｉＣ結晶を基板として用い、この基板に前記ＳｉＣ粉末を対向配置させて加熱することにより、前記基板上に略製品厚みまでα−ＳｉＣを成長させた後、前記基板の一部または全てを除去してα−ＳｉＣ相のウェハを製造することを特徴とする。このときβ−ＳｉＣは単結晶、多結晶のいずれでもよい。
【０００８】
また、ＳｉＣ粉末の昇華再結晶法により、基板上にα−ＳｉＣ結晶を成長させる方法において、ＣＶＤ法により作製したβ−ＳｉＣ結晶を基板として用い、この基板上にウェハ最終厚みより若干厚くα−ＳｉＣを成長させた後、前記基板の一部または全てを除去して成長させたバルク層を切断することなくα−ＳｉＣ相のウェハを製造するようにしてもよい。
【０００９】
さらに、ＳｉＣ粉末の昇華再結晶法により、基板上にα−ＳｉＣ結晶を成長させる方法において、坩堝内にてＣＶＤ法により作製したβ−ＳｉＣ結晶を基板として、この基板とＳｉＣ粉末原料との距離を近接して配置したものを１ユニットとし、このユニットを多段積層して加熱処理することにより複数枚の基板上にα−ＳｉＣ相を製品厚み近傍まで成長させた後、前記基板の一部または全てを除去することによりα−ＳｉＣのウェハを製造することを特徴とする。この場合において、前記多段積層された複数ユニットを輻射チューブ内に配置し、当該輻射チューブを誘導加熱コイルにより加熱してチューブ内の積層ユニットを均一に加熱するように構成することができる。また、前記多段積層された複数ユニットを囲繞する外装坩堝内に配置し、当該外装坩堝を誘導加熱コイルにより加熱してチューブ内の積層ユニットを均一に加熱するようにしてもよい。更に、前記多段積層された複数ユニットの上下周辺部に磁気シールドリングを挿入して前記誘導加熱コイルによる磁束が複数ユニットの上下周辺部に集中しないようにして積層ユニットを均一に加熱することも可能である。
【００１０】
【作用】
上記の製造方法において、α−ＳｉＣウェハの製造方法は次のように行われる。先ず、ＳｉＣを成長させる際に用いる基板は以下の通りである。
１）ＣＶＤ法により作製された基板であること。
２）β−ＳｉＣよりなる単結晶、または多結晶基板であること。
【００１１】
単結晶β−ＳｉＣはＳｉウェハ上にヘテロエピ成長させることにより、製造される。Ｓｉウェハは大口径のものが市販されており、原理的には大口径の単結晶β−ＳｉＣの製造は可能である。一方、多結晶β−ＳｉＣは、ＣＶＤ法により製造した大口径のものが市販されている。これらは結晶系３Ｃの準安定相β−ＳｉＣよりなる。これらを基板として、昇華再結晶法により、α−ＳｉＣの成膜を行う。成長させる厚みは５００μｍ程度である。成長後、その基板の一部または全てを研削除去することにより、α−ＳｉＣウェハが得られる。ただし、必ずしも完全に基板を除去する必要はない。
【００１２】
また、多数枚ウェハの製造方法ではＳｉＣ原料粉末と基板との１ユニットを多数組設置することにより製造する。このとき原料と基板の距離は１ｍｍないし２０ｍｍである。原料と基板からなる１ユニットの高さは５ｍｍないし２５ｍｍであり、これを積層することにより、一度の昇華熱処理で多数枚のウェハを製造できる。
【００１３】
これにより、多結晶β−ＳｉＣ基板上にα−ＳｉＣ膜が成長する。一般に昇華再結晶法では、基板温度が２０００℃以上となるため、β−ＳｉＣ相よりα−ＳｉＣ相の方が熱力学的に安定である。また、成長層だけでなく、基板表面もα相に変態すると考えられる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るα−ＳｉＣウェハの製造方法の好ましい実施の形態を添付図面に従って詳細に説明する。
図１は本発明の実施形態に係るα−ＳｉＣウェハ製造装置１の側面断面図である。図１において、中央部に黒鉛坩堝１１が配置されている。黒鉛坩堝１１は坩堝本体１３と蓋１５とにより形成されている。坩堝本体１３内には、ＳｉＣ原料１７が収納されている。蓋１５にはβ−ＳｉＣ基板１９が取り付けられている。
【００１５】
