JP2884085B1 - 単結晶SiCおよびその製造方法 - Google Patents

単結晶SiCおよびその製造方法

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    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides

Abstract

【要約】 【課題】 格子欠陥およびマイクロパイプ欠陥の非常に
少ない高品位の単結晶を非常に生産性よく製造すること
ができるようにする。 【解決手段】 α−SiC単結晶基板1とβ−SiC多
結晶板2とを互いに積層固定させた後、それらα−Si
C単結晶基板1及びβ−SiC多結晶板2を不活性ガス
雰囲気、かつ、SiC飽和蒸気雰囲気下で熱処理するこ
とにより、β−SiC多結晶板2の固相変態による単結
晶化及び接触点を起点とする面方向への単結晶化の進行
によりβ−SiC多結晶板2の積層面全域をα−SiC
単結晶基板1と一体に単結晶化して大きな単結晶SiC
に一体に育成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶SiCおよ
びその製造方法に関するもので、詳しくは、発光ダイオ
ードやX線光学素子、高温半導体電子素子の基板ウエハ
などとして用いられる単結晶SiCおよびその製造方法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】SiC(炭化珪素)は、耐熱性および機
械的強度に優れているだけでなく、放射線にも強く、さ
らに不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御が容
易である上、広い禁制帯幅を持つ(因みに、6H型のS
iC単結晶で約3.0eV、4H型のSiC単結晶で
3.26eV)ために、Si(シリコン)やGaAs
(ガリウムヒ素)などの既存の半導体材料では実現する
ことができない大容量、高周波、耐圧、耐環境性を実現
することが可能で、次世代のパワーデバイス用半導体材
料として注目され、かつ期待されている。
【0003】この種のSiC単結晶の成長(製造)方法
として、従来、種結晶を用いた昇華再結晶法によってS
iC単結晶を成長させる方法や、Si(シリコン)基板
上に化学気相成長法(CVD法)を用いてエピタキシャ
ル成長させることにより立方晶のSiC単結晶(β−S
iC)を成長させる高温エピタキシャル方法等が知られ
ている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の製造方法のうち、昇華再結晶法にあっては、高
温下での気相成長であるために単結晶の育成の制御が困
難で、マイクロパイプ欠陥と呼ばれて半導体デバイスを
作製した際の漏れ電流等の原因となる結晶の成長方向に
貫通する直径数ミクロンのピンホールが100〜100
0/cm2 程度成長結晶中に残存しやすく、品質的に優
れた単結晶SiCが得られないという問題があり、高温
エピタキシャル方法は、基板温度が高い上に、高純度の
還元性雰囲気を作ることも必要で設備的に非常に困難で
あり、さらに、エピタキシャル成長のため結晶成長速度
も毎時数μm程度と遅く、単結晶SiCの生産性が非常
に悪いという問題があり、このことが既述のようにSi
やGaAsなどの既存の半導体材料に比べて多くの優れ
た特徴を有しながらも、その実用化を阻止する要因にな
っている。
【0005】本発明は上記実情に鑑みてなされたもの
で、マイクロパイプ欠陥等の非常に少ない高品位の単結
晶SiCと、このような高品位単結晶を非常に生産性よ
く製造することができ、半導体材料としての実用化を可
能とする単結晶SiCの製造方法を提供することを目的
としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項1に記載の発明に係る単結晶SiCは、Si
