JP2946418B1 - 単結晶ＳｉＣおよびその製造方法 - Google Patents
単結晶ＳｉＣおよびその製造方法Info
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- JP2946418B1 JP2946418B1 JP23314698A JP23314698A JP2946418B1 JP 2946418 B1 JP2946418 B1 JP 2946418B1 JP 23314698 A JP23314698 A JP 23314698A JP 23314698 A JP23314698 A JP 23314698A JP 2946418 B1 JP2946418 B1 JP 2946418B1
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Abstract
【要約】
【課題】 高純度であるとともに、不純物の混入による
格子欠陥等の発生もなくて非常に高品質で、かつ、大型
の単結晶ＳｉＣを非常に生産性よく製造することができ
るようにする。 【解決手段】 α−ＳｉＣ単結晶基板１とＳｉ原子及び
Ｃ原子により構成されるβ−ＳｉＣ多結晶板３とを両者
の対向面間に黒鉛層２を介在させて積層させた状態で、
それら両板１，３を不活性ガス雰囲気、かつ、ＳｉＣ飽
和蒸気圧の雰囲気下で、α−ＳｉＣ単結晶基板１側が低
温に保たれるような温度勾配を持たせて熱処理すること
により、β−ＳｉＣ多結晶板２から昇華したＳｉ及びＣ
原子を黒鉛層２を通して低温のα−ＳｉＣ単結晶基板１
側に移動させ、α−ＳｉＣ単結晶基板１の表面で再配列
させてα−ＳｉＣ単結晶基板１の結晶方位に倣った単結
晶を一体に成長させる。
格子欠陥等の発生もなくて非常に高品質で、かつ、大型
の単結晶ＳｉＣを非常に生産性よく製造することができ
るようにする。 【解決手段】 α−ＳｉＣ単結晶基板１とＳｉ原子及び
Ｃ原子により構成されるβ−ＳｉＣ多結晶板３とを両者
の対向面間に黒鉛層２を介在させて積層させた状態で、
それら両板１，３を不活性ガス雰囲気、かつ、ＳｉＣ飽
和蒸気圧の雰囲気下で、α−ＳｉＣ単結晶基板１側が低
温に保たれるような温度勾配を持たせて熱処理すること
により、β−ＳｉＣ多結晶板２から昇華したＳｉ及びＣ
原子を黒鉛層２を通して低温のα−ＳｉＣ単結晶基板１
側に移動させ、α−ＳｉＣ単結晶基板１の表面で再配列
させてα−ＳｉＣ単結晶基板１の結晶方位に倣った単結
晶を一体に成長させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶ＳｉＣおよ
びその製造方法に関するもので、詳しくは、発光ダイオ
ードやＸ線光学素子、高温半導体電子素子の基板ウエハ
などとして用いられる単結晶ＳｉＣおよびその製造方法
に関するものである。
びその製造方法に関するもので、詳しくは、発光ダイオ
ードやＸ線光学素子、高温半導体電子素子の基板ウエハ
などとして用いられる単結晶ＳｉＣおよびその製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣ（炭化珪素）は、耐熱性および機
械的強度に優れているだけでなく、放射線にも強く、さ
らに不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御が容
易である上、広い禁制帯幅を持つ（因みに、６Ｈ型のＳ
ｉＣ単結晶で約３．０ｅＶ、４Ｈ型のＳｉＣ単結晶で
３．２６ｅＶ）ために、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ
（ガリウムヒ素）などの既存の半導体材料では実現する
ことができない高温、高周波、耐電圧、耐環境性を実現
することが可能で、次世代のパワーデバイス用半導体材
料として注目され、かつ期待されている。
械的強度に優れているだけでなく、放射線にも強く、さ
らに不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御が容
易である上、広い禁制帯幅を持つ（因みに、６Ｈ型のＳ
ｉＣ単結晶で約３．０ｅＶ、４Ｈ型のＳｉＣ単結晶で
３．２６ｅＶ）ために、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ
（ガリウムヒ素）などの既存の半導体材料では実現する
ことができない高温、高周波、耐電圧、耐環境性を実現
することが可能で、次世代のパワーデバイス用半導体材
料として注目され、かつ期待されている。
【０００３】この種のＳｉＣ単結晶の成長（製造）方法
として、従来、黒鉛るつぼ内で原料のＳｉＣ粉末を昇華
させ、その昇華ガスをるつぼ内の低温部に再結晶させる
昇華再結晶法（レーリー法）や、黒鉛るつぼ内の低温側
に種結晶を配置し、原料となるＳｉＣから昇華したガス
を閉鎖空間内で拡散輸送させて低温に設定されている種
結晶上に再結晶させる改良型昇華再結晶法（改良レーリ
ー法）、さらにＳｉ（シリコン）基板上に化学気相成長
法（ＣＶＤ法）を用いてエピタキシャル成長させること
により立方晶のＳｉＣ単結晶（β−ＳｉＣ）を成長させ
る高温エピタキシャル方法等が知られている。
として、従来、黒鉛るつぼ内で原料のＳｉＣ粉末を昇華
させ、その昇華ガスをるつぼ内の低温部に再結晶させる
昇華再結晶法（レーリー法）や、黒鉛るつぼ内の低温側
に種結晶を配置し、原料となるＳｉＣから昇華したガス
を閉鎖空間内で拡散輸送させて低温に設定されている種
結晶上に再結晶させる改良型昇華再結晶法（改良レーリ
ー法）、さらにＳｉ（シリコン）基板上に化学気相成長
法（ＣＶＤ法）を用いてエピタキシャル成長させること
により立方晶のＳｉＣ単結晶（β−ＳｉＣ）を成長させ
る高温エピタキシャル方法等が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の製造方法のうち、昇華再結晶法や改良型昇華再