黒鉛坩堝１１の外周はカーボン材よりなる断熱材２１で包まれている。また、黒鉛坩堝１１は図示しない高周波加熱炉にセットされている。高周波加熱炉は、例えば、外側に高周波コイル２３が設置されるとともに、その内側には石英材料により作製された中空で二重管よりなる石英製二重管２５が配置されている。石英製二重管２５の間には、冷却水２７が流されている。高周波加熱炉は、図示しない高周波発振器からの出力により一定の温度となるように制御されている。このために、黒鉛坩堝１１は、その上部および下部の断熱材２１の隙間からパイロメータ２９で黒鉛坩堝１１の表面が測定され、高周波発振器の出力により高周波コイル２３が制御されて一定温度に保たれている。
【００１６】
この高周波加熱炉の加熱により、黒鉛坩堝１１の内部のＳｉＣ原料１７およびβ−ＳｉＣ基板１９が加熱されて、β−ＳｉＣ基板１９の表面にα−ＳｉＣ相３１が蒸着してＳｉＣ３３が形成される。
【００１７】
【実施例１】
上記のα−ＳｉＣウェハ製造装置１を用いて、表１に示す実験条件によりβ−ＳｉＣ基板１９の下面１９ａにα−ＳｉＣ相３１が蒸着したＳｉＣ３３を製造した。このとき、表１に示す条件で、特に、ＳｉＣ原料１７とβ−ＳｉＣ基板１９との距離Ｌａは２５ｍｍとした。
【表１】

【００１８】
この条件で実験を行った結果、図２に示すように、β−ＳｉＣ基板１９の上に、厚さＴａ＝５００μｍの４Ｈ結晶のα−ＳｉＣ相３１が成長した。成長速度は１．０ｍｍ／ｈであった。基板に単結晶を用いた場合には、基板直径と同じサイズの単結晶が得られた。一方、（１１１）配向したβ−ＳｉＣ多結晶基板を用いた場合、基板上に成長した単結晶のサイズは約５ｍｍ径であった。得られた結晶の結晶系はラマン分光法にて、４Ｈであることが確認された。その後、β−ＳｉＣ基板１９を研削除去することにより、図３に示すように、４Ｈのα−ＳｉＣウェハ３５が得られた。この基板直径Ｄａ＝５０ｍｍの４Ｈのα−ＳｉＣウェハ３５は、直径を任意に制御して製造することにより、硬度の高いＳｉＣをダイヤモンド切断砥石などで切断する必要がなく、熱的、化学的に強く、耐放射性に優れているので、過酷な環境下で使用でき、工業的に安定したデバイスウェハが得られる。
【００１９】
【実施例２】
上記の高周波加熱炉を用いるとともに、図４に示すようなα−ＳｉＣウェハ多段製造装置３を用いて、表２に示す実験条件により、実施例１と同様に、β−ＳｉＣ基板１９の下面１９ａにα−ＳｉＣ相３１が蒸着したＳｉＣ３３を製造した。α−ＳｉＣウェハ多段製造装置３は、実施例１と同様に、黒鉛坩堝１１を用いるとともに、その黒鉛坩堝１１をユニットとして、これを第1ユニット１１ａ、第２ユニット１１ｂ、第３ユニット１１ｃ、……（本実施例では６段）のように複数段に重ねて昇華再結晶法によるＳｉＣ膜の成長実験を行った。実験条件は表２に示す条件で、特に、ＳｉＣ原料１７とβ−ＳｉＣ基板１９との距離Ｌｂは２ｍｍとした。この距離Ｌｂが小さいため、ＳｉＣ原料１７とβ−ＳｉＣ基板１９との温度差が小さくなり、結果的に成長速度は小さくなるが、複数の緻密なα−ＳｉＣ相３１が得られた。
【表２】

【００２０】
この条件で実験を行った結果、実施例１と同様に、各黒鉛坩堝１１の内部に貼り付けられたβ−ＳｉＣ基板１９の上に、厚さＴａ＝５００μｍの４Ｈ結晶のα−ＳｉＣ相３１が成長した。基板に単結晶を用いた場合には、基板直径と同じサイズの単結晶が得られた。一方、多結晶基板を用いた場合、基板上に成長した単結晶のサイズは約５ｍｍ径であった。ラマン分光分析の結果、結晶性の良い４Ｈ単結晶であることが確認された。得られたα−ＳｉＣ相３１の結晶多形、単結晶径、成膜速度は６枚の試料とも同じであった。その後、β−ＳｉＣ基板１９を研削除去することにより、４Ｈのα−ＳｉＣウェハ３５が得られた。
【００２１】
また、上記において、黒鉛坩堝１１を多段に重ねて昇華再結晶法によりＳｉＣ膜を成長させる場合に、ＳｉＣ原料１７とβ−ＳｉＣ基板１９との距離Ｌａは２ｍｍ以上とすることにより、すなわち距離を大きくして温度差をつけるようにすることで成長時間を短縮することができ、従来に比べて多量に安価に製造することができる。また、ＳｉＣ膜を成長する製造工程は主に、（１）成長開始する前の処理、（２）成長、（３）冷却の３工程よりなっている。このうち、（１）及び（３）の各工程は、最低でも約１時間程度を要しているが、一度に多数段積層して多くの枚数を処理することにより、１枚当たりの製造工数を大幅に短縮でき、製造効率の向上を図ることができる。
