JP2917143B1 - 単結晶SiCおよびその製造方法 - Google Patents

単結晶SiCおよびその製造方法

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JP2917143B1 JP16254298A JP16254298A JP2917143B1 JP 2917143 B1 JP2917143 B1 JP 2917143B1 JP 16254298 A JP16254298 A JP 16254298A JP 16254298 A JP16254298 A JP 16254298A JP 2917143 B1 JP2917143 B1 JP 2917143B1
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Abstract

【要約】 【課題】 マイクロパイプ欠陥や結晶粒界等の欠陥が非
常に少なくて半導体デバイスとしての要求を十分に満た
す高品質かつ大型の単結晶SiCを非常に生産性よく製
造することができるようにする。 【解決手段】 種結晶となるα−SiC単結晶基板1上
に、99%以上の高純度SiC焼結体2からなる原料を
その一部の接触を含めて重ね合わせ配置した状態で、そ
れら両者1,2を不活性ガス雰囲気、かつ、SiC飽和
蒸気圧の雰囲気下で、α−SiC単結晶基板1側が低温
に保たれるような温度差を持たせて熱処理することによ
り、α−SiC単結晶基板1に接する焼結体部分を低温
に保たれるα−SiC単結晶基板1上で再結晶させて、
α−SiC単結晶基板1の結晶軸と同方位に配向された
単結晶を一体に成長させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶SiCおよ
びその製造方法に関するもので、詳しくは、発光ダイオ
ードやX線光学素子、高温半導体電子素子の基板ウエハ
などとして用いられる単結晶SiCおよびその製造方法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】SiC(炭化珪素)は、耐熱性および機
械的強度に優れているだけでなく、放射線にも強く、さ
らに不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御が容
易である上、広い禁制帯幅を持つ(因みに、6H型のS
iC単結晶で約3.0eV、4H型のSiC単結晶で
3.26eV)ために、Si(シリコン)やGaAs
(ガリウムヒ素)などの既存の半導体材料では実現する
ことができない大容量、高周波、耐圧、耐環境性を実現
することが可能で、次世代のパワーデバイス用半導体材
料として注目され、かつ期待されている。
【0003】この種のSiC単結晶の成長(製造)方法
として、従来、黒鉛るつぼ内で原料のSiC粉末を昇華
させ、その昇華ガスを閉鎖空間内で拡散輸送させてるつ
ぼ内の低温部に配置した種結晶上に再結晶させる改良型
昇華再結晶法(改良レーリー法)や、高温下でSi(シ
リコン)基板上に化学気相成長法(CVD法)を用いて
エピタキシャル成長させることにより立方晶のSiC単
結晶を成長させる高温エピタキシャル法等が知られてい
る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の製造方法のうち、改良レーリー法にあっては、
結晶成長速度の進展および大型単結晶成長が可能になっ
てきているものの、マイクロパイプ欠陥と呼ばれ半導体
デバイスを作製した際の漏れ電流等の原因となる結晶の
成長方向に貫通する直径数ミクロンのピンホールが10
0〜1000/cm2 程度成長結晶中に残存しやすく
て、半導体デバイスとしての要求を満たすに足りる品質
を持つ単結晶SiCが得られていない。また、高温エピ
タキシャル法は、基板温度が高い上に、基板が高温なた
め再蒸発量も多く、高純度の還元性雰囲気を作ることも
必要で設備的に非常に困難であり、さらに、エピタキシ
ャル成長のため結晶成長速度にも自ずと限界があって、
単結晶SiCの生産性が非常に悪いという問題があり、
このことが既述のようにSiやGaAsなどの既存の半
導体材料に比べて多くの優れた特徴を有しながらも、そ
の実用化を阻止する要因になっている。
【0005】本発明は上記実情に鑑みてなされたもの
で、マイクロパイプ欠陥や結晶粒界等の欠陥が非常に少
ない高品質かつ大型の単結晶SiCと、このような高品
質、大型の単結晶を非常に生産性よく製造することがで
き、半導体材料としての実用化を可能とする単結晶Si
Cの製造方法を提供することを目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項1に記載の発明に係る単結晶SiCは、種結
晶となるSiC単結晶基板上に高純度SiCよりなる焼
結体を配置した状態で、不活性ガス雰囲気及びSiC飽
和蒸気雰囲気下で、かつ、上記SiC単結晶基板側が上
記焼結体よりも低温に保たれるような温度差を持たせて
熱処理することにより、上記焼結体のうち、SiC単結