結晶法にあっては、単結晶の大形化に困難を伴うばかり
でなく、結晶成長の過程で不純物が混入しやすくて純度
が低い上に、同一結晶内に二つ以上のポリタイプ（結晶
多形）が混在して、そのポリタイプ界面に結晶欠陥が導
入されやすい。近年では、改良型昇華再結晶法の研究開
発の進歩によって、結晶成長速度の進展および単結晶の
大型単結晶成長が可能になってきているものの、マイク
ロパイプ欠陥と呼ばれ半導体デバイスを作製した際の漏
れ電流等の原因となる結晶の成長方向に貫通する直径数
ミクロンのピンホールが１００〜１０００／ｃｍ2 程度
成長結晶中に残存しやすくて、品質的には未だ十分なも
のが得られないという問題がある。また、エピタキシャ
ル方法は、基板温度が高い上に、基板が高温なため再蒸
発量も多く、高純度の還元性雰囲気を作ることも必要で
設備的に非常に困難であり、さらに、エピタキシャル成
長のため結晶成長速度にも自ずと限界があって、単結晶
ＳｉＣの生産性が非常に悪いという問題があり、このこ
とが既述のようにＳｉやＧａＡｓなどの既存の半導体材
料に比べて多くの優れた特徴を有しながらも、その実用
化を阻止する要因になっている。
た従来の製造方法のうち、昇華再結晶法や改良型昇華再
結晶法にあっては、単結晶の大形化に困難を伴うばかり
でなく、結晶成長の過程で不純物が混入しやすくて純度
が低い上に、同一結晶内に二つ以上のポリタイプ（結晶
多形）が混在して、そのポリタイプ界面に結晶欠陥が導
入されやすい。近年では、改良型昇華再結晶法の研究開
発の進歩によって、結晶成長速度の進展および単結晶の
大型単結晶成長が可能になってきているものの、マイク
ロパイプ欠陥と呼ばれ半導体デバイスを作製した際の漏
れ電流等の原因となる結晶の成長方向に貫通する直径数
ミクロンのピンホールが１００〜１０００／ｃｍ2 程度
成長結晶中に残存しやすくて、品質的には未だ十分なも
のが得られないという問題がある。また、エピタキシャ
ル方法は、基板温度が高い上に、基板が高温なため再蒸
発量も多く、高純度の還元性雰囲気を作ることも必要で
設備的に非常に困難であり、さらに、エピタキシャル成
長のため結晶成長速度にも自ずと限界があって、単結晶
ＳｉＣの生産性が非常に悪いという問題があり、このこ
とが既述のようにＳｉやＧａＡｓなどの既存の半導体材
料に比べて多くの優れた特徴を有しながらも、その実用
化を阻止する要因になっている。
【０００５】本発明は上記実情に鑑みてなされたもの
で、高純度であるとともに、不純物の混入による格子欠
陥等の発生もなくて非常に高品質であり、かつ、大型の
単結晶ＳｉＣと、このような高純度、高品質の単結晶を
非常に生産性よく製造することができ、半導体材料とし
ての実用化を可能とする単結晶ＳｉＣの製造方法を提供
することを目的としている。
で、高純度であるとともに、不純物の混入による格子欠
陥等の発生もなくて非常に高品質であり、かつ、大型の
単結晶ＳｉＣと、このような高純度、高品質の単結晶を
非常に生産性よく製造することができ、半導体材料とし
ての実用化を可能とする単結晶ＳｉＣの製造方法を提供
することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣは、表面
の全域もしくは一部に黒鉛層を有するＳｉＣ単結晶基板
の上にＳｉ原子及びＣ原子により構成された多結晶板材
を積層させた状態で、大気圧以下の不活性ガス雰囲気、
かつ、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下で熱処理することによ
り、上記多結晶板材を構成するＳｉ原子及びＣ原子を上
記黒鉛層を通して上記ＳｉＣ単結晶基板側に拡散移動さ
せるとともに該ＳｉＣ単結晶基板の表面で再配列させて
ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣った単結晶が一体に成
長されていることを特徴とするものであり、また、請求
項５に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法は、Ｓ
ｉＣ単結晶基板の表面の全域もしくは一部に黒鉛層を形
成し、この黒鉛層を挟んでＳｉＣ単結晶基板上にＳｉ原
子及びＣ原子により構成された多結晶板材を積層させた
後、それらＳｉＣ単結晶基板、黒鉛層及び多結晶板材を
大気圧以下の不活性ガス雰囲気、かつ、ＳｉＣ飽和蒸気
雰囲気下で熱処理することにより、上記多結晶板材を構
成するＳｉ原子及びＣ原子を上記黒鉛層を通して上記Ｓ
ｉＣ単結晶基板側に拡散移動させるとともに、それら拡
散移動したＳｉ原子及びＣ原子を上記ＳｉＣ単結晶基板
の表面で再配列させて該ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に
倣った単結晶を一体に成長させることを特徴とするもの
である。
に、請求項１に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣは、表面
の全域もしくは一部に黒鉛層を有するＳｉＣ単結晶基板
の上にＳｉ原子及びＣ原子により構成された多結晶板材
を積層させた状態で、大気圧以下の不活性ガス雰囲気、
かつ、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下で熱処理することによ
り、上記多結晶板材を構成するＳｉ原子及びＣ原子を上
記黒鉛層を通して上記ＳｉＣ単結晶基板側に拡散移動さ
せるとともに該ＳｉＣ単結晶基板の表面で再配列させて
ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣った単結晶が一体に成
長されていることを特徴とするものであり、また、請求
項５に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法は、Ｓ
