KR20150142245A - 탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정 - Google Patents

탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정 Download PDF

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Abstract

실시예에 따른 단결정 성장용 탄화규소 분말은, 50 중량% 이상의 4H 결정상을 포함하고, 100㎛ 내지 250㎛의 입경을 가지는 탄화규소 분말을 포함한다.

Description

탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정{SILICON CARBIDE POWDER, METHOD OF FABRICATION THE SAME AND SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL}
실시예는 탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정에 대한 것이다.
탄화규소 분말은 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 탄화규소 분말은 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 탄화규소 분말은 또한 방사 경도(radiation hardness), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.
탄화규소 분말의 제조방법으로는 다양한 방법이 있으며, 일례로, 애치슨법, 탄소열환원공법, 액상고분자열분해법 또는 CVD 공법 등을 이용하고 있다. 특히 고순도의 탄화규소 분말 합성 공법은 액상고분자열분해법 또는 탄소열환원공법을 이용하고 있다.
즉, 탄소원과 규소원의 재료를 혼합하고, 혼합물을 탄화공정 및 합성 공정을 진행하여 탄화규소 분말을 합성할 수 있다.
이러한 탄화규소 분말은 성장시 온도 및 압력에 따라, 다양한 결정상을 가지면서 형성될 수 있다. 자세하게, 3C, 4H, 6H 및 15R 등 다양한 타입의 결정상을 가지면서 성장될 수 있다.
이렇게 다양한 결정상을 가지는 탄화규소 분말은 단결정 성장시 단일의 결정상을 가지는 탄화규소 단결정을 성장할 수 없는 문제점이 있다.
이에 따라, 탄화규소 단결정 성장시 원료가 되는 탄화규소 분말의 결정을 단일 결정상으로 제조할 수 있는 방법이 요구된다.
실시예는 결정상 전체에 대해 50 중량% 이상의 4H 결정상을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제공하고자 한다.
실시예에 따른 단결정 성장용 탄화규소 분말은, 50 중량% 이상의 4H 결정상을 포함하고, 100㎛ 내지 250㎛의 입경을 가지는 탄화규소 분말을 포함한다.
실시예에 따른 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법은 균일한 결정상을 가지는 단일상의 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 즉, 4H의 단일 결정상을 가지고 100㎛ 내지 250㎛의 입경을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
이에 따라, 고온 공정 없이 낮은 성장 온도 조건에서도 입도 크기 및 결정상이 제어되는 4H의 단일 결정상을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
또한, 이러한 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법에 의해 제조되는 단결정 성장용 탄화규소 분말은 약 50 중량% 이상의 4H 결정상을 가지고, 이러한 단결정 성장용 탄화규소 분말을 이용하여 탄화규소 단결정 성장시 고품질의 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장용 탄화규소 분말의 제조방법의 공정 흐름도를 도시한 도면이다.
도 2는 실시예에 따른 단결정 성장용 탄화규소 분말을 이용하는 단결정 성장장치를 도시한 도면이다.
실시예들의 설명에 있어서, 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들이 기판, 각 층(막), 영역, 패드 또는 패턴들의 “상/위(on)”에 또는 “하/아래(under)”에 형성된다는 기재는, 직접(directly) 또는 다른 층을 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. 각 층의 상/위 또는 하/아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다.
도면에서 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들의 두께나 크기는 설명의 명확성 및 편의를 위하여 변형될 수 있으므로, 실제 크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1을 참조하면, 실시예에 따른 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법은, 1차 탄화규소 분말을 제조하는 단계(ST10), 상기 1차 탄화규소 분말을 입성장하는 단계(ST20) 및 질소를 주입하는 단계(ST30)를 포함할 수 있다.