【００２２】
ところで、坩堝１１内にＳｉＣ原料１７とβ−ＳｉＣ基板１９と近接した状態で対向配置させてなるユニットを複数積層した積層ユニットを用いて昇華再結晶法によりＳｉＣ膜を成長させる場合には、各坩堝ユニット１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、……からなる積層ユニットが全体として均一に加熱させる必要がある。図５〜７に均一加熱をなすための第２〜第４実施例に係るα−ＳｉＣウェハ多段製造装置３Ａ〜３Ｃを示す。
【００２３】
図５に示した装置３Ａは積層ユニット１１Ｕ（１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、……）の周囲を黒鉛からなる輻射チューブ４０で囲繞した構成としたチューブシールドタイプとしてものである。誘導加熱コイル２３の高さを十分大きく採らないと積層ユニット１１Ｕの上下面の周縁部に磁束が集中して局部的に加熱されてしまう。そこで、積層ユニット１１Ｕの高さより高いチューブ４０を黒鉛により作成しておき、この内部に積層ユニット１１Ｕを収容し、上下部分を断熱材２１によって蓋をするようにしている。チューブ４０の厚さは誘導加熱コイル２３の誘導電流が入る深さとほぼ同等としておく。もちろん積層ユニット１１Ｕ内面と積層ユニット１１Ｕの側面部分との間に空間をおき、輻射加熱が行われるように設定しておく。このように構成することによって、輻射チューブ４０が無い場合と比較すると、積層ユニット１１Ｕは上下方向で均一な温度分布が得られる。
【００２４】
次に、図６に示した装置３Ｂは、積層ユニット１１Ｕの全体を一定のギャップが形成されるように収容する黒鉛製外側坩堝５０を設けたもので、いわゆる二重坩堝型として構成したものである。そして、外側坩堝５０の全周を断熱材２１で囲繞している。誘導加熱コイル２３による加熱対象を外側坩堝５０とするように設定し、外側坩堝５０からの輻射熱で内部の積層ユニット１１Ｕの全体を加熱するようにしている。外側坩堝５０が無い場合と比較して、積層ユニット１１Ｕの上下方向に均一な温度分布が得られる。
【００２５】
更に、図７に示した装置３Ｃは、積層ユニット１１Ｕの上下面周縁に誘導加熱コイル２３による磁束が集中して局部的に高温となることを防止するために、磁気シールドリング６０を積層ユニット１１Ｕの上下面周縁に位置するように配置して構成したものである。いわゆる磁気シールド型である。この例では誘導加熱コイル２３の高さを積層ユニット１１Ｕに近くしても、磁束が磁気シールドリングに集中し、積層ユニット１１Ｕのコーナ部分に集中することが抑制される。これにより積層ユニット１１Ｕへの加熱を上下方向で均一化することができ、生産歩留まりを向上して生産性を上げることができる。
【００２６】
以上説明したように、実施形態によれば、ＣＶＤ法により作製されたβ−ＳｉＣウェハが用いられ、その表面に５００ミクロン以下の厚さにα−ＳｉＣ相を蒸着してＳｉＣウェハを製造する。このＳｉＣウェハはβ−ＳｉＣ基板の一部または全てを研削除去することにより直接α−ＳｉＣウェハを製造することとなり、従来の厚肉になるまで成長させたバルク層を切断してα−ＳｉＣ相のウェハを製造するような高コストの製造工程を経ることが不要となるため、従来に比べて安価にα−ＳｉＣウェハを工業ベースで製造することができる。
【００２７】
また、ＳｉＣ粉末原料と基板との距離を近接して配置して坩堝内に収容し、これを１ユニットとして、このユニットを複数段に重ねて積層して加熱するようにしたことにより、α−ＳｉＣウェハを多量に安価に製造することができ、生産ベースにのせることができる。
【００２８】
【発明の効果】