ｉＣ単結晶基板の表面の全域もしくは一部に黒鉛層を形
成し、この黒鉛層を挟んでＳｉＣ単結晶基板上にＳｉ原
子及びＣ原子により構成された多結晶板材を積層させた
後、それらＳｉＣ単結晶基板、黒鉛層及び多結晶板材を
大気圧以下の不活性ガス雰囲気、かつ、ＳｉＣ飽和蒸気
雰囲気下で熱処理することにより、上記多結晶板材を構
成するＳｉ原子及びＣ原子を上記黒鉛層を通して上記Ｓ
ｉＣ単結晶基板側に拡散移動させるとともに、それら拡
散移動したＳｉ原子及びＣ原子を上記ＳｉＣ単結晶基板
の表面で再配列させて該ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に
倣った単結晶を一体に成長させることを特徴とするもの
である。
【０００７】上記のような構成要件を有する請求項１及
び請求項５に記載の発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板と
Ｓｉ原子及びＣ原子により構成された多結晶板材とを、
Ｃ原子同志が共有結合され、かつ、層間は弱いファン・
デル・ワールス力で結ばれてＣ−Ｃ原子間に微小隙間が
存在する黒鉛層を介して積層させた状態でそれらをＳｉ
Ｃ飽和蒸気雰囲気下で熱処理することによって、（ア）
ＳｉＣ単結晶基板と多結晶板材との間に基板側が低温と
なるような温度差をもたせて、多結晶板材側から昇華さ
れ平衡状態にあるＳｉＣ2 、Ｓｉ2 Ｃ、３Ｓｉなる原子
（ガス）が黒鉛層の微小隙間を通してＳｉＣ単結晶基板
側に速やかに拡散移動される、（イ）上記黒鉛層が有す
る熱伝導異方性により基板と多結晶板材との界面の温度
差が面全域に亘ってほぼ一様に保たれて上記黒鉛層を通
過したＳｉ及びＣ原子の共有結合、つまり、 ＳｉＣ2 (g) ＋Ｓｉ2 Ｃ(g) →３ＳｉＣ(s) ＳｉＣ2 (g) ＋３Ｓｉ(g) →２Ｓｉ2 Ｃ(s) が促進される、（ウ）上記のような界面の均熱保持下で
の共有結合に伴い基板の表面全域において該ＳｉＣ単結
晶基板の結晶方位に倣った均一な単結晶化が進行する、
（エ）熱処理時にＳｉの放出が抑制されてＳｉＣ単結晶
基板及び多結晶板材のやせ細り並びに雰囲気から界面へ
不純物が混入されることを防止する、といった作用が得
られ、これら各作用の相乗により、高純度であるだけで
なく、歪みによる格子欠陥等の発生もない高品質で、か
つ、量的にも安定した大型の単結晶を効率よく一体成長
させることが可能である。
び請求項５に記載の発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板と
Ｓｉ原子及びＣ原子により構成された多結晶板材とを、
Ｃ原子同志が共有結合され、かつ、層間は弱いファン・
デル・ワールス力で結ばれてＣ−Ｃ原子間に微小隙間が
存在する黒鉛層を介して積層させた状態でそれらをＳｉ
Ｃ飽和蒸気雰囲気下で熱処理することによって、（ア）
ＳｉＣ単結晶基板と多結晶板材との間に基板側が低温と
なるような温度差をもたせて、多結晶板材側から昇華さ
れ平衡状態にあるＳｉＣ2 、Ｓｉ2 Ｃ、３Ｓｉなる原子
（ガス）が黒鉛層の微小隙間を通してＳｉＣ単結晶基板
側に速やかに拡散移動される、（イ）上記黒鉛層が有す
る熱伝導異方性により基板と多結晶板材との界面の温度
差が面全域に亘ってほぼ一様に保たれて上記黒鉛層を通
過したＳｉ及びＣ原子の共有結合、つまり、 ＳｉＣ2 (g) ＋Ｓｉ2 Ｃ(g) →３ＳｉＣ(s) ＳｉＣ2 (g) ＋３Ｓｉ(g) →２Ｓｉ2 Ｃ(s) が促進される、（ウ）上記のような界面の均熱保持下で
の共有結合に伴い基板の表面全域において該ＳｉＣ単結
晶基板の結晶方位に倣った均一な単結晶化が進行する、
（エ）熱処理時にＳｉの放出が抑制されてＳｉＣ単結晶
基板及び多結晶板材のやせ細り並びに雰囲気から界面へ
不純物が混入されることを防止する、といった作用が得
られ、これら各作用の相乗により、高純度であるだけで
なく、歪みによる格子欠陥等の発生もない高品質で、か
つ、量的にも安定した大型の単結晶を効率よく一体成長
させることが可能である。
【０００８】上記請求項１に記載の発明に係る単結晶Ｓ
ｉＣ及び請求項５に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣの製
造方法において、ＳｉＣ単結晶基板の表面に黒鉛層を介
して積層される多結晶板材としては、請求項２及び請求
項６に記載のように、ＳｉＣ多結晶板、ＳｉＣアモルフ
ァスもしくは高純度焼結体のいずれを使用する場合も、
上記と同様な作用の相乗によって、高純度、高品質で、
かつ大型の単結晶ＳｉＣを生産性よく得ることが可能で
ある。
ｉＣ及び請求項５に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣの製
造方法において、ＳｉＣ単結晶基板の表面に黒鉛層を介
して積層される多結晶板材としては、請求項２及び請求
項６に記載のように、ＳｉＣ多結晶板、ＳｉＣアモルフ
ァスもしくは高純度焼結体のいずれを使用する場合も、
上記と同様な作用の相乗によって、高純度、高品質で、
かつ大型の単結晶ＳｉＣを生産性よく得ることが可能で
ある。
【０００９】また、上記請求項２に記載の発明に係る単
結晶ＳｉＣ及び請求項６に記載の発明に係る単結晶Ｓｉ
Ｃの製造方法において、ＳｉＣ多結晶板としては、熱化
学的蒸着法（以下、熱ＣＶＤ法と称する）により板状に
製作されたものが好ましいが、これ以外に、例えばイオ
ンプレーティング法、スパッタリング法、プラズマＣＶ
Ｄ法により製作されたものであってもよい。特に、請求
項３及び請求項７に記載のように、熱ＣＶＤ法により製
作されたものを使用することにより、ＳｉＣ多結晶板自
体が不純物の非常に少ない高純度なものであることか
ら、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉＣ多結晶板材との界面に結