상기 1차 탄화규소 분말을 제조하는 단계(ST10)에서는 미립의 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 자세하게, 약 0.01㎛ 내지 약 50㎛의 입경을 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 또한, 상기 1차 탄화규소 분말을 제조하는 단계(ST10)에서는 일정한 결정상을 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 자세하게, 3C 결정상을 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 즉, 상기 1차 탄화규소 분말을 제조하는 단계(ST10)에서는 3C 결정상을 가지고 약 0.01㎛ 내지 약 50㎛의 입경을 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
상기 1차 탄화규소 분말은 탄소원과 규소원을 혼합하여 제조될 수 있다. 상기 규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 상기 규소원은 실리카(silica)를 포함할 수 있다. 또한, 실리카 이외에도, 상기 규소원으로는 실리카 분말, 실리카 솔(sol), 실리카 겔(gel), 석영 분말 등이 이용될 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 규소를 포함하는 유기 규소 화합물을 규소원으로 사용할 수 있다.
또한, 상기 탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.
상기 고체 탄소원으로는 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT) 및 풀러렌(fullerene, C60) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 유기 탄소 화합물로는 페놀(penol), 프랑(franc), 자일렌(xylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 및 폴리비닐아세테이트 (poly (vinyl acetate)) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 그 외에도 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch) 또는 타르(tar) 등을 포함할 수 있다.
이러한 탄소원과 규소원을 용매를 이용한 습식 혼합 공정 또는 용매를 이용하지 않은 건식 혼합 공정으로 탄소원과 규소원을 혼합할 수 있다.
이러한 규소원과 탄소원은 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합 분말을 회수한다. 혼합 분말은 체(sieve)에 의해 걸려져서 회수될 수 있다.
상기 규소원 및 상기 탄소원은 일정한 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 규소원에 포함된 규소에 대한 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 약 1:1.5 내지 약 1:3 일 수 있다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 약 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 약 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.
이때, 상기 규소원이 반응 단계의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하여, 규소에 대한 탄소의 몰비를 약 1.8 내지 약 2.7로 할 수 있다.
이어서, 합성 단계를 거친다. 즉, 상기 규소원과 탄소원을 혼합한 혼합 분말을 가열하여 1차 탄화규소 분말을 형성할 수 있다. 상기 합성 단계는 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 구분될 수 있다.
상기 탄화 공정에서는 상기 유기 탄소 화합물이 탄화되어 탄소가 생성될 수 있다. 상기 탄화 공정은 약 600℃ 내지 약 1200℃의 온도에서 진행될 수 있다. 더 자세하게, 상기 탄화 공정은 약 800℃ 내지 약 1100℃의 온도에서 진행될 수 있다. 상기 고체 탄소원을 탄소원으로 사용하는 경우에는 상기 탄화공정은 진행되지 않을 수 있다.
이후, 상기 합성 공정이 진행된다. 상기 합성 공정에서는 상기 규소원과 고체 탄소원이 반응하거나 또는 상기 규소원과 상기 유기 탄소 화합물이 반응하여, 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 따른 반응식 3의 전체 반응식에 의하여 탄화규소 분말이 형성될 수 있다.
[반응식 1]
SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)
[반응식 2]
SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)
[반응식 3]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
상술한 바와 같은 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 가열 온도는 약 1300℃ 이상일 수 있다. 이때, 가열 온도를 약 1300℃ 내지 약 1900℃로 함으로써 제조되는 탄화규소 분말이 저온 안정상인 베타상을 가지도록 할 수 있다. 이러한 베타상은 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소 분말의 강도 등을 향상할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 가열 온도를 약 1900℃를 초과하도록 하여 탄화규소 분말이 고온 안정상인 알파상을 가질 수도 있음은 물론이다. 상기 합성 공정은 약 2시간 내지 4시간 동안 진행될 수 있다.
상기와 같은 제조 공정에 의해 약 0.1㎛ 내지 약 50㎛의 입도를 가지고, 3C의 결정상을 가지는 미립의 1차 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
이어서, 상기 1차 탄화규소 분말을 입성장하는 단계(ST20)에서는 상기 1차 탄화규소 분말을 일정한 온도 및 압력에서 반응시킬 수 있다.
자세하게, 상기 1차 탄화규소 분말은 약 2000℃ 내지 약 2200℃의 온도에서 반응될 수 있다. 또한, 상기 1차 탄화규소 분말은 약 800mbar 내지 약 1000mbar의 압력에서 반응될 수 있다.