晶基板に接する部分を再結晶させて単結晶が成長されて
いることを特徴とするものであり、また、請求項4に記
載の発明に係る単結晶SiCの製造方法は、種結晶とな
るSiC単結晶基板上に高純度SiCよりなる焼結体を
その一部の接触を含めて重ね合わせ配置した状態で、不
活性ガス雰囲気及びSiC飽和蒸気雰囲気下で、かつ、
上記SiC単結晶基板側が上記焼結体よりも低温に保た
れるような温度差を持たせて熱処理することにより、上
記SiC単結晶基板に接する焼結体部分を再結晶させて
単結晶を一体に成長させることを特徴とするものであ
る。
【0007】上記のような構成要件を有する請求項1及
び請求項4に記載の発明によれば、熱処理による再結晶
に伴って単結晶化されるべき原料として、焼結助剤の無
添加により99%以上の高純度にすることが容易なSi
C焼結体を用い、この高純度SiC焼結体を種結晶とな
るSiC単結晶基板上に重ね合わせ配置して、つまり、
近接配置させて熱処理することによって、種結晶(Si
C単結晶基板)と原料(高純度SiC焼結体)との対向
面間に外部から不純物が侵入することを防ぎ、原料(S
iC焼結体)自体が有する高い純度を維持したままで低
温側のSiC単結晶基板に接する部分を再結晶させて良
質の単結晶を成長させ、これによって、マイクロパイプ
欠陥や結晶粒界等の欠陥が非常に少ない高品質で、かつ
大型の単結晶SiCを設備的に容易に、また、生産性よ
く得ることが可能である。
【0008】上記請求項1に記載の発明に係る単結晶S
iC及び請求項4に記載の発明に係る単結晶SiCの製
造方法において、単結晶SiCの品質を一層向上させる
ために、原料となる焼結体として、請求項2及び請求項
5に記載のように、99%、好ましくは99.9%以上
の高純度で、300オングストローム以下のSiC微粉
体を焼結してなるものを使用することが望ましく、ま
た、請求項3及び請求項6に記載のように、SiC単結
晶基板の(0001)面を高純度SiC焼結体に対向配
置させて使用する場合は、SiとCの原子密度が最も高
い(0001)面が高純度SiC焼結体に対向配置され
るために、結合エネルギーの最も低い条件でSiとCの
格子を形成することができ、SiCの結晶歪を発生させ
にくく、品質向上の上で望ましい。
【0009】なお、上記請求項4ないし6のいずかに記
載の単結晶SiCの製造方法における熱処理温度として
は、2000〜2300℃の範囲に設定することが望ま
しく、また、SiC単結晶基板側と高純度SiC焼結体
との間の温度差は、300℃以下、好ましくは50℃以
下に設定することが望ましい。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
にもとづいて説明する。図1は本発明に係る単結晶Si
Cの製造方法の実施の形態による熱処理前の状態を示す
模式図であり、この実施の形態で種結晶として使用する
六方晶系(6H型)のα−SiC単結晶基板1として
は、図3に示すように、アチソン法により作られたα−
SiC単結晶塊1´から多数の板状SiC単結晶片1A
を切出したとき、その切出された板状SiC単結晶片1
AのC軸方向の(0001)面を研磨加工してRMS1
000オングストローム以下、好ましくは50オングス
トローム以下の表面粗度を持つ平滑な結晶面1aに調整
された厚さ0.8mmの平板状のものを用いる。
【0011】上記平板状のα−SiC単結晶基板1上に
は、焼結助剤の無添加によって99%以上、好ましくは
99.9%以上の高純度で、かつ、300オングストロ
ーム以下のSiC微粉体を焼結してなり、厚さ5mmで
α−SiC単結晶基板1に対して2.5〜4倍の大きさ
の面積に切断した高純度SiC焼結体2を重ね合わせ配
置する。このとき、その高純度SiC焼結体2と上記α
−SiC単結晶基板1とはその一部が接触し、他部間に
は微小な隙間3が形成されている。
【0012】この状態で、上記α−SiC単結晶基板1
及び高純度SiC焼結体2をカーボン製抵抗発熱炉(図
示省略する)内に挿入して、熱処理時に下側に位置する
上記α−SiC単結晶基板1側が高純度SiC焼結体2
側よりも50℃以下の低温に保たれるような温度差が生
じるように配置し、その周囲にアチソン法で作られたS
iC塊4…を配置充填するとともに、Arなどの不活性
ガス気流を1atom程度注入して炉の中心温度が室温から
2000〜2300℃に達するまで4時間かけて平均速
度で昇温させ、かつ、その2000〜2300℃で3時
間程度保持させるといったように、不活性ガス雰囲気、
かつ、SiC飽和蒸気雰囲気下で熱処理を施した後、放
冷することにより、図2に示すように、上記微小隙間3
には高純度SiC焼結体2側から昇華し拡散したSi原
子及びC原子が埋まり、これらSi原子及びC原子が低
温側のα−SiC単結晶基板1上で再結晶されるととも
に、微小隙間3よりも1〜2mm上側の焼結体部分も連
続して再結晶されることになり、その結果、不純物や結
晶粒界のない、また、α−SiC単結晶基板1の結晶軸
と同方位に配向された良質の単結晶化部分2´を一体に
成長させることが可能である。