晶粒界などを形成しないで、一層品質の高い単結晶Ｓｉ
Ｃを得ることができる。
結晶ＳｉＣ及び請求項６に記載の発明に係る単結晶Ｓｉ
Ｃの製造方法において、ＳｉＣ多結晶板としては、熱化
学的蒸着法（以下、熱ＣＶＤ法と称する）により板状に
製作されたものが好ましいが、これ以外に、例えばイオ
ンプレーティング法、スパッタリング法、プラズマＣＶ
Ｄ法により製作されたものであってもよい。特に、請求
項３及び請求項７に記載のように、熱ＣＶＤ法により製
作されたものを使用することにより、ＳｉＣ多結晶板自
体が不純物の非常に少ない高純度なものであることか
ら、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉＣ多結晶板材との界面に結
晶粒界などを形成しないで、一層品質の高い単結晶Ｓｉ
Ｃを得ることができる。
【００１０】さらに、上記請求項１ないし３のいずれか
に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣ及び請求項５ないし７
のいずれかに記載の発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法
において、上記黒鉛層として、請求項４及び請求項８に
記載のように、ＳｉＣ単結晶基板の表面層の黒鉛化処理
によって形成されたものを用いることにより、基板と黒
鉛層との間への不純物の混入による純度の低下も全くな
く、純度及び品質をより一層高めることができるととも
に、生産性の向上を図りやすく、単結晶ＳｉＣの製造コ
ストの低減効果も図ることができる。
に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣ及び請求項５ないし７
のいずれかに記載の発明に係る単結晶ＳｉＣの製造方法
において、上記黒鉛層として、請求項４及び請求項８に
記載のように、ＳｉＣ単結晶基板の表面層の黒鉛化処理
によって形成されたものを用いることにより、基板と黒
鉛層との間への不純物の混入による純度の低下も全くな
く、純度及び品質をより一層高めることができるととも
に、生産性の向上を図りやすく、単結晶ＳｉＣの製造コ
ストの低減効果も図ることができる。
【００１１】なお、上記黒鉛層としては、ＳｉＣ単結晶
基板の表面層の黒鉛化処理によって形成されたもの以外
に、熱ＣＶＤ法により成膜されたものであっても、その
他、ＳｉＣ単結晶基板とは別途に形成された黒鉛層をＳ
ｉＣ単結晶基板の表面全域あるいは部分的に積層しても
よく、いずれの場合も、ＳｉＣ単結晶基板の表面に対し
てＣ軸が垂直になるように配置することが望ましい。
基板の表面層の黒鉛化処理によって形成されたもの以外
に、熱ＣＶＤ法により成膜されたものであっても、その
他、ＳｉＣ単結晶基板とは別途に形成された黒鉛層をＳ
ｉＣ単結晶基板の表面全域あるいは部分的に積層しても
よく、いずれの場合も、ＳｉＣ単結晶基板の表面に対し
てＣ軸が垂直になるように配置することが望ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
にもとづいて説明する。図１は本発明に係る単結晶Ｓｉ
Ｃの製造に際して使用される素材の説明図であり、この
実施の形態では、ＳｉＣ単結晶基板として、六方晶系
（６Ｈ型）のα−ＳｉＣ単結晶基板１を使用する。この
六方晶系（６Ｈ型）のα−ＳｉＣ単結晶基板１は、図５
に示すように、アチソン法により作られたα−ＳｉＣ単
結晶塊１Ａから多数の板状ＳｉＣ単結晶片１Ｂを切出し
たとき、その切出された板状ＳｉＣ単結晶片１ＢのＣ軸
方向の（０００１）面に沿って研磨加工して平滑な表面
に調整された平板状のものを用いる。
にもとづいて説明する。図１は本発明に係る単結晶Ｓｉ
Ｃの製造に際して使用される素材の説明図であり、この
実施の形態では、ＳｉＣ単結晶基板として、六方晶系
（６Ｈ型）のα−ＳｉＣ単結晶基板１を使用する。この
六方晶系（６Ｈ型）のα−ＳｉＣ単結晶基板１は、図５
に示すように、アチソン法により作られたα−ＳｉＣ単
結晶塊１Ａから多数の板状ＳｉＣ単結晶片１Ｂを切出し
たとき、その切出された板状ＳｉＣ単結晶片１ＢのＣ軸
方向の（０００１）面に沿って研磨加工して平滑な表面
に調整された平板状のものを用いる。
【００１３】上記平板状のα−ＳｉＣ単結晶基板１をア
ルゴン（Ａｒ）ガスの雰囲気中において２０００〜２２
００℃の温度範囲で加熱して、その平滑表面層の約１μ
ｍを黒鉛化処理することにより、Ｃ原子同志が共有結合
され、かつ、層間は弱いファン・デル・ワールス力で結
ばれてＣ−Ｃ原子間に微小隙間が存在する黒鉛層２を形
成する。この黒鉛層２はα−ＳｉＣ単結晶基板１の表面
に沿い（００４）面となって析出されている。
ルゴン（Ａｒ）ガスの雰囲気中において２０００〜２２
００℃の温度範囲で加熱して、その平滑表面層の約１μ
ｍを黒鉛化処理することにより、Ｃ原子同志が共有結合
され、かつ、層間は弱いファン・デル・ワールス力で結
ばれてＣ−Ｃ原子間に微小隙間が存在する黒鉛層２を形
成する。この黒鉛層２はα−ＳｉＣ単結晶基板１の表面
に沿い（００４）面となって析出されている。
【００１４】上記の黒鉛層２を挟んで上記α−ＳｉＣ単
結晶基板１上に、Ｓｉ原子及びＣ原子により構成される
多結晶板材の一例として、ＣＨ3 ＳｉＣｌ及びＨ2 ガス
の雰囲気で１４００℃及び５０mmbar の温度圧力条件の
熱ＣＶＤ法により立方晶系のβ−ＳｉＣ多結晶板３をそ
の（１１１）面もしくは（２２０）面が高配向となる５
００μｍ厚さに成膜して図２に示すような複合体４を得
る。
結晶基板１上に、Ｓｉ原子及びＣ原子により構成される
多結晶板材の一例として、ＣＨ3 ＳｉＣｌ及びＨ2 ガス
の雰囲気で１４００℃及び５０mmbar の温度圧力条件の
熱ＣＶＤ法により立方晶系のβ−ＳｉＣ多結晶板３をそ
