CN110217796B - 一种高纯碳化硅粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高纯碳化硅粉及其制备方法，属于半导体材料制备领域。该高纯碳化硅粉的制备方法包括下述步骤：提供β碳化硅粉和/或α碳化硅粉作为初碳化硅粉料；将初碳化硅粉料重结晶，制得碳化硅多晶块；将碳化硅多晶块除碳提纯，制得高纯碳化硅粉；所述重结晶的温度不低于2500℃。本申请通过重结晶的方法提高制得的高纯碳化硅粉的纯度，无需经过湿法冶金或酸洗步骤除杂，污染小、毒性小、操作性高；并且纯碳化硅粉在600‑799℃下通氧气的除碳提纯步骤使得碳化多晶块的去碳效果好、制得的高纯碳化硅粉的氧化程度低，高纯碳化硅粉用于生长碳化硅单晶的氧杂质影响小；该制备方法可制得纯度不低于99.9999％的高纯碳化硅粉，且高纯碳化硅粉的粒度可控。
Description
技术领域
本申请涉及一种高纯碳化硅粉及其制备方法，属于半导体材料制备领域。
背景技术
随着第三代半导体技术的发展，第三代半导体碳化硅材料的生产规模正逐步扩大。同时，随着对碳化硅材料应用研究的深入，市场对于碳化硅衬底的要求也越来越高。电阻率作为反映碳化硅衬底性能之一的重要参数，主要受碳化硅晶圆中杂质含量的影响。碳化硅晶锭中的杂质的主要来源包括生长所使用的坩埚保温材料、生长过程所使用的保护性气体和生长晶锭所使用的碳化硅粉。因此，降低碳化硅粉中的杂质含量对于生长高品质半导体级高纯碳化硅晶锭有着至关重要的影响。
中国专利文件CN 103508454B公开了三步合成碳化硅原料的方法，先在高温下合成碳化硅粉，压碎后通氧气在800-1200℃下高温煅烧，再将煅烧后的碳化硅粉高温真空脱气，最后经湿法冶金制得高纯碳化硅粉。CN 101659412A公开了对已有碳化硅原料进行提纯的方法，经水洗、碱洗、酸洗去除杂质，再经1600-1800℃高温煅烧3-5分钟去除游离碳，最终得到纯度达99.99％的高纯碳化硅原料。现有技术中为了提高制得的碳化硅粉的纯度常通过湿法冶金或溶剂酸洗除杂，该除杂的方法污染大、毒性大，易引入新的杂质，且除杂效果差，杂质含量难以进一步降低，难以制得纯度大于99.999％的高纯碳化硅粉；且现有的方法制备的高纯碳化硅粉的粒度分布范围大，难以控制。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种高纯碳化硅粉及其制备方法，该高纯碳化硅粉的制备方法通过重结晶方法提高制得的高纯碳化硅粉的纯度，该制备方法无需经过湿法冶金或酸洗步骤除杂，污染小、毒性小、操作性高；并且纯碳化硅粉在600-799℃下通氧气的除碳提纯步骤使得碳化硅多晶块的去碳效果好、制得的高纯碳化硅粉的氧化程度低，高纯碳化硅粉用于生长碳化硅单晶的氧杂质影响小；该制备方法可制得纯度不低于99.9999％的高纯碳化硅粉，且高纯碳化硅粉的粒度可控。
根据本申请的一个方面，提供了一种高纯碳化硅粉的制备方法，该高纯碳化硅粉的制备方法包括下述步骤：
1)提供β碳化硅粉和/或α碳化硅粉作为初碳化硅粉料；
2)将初碳化硅粉料重结晶，制得碳化硅多晶块；
3)将碳化硅多晶块除碳提纯，制得高纯碳化硅粉；
其中，所述重结晶的温度不低于2500℃。
可选地，所述重结晶的温度为2800-3000℃。优选地，所述重结晶的温度的下限选自2820℃、2840℃、2860℃、2880℃或2900℃，上限选自2900℃、2920℃、2940℃、2960℃或2980℃。更优选地，所述重结晶的温度为2900℃。重结晶步骤进一步降低了初碳化硅粉料中的杂质含量，无需后续经过湿法冶金或酸洗步骤除杂即可直接用于半导体级碳化硅单晶的生长。
可选地，所述重结晶为低压重结晶。进一步地，所述重结晶的压力为5-80mbar的高纯惰性气体气氛。优选地，所述重结晶的压力为10-50mbar。更优选地，所述重结晶的压力的下限选自15mbar、20mbar、25mbar、30mbar、35mbar、40mbar或45mbar，上限选自15mbar、20mbar、25mbar、30mbar、35mbar、40mbar或45mbar。最优选地，所述重结晶的压力为30mbar。
可选地，所述高纯惰性气体选自高纯氩气和/或高纯氦气。优选地，所述高纯氩气的纯度不低于99.99％，所述高纯氦气的纯度不低于99.99％。
可选地，所述重结晶的时间不低于20h。优选地，所述重结晶的时间为30-50h。更优选地，所述重结晶的时间的下限选自35h、40h或45h，上限选自35h、40h或45h。最优选地，所述重结晶的时间为40h。