C単結晶基板とSiC多結晶板とを互いに積層固定させ
た状態で、大気圧以下の不活性ガス雰囲気、かつ、Si
C飽和蒸気雰囲気下で熱処理することにより、上記Si
C多結晶板を単結晶に固相変態させて上記SiC単結晶
基板と一体に成長されていることを特徴とするものであ
り、また、請求項4に記載の発明に係る単結晶SiCの
製造方法は、SiC単結晶基板とSiC多結晶板とを互
いに積層固定させた後、それらSiC単結晶基板及びS
iC多結晶板を不活性ガス雰囲気、かつ、SiC飽和蒸
気雰囲気下で熱処理することにより、上記SiC多結晶
板を単結晶に固相変態させて上記SiC単結晶基板と一
体に育成することを特徴とするものである。
【0007】上記のような構成要件を有する請求項1及
び請求項4に記載の発明によれば、SiC単結晶基板と
SiC多結晶板とをそれらの対向面が厳密に密着するよ
うに高精度な平滑面に研磨したり、全面がもれなく接触
するような平坦面に仕上げしたりするといった面倒で手
数及びコストのかかる事前加工を要することなく、単に
両板を積層固定した上、不活性ガス雰囲気、かつ、Si
C飽和蒸気雰囲気下で熱処理するだけで、SiC多結晶
板の積層面全域に亘る固相変態による単結晶化と接触点
を起点とする面方向への単結晶化とによってSiC多結
晶板全体をSiC単結晶基板と一体の単結晶に効率良く
成長させて、格子欠陥およびマイクロパイプ欠陥の非常
に少ない高品質な単結晶SiCを生産性よく得ることが
可能である。なお、上記SiC単結晶基板としては、α
−SiC単結晶が好ましいが、β−SiC単結晶も好適
に使用され得る。
【0008】上記請求項1に記載の発明に係る単結晶S
iC及び請求項4に記載の発明に係る単結晶SiCの製
造方法におけるSiC多結晶板として、請求項2及び請
求項5に記載のように、熱化学蒸着法により板状に製作
されたものを使用することにより、SiC多結晶板自体
が高純度でボイドなどの欠陥のないものであるから、S
iC単結晶基板とSiC多結晶板との間に結晶粒界など
が形成されず、品質の一層高い単結晶SiCを得ること
ができる。なお、上記SiC多結晶板としては、熱化学
蒸着法により製作されたものが好ましいが、これに限定
されるものでなく、例えばイオンプレーティング法、ス
パッタリング法、プラズマCVD法により製作されたも
のであってもよい。
【0009】また、上記請求項1または2に記載の発明
に係る単結晶SiC及び請求項4または5に記載の発明
に係る単結晶SiCの製造方法におけるSiC単結晶基
板として、請求項3及び請求項6に記載のように、上記
SiC多結晶板と対向する結晶面がアチソン法により作
られたSiC単結晶塊から切り出されたSiC単結晶片
の(0001)面±5°または(110)面±5°とな
るものを使用する場合は、熱処理に伴うSiC多結晶板
の固相変態によってSiC単結晶基板の結晶面からC軸
方向へ単結晶が成長されることになり、その成長過程で
結晶欠陥などの導入が非常に少なくなり、SiC単結晶
基板と同一の多形構造の結晶を容易かつ確実に成長させ
て他の多形が混在しない良質の単結晶SiCを効率よく
得ることができる。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
にもとづいて説明する。図1は本発明に係る単結晶Si
Cの製造に際して使用される素材の説明図であり、同図
において、1は六方晶系(6H型、4H型)のα−Si
C単結晶基板で、該α−SiC単結晶基板1は、図5に
示すように、アチソン法により作られたα−SiC単結
晶塊1´から多数の板状SiC単結晶片1Aを切り出し
たとき、各板状SiC単結晶片1Aの(0001)面が
垂直軸となるように、その表裏両面1a,1aを加工し
て約0.5mmの厚さに形成されている。
【0011】2は1300〜1900℃範囲の熱化学蒸
着法(以下、熱CVD法という)により別途製作された
立方晶系のβ−SiC多結晶板で、このβ−SiC多結
晶板2は、図示省略する焼結黒鉛の上に熱CVD法によ