の（１１１）面もしくは（２２０）面が高配向となる５
００μｍ厚さに成膜して図２に示すような複合体４を得
る。
【００１５】この複合体４を、図３に示すように、抵抗
発熱炉（全体図は周知であるため、省略する）内に挿入
して上記α−ＳｉＣ単結晶基板１及びβ−ＳｉＣ多結晶
板３を炉内のカーボン支持板５上に共に水平姿勢となる
ように支持させることにより、熱処理時において下側に
位置する上記α−ＳｉＣ単結晶基板１側がβ−ＳｉＣ多
結晶板３よりも１００℃程度低温に保たれるように配置
し、かつ、複合体４の周囲には小豆ぐらいの大きさのＳ
ｉＣ塊６…を取り囲み配置する。
発熱炉（全体図は周知であるため、省略する）内に挿入
して上記α−ＳｉＣ単結晶基板１及びβ−ＳｉＣ多結晶
板３を炉内のカーボン支持板５上に共に水平姿勢となる
ように支持させることにより、熱処理時において下側に
位置する上記α−ＳｉＣ単結晶基板１側がβ−ＳｉＣ多
結晶板３よりも１００℃程度低温に保たれるように配置
し、かつ、複合体４の周囲には小豆ぐらいの大きさのＳ
ｉＣ塊６…を取り囲み配置する。
【００１６】この状態で、Ａｒなどの不活性ガス気流を
炉内に１atom程度注入するとともに、炉内温度が２１０
０〜２４００℃、好ましくは、炉内平均温度が２２００
℃に達するまで数時間かけて平均速度で昇温させ、か
つ、その２２００℃で１時間程度保持させるといったよ
うに、大気圧下の不活性ガス雰囲気、かつ、ＳｉＣ飽和
蒸気雰囲気下で熱処理を施すことにより、高温側に位置
するβ−ＳｉＣ多結晶板３側から昇華され平衡状態にあ
るＳｉＣ2 、Ｓｉ2 Ｃ、３Ｓｉなる原子（ガス）が黒鉛
層２の微小隙間を通して低温側のα−ＳｉＣ単結晶基板
１側に速やかに拡散移動され、それら拡散移動したＳｉ
及びＣ原子が上記α−ＳｉＣ単結晶基板１の表面で、 ＳｉＣ2 (g) ＋Ｓｉ2 Ｃ(g) →３ＳｉＣ(s) ＳｉＣ2 (g) ＋３Ｓｉ(g) →２Ｓｉ2 Ｃ(s) なる共有結合で結ばれる。このとき、それらＳｉ原子及
びＣ原子の配列が変えられて低温側のα−ＳｉＣ単結晶
基板１上で該α−ＳｉＣ単結晶基板１の結晶方位に倣っ
て単結晶化され、その結果、熱処理前にはα−ＳｉＣ単
結晶基板１とβ−ＳｉＣ多結晶板３の界面に位置してい
た上記黒鉛層２が、図４に示すように、育成された単結
晶部分１´の表面に徐々に上昇移動し、最終的には上記
β−ＳｉＣ多結晶板３の多結晶体の全てがα−６Ｈ−Ｓ
ｉＣに単結晶化される。
炉内に１atom程度注入するとともに、炉内温度が２１０
０〜２４００℃、好ましくは、炉内平均温度が２２００
℃に達するまで数時間かけて平均速度で昇温させ、か
つ、その２２００℃で１時間程度保持させるといったよ
うに、大気圧下の不活性ガス雰囲気、かつ、ＳｉＣ飽和
蒸気雰囲気下で熱処理を施すことにより、高温側に位置
するβ−ＳｉＣ多結晶板３側から昇華され平衡状態にあ
るＳｉＣ2 、Ｓｉ2 Ｃ、３Ｓｉなる原子（ガス）が黒鉛
層２の微小隙間を通して低温側のα−ＳｉＣ単結晶基板
１側に速やかに拡散移動され、それら拡散移動したＳｉ
及びＣ原子が上記α−ＳｉＣ単結晶基板１の表面で、 ＳｉＣ2 (g) ＋Ｓｉ2 Ｃ(g) →３ＳｉＣ(s) ＳｉＣ2 (g) ＋３Ｓｉ(g) →２Ｓｉ2 Ｃ(s) なる共有結合で結ばれる。このとき、それらＳｉ原子及
びＣ原子の配列が変えられて低温側のα−ＳｉＣ単結晶
基板１上で該α−ＳｉＣ単結晶基板１の結晶方位に倣っ
て単結晶化され、その結果、熱処理前にはα−ＳｉＣ単
結晶基板１とβ−ＳｉＣ多結晶板３の界面に位置してい
た上記黒鉛層２が、図４に示すように、育成された単結
晶部分１´の表面に徐々に上昇移動し、最終的には上記
β−ＳｉＣ多結晶板３の多結晶体の全てがα−６Ｈ−Ｓ
ｉＣに単結晶化される。
【００１７】ところで、上記のような熱処理時におい
て、上記α−ＳｉＣ単結晶基板１とβ−ＳｉＣ多結晶板
３の界面に位置された黒鉛層２は大きな熱伝導異方性を
有しているため、界面はその面全域に亘ってほぼ一様な
温度差に保たれることになり、このような均熱保持機能
によって上記黒鉛層２を通過したＳｉ及びＣ原子の上述
した共有結合が促進されて、α−ＳｉＣ単結晶基板１表
面の全域において急速かち均一な単結晶化を進行させる
ことが可能である。
て、上記α−ＳｉＣ単結晶基板１とβ−ＳｉＣ多結晶板
３の界面に位置された黒鉛層２は大きな熱伝導異方性を
有しているため、界面はその面全域に亘ってほぼ一様な
温度差に保たれることになり、このような均熱保持機能
によって上記黒鉛層２を通過したＳｉ及びＣ原子の上述
した共有結合が促進されて、α−ＳｉＣ単結晶基板１表
面の全域において急速かち均一な単結晶化を進行させる
ことが可能である。
【００１８】また、複合体４の周囲に小豆ぐらいの大き
さのＳｉＣ塊６…を取り囲み配置してＳｉＣの飽和蒸気
雰囲気下で熱処理することにより、α−ＳｉＣ単結晶基
板１及びβ−ＳｉＣ多結晶板３からのＳｉの放出が抑制
されて、α−ＳｉＣ単結晶基板１及びβ−ＳｉＣ多結晶
板３のやせ細りを防止すると共に、雰囲気から界面への
不純物の混入も防止することが可能である。
さのＳｉＣ塊６…を取り囲み配置してＳｉＣの飽和蒸気
雰囲気下で熱処理することにより、α−ＳｉＣ単結晶基
板１及びβ−ＳｉＣ多結晶板３からのＳｉの放出が抑制
されて、α−ＳｉＣ単結晶基板１及びβ−ＳｉＣ多結晶
板３のやせ細りを防止すると共に、雰囲気から界面への
不純物の混入も防止することが可能である。
【００１９】以上のように、α−ＳｉＣ単結晶基板１側
がβ−ＳｉＣ多結晶板３より１００℃程度低温に保たれ
るという温度差、その温度差を界面全域に亘ってほぼ一
定にする均熱保持に伴うＳｉ及びＣ原子の共有結合の促
進、α−ＳｉＣ単結晶基板１及びβ−ＳｉＣ多結晶板３
からのＳｉの放出に伴うやせ細りを防止、雰囲気から界
面への不純物の混入防止、といった各作用の相乗によ