즉, 상기 1차 탄화규소 분말은 약 2000℃ 내지 약 2200℃의 온도 및 약 800mbar 내지 약 1000mbar의 압력에서 반응될 수 있다.
상기 반응온도가 약 2000℃ 미만인 경우, 원하고자 하는 결정상 즉, 4H 결정상 이외에 3C, 6H 및 15R 등이 다수 형성되어 폴리타입(poly type)의 결정상을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말이 제조될 수 있다. 또한, 상기 반응온도가 약 2200℃를 초과하는 경우, 단결정 성장용 탄화규소 분말의 원하는 입경이 나오지 않을 수 있고, 또한, 불순물이 증가되어 순도가 저하될 수 있다.
상기 반응 압력이 약 800mbar 미만인 경우, 원하고자 하는 결정상 즉, 4H 결정상 이외에 3C, 6H 및 15R 등이 다수 형성되어 폴리타입(poly type)의 결정상을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말이 제조될 수 있다. 또한, 상기 반응 압력이 약 1000mbar를 초과하는 경우 가압 공정에 따라 공정 효율이 저하될 수 있다.
이어서, 상기 질소를 주입하는 단계(ST30)에서는, 상기 입성장 공정 중 진행될 수 있다. 자세하게, 상기 질소(N2)는 상기 입성장 공정과 동시에 또는 입성장 공정 중에 진행될 수 있다.
상기 질소는 일정 부피% 만큼 주입될 수 있다. 자세하게, 상기 질소는 약 1 부피% 내지 약 15 부피% 만큼 주입될 수 있다. 상기 질소가 약 1 부피% 미만으로 주입되는 경우, 원하고자 하는 결정상 즉, 4H 결정상 이외에 3C, 6H 및 15R 등이 다수 형성되어 폴리타입(poly type)의 결정상을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말이 제조될 수 있다. 또한, 상기 질소가 약 15 부피%를 초과하여 주입되는 경우, 질소가 다량으로 주입되어 단결정 성장용 탄화규소 분말에서 질소가 불순물로 작용될 수 있어 순도가 저하될 수 있다.
앞서 설명한 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법에 따라 제조되는 단결정 성장용 탄화규소 분말은 약 50 중량% 이상의 4H 결정상을 포함하고, 약 100㎛ 내지 약 250㎛의 입경을 가질 수 있다.
자세하게, 상기 단결정 성장용 탄화규소 분말은 약 50 중량% 내지 약 95 중량%의 4H 결정상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 단결정 성장용 탄화규소 분말은 6H 결정상, 15R 결정상 및 3C 결정상 중 적어도 하나의 결정상을 더 포함할 수 있다. 자세하게, 상기 6H 결정상, 상기 15R 결정상 및 상기 3C 결정상 중 적어도 하나의 결정상은 전체 결정상에 대해 10 중량% 이하 만큼 포함될 수 있다. 더 자세하게, 상기 6H 결정상, 상기 15R 결정상 및 상기 3C 결정상 중 적어도 하나의 결정상은 전체 결정상에 대해 1 중량% 내지 10 중량% 만큼 포함될 수 있다.
상기 6H 결정상, 상기 15R 결정상 및 상기 3C 결정상 중 적어도 하나의 결정상은 전체 결정상에 대해 10 중량%을 초과하여 포함되는 경우, 폴리타입의 결정상이 되어 단결정 성장시 원하는 4H 타입의 단결정 성장을 제조할 수 없다.
또한, 상기 단결정 성장용 탄화규소 분말은 고순도를 가질 수 있다 즉, 상기 단결정 성장용 탄화규소 분말은 약 1ppm 이하의 불순물을 포함할 수 있다. 자세하게, 상기 단결정 성장용 탄화규소 분말은 약 0.00001ppm 내지 약 1ppm 이하의 불순물을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 단결정 성장용 탄화규소 분말은 알루미늄(Al), 붕소(B), 칼슘(Ca), 코발트(C), 크롬(Cr), 염소(Cl), 철(Fe), 칼륨(K), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 니켈(Ni), 황(S), 인(P), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 아연(Zn), 지르코늄(Zr) 및 바나듐(V) 중 적어도 하나의 불순물을 포함할 수 있고, 상기 불순물은 상기 단결정 성장용 탄화규소 분말 전체에 대해 약 0.00001ppm 내지 약 1ppm 이하 만큼 포함될 수 있다.