このように本発明によれば、ＳｉＣ粉末の昇華再結晶法により、基板上にα−ＳｉＣ結晶を成長させる方法において、ＣＶＤ法により作製したβ−ＳｉＣ結晶を基板として用い、この基板に前記ＳｉＣ粉末を対向配置させて加熱することにより、前記基板上に略製品厚みまでα−ＳｉＣを成長させた後、前記基板の一部または全てを除去してα−ＳｉＣ相のウェハを製造するようにし、また、坩堝内にてＣＶＤ法により作製したβ−ＳｉＣ結晶を基板として、この基板とＳｉＣ粉末原料との距離を近接して配置したものを１ユニットとし、このユニットを多段積層して加熱処理することにより複数枚の基板上にα−ＳｉＣ相を製品厚み近傍まで成長させた後、前記基板の一部または全てを除去することによりα−ＳｉＣのウェハを製造するように構成したので、高価で入手困難な種結晶基板を用いることなく、α−ＳｉＣ結晶を安定に、再現性よく、かつ安価に製造することができる効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る製造方法を実施するためのα−ＳｉＣウェハ製造装置の側面断面図である。
【図２】本発明に係る方法により製造されたＳｉＣウェハの側面断面図である。
【図３】本発明に係る方法により製造されたα−ＳｉＣウェハの側面断面図である。
【図４】本発明に係る製造方法を実施するためのα−ＳｉＣウェハ多段製造装置の断面図である。
【図５】α−ＳｉＣウェハ多段製造装置の第２の実施形態に係る断面図である。
【図６】α−ＳｉＣウェハ多段製造装置の第３の実施形態に係る断面図である。
【図７】α−ＳｉＣウェハ多段製造装置の第４の実施形態に係る断面図である。
【符号の説明】
１………α−ＳｉＣウェハ製造装置、
３、３Ａ、３Ｂ、３Ｃ………α−ＳｉＣウェハ多段製造装置、
１１………黒鉛坩堝、１１Ｕ………積層ユニット、
１３………坩堝本体、１５………蓋、１７………ＳｉＣ原料、
１９………β−ＳｉＣ基板、２１………断熱材、
２３………高周波コイル、２５………石英製二重管、３１………α−ＳｉＣ相、
３３………ＳｉＣ、３５………α−ＳｉＣウェハ

Claims

ＳｉＣ粉末の昇華再結晶法により、基板上にα−ＳｉＣ結晶を成長させる方法において、ＣＶＤ法により作製したβ−ＳｉＣ結晶を基板として、この基板とＳｉＣ粉末原料とが内部に近接して配置された坩堝を１ユニットとし、このユニットの複数を上下に多段積層して当該積層ユニット高さより高い寸法の輻射チューブ内に配置し、当該輻射チューブを誘導加熱コイルにより加熱してチューブ内の積層ユニットを均一に加熱処理することにより複数枚の基板上にα−ＳｉＣ相を製品厚み近傍まで成長させた後、前記基板の一部または全てを除去することによりα−ＳｉＣのウェハを製造することを特徴とするα−ＳｉＣウェハの製造方法。
ＳｉＣ粉末の昇華再結晶法により、基板上にα−ＳｉＣ結晶を成長させる方法において、ＣＶＤ法により作製したβ−ＳｉＣ結晶を基板として、この基板とＳｉＣ粉末原料とが内部に近接して配置された坩堝を１ユニットとし、このユニットの複数を多段積層して外装坩堝内に配置し、当該外装坩堝の全周を断熱材で囲繞し、前記多段積層された複数ユニットを囲繞する前記外装坩堝を誘導加熱コイルにより加熱し、外装坩堝内の積層ユニットを均一に加熱処理することにより複数枚の基板上にα−ＳｉＣ相を製品厚み近傍まで成長させた後、前記基板の一部または全てを除去することによりα−ＳｉＣのウェハを製造することを特徴とするα−ＳｉＣウェハの製造方法。
ＳｉＣ粉末の昇華再結晶法により、基板上にα−ＳｉＣ結晶を成長させる方法において、ＣＶＤ法により作製したβ−ＳｉＣ結晶を基板として、この基板とＳｉＣ粉末原料とが内部に近接して配置された坩堝を１ユニットとし、多段積層された複数ユニットの上下周辺部に磁気シールドリングを挿入し、誘導加熱コイルによる磁束が複数ユニットの上下周辺部に集中しないようにして積層ユニットを均一に加熱処理することにより複数枚の基板上にα−ＳｉＣ相を製品厚み近傍まで成長させた後、前記基板の一部または全てを除去することによりα−ＳｉＣのウェハを製造することを特徴とするα−ＳｉＣウェハの製造方法。
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のα−ＳｉＣウェハの製造方法において、
前記基板上にウェハ最終厚みより若干厚くα−ＳｉＣ相を成長させた後、前記基板の一部または全てを除去して成長させたバルク層を切断することなくα−ＳｉＣ相のウェハを製造することを特徴とするα−ＳｉＣウェハの製造方法。