り(111)面が高配向となる約1mm厚さのβ−Si
C膜を作製した後、上記黒鉛の焼却除去により単離させ
た0.8mm厚さの平板状材の両面2a,2aをRMS
1000オングストローム以下、好ましくは50オング
ストローム以下の平滑な面に研磨加工して形成されてい
る。
【0012】上記のように製作された平板状のβ−Si
C多結晶板2及び上記α−SiC単結晶基板1を溶剤洗
浄、超音波洗浄または弗酸洗いして乾燥させた後、両板
l,2をそれらの表面1a,2aが密着するように互い
に積層し固定させる。
【0013】この状態で、図2に示すように、積層固定
した上記α−SiC単結晶基板1及びβ−SiC多結晶
板2をカーボン製抵抗発熱炉(図示省略する)内に水平
姿勢に挿入配置し、その周囲にα−SiC粒3…を配置
充填するとともに、Arなどの不活性ガス気流を1atom
程度注入して炉の中心温度が1100℃より2000〜
2300℃に達するまで10時間かけて平均速度で昇温
させ、かつ、その2000〜2300℃で5時間程度保
持させるといったように、不活性ガス雰囲気、かつ、S
iC飽和蒸気雰囲気下で第一回目の熱処理を施す。
【0014】この第一回目の熱処理によりβ−SiC多
結晶板2が固相変態されて図3に示すように、その積層
面の全域に亘り100〜50μmの深さ範囲dのβ−S
iC多結晶板部分2Aが単結晶化されることになる。そ
の後、上記と同様な条件で熱処理を繰り返すことによっ
て、上記の単結晶化部分2Aを種結晶とする固相成長に
より残りのβ−SiC多結晶板部分2Bが単結晶に変態
されて上記α−SiC単結晶基板1の結晶軸と同方位に
配向された単結晶部分2´となり、この単結晶部分2´
が上記α−SiC基板1の単結晶と一体化して図4に示
すような大きな単結晶SiC4が育成されることをにな
る。
【0015】ところで、上記実施の形態では、α−Si
C単結晶基板1及びβ−SiC多結晶板2の対向面1
a,2aを共にRMS1000オングストローム以下、
好ましくは50オングストローム以下の平滑な面に研磨
加工してそれら平滑面同士を全面に亘り密着させた状態
で熱処理する場合について説明したが、必ずしも両対向
面1a,2aが厳密に密着されていなくとも、また、対
向面1a,2aの全面がもれなく接触するように平坦面
に仕上げられていなくとも、部分的な接触点があれば、
その接触点を起点とする面方向への固相変態による単結
晶化が進行するために、β−SiC多結晶板2の全体が
単結晶化されることは実験により確認された。したがっ
て、α−SiC単結晶基板1及びβ−SiC多結晶板2
をそれらの対向面1a,2aが厳密に密着するように高
精度な平滑面に研磨したり、全面がもれなく接触するよ
うな平坦面に仕上げしたりするといった面倒で手数及び
コストのかかる事前加工の必要はなく、面精度の低い両
板1,2を使用しながら、これらを単に積層固定した上
で熱処理するだけでも、β−SiC多結晶板2の全域を
単結晶化して、格子欠陥およびマイクロパイプ欠陥の非
常に少ない高品質な単結晶SiCを生産性よく製造する
ことが可能である。
【0016】なお、上記α−SiC単結晶基板1として
は、6H型、4H型のいずれを使用してもよく、また、
上記β−SiC多結晶板2に代えて、高純度(10
14atm /cm3 以下)の非晶質板を使用しても上記と同
様な高品位の単結晶SiCを得ることが可能である。
【0017】
【発明の効果】以上のように、請求項1及び請求項4に
記載の発明によれば、SiC単結晶基板及びSiC多結
晶板をそれらの対向面が厳密に密着するように高精度な
平滑面に研磨したり、全面がもれなく接触するような平
坦面に仕上げしたりするといった面倒で手数及びコスト
のかかる事前加工を要することなく、共に面精度の低い
SiC単結晶基板及びSiC多結晶板を使用しながら、
これらを単に積層固定した上で熱処理するだけで、Si
C多結晶板をその積層面全域に亘り単結晶化して、格子