り、高純度であるとともに歪みによる格子欠陥等の発生
もない高品質で、かつ、量的にも安定した大型の単結晶
を効率よく一体成長させることが可能である。
がβ−ＳｉＣ多結晶板３より１００℃程度低温に保たれ
るという温度差、その温度差を界面全域に亘ってほぼ一
定にする均熱保持に伴うＳｉ及びＣ原子の共有結合の促
進、α−ＳｉＣ単結晶基板１及びβ−ＳｉＣ多結晶板３
からのＳｉの放出に伴うやせ細りを防止、雰囲気から界
面への不純物の混入防止、といった各作用の相乗によ
り、高純度であるとともに歪みによる格子欠陥等の発生
もない高品質で、かつ、量的にも安定した大型の単結晶
を効率よく一体成長させることが可能である。
【００２０】特に、上記実施の形態では、上記α−Ｓｉ
Ｃ単結晶基板１として、アチソン法により作られたα−
ＳｉＣ単結晶塊１´から切り出された板状のＳｉＣ単結
晶片１ＡのＣ軸方向の（０００１）面に沿って研磨加工
した平滑表面を持つものを使用し、その平滑表面を黒鉛
化処理して黒鉛層２を形成しており、これによって、基
板１表面の熱エッチングなどによる欠陥の発生がなくな
り、ＳｉＣ単結晶の品質を一層高めることができる。
Ｃ単結晶基板１として、アチソン法により作られたα−
ＳｉＣ単結晶塊１´から切り出された板状のＳｉＣ単結
晶片１ＡのＣ軸方向の（０００１）面に沿って研磨加工
した平滑表面を持つものを使用し、その平滑表面を黒鉛
化処理して黒鉛層２を形成しており、これによって、基
板１表面の熱エッチングなどによる欠陥の発生がなくな
り、ＳｉＣ単結晶の品質を一層高めることができる。
【００２１】なお、上記実施の形態では、上記α−Ｓｉ
Ｃ単結晶基板１として６Ｈ型のものを用いたが、４Ｈ型
のものを使用してもよい。
Ｃ単結晶基板１として６Ｈ型のものを用いたが、４Ｈ型
のものを使用してもよい。
【００２２】また、上記実施の形態では、Ｓｉ原子及び
Ｃ原子により構成される多結晶板材として、β−ＳｉＣ
多結晶板３を用いたもので説明したが、これに代えて、
高純度（１０14atm ／ｃｍ3 以下）のＳｉＣアモルファ
ス板、高純度ＳｉＣ焼結体を使用しても、上記と同様な
高品位の単結晶ＳｉＣを得ることが可能である。
Ｃ原子により構成される多結晶板材として、β−ＳｉＣ
多結晶板３を用いたもので説明したが、これに代えて、
高純度（１０14atm ／ｃｍ3 以下）のＳｉＣアモルファ
ス板、高純度ＳｉＣ焼結体を使用しても、上記と同様な
高品位の単結晶ＳｉＣを得ることが可能である。
【００２３】
【発明の効果】以上のように、請求項１及び請求項５に
記載の発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉ原子及び
Ｃ原子により構成された多結晶板材との積層界面に、Ｓ
ｉ及びＣ原子の通過移動を阻害することがない微小間隙
及び大きな熱伝導異方性を有する黒鉛層を介在させた状
態で、かつ、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下で熱処理すること
により、ＳｉＣ単結晶基板と多結晶板材との間に基板側
が低温となるような温度差をもたせて熱処理に伴い多結
晶板材側から昇華され平衡状態にあるＳｉＣ2 、Ｓｉ2
Ｃ、３Ｓｉなる原子をＳｉＣ単結晶基板側に速やかに拡
散移動させることができること、その拡散移動したＳｉ
及びＣ原子の共有結合を面全域に亘ってほぼ一様な温度
差に保たれている界面の均熱保持機能によって促進し、
その共有結合に伴い基板の表面全域において該ＳｉＣ単
結晶基板の結晶方位に倣った均一な単結晶化を急速に進
行できること、熱処理時にＳｉの放出を抑制してＳｉＣ
単結晶基板及び多結晶板材のやせ細りを防止できるこ
と、並びに、熱処理時に雰囲気から界面への不純物の混
入を防止できること、の相乗により、高純度であるだけ
でなく、歪みによる格子欠陥等の発生もない高品質で、
かつ、量的にも安定した大型の単結晶を効率よく一体成
長させることができる。これによって、Ｓｉ（シリコ
ン）やＧａＡｓ（ガリウムヒ素）などの既存の半導体材
料に比べて高温、高周波、耐電圧、耐環境性に優れパワ
ーデバイス用半導体材料として期待されている単結晶Ｓ
ｉＣの実用化を促進することができるという効果を奏す
る。
記載の発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉ原子及び
Ｃ原子により構成された多結晶板材との積層界面に、Ｓ
ｉ及びＣ原子の通過移動を阻害することがない微小間隙
及び大きな熱伝導異方性を有する黒鉛層を介在させた状
態で、かつ、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下で熱処理すること
により、ＳｉＣ単結晶基板と多結晶板材との間に基板側
が低温となるような温度差をもたせて熱処理に伴い多結
晶板材側から昇華され平衡状態にあるＳｉＣ2 、Ｓｉ2
Ｃ、３Ｓｉなる原子をＳｉＣ単結晶基板側に速やかに拡
散移動させることができること、その拡散移動したＳｉ
及びＣ原子の共有結合を面全域に亘ってほぼ一様な温度
差に保たれている界面の均熱保持機能によって促進し、
その共有結合に伴い基板の表面全域において該ＳｉＣ単
結晶基板の結晶方位に倣った均一な単結晶化を急速に進
行できること、熱処理時にＳｉの放出を抑制してＳｉＣ
単結晶基板及び多結晶板材のやせ細りを防止できるこ
と、並びに、熱処理時に雰囲気から界面への不純物の混
入を防止できること、の相乗により、高純度であるだけ
でなく、歪みによる格子欠陥等の発生もない高品質で、
かつ、量的にも安定した大型の単結晶を効率よく一体成
長させることができる。これによって、Ｓｉ（シリコ
ン）やＧａＡｓ（ガリウムヒ素）などの既存の半導体材
料に比べて高温、高周波、耐電圧、耐環境性に優れパワ
ーデバイス用半導体材料として期待されている単結晶Ｓ
ｉＣの実用化を促進することができるという効果を奏す