可选地，所述初碳化硅粉料为α碳化硅粉。
可选地，所述除碳提纯的条件包括在600℃-799℃的氧气气氛反应至少15h。优选地，所述除碳提纯的温度为700℃-799℃，时间为20-30h。该除碳提纯的条件既保证了提纯的效果，又将制得的高纯碳化硅粉氧化的质量分数降到了最低，高纯碳化硅粉用于生长半导体级碳化硅单晶的氧杂质影响小。
更优选地，所述除碳提纯的温度下限选自720℃、740℃、760℃或780℃，上限选自720℃、740℃、760℃或780℃。
更优选地，所述除碳提纯的时间下限选自22h、24h、26h或28h，上限选自22h、24h、26h或28h。
最优选地，所述除碳提纯的温度为750℃，时间为25h。
可选地，所述β碳化硅粉的制备方法包括：将摩尔比为0.7-1.3:1的高纯碳粉和高纯硅粉混合后进行一次合成，制得所述β碳化硅粉；其中，所述一次合成包括：真空度不大于1×10-2mbar和温度1000-1600℃反应不小于5h。
优选地，所述一次合成包括：真空度为1×10-3-1×10-2mbar和1000-1500℃反应10-15h。更优选地，所述一次合成包括：真空度为1×10-3～1×10-2mbar和1300℃反应12h。
可选地，所述高纯碳粉和高纯硅粉的摩尔比0.75-1.25:1。优选地，所述高纯碳粉和高纯硅粉的摩尔比的下限选自0.8:1、0.85:1、0.9:1、1.0:1、1.1:1、1.15:1或1.2:1，上限选自0.8:1、0.85:1、0.9:1、1.0:1、1.1:1、1.15:1或1.2:1。更优选地，所述高纯碳粉和高纯硅粉的摩尔比0.85-1.15:1。最优选地，所述高纯碳粉和高纯硅粉的摩尔比为1:1。
可选地，所述高纯碳粉的纯度不低于99.9％。优选地，所述高纯碳粉的纯度不低于99.99％。更优选地，所述高纯碳粉的纯度不低于99.999％。
可选地，所述高纯硅粉的纯度不低于99.9％。优选地，所述高纯硅粉的纯度不低于99.99％。更优选地，所述高纯硅粉的纯度不低于99.999％。
可选地，所述高纯碳粉和高纯硅粉的粒度不大于100μm。优选地，所述高纯碳粉和高纯硅粉的粒度不大于80μm。
可选地，所述α碳化硅粉由β碳化硅粉经过二次合成制备得到；其中，所述的二次合成包括：在一次合成后继续升温至1800-2400℃，并充入高纯惰性气体至压力为800-1000mbar，反应至少15h。
优选地，所述的二次合成包括：温度为1900-2200℃，高纯惰性气体压力为800-900mbar，反应时间为20-40h。更优选地，所述的二次合成包括：温度为2000℃，高纯惰性气体压力为850mbar，反应时间为30h。
可选地，所述初碳化硅粉重结晶后制得碳化硅多晶块和坩埚底部剩余碳化剩料，所述碳化剩料包括高度碳化分解的50-1000μm的碳化硅颗粒。作为一种实施方式，在坩埚如石墨坩埚内制备高纯碳化硅粉，由于重结晶过程中坩埚所在温场底部温度高，坩埚底部的大部分初碳化硅粉料高温分解，仅有位于坩埚中心的部分初碳化硅粉料因坩埚中心温度低于坩埚壁温度而未分解，初碳化硅粉料分解产物中气态的Si、Si2C和SiC2由坩埚底部的热区向坩埚上部的冷区传递，最后制得位于坩埚上部重结晶的碳化硅多晶块，而分解后固态残碳留在坩埚底部，坩埚底部最后得到外部高度碳化分解的碳化硅剩料，即碳化剩料。同时，在一次合成和/或二次合成的过程中被包裹进β碳化硅粉和/或α碳化硅粉中的低沸点杂质在重结晶步骤中被释放，由于重结晶步骤中，冷区温度仍高于这些低沸点杂质的沸点，这些低沸点杂质将以气态形式被除去。
可选地，所述步骤3)中的除碳提纯步骤之后还包括筛分和破碎步骤。碳化硅多晶块经过除碳提纯的通氧提纯步骤后制得的高纯碳化硅粉为高纯碳化硅多晶块。在经过除碳提纯后可以通过筛分步骤将高纯碳化硅多晶块与碳化剩料分离，由于重结晶步骤中难以挥发的金属杂质会不断沉积在坩埚底部的碳化剩料中，因此坩埚底部碳化硅粉料的杂质含量会高于99.9999％，需要除去。为了制得粒度均匀的高纯碳化硅粉，在碳化硅多晶块除碳提纯后制得的高纯碳化硅多晶块再经过多次破碎和筛分以实现制备粒度可控的高纯碳化硅粉。
可选地，所述破碎工艺中，使用的破碎机在与高纯碳化硅多晶块接触部位粘接5-15mm厚的平整的纯碳化硅多晶块，保证了制得的高纯碳化硅粉不会被金属污染。
优选地，所述筛分使用的筛网为树脂筛网。进一步地，所述树脂筛网选自尼龙筛网。使用树脂筛网如尼龙筛网避免高纯碳化硅粉中引入高温难以去除的金属杂质，而树脂筛网引入的有机物杂质可在高纯碳化硅粉制备碳化硅单晶的高温过程中去除。
