CN113120909B - 一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法，将高纯硅粉及高纯碳粉放入热场内进行两个阶段的高温反应，热场内设置了一种可拆卸的卡槽式石墨内置薄坩埚，为了提高石墨坩埚使用寿命以及方便于拆卸。本发明工序简单，制备出的碳化硅粉料纯度高，且颗粒度大小可控。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备领域，具体涉及一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是第三代宽带隙半导体材料(又称高温半导体材料)中的重要一员，其禁带宽度大、热导率高、载流子饱和迁移速度高、临界击穿电场强度高并具有极好的化学稳定性，制造的器件可在高温、高频率、大功率、高电压、强辐射等苛刻条件下应用。目前，在白光照明、航空航天、核反应堆系统、雷达通讯、石油钻井、汽车电子化及装备等领域有着广泛的应用。
高质量的SiC单晶的生长依赖于高纯SiC粉料。目前进行SiC粉料合成方法主要有三种：Acheson法、有机合成法及高温自蔓延法。Acheson法(也称为碳热还原法)是目前工业生产SiC粉料的主要方法，它是利用在惰性气氛中(一般为Ar气)，SiO2和C高温时的化学反应生成SiC，实际生产时的原料是由石英砂(主成分为SiO2)和焦炭(主成分为C)混合而成。为了让产物CO顺利逸出，原料中又加入一定量的木屑和食盐。由于原料纯度有限，用此方法生产所得的SiC通常含有较多的杂质，需要进行酸洗和碱洗以提高纯度。有机合成法主要有两种，一种是以硅烷(SiH4)和乙炔(C2H4)为原料采用化学气相沉积的方法得到纳米级的高纯SiC微粉，另一种有机合成法是采用高纯四乙氧基硅烷(高纯硅源)和(线性)酚醛清漆型酚树脂(高纯碳源)在1700℃左右煅烧得到粒度10-500μm、杂质含量在1ppm以下的高纯SiC粉。以上两种方法对反应设备和原料预处理要求较高，目前没有大规模应用。高温自蔓延合成法已经成为目前国内外合成高纯粉料的首选方法。该方法是利用物质反应热的自传导作用，使物质之间发生化学反应，在极短的时间内形成化合物的高温合成反应。该方法其基本原理是：将混合均匀的Si粉和C粉放入反应炉中加热，在惰性气氛保护下加热至Si熔融，C在Si液中溶解，点火接触面积增大，扩散速度提高，当第一层的温度增加到着火温度时，Si和C瞬间反应放热，并对周边的反应逐层点火，促使更多的Si熔融，C继续溶解，反应持续进行。
中国专利文件CN1163895A提供了一种直接生成高纯α-SiC微粉的工艺方法，该方法将石英粉、活性炭、复合催化剂及有机粘结剂按一定比例混合，经基料造粒、干燥处理、装钵入炉等过程得到了纯度较高平均粒径小于1um的α-SiC微粉级产品。专利CN 102674357A提供了一种用于碳化硅单晶生长的高纯碳化硅原料的合成方法，该方法是将高纯Si粉和高纯C粉放入坩埚中，然后置于加热炉中，对加热炉的生长室抽高真空至1×10-3Pa以下，同时将温度升高至600-1300℃；在规定压力的高纯非氧化性气氛下，于反应温度1500-2500℃下，保持反应2-20小时，而后降至室温，得到用于碳化硅单晶生长的高纯碳化硅原料。专利CN 103708463A公开了一种公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，该法是先将石墨坩埚镀碳膜，再将镀过碳膜的石墨坩埚镀碳化硅，将混好的C粉Si粉置入中频感应加热炉中，对系统抽气、升温、在惰性气体保护下加热至合成温度，保温一定时间后降温，得到公斤级高纯碳化硅粉。专利CN100595144C提供了一种通过二次合成法获得高纯碳化硅粉的方法，该法是装有混好的高纯碳化硅粉的石墨坩埚置于感应加热炉中，惰性气体保护下升温至1500度反应后得到的产物研磨成小于1mm的粉末，混匀后加热至1600-2000度合成2-10小时得到适用于半导体单晶生长的高纯碳化硅粉末。专利CN 103508454B公布了一种三次合成得到高纯碳化硅原料的制备方法。该法是将高纯硅粉和高纯碳粉充分混合后放置于坩埚，于1400-2200℃的高温炉中形成一次碳化硅料，然后压碎后在氧化炉中经过600-1400℃的高温氧化得到二次碳化硅料再在高真空炉中经过800-1600℃高温真空脱气，形成三次碳化硅料；得到的三次碳化硅料经过湿法化学冶金处理，得到高纯碳化硅原料。