欠陥およびマイクロパイプ欠陥の非常に少ない高品質な
単結晶SiCを生産性よく得ることができ、これによっ
て、Si(シリコン)やGaAs(ガリウムヒ素)など
の既存の半導体材料に比べて大容量、高周波、耐圧、耐
環境性に優れパワーデバイス用半導体材料として期待さ
れている単結晶SiCの実用化を促進することができる
という効果を奏する。
【0018】また、請求項2及び請求項5に記載の発明
によれば、SiC多結晶板自体が高純度でボイドなどの
欠陥のないものであるから、SiC単結晶基板とSiC
多結晶板との間に結晶粒界などが形成されず、品質の一
層高い単結晶SiCを得ることができるという効果を奏
し、さらに、請求項3及び請求項6に記載の発明によれ
ば、単結晶の成長過程で結晶欠陥などの導入が非常に少
なく、SiC単結晶基板と同一の多形構造の結晶を容易
かつ確実に成長させて他の多形が混在しない良質の単結
晶SiCを効率よく得ることができるという効果を奏す
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る単結晶SiCの製造に際して使用
される素材の説明図である。
【図2】本発明に係る単結晶SiCの熱処理前の状態を
示す模式図である。
【図3】本発明に係る単結晶SiCの第一回目の熱処理
後の状態を示す模式図である。
【図4】本発明に係る単結晶SiCの最終的な熱処理後
の状態を示す模式図である。
【図5】単結晶SiCの製造方法に使用するα−SiC
単結晶基板の作製に際して作られたα−SiC単結晶塊
の概略概略図である。
【符号の説明】
1 α−SiC単結晶基板 1´ α−SiC単結晶塊 1a 平滑な結晶面 2 β−SiC多結晶板 2a 表面 2´ 単結晶部分

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 SiC単結晶基板とSiC多結晶板とを
    互いに積層固定させた状態で、大気圧以下の不活性ガス
    雰囲気、かつ、SiC飽和蒸気雰囲気下で熱処理するこ
    とにより、上記SiC多結晶板を単結晶に固相変態させ
    て上記SiC単結晶基板と一体に成長されていることを
    特徴とする単結晶SiC。
  2. 【請求項2】 上記SiC多結晶板として、熱化学蒸着
    法により板状に製作されたものを使用している請求項1
    に記載の単結晶SiC。
  3. 【請求項3】 上記SiC単結晶基板として、上記Si
    C多結晶板と対向する結晶面がアチソン法により作られ
    たSiC単結晶塊から切り出されたSiC単結晶片の
    (0001)面または(110)面となるものを使用し
    ている請求項1または2に記載の単結晶SiC。
  4. 【請求項4】 SiC単結晶基板とSiC多結晶板とを
    互いに積層固定させた後、 それらSiC単結晶基板及びSiC多結晶板を不活性ガ
    ス雰囲気、かつ、SiC飽和蒸気雰囲気下で熱処理する
    ことにより、上記SiC多結晶板を単結晶に固相変態さ
    せて上記SiC単結晶基板と一体に育成することを特徴
    とする単結晶SiCの製造方法。
  5. 【請求項5】 上記SiC多結晶板として、熱化学蒸着
    法により板状に製作されたものを使用する請求項4に記
    載の単結晶SiCの製造方法。
  6. 【請求項6】 上記SiC単結晶基板として、上記Si
    C多結晶板と対向する結晶面がアチソン法により作られ
    たSiC単結晶塊から切り出されたSiC単結晶片の
    (0001)面または(110)面となるものを使用す
    る請求項4または5に記載の単結晶SiCの製造方法。
  7. 【請求項7】 上記熱処理温度は、2000〜2300
    ℃の範囲に設定されている請求項4ないし6のいずれか
    に記載の単結晶SiCの製造方法。
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