根据本申请的另一方面，提供了一种高纯碳化硅粉，该高纯碳化硅粉由上述任一制备方法制备得到。
优选地，所述高纯碳化硅粉的杂质含量不大于1ppm。
优选地，所述高纯碳化硅粉的粒度为300-500μm。
本申请中，α碳化硅粉是碳化硅晶体结构为六方体或菱面体。
β碳化硅粉是碳化硅晶体结构为立方体。
本申请的有益效果包括但不限于：
1、根据本申请的高纯碳化硅粉的制备方法，该方法将初碳化硅粉料进行重结晶或低压重结晶进一步提高了初碳化硅粉料的纯度，无需经过湿法冶金或酸洗步骤除杂，且包含重结晶提纯初碳化硅粉料的方法制得的高纯碳化硅粉的纯度是湿法冶金或酸洗处理除杂等难以达到的；无需经过湿法冶金或酸洗步骤除杂，污染小、毒性小、操作性高。
2、根据本申请的高纯碳化硅粉的制备方法，该方法中的纯碳化硅粉在600-799℃下通氧气的除碳提纯步骤使得碳化硅多晶块的去碳效果好，且制得的高纯碳化硅粉的氧化程度低，高纯碳化硅粉用于生长半导体级碳化硅单晶的氧杂质影响小。
3、根据本申请的高纯碳化硅粉，具有纯度不低于99.9999％且粒度可控的优良性能。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。其中，高纯碳粉的纯度不低于99.999％，粒度不大于100μm；高纯硅粉的纯度不低于99.999％，粒度不大于100μm；高纯氩气的纯度不低于99.99％；高纯氦气的纯度不低于99.99％。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用Thermo Fisher公司Element GD-PLUS型双聚焦辉光放电质谱仪仪器行总杂质含量分析，Al元素、Fe元素、Ni元素、B元素、P元素、S元素、Cl元素含量分析。
利用Winner公司2308型激光粒度分析仪器进行粒度测试。
根据本申请的一种实施方式，高纯碳化硅粉的制备方法包括下述步骤：
1)一次合成：按摩尔比1:1的比例将高纯碳粉和高纯硅粉在真空条件下均匀混合并置于石墨坩埚中，放置于中频感应加热炉内；对中频感应加热炉生长室抽真空至1×10-2到1×10-3Pa并升温至1000-1500℃，稳定10-15h，得到β碳化硅粉；
2)二次合成：继续升温至1900-2200℃，并充入高纯氩气和/或高纯氦气至生长室内压力稳定在800-900mbar，保持温度和压力稳定进行转化反应20-40h，得到α碳化硅粉；
3)重结晶：再次抽气至生长室内压力稳定在10-50mbar，并升温至2800-3000℃，维持30-50h，冷却至室温，得到位于坩埚上部的表面附着残碳的碳化硅多晶块和位于坩埚下部的高度分解的粒度在50-1000μm的碳化剩料；
α碳化硅粉在低压和超高温下分解并重结晶，部分杂质在此过程中汽化或脱附，制得的高纯碳化硅粉中杂质含量得到再次降低；
4)除碳提纯：在700-799℃下继续向生长室内通氧提纯20-30h，去除碳化硅多晶块表面附着的碳；
该温度下进行通氧提纯，碳化硅多晶块除碳效果好且氧化程度最低；该温度下通氧提纯制得的高纯碳化硅粉无需酸洗，即可直接用于半导体级碳化硅晶体生长；
5)筛分：通过尼龙筛网将除碳提纯后的高纯碳化硅多晶和坩埚底部碳化剩料分离或直接将高纯碳化硅多晶块从坩埚取出，对高纯碳化硅多晶进行反复破碎和筛分至粒度为300-500μm，即得到纯度不低于99.9999％的高纯碳化硅粉；
其中，所述破碎工艺中，使用的破碎机在与高纯碳化硅多晶接触部位粘接5-15mm厚的平整的纯碳化硅多晶块。
实施例1高纯碳化硅粉1#的制备
1)一次合成：按摩尔比1:1的比例将高纯碳粉和高纯硅粉在真空条件下均匀混合并置于石墨坩埚中，放置于中频感应加热炉内；对中频感应加热炉生长室抽真空至1×10- 2Pa并升温至1000℃，稳定10h，得到β碳化硅粉；
2)二次合成：继续升温至1900℃，并充入高纯氩气和/或高纯氦气至生长室内压力稳定在800mbar，保持温度和压力稳定进行转化反应20h，得到α碳化硅粉；
3)重结晶：再次抽气至生长室内压力稳定在10mbar，并升温至2800℃，维持30h，冷却至室温，得到碳化硅多晶块；
4)除碳提纯：将纯碳化硅多晶块在700℃下通氧提纯20h，去除碳化硅多晶块表面附着的碳；
5)筛分：通过尼龙筛网将除碳提纯后的高纯碳化硅多晶和碳化剩料分离，对高纯碳化硅多晶进行反复破碎和筛分至粒度为300-500μm，即得到纯度不低于99.9999％的高纯碳化硅粉料。
实施例2高纯碳化硅粉1#-7#、对比碳化硅粉D1#-D3#的制备