【0013】なお、上記SiC焼結体2のうち単結晶化
部分2´を除く他の部分は、熱処理前と外観的に変化の
ない部分2A及び結晶が粗大化した部分2Bであるため
に、半導体デバイスなどとして使用する際は、図2の点
線で示すように、α−SiC単結晶基板1と単結晶化部
分2´をカットして用いる。
【0014】なお、上記実施の形態では、上記α−Si
C単結晶基板1として6H型のものを用いたが、4H型
のものを使用してもよい。
【0015】
【発明の効果】以上のように、請求項1及び請求項4に
記載の発明によれば、熱処理による再結晶に伴って単結
晶化されるべき原料として、焼結助剤の無添加により9
9%以上の高純度にすることが容易なSiC焼結体を用
い、この高純度SiC焼結体を種結晶となるSiC単結
晶基板上に近接配置させて熱処理することによって、そ
の熱処理時に種結晶(SiC単結晶基板)と原料(高純
度SiC焼結体)との対向面間に外部から不純物が侵入
することを防ぎ、原料(SiC焼結体)自体の高い純度
を維持したままで低温側のSiC単結晶基板に接する部
分を再結晶させて良質の単結晶を一体に成長させること
が可能であり、これによって、不純物の混入がないのは
もとより、マイクロパイプ欠陥や結晶粒界等の欠陥が非
常に少ない高品質で、かつ大型の単結晶SiCを設備的
に容易に、また、生産性よく得ることができる。したが
って、Si(シリコン)やGaAs(ガリウムヒ素)な
どの既存の半導体材料に比べて大容量、高周波、耐圧、
耐環境性に優れパワーデバイス用半導体材料として期待
されている単結晶SiCを経済的に製造してその実用化
を促進することができるという効果を奏する。
【0016】特に、請求項2及び請求項5に記載のよう
な純度の高い焼結体を使用したり、請求項3及び請求項
6に記載のように、SiC単結晶基板の(0001)面
を高純度SiC焼結体に対向配置して使用することによ
って、単結晶SiCの品質を一層向上することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る単結晶SiCの製造方法の実施の
形態による熱処理前の状態を示す模式図である。
【図2】同上実施の形態による熱処理後の状態を示す模
式図である。
【図3】同上実施の形態による単結晶SiCの製造方法
に使用するα−SiC単結晶基板の作製に際して作られ
たα−SiC単結晶塊の概略斜視図である。
【符号の説明】 1 α−SiC単結晶基板 2 高純度SiC焼結体 2´ 単結晶化部分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C30B 1/00 - 35/00 CA(STN) REGISTRY(STN)

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 種結晶となるSiC単結晶基板上に高純
    度SiCよりなる焼結体を配置した状態で、不活性ガス
    雰囲気及びSiC飽和蒸気雰囲気下で、かつ、上記Si
    C単結晶基板側が上記焼結体よりも低温に保たれるよう
    な温度差を持たせて熱処理することにより、上記焼結体
    のうち、SiC単結晶基板に接する部分を再結晶させて
    単結晶が一体に成長されていることを特徴とする単結晶
    SiC。
  2. 【請求項2】 上記焼結体として、99%以上の高純度
    で、300オングストローム以下のSiC微粉体を焼結
    してなるものを使用している請求項1に記載の単結晶S
    iC。
  3. 【請求項3】 上記種結晶となるSiC単結晶板の(0
    001)面を上記高純度SiCよりなる焼結体に対向配
    置させて使用している請求項1または2に記載の単結晶
    SiC。
  4. 【請求項4】 種結晶となるSiC単結晶基板上に高純
    度SiCよりなる焼結体をその一部の接触を含めて重ね
    合わせ配置した状態で、 不活性ガス雰囲気及びSiC飽和蒸気雰囲気下で、か
    つ、上記SiC単結晶基板側が上記焼結体よりも低温に
    保たれるような温度差を持たせて熱処理することによ
    り、上記SiC単結晶基板に接する焼結体部分を再結晶
    させて単結晶を一体に成長させることを特徴とする単結
    晶SiCの製造方法。
  5. 【請求項5】 上記焼結体として、99%以上の高純度
    で、300オングストローム以下のSiC微粉体を焼結
    してなるものを使用する請求項4に記載の単結晶SiC
    の製造方法。
  6. 【請求項6】 上記種結晶となるSiC単結晶板の(0
    001)面を上記高純度SiCよりなる焼結体に対向配
    置させて使用する請求項4または5に記載の単結晶Si
    Cの製造方法。
  7. 【請求項7】 上記熱処理温度は、2000〜2300
    ℃の範囲に設定されている請求項4ないし6のいずれか
    に記載の単結晶SiCの製造方法。
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