CN1163895A可直接获得α-SiC微粉，但所用的复合催化剂、有机粘结剂易引入污染。其他方法均为高纯C粉与Si粉混合，在充满惰性气体或惰性气体与还原气体的混合气环境中合成SiC粉料。由于所使用的两种原料粒度均较小，混合放入坩埚后，相互间间隙内部的气体在真空下很难被完全抽走，虽可以加入惰性气体充抽，但杂质气体尤其是氮杂质很难排除。专利CN101302011A和CN103508454B公开了二次合成和三次合成SiC粉料的方法，虽然可以提高粉料纯度，然而工序复杂，增加了粉料制备成本。
发明内容
本发明提供一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法，工序简单，制备出的碳化硅粉料纯度高，且颗粒度大小可控。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法，其特征在于：
(1)将高纯硅粉及高纯碳粉按摩尔比1：1.1通过球磨机混合均匀；
(2)将混合好的原料装入碳化硅晶体生长炉内；
(3)将炉体压力抽至真空状态，控制炉体内温度梯度，温度梯度控制可分两个阶段，第一阶段高纯碳化硅粉粉料β相，保持温度1200-1600摄氏度，时间停留8h-15h，确保硅粉完全挥发，腔体压力为0-100mbar，气体流量分别为10-500sccm；
(4)第二阶段半绝缘高纯碳化硅粉合成α相，保持温度1800-2500摄氏度，时间停留10h-40h，其腔体压力为50-250mbar，气体流量分别为10-500sccm，冷却至常温；
(5)取出高纯半绝缘碳化硅粉料，通过高温通氧除去多余碳粉；
(6)将高纯半绝缘碳化硅粉料通过球磨机在次破碎；
(7)将破碎好的高纯半绝缘碳化硅粉料通过不同粒径的筛子进行分选大小不同的粒径。
碳化硅粉的粒径大小与温度时间成正比，如时间不变温度越高粒径越小，反之时间不变温度越低粒径越大，该制备的高纯半绝缘碳化硅粉料纯度可达至99.9999％以上，而且颗粒度的大小可控。
优选的，碳化硅晶体生长炉包括热场、加热系统和支撑平台，热场由内到外依次包括卡槽式石墨内置薄坩埚组、石墨坩埚组、石墨软毡组、外置坩埚组和石墨硬毡组。该热场不仅提高石墨坩埚的使用率，而且可大大提高热场之保温效果，从而降低电能的使用率，起到降本的效果。
优选的，支撑平台由上到下依次包括凹槽式定位下保温硬毡、支撑硬毡和支撑石英管，支撑平台位于热场的下方支撑热场，热场围有加热系统。支撑平台不仅起到支撑作用，还可以起到保温作用。
优选的，卡槽式石墨内置薄坩埚组分别由坩埚盖以及左卡口式内置薄坩埚和右卡口式内置薄坩埚组成。卡槽式石墨内置薄坩埚隔离石墨坩埚，增加石墨坩埚的使用寿命，并且合成高纯半绝缘碳化硅粉末后方便于拆卸。
优选的，加热系统为感应加热线圈，感应加热线圈为中空结构，冷却水从感应加热线圈内流动，起到冷却保护作用。
优选的，碳化硅晶体生长炉的上方和下方各设有上测温组件和下测温组件。可更好的控制炉体内合成温度。
优选的，步骤(3)和步骤(4)中气体为氩气与氢气或氦气与氢气。进氢气其目的为在高温情况下与金属离子起到刻蚀作用，从而合成高品质半绝缘碳化硅粉。
优选的，高纯硅粉及高纯碳粉纯度均为6N-7N，其硅粉的颗粒度为0-1.6mm，碳粉颗粒度为50-80um。目的是提高高纯度半绝缘碳化硅粉料的品质。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明工序简单，制备出的碳化硅粉料纯度高，且颗粒度大小可控。为了提高石墨坩埚使用寿命以及方便于拆卸，将石墨坩埚内部设计了一种可拆卸的卡槽式石墨内置薄坩埚。热场的设置不仅提高石墨坩埚的使用率，而且可大大提高热场之保温效果，从而降低电能的使用率，起到降本的效果。支撑平台不仅起到支撑作用，还可以起到保温作用。为了提高半绝缘粉料纯而通入少量的氢气，在高温情况下与金属离子起到刻蚀作用，从而合成高品质半绝缘碳化硅粉。
附图说明
下面跟附图对本发明进一步说明。
图1为碳化硅晶体生长炉的结构示意图；
图2为热场各个部分的结构示意图；
图3为支撑平台的结构示意图。