또한, 상기 단결정 성장용 탄화규소 분말은 약 2 내지 약 5의 산포를 가질 수 있다.
실시예에 따른 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법은 균일한 결정상을 가지는 단일상의 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 즉, 4H의 단일 결정상을 가지고 100㎛ 내지 250㎛의 입경을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
이에 따라, 고온 공정 없이 낮은 성장 온도 조건에서도 입도 크기 및 결정상이 제어되는 4H의 단일 결정상을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
또한, 이러한 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법에 의해 제조되는 단결정 성장용 탄화규소 분말은 약 50 중량% 이상의 4H 결정상을 가지고, 이러한 단결정 성장용 탄화규소 분말을 이용하여 탄화규소 단결정 성장시 고품질의 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있다.
이하, 실시예들 및 비교예들에 따른 단결정 성장용 탄화규소 분말의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
10g의 퓸드 실리카(fumed silica) 및 10g의 페놀수지를 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 또한 원료는 도가니 500φ × 100H에 6㎏을 투입하였다.
혼합장치는 임펠러가 설치된 장치로 임펠러 속도를 200 rpm으로 5시간 작동하여 혼합하였다.
이후, 상기 혼합물을 승온 온도를 3℃/min으로 하여 약 850℃의 온도에서 2시간 동안 탄화공정으로 거쳐, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 약 1650℃의 온도에서 약 3시간 동안 합성공정을 거쳐, 미립의 3C 결정상을 가지는 1차 탄화규소 분말을 제조하였다.
이어서, 상기 1차 탄화규소 분말을 아르곤(Ar) 분위기에서 약 2150℃의 온도 및 약 850mbar에서 약 4시간 동안 유지하여 1차 탄화규소 분말을 입성장하여 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
이때, 입성장 공정 중 약 5 부피%의 질소 가스를 주입하였다.
실시예 2
상기 1차 탄화규소 분말을 약 800mbar에서 1차 탄화규소 분말을 입성장하고, 약 10 부피%의 질소 가스를 주입하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
실시예 3
상기 1차 탄화규소 분말을 약 950mbar에서 1차 탄화규소 분말을 입성장하고, 약 15 부피%의 질소 가스를 주입하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
실시예 4
상기 1차 탄화규소 분말을 약 2100℃ 및 약 900mbar에서 1차 탄화규소 분말을 입성장하고, 약 5 부피%의 질소 가스를 주입하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
실시예 5
상기 1차 탄화규소 분말을 약 2100℃ 및 약 1000mbar에서 1차 탄화규소 분말을 입성장하고, 약 10 부피%의 질소 가스를 주입하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
실시예 6
상기 1차 탄화규소 분말을 약 2100℃에서 1차 탄화규소 분말을 입성장하고, 약 15 부피%의 질소 가스를 주입하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
비교예
상기 1차 탄화규소 분말을 약 1015mbar에서 1차 탄화규소 분말을 입성장하고, 질소 가스를 주입하지 않았다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
4H 결정상 범위
(중량%)		 불순물
(ppm)		 입도
(㎛)		 산포
실시예 1 51 0.43 245 4
실시예 2 63 0.44 250 3
실시예 3 71 0.47 250 3
실시예 4 51 0.48 102 3
실시예 5 68 0.70 105 3
실시예 6 92 0.75 103 3
비교예 24 0.48 241 3
표 1을 참조하면, 실시예 1 내지 실시예 6에 따른 단결정 성장용 탄화규소 분말은 약 100㎛ 내지 약 250㎛의 입경을 가지고, 50 중량% 이상의 4H 결정상을 포함하는 것을 알 수 있다. 또한, 약 1ppm 이하의 불순물을 가지는 것을 알 수 있다.