按照实施例1的高纯碳化硅粉1#的制备方法分别制得高纯碳化硅粉1#-7#、对比碳化硅粉D1#-D3#，其与高纯碳化硅粉1#的制备方法不同之处如表1所示。
表1
对比高纯碳化硅粉D3#中的湿法冶金除杂为使用氢氟酸和盐酸的混合强酸浸泡后过滤洗涤。
实施例3高纯碳化硅粉1#-7#、对比碳化硅粉D1#-D3#的杂质含量检测
对实施例2制备的高纯碳化硅粉1#-7#、对比碳化硅粉D1#-D3#的总杂质和部分元素杂质含量进行检测，检测结果如表2所示。
表2
根据表2的杂质含量测试结果可知，本申请的通过重结晶的方法提高制得的高纯碳化硅粉的纯度，无需经过湿法冶金或酸洗步骤除杂，污染小、毒性小、操作性高；并且纯碳化硅粉在600-799℃下通氧气的除碳提纯步骤使得纯碳化硅粉的去碳效果好、制得的高纯碳化硅粉的氧化程度低，高纯碳化硅粉用于生长碳化硅单晶的氧杂质影响小；该制备方法可制得纯度不低于99.9999％的高纯碳化硅粉，且高纯碳化硅粉的粒度可控。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
1）提供β碳化硅粉和/或α碳化硅粉作为初碳化硅粉料；
2）将初碳化硅粉料重结晶，制得碳化硅多晶块；
3）将碳化硅多晶块除碳提纯，制得高纯碳化硅粉；
所述重结晶的温度为2800-3000℃；所述重结晶的压力5-80mbar，所述重结晶的气氛为高纯惰性气体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶的压力为10-50mbar。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶的时间不低于20h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶的时间为30-50h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述初碳化硅粉料为α碳化硅粉。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述除碳提纯的条件包括在600℃-799℃的氧气气氛反应至少15h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述除碳提纯的温度为700℃-799℃，时间为20-30h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述β碳化硅粉的制备方法包括：将摩尔比为0.7-1.3:1的高纯碳粉和高纯硅粉混合后进行一次合成，制得所述β碳化硅粉；
其中，所述一次合成包括：在真空度不大于1×10-2mbar和温度1000-1600℃反应不小于5h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述一次合成包括：真空度为1×10-3-1×10-2mbar和1000-1500℃反应10-15h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述α碳化硅粉由β碳化硅粉经过二次合成制备得到；
其中，所述的二次合成包括：在一次合成后继续升温至1800-2400℃，并充入高纯惰性气体至压力为800-1000mbar反应至少15h。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述的二次合成包括：在一次合成后继续升温至1900-2200℃，并充入高纯惰性气体至压力为800-900mbar反应20-40h。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的除碳提纯步骤之后还包括筛分和破碎步骤。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述筛分使用的筛网为树脂筛网。
14.一种高纯碳化硅粉，其特征在于，其由权利要求1-13中任一项所述的制备方法制备得到；
所述高纯碳化硅粉的杂质含量不大于1ppm；
所述高纯碳化硅粉的粒度为300-500μm。
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- 2019-06-04 CN CN201910483306.XA patent/CN110217796B/zh active Active
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