る。
【００２４】特に、Ｓｉ原子及びＣ原子により構成され
る板材として、熱ＣＶＤ法により板状に製作されたもの
を使用する場合は、ＳｉＣ多結晶板自体として不純物の
非常に少ない高純度なものの使用が可能となり、ＳｉＣ
単結晶基板とＳｉＣ多結晶板材との界面に結晶粒界など
を形成しないで、一層品質の高い単結晶ＳｉＣを得るこ
とができる。
る板材として、熱ＣＶＤ法により板状に製作されたもの
を使用する場合は、ＳｉＣ多結晶板自体として不純物の
非常に少ない高純度なものの使用が可能となり、ＳｉＣ
単結晶基板とＳｉＣ多結晶板材との界面に結晶粒界など
を形成しないで、一層品質の高い単結晶ＳｉＣを得るこ
とができる。
【００２５】また、上記黒鉛層として、ＳｉＣ単結晶基
板の表面層の黒鉛化処理によって形成されたものを用い
ることにより、基板と黒鉛層との間への不純物の混入に
よる純度の低下も全くなく、純度及び品質をより一層高
めることができるとともに、生産性の向上を図りやす
く、単結晶ＳｉＣの製造コストの低減効果も図ることが
できる。
板の表面層の黒鉛化処理によって形成されたものを用い
ることにより、基板と黒鉛層との間への不純物の混入に
よる純度の低下も全くなく、純度及び品質をより一層高
めることができるとともに、生産性の向上を図りやす
く、単結晶ＳｉＣの製造コストの低減効果も図ることが
できる。
【図１】本発明に係る単結晶ＳｉＣの製造に際して使用
される素材の説明図である。
される素材の説明図である。
【図２】本発明に係る単結晶ＳｉＣの熱処理前の複合体
を示す模式図である。
を示す模式図である。
【図３】本発明に係る単結晶ＳｉＣの熱処理状態を示す
模式図である。
模式図である。
【図４】本発明に係る単結晶ＳｉＣの熱処理後の状態を
示す模式図である。
示す模式図である。
【図５】単結晶ＳｉＣの製造方法に使用するα−ＳｉＣ
単結晶基板の作製に際して作られたα−ＳｉＣ単結晶塊
の概略斜視図である。
単結晶基板の作製に際して作られたα−ＳｉＣ単結晶塊
の概略斜視図である。
１ α−ＳｉＣ単結晶基板 １´ 育成された単結晶部分 ２ 黒鉛層 ３ β−ＳｉＣ多結晶板（Ｓｉ原子とＣ原子により構成
される板材の一例）
される板材の一例）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 Ｃｈｅｍ．ａｂｓｔｒ．，Ｖｏｌ. 78，Ｎｏ．18，７ Ｍａｙ 1973（Ｃｏ ｌｕｍｂｕｓ，ＯＨ，ＵＳＡ），ｐａｇ ｅ 337，ｃｏｌｕｍｎ２，ｔｈｅ ａ ｂｓｔｒａｃｔ Ｎｏ．116269ｊ，Ｂｅ ｒｍａｎ，Ｉ．ｅｔ ａｌ．，’Ｉｎｆ ｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ａｎｎｅａｌｉｎ ｇ ｏｎ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ｏｆ ｂｅｔａ ＳｉＣ，’Ｕ．Ｓ．Ａｉｒ Ｆｏｒｃｅ Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ Ｒ ｅｓ．Ｌａｂ．，Ｐｈｙｓ．Ｓｃｉ．Ｒ ｅｓ．Ｐａｐ．1972，Ｎｏ．516，11 ｐｐ．（Ｅｎｇ）. Ｃｈｅｍ．ａｂｓｔｒ．，Ｖｏｌ. 81，Ｎｏ．24，16 Ｄｅｃ．1974（Ｃｏ ｌｕｍｂｕｓ，ＯＨ，ＵＳＡ），ｐａｇ ｅ 462，ｃｏｌｕｍｎ１，ｔｈｅ ａ ｂｓｔｒａｃｔ Ｎｏ．160152ｂ，Ｂｅ ｒｍａｎ，Ｉ．ｅｔ ａｌ．，’Ａｎｎ ｅａｌｉｎｇ ｏｆ ｓｐｕｔｔｅｒｄ β−ｓｉｌｉｃｏｎ ｃａｒｂｉｄ ｅ，’Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｃａｒｂｉｄ ｅ，Ｐｒｏｃ．Ｉｎｔ．Ｃｏｎｆ．，３ ｒｄ 1973（Ｐｕｂ．1974），42−50 （Ｅｎｇ）. (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 28/00 - 35/00 C30B 1/00 - 1/12 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (9)
- 【請求項１】 表面の全域もしくは一部に黒鉛層を有す
るＳｉＣ単結晶基板の上にＳｉ原子及びＣ原子により構
成された多結晶板材を積層させた状態で、大気圧以下の
不活性ガス雰囲気、かつ、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下で熱
処理することにより、上記多結晶板材を構成するＳｉ原
子及びＣ原子を上記黒鉛層を通して上記ＳｉＣ単結晶基
板側に拡散移動させるとともに該ＳｉＣ単結晶基板の表
面で再配列させてＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣った
単結晶が一体に成長されていることを特徴とする単結晶
ＳｉＣ。 - 【請求項２】 上記多結晶板材が、ＳｉＣ多結晶板、Ｓ
ｉＣアモルファスもしくは高純度ＳｉＣ焼結体の中から
選択された一種である請求項１に記載の単結晶ＳｉＣ。 - 【請求項３】 上記ＳｉＣ多結晶板として、熱化学的蒸
着法により板状に製作されたものを使用している請求項
２に記載の単結晶ＳｉＣ。 - 【請求項４】 上記黒鉛層が、上記ＳｉＣ単結晶基板の
表面層の黒鉛化処理によって形成されたものである請求
項１ないし３のいずれかに記載の単結晶ＳｉＣ。 - 【請求項５】 ＳｉＣ単結晶基板の表面の全域もしくは
一部に黒鉛層を形成し、この黒鉛層を挟んでＳｉＣ単結
晶基板上にＳｉ原子及びＣ原子により構成された多結晶
板材を積層させた後、 それらＳｉＣ単結晶基板、黒鉛層及び多結晶板材を大気
圧以下の不活性ガス雰囲気、かつ、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲
気下で熱処理することにより、上記多結晶板材を構成す