반면에, 비교예에 따른 단결정 성장용 탄화규소 분말은 다양한 폴리타입의 결정상을 가지면서 50 중량 이하의 4H 결정상을 가지는 것을 알 수 있다.
즉, 실시예에 따른 단결정 성장용 탄화규소 분말은 다량의 4H의 단일 결정상을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조할 수 있고, 이에 따라, 고온 공정 없이 낮은 성장 온도 조건에서도 입도 크기 및 결정상이 제어되는 4H의 단일 결정상을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
따라서, 이러한 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법에 의해 제조되는 단결정 성장용 탄화규소 분말은 약 50 중량% 이상의 4H 결정상을 가지고, 이러한 단결정 성장용 탄화규소 분말을 이용하여 탄화규소 단결정 성장시 고품질의 4H 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있다.
이하, 도 2를 참조하여, 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 제조방법을 설명한다.
실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 제조방법은, 단결정 성장용 탄화규소 분말을 준비하는 단계, 상기 탄화규소 분말을 도가니에 충진하는 단계, 상기 도가니를 단결정 성장 장치에 투입하는 단계 및 상기 단결정 성장 장치를 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
단결정 성장용 탄화규소 분말을 준비하는 단계는 앞서 설명한 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법과 동일하므로 이하의 설명은 생략한다.
이어서, 상기 단결정 성장용 탄화규소 분말을 도가니(100)에 충진하고, 탄화규소 분말을 수용하는 도가니를 단결정 성장 장치(1000)에 투입할 수 있다.
이어서, 상기 단결정 성장 장치를 가열하는 단계에서는 상기 도가니(100)에 열을 가할 수 있다. 도면에 도시하지 않았으나, 발열 유도부가 상기 도가니(100) 외부에 위치하여 상기 도가니(100)에 열을 가할 수 있다. 상기 도가니(100)는 상기 발열 유도부에 의해 스스로 발열될 수 있다. 상기 발열 유도부는 일례로, 고주파 유도 코일일 수 있다. 고주파 유도 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 상기 도가니(100) 및 상기 도가니(100)를 가열할 수 있다. 즉, 상기 도가니(100)에 수용되는 원료를 원하는 온도로 가열할 수 있다.
이에 따라, 상기 도가니(100) 내에 수용된 탄화규소 분말이 승화되고, 도가니(100) 내의 종자정(400)으로 이동할 수 있고, 상기 종자정(400)으로부터 잉곳(410)이 성장할 수 있다.
구체적으로, 상기 발열 유도부에 의해 상기 도가니(100)의 상부 및 하부에 서로 다른 가열온도 영역을 갖는 온도구배가 형성된다. 이러한 온도구배로 인하여 상기 탄화규소 분말의 승화가 일어나고, 승화된 탄화규소 가스가 상대적으로 온도가 낮은 종자정(400)의 표면으로 이동한다. 이로 인해, 상기 탄화규소 가스가 재결정되어 잉곳(410)으로 성장될 수 있다.
실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장은 앞서 설명하였듯이, 단일 결정상을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말을 이용할 수 있다.
즉, 다량의 4H 단일 결정상을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말을 이용하여 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있다. 이에 따라 제조되는 탄화규소 단결정은 높은 중량%의 4H 결정상을 가지는 고품질의 4H 탄화규소 단결정을 제조할 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (13)

  1. 50 중량% 이상의 4H 결정상을 포함하고,
    100㎛ 내지 250㎛의 입경을 가지는 탄화규소 분말을 포함하는 단결정 성장용 탄화규소 분말.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 4H 결정상은 전체 결정상에 대해 50 중량% 내지 95 중량% 이상만큼 포함되는 단결정 성장용 탄화규소 분말.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말은 6H 결정상 탄화규소 분말, 15R 결정상 탄화규소 분말 및 3C 결정상 탄화규소 분말 중 적어도 하나의 탄화규소 분말을 더 포함하는 단결정 성장용 탄화규소 분말,
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 4H 결정상 탄화규소 분말, 상기 15R 결정상 탄화규소 분말 및 상기 3C 결정상 탄화규소 분말 중 적어도 하나의 탄화규소 분말은 상기 단결정 탄화규소 분말 전체에 대해 1 중량% 내지 10 중량% 만큼 포함되는 단결정 성장용 탄화규소 분말.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 단결정 성장용 탄화규소 분말은 2 내지 5의 산포를 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 단결정 성장용 탄화규소 분말은 1ppm 이하의 불순물을 포함하는 단결정 성장용 탄화규소 분말.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 불순물은 알루미늄, 붕소, 칼슘, 코발트, 크롬, 염소, 철, 칼륨, 마그네슘, 망간, 니켈, 황, 인, 티타늄, 텅스텐, 아연, 지르코늄 및 바나듐 중 적어도 하나를 포함하는 단결정 성장용 탄화규소 분말.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 적어도 하나의 단결정 탄화규소 분말을 사용하여 제조되는 탄화규소 단결정.