其中，高纯硅粉和高纯碳粉(1)、卡槽式石墨内置薄坩埚组(2)、坩埚盖(2a)、左卡口式内置薄坩埚(2b)、右卡口式内置薄坩埚(2c)、石墨坩埚组(3)、石墨坩埚盖(3a)、石墨坩埚本体(3b)、石墨软毡组(4)、上石墨软毡盖(4a)、石墨软毡本体(4b)、下石墨软毡(4c)、外置坩埚组(5)、外置坩埚盖(5a)、外置坩埚本体(5b)、石墨硬毡组(6)、石墨硬毡盖(6a)、石墨硬毡本体(6b)、凹槽式定位下保温硬毡(7)、支撑硬毡(8)、支撑石英管(9)、上测温组件(10)、下测温组件(11)、感应加热线圈(12)、双石英管(13)。
具体实施方式
如图1所示的碳化硅晶体生长炉，包括双石英管13，双石英管13的外部围有感应加热线圈12，双石英管13内安装有热场，热场由内到外依次包括卡槽式石墨内置薄坩埚组2、石墨坩埚组3、石墨软毡组4、外置坩埚组5和石墨硬毡组6。热场底部设有支撑平台，支撑平台由上到下依次包括凹槽式定位下保温硬毡7、支撑硬毡8和支撑石英管9。双石英管13的上方和下方各设有上测温组件10和下测温组件11。
组装碳化硅晶体生长炉时，先将左卡口式内置薄坩埚(2b)和右卡口式内置薄坩埚(2c)卡紧，放入石墨坩埚本体(3b)内，倒入混合后的高纯硅粉和高纯碳粉(1)，盖上坩埚盖(2a)再盖上石墨坩埚盖(3a)。将石墨软毡本体(4b)、下石墨软毡(4c)放入外置坩埚本体(5b)内，将石墨坩埚组(3)放入石墨软毡本体(4b)内，放入上石墨软毡盖(4a)后盖上外置坩埚盖(5a)，放入石墨硬毡本体(6b)内，盖上石墨硬毡盖(6a)。将凹槽式定位下保温硬毡(7)、支撑硬毡(8)、支撑石英管(9)从上到下依次组装好放入生长炉内，将石墨硬毡组6放在凹槽式定位下保温硬毡(7)上方，完成生长炉的组装。
实施例1
一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法：
(1)将高纯硅粉及高纯碳粉按摩尔比1：1.1通过球磨机混合均匀；
(2)将混合好的原料装入碳化硅晶体生长炉内；
(3)将炉体压力抽至0.1mbar之内后启动分子泵精抽至5x10-5mbar，时长5h，控制炉体内温度梯度，温度梯度控制可分两个阶段，第一阶段高纯碳化硅粉粉料β相，保持温度1600摄氏度，时间停留15h，确保硅粉完全挥发，腔体压力为100mbar，氩气流量150sccm，氢气流量15sccm；
(4)第二阶段半绝缘高纯碳化硅粉合成α相，保持温度2500摄氏度，时间停留30h，其腔体压力为250mbar，氩气流量200sccm，氢气流量15sccm，冷却至常温，时间12h；
(5)取出热场内部卡槽式石墨内置薄坩埚并掰开，取出高纯半绝缘碳化硅粉料，通过高温通氧除去多余碳粉；
(6)将高纯半绝缘碳化硅粉料通过球磨机在次破碎；
(7)将破碎好的高纯半绝缘碳化硅粉料通过不同粒径的筛子进行分选大小不同的粒径。
最后制备的碳化硅粉料纯度99.9999％，碳化硅粉料粒径筛选分8-20目、20-30目、30-60目、60目以上。
实施例2
一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法：
(1)将高纯硅粉及高纯碳粉按摩尔比1：1.1通过球磨机混合均匀；
(2)将混合好的原料装入碳化硅晶体生长炉内；
(3)将炉体压力抽至0.1mbar之内后启动分子泵精抽至5x10-5mbar，时长5h，控制炉体内温度梯度，温度梯度控制可分两个阶段，第一阶段高纯碳化硅粉粉料β相，保持温度1400-1600摄氏度，时间停留10-15h，确保硅粉完全挥发，腔体压力为100mbar，氩气流量150sccm，氢气流量15sccm；
(4)第二阶段半绝缘高纯碳化硅粉合成α相，保持温度2100-2200摄氏度，时间停留25-30h，其腔体压力为250mbar，氩气流量200sccm，氢气流量15sccm，冷却至常温，时间12h；
(5)取出热场内部卡槽式石墨内置薄坩埚并掰开，取出高纯半绝缘碳化硅粉料，通过高温通氧除去多余碳粉；
(6)将高纯半绝缘碳化硅粉料通过球磨机在次破碎；
(7)将破碎好的高纯半绝缘碳化硅粉料通过不同粒径的筛子进行分选大小不同的粒径。
最后制备的碳化硅粉料纯度99.9999％，碳化硅粉料粒径筛选分8-20目、20-30目、30-60目、60目以上。
实施例3
一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法：