るＳｉ原子及びＣ原子を上記黒鉛層を通して上記ＳｉＣ
単結晶基板側に拡散移動させるとともに、 それら拡散移動したＳｉ原子及びＣ原子を上記ＳｉＣ単
結晶基板の表面で再配列させて該ＳｉＣ単結晶基板の結
晶方位に倣った単結晶を一体に成長させることを特徴と
する単結晶ＳｉＣの製造方法。 - 【請求項６】 上記多結晶板材として、ＳｉＣ多結晶
板、ＳｉＣアモルファスもしくは高純度ＳｉＣ焼結体の
中から選択された一種を使用する請求項５に記載の単結
晶ＳｉＣの製造方法。 - 【請求項７】 上記ＳｉＣ多結晶板として、熱化学的蒸
着法により板状に製作されたものを使用する請求項６に
記載の単結晶ＳｉＣの製造方法。 - 【請求項８】 上記黒鉛層が、上記ＳｉＣ単結晶基板の
表面層の黒鉛化処理によって形成されたものである請求
項５ないし７のいずれかに記載の単結晶ＳｉＣの製造方
法。 - 【請求項９】 上記熱処理温度は、２１００〜２４００
℃の範囲に設定されている請求項５ないし８のいずれか
に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23314698A JP2946418B1 (ja) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | 単結晶ＳｉＣおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23314698A JP2946418B1 (ja) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | 単結晶ＳｉＣおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2946418B1 true JP2946418B1 (ja) | 1999-09-06 |
| JP2000072598A JP2000072598A (ja) | 2000-03-07 |
Family
ID=16950451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23314698A Expired - Fee Related JP2946418B1 (ja) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | 単結晶ＳｉＣおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2946418B1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5224256B2 (ja) * | 2005-06-02 | 2013-07-03 | 学校法人関西学院 | 単結晶炭化ケイ素基板の処理方法、半導体素子の製造方法 |
| JP5115735B2 (ja) * | 2008-09-04 | 2013-01-09 | 富士電機株式会社 | 炭化珪素半導体基板とその製造方法 |
| JP2011243619A (ja) * | 2010-05-14 | 2011-12-01 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 炭化珪素基板の製造方法、半導体装置の製造方法、炭化珪素基板および半導体装置 |
-
1998
- 1998-08-19 JP JP23314698A patent/JP2946418B1/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
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|---|
| Ｃｈｅｍ．ａｂｓｔｒ．，Ｖｏｌ．７８，Ｎｏ．１８，７ Ｍａｙ １９７３（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，ＯＨ，ＵＳＡ），ｐａｇｅ ３３７，ｃｏｌｕｍｎ２，ｔｈｅ ａｂｓｔｒａｃｔ Ｎｏ．１１６２６９ｊ，Ｂｅｒｍａｎ，Ｉ．ｅｔ ａｌ．，’Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｏｎ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ｏｆ ｂｅｔａ ＳｉＣ，’Ｕ．Ｓ．Ａｉｒ Ｆｏｒｃｅ Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ Ｒｅｓ．Ｌａｂ．，Ｐｈｙｓ．Ｓｃｉ．Ｒｅｓ．Ｐａｐ．１９７２，Ｎｏ．５１６，１１ ｐｐ．（Ｅｎｇ）． |
| Ｃｈｅｍ．ａｂｓｔｒ．，Ｖｏｌ．８１，Ｎｏ．２４，１６ Ｄｅｃ．１９７４（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，ＯＨ，ＵＳＡ），ｐａｇｅ ４６２，ｃｏｌｕｍｎ１，ｔｈｅ ａｂｓｔｒａｃｔ Ｎｏ．１６０１５２ｂ，Ｂｅｒｍａｎ，Ｉ．ｅｔ ａｌ．，’Ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｏｆ ｓｐｕｔｔｅｒｄ β−ｓｉｌｉｃｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ，’Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ，Ｐｒｏｃ．Ｉｎｔ．Ｃｏｎｆ．，３ｒｄ １９７３（Ｐｕｂ．１９７４），４２−５０（Ｅｎｇ）． |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000072598A (ja) | 2000-03-07 |
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