  9. 탄소원 및 규소원을 혼합하여 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물을 가열하여 1차 탄화규소 분말을 제조하는 단계;
    상기 1차 탄화규소 분말을 입성장하는 단계; 및
    상기 입성장 공정 중 질소를 주입하는 단계를 포함하는 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 질소는 1 부피% 내지 15 부피% 만큼 주입되는 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법.
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 1차 탄화규소 분말은 3C 결정상 탄화규소 분말을 포함하고,
    상기 1차 탄화규소 분말은 0.01㎛ 내지 50㎛의 입경을 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법.
  12. 제 8항에 있어서,
    상기 1차 탄화규소 분말을 입성장하는 단계는 2000℃ 내지 2200℃의 온도에서 가열되는 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 1차 탄화규소 분말을 입성장하는 단계는 800mbar 내지 1000mbar의 압력에서 가압되는 단결정 성장용 탄화규소 분말 제조방법.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170080290A (ko) * 2015-12-31 2017-07-10 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 및 이의 제조방법
WO2019088740A3 (ko) * 2017-11-03 2019-06-27 주식회사 엘지화학 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법
CN112960673A (zh) * 2021-03-19 2021-06-15 河南醒狮供应链管理有限公司 原位合成法制备4h碳化硅电子材料的工艺
US11193217B2 (en) 2017-11-03 2021-12-07 Lg Chem, Ltd. Silicon-based molten composition and method for manufacturing silicon carbide single crystal using the same

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003073194A (ja) * 2001-06-22 2003-03-12 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶及びその製造方法
JP2010090012A (ja) * 2008-10-10 2010-04-22 Bridgestone Corp 炭化珪素単結晶の製造方法
JP2011102205A (ja) * 2009-11-10 2011-05-26 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd α型炭化ケイ素粉体の粒径制御方法及び炭化ケイ素単結晶
KR20130074708A (ko) * 2011-12-26 2013-07-04 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말, 이의 제조 방법 및 단결정 성장 방법
KR20140049664A (ko) * 2012-10-18 2014-04-28 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말의 제조 방법

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003073194A (ja) * 2001-06-22 2003-03-12 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶及びその製造方法
JP2010090012A (ja) * 2008-10-10 2010-04-22 Bridgestone Corp 炭化珪素単結晶の製造方法
JP2011102205A (ja) * 2009-11-10 2011-05-26 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd α型炭化ケイ素粉体の粒径制御方法及び炭化ケイ素単結晶
KR20130074708A (ko) * 2011-12-26 2013-07-04 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말, 이의 제조 방법 및 단결정 성장 방법
KR20140049664A (ko) * 2012-10-18 2014-04-28 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말의 제조 방법

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170080290A (ko) * 2015-12-31 2017-07-10 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 및 이의 제조방법
WO2019088740A3 (ko) * 2017-11-03 2019-06-27 주식회사 엘지화학 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법
US11193217B2 (en) 2017-11-03 2021-12-07 Lg Chem, Ltd. Silicon-based molten composition and method for manufacturing silicon carbide single crystal using the same
CN112960673A (zh) * 2021-03-19 2021-06-15 河南醒狮供应链管理有限公司 原位合成法制备4h碳化硅电子材料的工艺

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