(1)将高纯硅粉及高纯碳粉按摩尔比1：1.1通过球磨机混合均匀；
(2)将混合好的原料装入碳化硅晶体生长炉内；
(3)将炉体压力抽至0.1mbar之内后启动分子泵精抽至5x10-5mbar，时长5h，控制炉体内温度梯度，温度梯度控制可分两个阶段，第一阶段高纯碳化硅粉粉料β相，保持温度1400-1600摄氏度，时间停留8-15h，确保硅粉完全挥发，腔体压力为100mbar，氩气流量150sccm，氢气流量15sccm；
(4)第二阶段半绝缘高纯碳化硅粉合成α相，保持温度1800-2200摄氏度，时间停留20-30h，其腔体压力为250mbar，氩气流量200sccm，氢气流量15sccm，冷却至常温，时间12h；
(5)取出热场内部卡槽式石墨内置薄坩埚并掰开，取出高纯半绝缘碳化硅粉料，通过高温通氧除去多余碳粉；
(6)将高纯半绝缘碳化硅粉料通过球磨机在次破碎；
(7)将破碎好的高纯半绝缘碳化硅粉料通过不同粒径的筛子进行分选大小不同的粒径。
最后制备的碳化硅粉料纯度99.9999％，碳化硅粉料粒径筛选分8-20目、20-30目、30-60目、60目以上。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法，其特征在于：
(1)将高纯硅粉及高纯碳粉按摩尔比1：1.1通过球磨机混合均匀；
(2)将混合好的原料装入碳化硅晶体生长炉内，所述碳化硅晶体生长炉包括热场、加热系统和支撑平台，所述热场由内到外依次包括卡槽式石墨内置薄坩埚组、石墨坩埚组、石墨软毡组、外置坩埚组和石墨硬毡组；
(3)将炉体压力抽至真空状态，控制炉体内温度梯度，温度梯度控制可分两个阶段，第一阶段高纯碳化硅粉粉料β相，保持温度1200-1600摄氏度，时间停留8h-15h，确保硅粉完全挥发，腔体压力为0-100mbar，气体流量分别为10-500sccm；
(4)第二阶段半绝缘高纯碳化硅粉合成α相，保持温度1800-2500摄氏度，时间停留10h-40h，其腔体压力为50-250mbar，气体流量分别为10-500sccm，冷却至常温；
(5)取出高纯半绝缘碳化硅粉料，通过高温通氧除去多余碳粉；
(6)将高纯半绝缘碳化硅粉料通过球磨机在次破碎；
(7)将破碎好的高纯半绝缘碳化硅粉料通过不同粒径的筛子进行分选大小不同的粒径。
2.根据权利要求1所述一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法，其特征在于：所述支撑平台由上到下依次包括凹槽式定位下保温硬毡、支撑硬毡和支撑石英管，所述支撑平台位于所述热场的下方支撑所述热场，所述热场围有所述加热系统。
3.根据权利要求1所述一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法，其特征在于：所述卡槽式石墨内置薄坩埚组分别由坩埚盖以及左卡口式内置薄坩埚和右卡口式内置薄坩埚组成。
4.根据权利要求1所述一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法，其特征在于：所述加热系统为感应加热线圈，所述感应加热线圈为中空结构，冷却水从所述感应加热线圈内流动。
5.根据权利要求1所述一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法，其特征在于：所述碳化硅晶体生长炉的上方和下方各设有上测温组件和下测温组件。
6.根据权利要求1所述一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)和步骤(4)中气体为氩气与氢气或氦气与氢气。
7.根据权利要求1所述一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法，其特征在于：所述高纯硅粉及高纯碳粉纯度均为6N-7N，其硅粉的颗粒度为0-1.6mm，碳粉颗粒度为50-80μ m。
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| GR01 | Patent grant | ||
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